CN106383135A - 基于全反射x射线荧光光谱的元素定量分析方法和系统 - Google Patents

基于全反射x射线荧光光谱的元素定量分析方法和系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法和系统。所述方法包括步骤：获取待测样品的全反射X射线荧光光谱；从所述全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线；从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线；根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。本发明可以在全谱段范围内解决待测元素和未知元素的光谱相互干扰问题，获得更精确的定量分析结果。

Description

基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法和系统
技术领域
本发明涉及定量分析技术领域，特别是涉及一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法、基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统。
背景技术
在采用全反射X射线荧光分析时，在理想全反射条件激发的条件下，被激发的待测元素的量与所记录的特征X射线强度之间存在线性关系。如果样品为溶液，线性关系可表示为式(1)：
N＝BC (1)
其中，N为待测元素剔除背景后的光谱净强度；B为常数系数，例如绝对灵敏度；C为待测元素的体积浓度。因此，此公式可为元素浓度值计算提供理论基础。
在采用传统方法进行元素定量分析时，需要采用待测元素较强且干扰少的独立特征光谱峰进行定量分析，然而在实际样品分析应用中，样品中通常存在多种元素，元素浓度高低不一，且可能存在未知元素干扰，这时谱线重叠将是普遍存在的现象，很难找到独立且不受干扰的特征谱线，对微量重金属元素的定量分析尤为困难。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法和系统，可以在全谱段范围内解决待测元素和未知元素的光谱相互干扰问题，获得更精确的定量分析结果。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法，包括步骤：
获取待测样品的全反射X射线荧光光谱；
从所述全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线；
从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线；
根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统，包括：
荧光光谱获取模块，用于获取待测样品的全反射X射线荧光光谱；
光谱背景曲线获得模块，用于从所述全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线；
特征曲线获取模块，用于从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线；
元素浓度获得模块，用于根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
本发明基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法和系统，将全反射X射线荧光光谱作为不同元素的特征曲线在光谱背景曲线上的叠加，在全谱范围内对实测光谱进行拟合，而不仅仅考虑独立特征光谱峰，所以可以在全谱段范围内解决待测元素和未知元素的光谱相互干扰问题，能更精确可靠的提取待测样品包含的各个元素净强度，从而有能力获得更精确的定量分析结果。另外，传统方法依赖于经验参数进行干扰消除，难以实现自动定量分析，不易推广应用，而且对样品元素种类无先验知识时容易导致误差，甚至误判，而本发明可以直接采用实测光谱数据进行运算并同步输出多种元素的浓度，能提高测量效率，而且有利于推广使用，且本发明定义各元素的特征曲线，通过对全反射X射线荧光光谱拟合计算出各元素的浓度，无需事先知道样品元素种类，提高了定量分析效率和精确度。再者，传统方法难以同时适应于不同类型的样品(元素种类存在差异)，本发明采用可扩展的框架，可以灵活添加任意有可能存在的元素的特征曲线，扩展性强，因而适用于不同类型样品的多元素同步定量分析场合。
附图说明
图1为本发明基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法实施例的流程示意图；
图2为本发明元素定量分析方法原理示意图；
图3为本发明基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统实施例的结构示意图；
图4为本发明元素浓度获得模块实施例的结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及取得的效果，下面结合附图及较佳实施例，对本发明的技术方案，进行清楚和完整的描述。
如图1所示，一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法，包括步骤：
S110、获取待测样品的全反射X射线荧光光谱；
S120、从所述全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线；
S130、从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线；
S140、根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
在步骤S110中，待测样品可以为不同种类的样品，例如重金属或溶液等。全反射X射线荧光光谱即为X射线在样品表面发生全反射激发样品时所测量的荧光光谱，可以根据现有技术中已有的方式获取。
在步骤S120中，可以根据现有技术中已有的方法从全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线，例如背景扣除方法等。
在步骤S130中，每个元素的特征曲线是相对固定的，是对各元素实际净强度的理想描述，一般不随环境的改变而改变。本发明根据该特性建立特征曲线库，定义各个元素的特征曲线，将实测光谱视作光谱背景曲线以及不同元素特征曲线的叠加，如图2所示。另外，为了保证样品定量分析的准确性，特征曲线库中尽量存储有所有元素的特征曲线。
为了简化计算，所述特征曲线为归一化特征曲线。另外，各个元素的特征曲线包括元素K系、L系和M系等的特征峰，根据各个元素实际的情况，除了特征峰，各个元素的特征曲线还可以包括元素K系、L系和M系的逃逸峰或康普顿散射峰等，本发明并不对此做出限定。
在后续进行定量分析时，一般是从特征曲线库中获取所有元素的特征曲线，然后对所有元素的特征曲线和提取的光谱背景曲线进行拟合，效率稍低。为了提高定向分析的效率，在一个实施例中，所述特征曲线库中预设的各个元素的特征曲线按照样品类型分组存储，例如按照溶液、重金属等进行分组存储，在每一个样品类型中存储该样品类型可能涉及的各个元素的特征曲线。所以，在一个实施例中，从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线的步骤可以包括：根据待测样品的样品类型从特征曲线库中获取对应组中预设的各个元素的特征曲线。采用分类存储的方式，在进行定量分析时只需要从特征曲线库中获取对应类型所包含的各个元素的特征曲线即可，无需对所有的特征曲线进行拟合，提高了定量分析的效率。
特征曲线库中的各个元素的特征曲线还可以按照其他方式进行存储，例如将进行元素分析时通常涉及到的元素作为基本元素，进行定量分析时读取基本元素的各个特征曲线，然后再根据样品的实际情况自由添加其它可能涉及到的元素的特征曲线。
在步骤S140中，实测光谱被看作不同元素的特征曲线在光谱背景曲线上的叠加。假设特征曲线库中包含m种元素，则对实测光谱进行解谱过程可描述为：
F ( x i ) → f B G ( x i ) + Σ j = 1 , 2 , ... , m w j f j ( x i ) , i = 1 , 2 , ... n - - - ( 2 )
其中，F(xi)为TXRF(Total reflection X-ray fluorescence，全反射X射线荧光)实测光谱，fBG(xi)为光谱背景曲线，wj为元素j的比例系数，fj(xi)为元素j的归一化特征曲线，xi为i通道的光子能量值，n为探测器探测到的总的通道数。
定量分析可以转换为寻找最优的比例系数组合以拟合实测光谱。在一个实施例中，根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度的的步骤可以包括：
S1401、将所述全反射X射线荧光光谱、所述光谱背景曲线以及预设的各个元素的特征曲线输入预设的目标函数，获得所述目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数；
S1402、将目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数作为元素的光谱净强度，根据所述元素的光谱净强度获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
如果考虑采用最小二乘准则进行目标函数设置，则在一个实施例中，所述预设的目标函数为以下表达式(3)：
z ( w 1 , w 2 , ... , w m ) = Σ i = 1 , 2 , ... , n [ F ( x i ) - f B G ( x i ) - Σ j = 1 , 2 , ... , m w j f j ( x i ) ] 2 - - - ( 3 )
其中，F(xi)为全反射X射线荧光光谱，fBG(xi)为光谱背景曲线，wj为元素j的比例系数，fj(xi)为元素j的归一化特征曲线，xi为i通道的光子能量值。
可见，优化目标是使多元目标函数z最小化，求取[w1,w2,...,wm]的最优解。可以采用现有技术中的各类优化算法对[w1,w2,...,wm]进行求解，如最速下降法等，获得待测样品中包含的各元素的比例系数，获得的[w1,w2,...,wm]作为各元素的光谱净强度。
各元素的光谱净强度正比于各元素的浓度。求取出各元素特征曲线的比例系数wElement后，各个元素的常数系数B可以根据现有技术中已有的方式获得，然后就可以根据比例系数与常数系数的比值获得各个元素的浓度，即可完成多种元素定量分析过程。
以待测样品为溶液为例，根据上述方法获得溶液中包含的各个元素的比例系数，然后将各个元素的比例系数作为各个元素的光谱净强度，代入式(1)，即可以获得各个元素的浓度。
基于同一发明构思，本发明还提供一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统，下面结合附图对本发明系统的具体实施方式进行详细描述。
如图3所示，一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统，包括：
荧光光谱获取模块110，用于获取待测样品的全反射X射线荧光光谱；
光谱背景曲线获得模块120，用于从所述全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线；
特征曲线获取模块130，用于从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线；
元素浓度获得模块140，用于根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
待测样品可以为不同种类的样品。全反射X射线荧光光谱即为X射线在样品表面发生全反射激发样品时所测量的荧光光谱，荧光光谱获取模块110可以根据现有技术中已有的方式获取待测样品的全反射X射线荧光光谱。
光谱背景曲线获得模块120可以根据现有技术中已有的方法从全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线，例如背景扣除方法等。
本发明预先建立特征曲线库，定义各个元素的特征曲线，将实测光谱视作光谱背景曲线以及不同元素特征曲线的叠加，如图2所示。另外，为了保证样品定量分析的准确性，特征曲线库中尽量存储有所有元素的特征曲线。
为了简化计算，所述特征曲线为归一化特征曲线。另外，各个元素的特征曲线包括元素K系、L系和M系等的特征峰，根据各个元素实际的情况，除了特征峰，各个元素的特征曲线还可以包括元素K系、L系和M系的逃逸峰或康普顿散射峰等，本发明并不对此做出限定。
在后续进行定量分析时，一般是从特征曲线库中获取所有元素的特征曲线，然后对所有元素的特征曲线和提取的光谱背景曲线进行拟合，效率稍低。为了提高定向分析的效率，在一个实施例中，所述特征曲线库中预设的各个元素的特征曲线按照样品类型分组存储，例如按照溶液、重金属等进行分组存储，在每一个样品类型中存储该样品类型可能涉及的各个元素的特征曲线。所以，在一个实施例中，所述特征曲线获取模块130可以根据待测样品的样品类型从特征曲线库中获取对应组中预设的各个元素的特征曲线。采用分类存储的方式，在进行定量分析时只需要从特征曲线库中获取对应类型所包含的各个元素的特征曲线即可，无需对所有的特征曲线进行拟合，提高了定量分析的效率。
特征曲线库中的各个元素的特征曲线还可以按照其他方式进行存储，例如将进行元素分析时通常涉及到的元素作为基本元素，进行定量分析时所述特征曲线获取模块130读取基本元素的各个特征曲线，然后再根据样品的实际情况自由添加其它可能涉及到的元素的特征曲线。
实测光谱被看作不同元素的特征曲线在光谱背景曲线上的叠加。定量分析可以转换为寻找最优的比例系数组合以拟合实测光谱。在一个实施例中，如图4所示，所述元素浓度获得模块140可以包括：
比例系数获得单元1401，用于将所述全反射X射线荧光光谱、所述光谱背景曲线以及预设的各个元素的特征曲线输入预设的目标函数，获得所述目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数；
元素浓度获得单元1402，用于将目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数作为元素的光谱净强度，根据所述元素的光谱净强度获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
如果考虑采用最小二乘准则进行目标函数设置，则在一个实施例中，所述预设的目标函数为以下表达式：
z ( w 1 , w 2 , ... , w m ) = Σ i = 1 , 2 , ... , n [ F ( x i ) - f B G ( x i ) - Σ j = 1 , 2 , ... , m w j f j ( x i ) ] 2
其中，F(xi)为全反射X射线荧光光谱，fBG(xi)为光谱背景曲线，wj为元素j的比例系数，fj(xi)为元素j的归一化特征曲线，xi为i通道的光子能量值。
可见，优化目标是使多元目标函数z最小化，求取[w1,w2,...,wm]的最优解。可以采用现有技术中的各类优化算法对[w1,w2,...,wm]进行求解，如最速下降法等，获得待测样品中包含的各个元素的比例系数，获得的[w1,w2,...,wm]作为各元素的光谱净强度。
各元素的光谱净强度正比于各元素的浓度。求取出各元素特征曲线的比例系数wElement后，各个元素的常数系数B可以根据现有技术中已有的方式获得，然后可以根据比例系数与常数系数的比值获得各个元素的浓度，即可完成多种元素定量分析过程。
本发明基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法和系统，与现有技术相互比较时，具备以下优点：
(1)本发明在全谱范围内对实测光谱进行拟合，而不仅仅考虑独立特征光谱峰，可以在全谱段范围内解决待测元素和未知元素的光谱相互干扰问题，能更精确可靠的提取待测样品包含的各个元素净强度，从而有能力获得更精确的定量分析结果；
(2)本发明可以直接采用实测光谱数据进行运算并同步输出多种元素的量，能提高测量效率，而且有利于推广使用，本发明定义各元素的特征曲线，通过求取各元素特征曲线的比例系数可以计算出待测样品包含的各元素的浓度，无需事先知道样品元素种类，提高了定量分析效率和精确度；
(3)本发明采用可扩展的框架，可以灵活添加任意有可能存在的元素的特征曲线，扩展性强，因而适用于不同类型样品的多元素同步定量分析场合。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法，其特征在于，包括步骤：
获取待测样品的全反射X射线荧光光谱；
从所述全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线；
从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线；
根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法，其特征在于，根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度的步骤包括：
将所述全反射X射线荧光光谱、所述光谱背景曲线以及预设的各个元素的特征曲线输入预设的目标函数，获得所述目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数；
将目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数作为元素的光谱净强度，根据所述元素的光谱净强度获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
3.根据权利要求2所述的基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法，其特征在于，所述特征曲线为归一化特征曲线；所述预设的目标函数为以下表达式：
z ( w 1 , w 2 , ... , w m ) = Σ i = 1 , 2 , ... , n [ F ( x i ) - f B G ( x i ) - Σ j = 1 , 2 , ... , m w j f j ( x i ) ] 2
其中，F(xi)为全反射X射线荧光光谱，fBG(xi)为光谱背景曲线，wj为元素j的比例系数，fj(xi)为元素j的归一化特征曲线，xi为i通道的光子能量值。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法，其特征在于，各个元素的特征曲线包括元素K系、L系和M系的特征峰，各个元素的特征曲线还包括元素K系、L系和M系的逃逸峰或康普顿散射峰。
5.根据权利要求1至3任意一项所述的基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析方法，其特征在于，所述特征曲线库中预设的各个元素的特征曲线按照样品类型分组存储，从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线的步骤包括：
根据待测样品的样品类型从特征曲线库中获取对应组中预设的各个元素的特征曲线。
6.一种基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统，其特征在于，包括：
荧光光谱获取模块，用于获取待测样品的全反射X射线荧光光谱；
光谱背景曲线获得模块，用于从所述全反射X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线；
特征曲线获取模块，用于从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线；
元素浓度获得模块，用于根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述全反射X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
7.根据权利要求6所述的基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统，其特征在于，所述元素浓度获得模块包括：
比例系数获得单元，用于将所述全反射X射线荧光光谱、所述光谱背景曲线以及预设的各个元素的特征曲线输入预设的目标函数，获得所述目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数；
元素浓度获得单元，用于将目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数作为元素的光谱净强度，根据所述元素的光谱净强度获得所述待测样品中包含的各个元素的浓度。
8.根据权利要求7所述的基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统，其特征在于，所述特征曲线为归一化特征曲线；所述预设的目标函数为以下表达式：
z ( w 1 , w 2 , ... , w m ) = Σ i = 1 , 2 , ... , n [ F ( x i ) - f B G ( x i ) - Σ j = 1 , 2 , ... , m w j f j ( x i ) ] 2
其中，F(xi)为全反射X射线荧光光谱，fBG(xi)为光谱背景曲线，wj为元素j的比例系数，fj(xi)为元素j的归一化特征曲线，xi为i通道的光子能量值。
9.根据权利要求6至8任意一项所述的基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统，其特征在于，各个元素的特征曲线包括元素K系、L系和M系的特征峰，各个元素的特征曲线还包括元素K系、L系和M系的逃逸峰或康普顿散射峰。
10.根据权利要求6至8任意一项所述的基于全反射X射线荧光光谱的元素定量分析系统，其特征在于，所述特征曲线库中预设的各个元素的特征曲线按照样品类型分组存储；所述特征曲线获取模块根据待测样品的样品类型从特征曲线库中获取对应组中预设的各个元素的特征曲线。
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