CN111392761A - 一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺 - Google Patents

一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN111392761A
CN111392761A CN202010309535.2A CN202010309535A CN111392761A CN 111392761 A CN111392761 A CN 111392761A CN 202010309535 A CN202010309535 A CN 202010309535A CN 111392761 A CN111392761 A CN 111392761A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
rare earth
microwave digestion
sample
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010309535.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111392761B (zh
Inventor
张玉良
吕刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Rare Earth Yixing New Materials Co ltd
Original Assignee
China Rare Earth Yixing New Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Rare Earth Yixing New Materials Co ltd filed Critical China Rare Earth Yixing New Materials Co ltd
Priority to CN202010309535.2A priority Critical patent/CN111392761B/zh
Publication of CN111392761A publication Critical patent/CN111392761A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111392761B publication Critical patent/CN111392761B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，包括干燥破碎、研磨、溶解搅拌、稳定溶液、微波消解、和双层赶酸的步骤；本发明涉及的可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，通过干燥、破碎和研磨的工艺制备稀土矿粉，稀土矿粉通过强酸溶解和金属皂稳定剂稳定后，再经过硫酸或高氯酸通过加热进行一部分溶样酸去除，然后经过控温赶酸仪进行残余赶酸；通过采用该工艺可以对稀土溶液中的溶样酸进行快速的去除，有效的减少了溶样酸的残留，同时减少了配制工艺流程的时间，提高了稀土溶液的赶酸效率和配制效率，值得推广。

Description

一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺
技术领域
本发明涉及稀土技术领域，具体为一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺。
背景技术
稀土(Rare Earth),是化学周期表中镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称，自然界中有250种稀土矿；最早发现稀土的是芬兰化学家加多林(John Gadolin)；于1794年从一块形似沥青的重质矿石中分离出第一种稀土"元素"(钇土，即Y2O3),因为18世纪发现的稀土矿物较少，当时只能用化学法制得少量不溶于水的氧化物，历史上习惯地把这种氧化物称为"土"，因而得名稀土，稀土可配制成稀土溶液用于运用于化工领域，为防止稀土溶液具有较强的腐蚀性，在配制稀土溶液时需要经过赶酸处理，但是传统的稀土溶液在配制时赶酸的效率较差，赶酸后残留较多，配制工艺流程较长，导致稀土溶液的配制效率低下；为此，我们提出一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，包括以下步骤：
S1：取1000-2000g的块状稀土矿作为样品，将样品投入到干燥设备中，设定干燥设备中温度为200-280℃对其进行干燥，干燥时间为1.5-2.5小时，干燥结束后将样品取出冷却30-50分钟；
S2：将冷却后的样品投入破碎机进行破碎，破碎后经过研磨机研磨成粉状，然后过80-120目筛进行筛分，得到稀土矿粉；
S3：将稀土矿粉加入到微波消解管中，并向微波消解管中加入50-80％强酸对粉末状稀土进行溶解，溶解过程中使用搅拌棒不断进行均匀搅拌，溶解过程需要在120-140℃的加热条件下进行，搅拌5-10分钟后得到预稀土溶液；
S4：向S3中的微波消解管内加入金属皂稳定剂对预稀土溶液进行稳定，加入过程中采用搅拌棒不断进行均匀搅拌，搅拌至完全溶解状态，然后将微波消解管中的溶液加入过滤器中进行过滤，过滤结束后取过滤液倒入另一根微波消解管中；
S5：将装有过滤液的微波消解管加入到微波消解仪中进行消解；
S6：微波消解结束后，向微波消解管中加入20-30％硫酸或高氯酸，在140-160℃的加热条件下对微波消解管加热3-5分钟，去除一部分溶样酸，然后将微波消解管再次加入微波消解仪中消解；
S7：微波消解结束后，在微波消解管中加入双氧水，然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，去除剩余的溶样酸，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即可得到完全赶酸后的稀土溶液。
优选的，所述S1中的稀土矿为稀土镧、稀土铈、稀土镨或稀土钕的任意一种。
优选的，所述S2中的强酸为高锰酸、盐酸、硝酸的任意一种或多种混合物。
优选的，所述金属皂稳定剂为硬脂酸镁钙或硬脂酸钾的一种，所述硬脂酸镁钙中钙含量为5.5-6.2％，游离酸含量以硬脂酸计为0.45-0.58％，水分含量为0.8-1.4％，所述硬脂酸钾中钾含量为4.6-5.3％，游离酸含量以硬脂酸计为0.5-0.65％，水分含量为1.2-1.6％。
优选的，所述S5中微波消解的程序如下：微波消解功率为1000W～1400W，从室温升温至105℃～115℃保持2-3min；再升温至135℃～145℃保持5～8min；继续升温至160℃～180℃，保持15～20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明涉及的可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，通过干燥、破碎和研磨的工艺制备稀土矿粉，稀土矿粉通过强酸溶解和金属皂稳定剂稳定后，再经过硫酸或高氯酸通过加热进行一部分溶样酸去除，然后经过控温赶酸仪进行残余赶酸；通过采用该工艺可以对稀土溶液中的溶样酸进行快速的去除，有效的减少了溶样酸的残留，同时减少了配制工艺流程的时间，提高了稀土溶液的赶酸效率和配制效率，值得推广。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1：取1000g的块状稀土矿作为样品，将样品投入到干燥设备中，设定干燥设备中温度为200℃对其进行干燥，干燥时间为1.5小时，干燥结束后将样品取出冷却30分钟；
S2：将冷却后的样品投入破碎机进行破碎，破碎后经过研磨机研磨成粉状，然后过80目筛进行筛分，得到稀土矿粉；
S3：将稀土矿粉加入到微波消解管中，并向微波消解管中加入60％强酸对粉末状稀土进行溶解，溶解过程中使用搅拌棒不断进行均匀搅拌，溶解过程需要在120℃的加热条件下进行，搅拌5分钟后得到预稀土溶液；
S4：向S3中的微波消解管内加入金属皂稳定剂对预稀土溶液进行稳定，加入过程中采用搅拌棒不断进行均匀搅拌，搅拌至完全溶解状态，然后将微波消解管中的溶液加入过滤器中进行过滤，过滤结束后取过滤液倒入另一根微波消解管中；
S5：将装有过滤液的微波消解管加入到微波消解仪中进行消解；
S6：微波消解结束后，向微波消解管中加入20％硫酸，在140℃的加热条件下对微波消解管加热3分钟，去除一部分溶样酸，然后将微波消解管再次加入微波消解仪中消解；
S7：微波消解结束后，在微波消解管中加入双氧水，然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，去除剩余的溶样酸，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即可得到完全赶酸后的稀土溶液。
进一步地，S1中的稀土矿为稀土镧。
进一步地，S2中的强酸为高锰酸。
进一步地，金属皂稳定剂为硬脂酸镁钙，硬脂酸镁钙中钙含量为5.5％，游离酸含量以硬脂酸计为0.45％，水分含量为0.8％。
进一步地，S5中微波消解的程序如下：微波消解功率为1000W，从室温升温至105℃保持2min；再升温至135℃保持5min；继续升温至160℃，保持15min。
实施例2：
S1：取1000-2000g的块状稀土矿作为样品，将样品投入到干燥设备中，设定干燥设备中温度为250℃对其进行干燥，干燥时间为2小时，干燥结束后将样品取出冷却40分钟；
S2：将冷却后的样品投入破碎机进行破碎，破碎后经过研磨机研磨成粉状，然后过100目筛进行筛分，得到稀土矿粉；
S3：将稀土矿粉加入到微波消解管中，并向微波消解管中加入70％强酸对粉末状稀土进行溶解，溶解过程中使用搅拌棒不断进行均匀搅拌，溶解过程需要在130℃的加热条件下进行，搅拌8分钟后得到预稀土溶液；
S4：向S3中的微波消解管内加入金属皂稳定剂对预稀土溶液进行稳定，加入过程中采用搅拌棒不断进行均匀搅拌，搅拌至完全溶解状态，然后将微波消解管中的溶液加入过滤器中进行过滤，过滤结束后取过滤液倒入另一根微波消解管中；
S5：将装有过滤液的微波消解管加入到微波消解仪中进行消解；
S6：微波消解结束后，向微波消解管中加入25％高氯酸，在150℃的加热条件下对微波消解管加热4分钟，去除一部分溶样酸，然后将微波消解管再次加入微波消解仪中消解；
S7：微波消解结束后，在微波消解管中加入双氧水，然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，去除剩余的溶样酸，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即可得到完全赶酸后的稀土溶液。
进一步地，S1中的稀土矿为稀土镨。
进一步地，S2中的强酸为盐酸。
进一步地，金属皂稳定剂为硬脂酸钾，硬脂酸钾中钾含量为5.3％，游离酸含量以硬脂酸计为0.65％，水分含量为1.6％。
进一步地，S5中微波消解的程序如下：微波消解功率为1200W，从室温升温至110℃保持3min；再升温至130℃保持6min；继续升温至170℃，保持18min。
实施例3：
S1：取1000-2000g的块状稀土矿作为样品，将样品投入到干燥设备中，设定干燥设备中温度为280℃对其进行干燥，干燥时间为2.5小时，干燥结束后将样品取出冷却50分钟；
S2：将冷却后的样品投入破碎机进行破碎，破碎后经过研磨机研磨成粉状，然后过120目筛进行筛分，得到稀土矿粉；
S3：将稀土矿粉加入到微波消解管中，并向微波消解管中加入80％强酸对粉末状稀土进行溶解，溶解过程中使用搅拌棒不断进行均匀搅拌，溶解过程需要在140℃的加热条件下进行，搅拌10分钟后得到预稀土溶液；
S4：向S3中的微波消解管内加入金属皂稳定剂对预稀土溶液进行稳定，加入过程中采用搅拌棒不断进行均匀搅拌，搅拌至完全溶解状态，然后将微波消解管中的溶液加入过滤器中进行过滤，过滤结束后取过滤液倒入另一根微波消解管中；
S5：将装有过滤液的微波消解管加入到微波消解仪中进行消解；
S6：微波消解结束后，向微波消解管中加入30％高氯酸，在160℃的加热条件下对微波消解管加热5分钟，去除一部分溶样酸，然后将微波消解管再次加入微波消解仪中消解；
S7：微波消解结束后，在微波消解管中加入双氧水，然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，去除剩余的溶样酸，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即可得到完全赶酸后的稀土溶液。
进一步地，S1中的稀土矿为稀土钕。
进一步地，S2中的强酸为硝酸。
进一步地，金属皂稳定剂为硬脂酸镁钙，硬脂酸镁钙中钙含量为6.2％，游离酸含量以硬脂酸计为0.58％，水分含量为1.4％。
进一步地，S5中微波消解的程序如下：微波消解功率为1400W，从室温升温至1115℃保持3min；再升温至145℃保持8min；继续升温至180℃，保持20min。
以上三组实施例均可作为本发明的实施例，其中以实施例2作为最优选，本发明涉及的可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，通过干燥、破碎和研磨的工艺制备稀土矿粉，稀土矿粉通过强酸溶解和金属皂稳定剂稳定后，再经过硫酸或高氯酸通过加热进行一部分溶样酸去除，然后经过控温赶酸仪进行残余赶酸；通过采用该工艺可以对稀土溶液中的溶样酸进行快速的去除，有效的减少了溶样酸的残留，同时减少了配制工艺流程的时间，提高了稀土溶液的赶酸效率和配制效率，值得推广。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取1000-2000g的块状稀土矿作为样品，将样品投入到干燥设备中，设定干燥设备中温度为200-280℃对其进行干燥，干燥时间为1.5-2.5小时，干燥结束后将样品取出冷却30-50分钟；
S2：将冷却后的样品投入破碎机进行破碎，破碎后经过研磨机研磨成粉状，然后过80-120目筛进行筛分，得到稀土矿粉；
S3：将稀土矿粉加入到微波消解管中，并向微波消解管中加入50-80％强酸对粉末状稀土进行溶解，溶解过程中使用搅拌棒不断进行均匀搅拌，溶解过程需要在120-140℃的加热条件下进行，搅拌5-10分钟后得到预稀土溶液；
S4：向S3中的微波消解管内加入金属皂稳定剂对预稀土溶液进行稳定，加入过程中采用搅拌棒不断进行均匀搅拌，搅拌至完全溶解状态，然后将微波消解管中的溶液加入过滤器中进行过滤，过滤结束后取过滤液倒入另一根微波消解管中；
S5：将装有过滤液的微波消解管加入到微波消解仪中进行消解；
S6：微波消解结束后，向微波消解管中加入20-30％硫酸或高氯酸，在140-160℃的加热条件下对微波消解管加热3-5分钟，去除一部分溶样酸，然后将微波消解管再次加入微波消解仪中消解；
S7：微波消解结束后，在微波消解管中加入双氧水，然后将微波消解管置于通风橱内的控温赶酸仪上直接赶酸，去除剩余的溶样酸，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即可得到完全赶酸后的稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，其特征在于：所述S1中的稀土矿为稀土镧、稀土铈、稀土镨或稀土钕的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，其特征在于：所述S2中的强酸为高锰酸、盐酸、硝酸的任意一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，其特征在于：所述金属皂稳定剂为硬脂酸镁钙或硬脂酸钾的一种，所述硬脂酸镁钙中钙含量为5.5-6.2％，游离酸含量以硬脂酸计为0.45-0.58％，水分含量为0.8-1.4％，所述硬脂酸钾中钾含量为4.6-5.3％，游离酸含量以硬脂酸计为0.5-0.65％，水分含量为1.2-1.6％。
5.根据权利要求1所述的一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺，其特征在于：所述S5中微波消解的程序如下：微波消解功率为1000W～1400W，从室温升温至105℃～115℃保持2-3min；再升温至135℃～145℃保持5～8min；继续升温至160℃～180℃，保持15～20min。
CN202010309535.2A 2020-04-20 2020-04-20 一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺 Active CN111392761B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010309535.2A CN111392761B (zh) 2020-04-20 2020-04-20 一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010309535.2A CN111392761B (zh) 2020-04-20 2020-04-20 一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111392761A true CN111392761A (zh) 2020-07-10
CN111392761B CN111392761B (zh) 2021-05-14

Family

ID=71426549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010309535.2A Active CN111392761B (zh) 2020-04-20 2020-04-20 一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111392761B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101831543A (zh) * 2010-05-20 2010-09-15 宜兴市长江稀土冶炼厂 稀土连续式沉淀工艺
CN104729896A (zh) * 2015-01-28 2015-06-24 普洱市质量技术监督综合检测中心 一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法
US20160312337A1 (en) * 2015-04-23 2016-10-27 Carnegie Mellon University, A Pennsylvania Non-Profit Corporation Recovery of Rare Earth Elements by Liquid-Liquid Extraction from Fresh Water to Hypersaline Solutions
CN206823576U (zh) * 2017-05-15 2018-01-02 中铝稀土（宜兴）有限公司 一种稀土溶液搅拌混合设备
CN108458918A (zh) * 2018-06-25 2018-08-28 广西冶金研究院有限公司 一种微波消解－icp－oes测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101831543A (zh) * 2010-05-20 2010-09-15 宜兴市长江稀土冶炼厂 稀土连续式沉淀工艺
CN104729896A (zh) * 2015-01-28 2015-06-24 普洱市质量技术监督综合检测中心 一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法
US20160312337A1 (en) * 2015-04-23 2016-10-27 Carnegie Mellon University, A Pennsylvania Non-Profit Corporation Recovery of Rare Earth Elements by Liquid-Liquid Extraction from Fresh Water to Hypersaline Solutions
CN206823576U (zh) * 2017-05-15 2018-01-02 中铝稀土（宜兴）有限公司 一种稀土溶液搅拌混合设备
CN108458918A (zh) * 2018-06-25 2018-08-28 广西冶金研究院有限公司 一种微波消解－icp－oes测定离子型稀土矿渣中铜、铅、锌、镉元素的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111392761B (zh) 2021-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101386245B1 (ko) 페로니켈슬래그로부터 이산화규소 및 마그네시아의 분리방법 그리고 이를 이용한 규산 및 고토비료의 제조방법
CN103146919B (zh) 一种用硫酸常压强化浸出红土镍矿的方法
CN109554549A (zh) 高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法
JP2012041588A (ja) 塩化揮発法による希土類元素の分離方法及び分離システム
CN111392761B (zh) 一种可快速高效赶酸的稀土溶液配制工艺
EP3526353B1 (en) Process for the preparation of a concentrate of metals, rare metals and rare earth metals from residues of alumina production by bayer process or from materials with a chemical composition similar to said residues, and refinement of the concentrate so obtained
CN101708860B (zh) 一种制备高纯超细碳酸钡的方法
JP5431780B2 (ja) ニオブ原料又はタンタル原料を得るための処理方法、ニオブ又はタンタルの分離精製方法、酸化ニオブ又は酸化タンタルの製造方法。
JP2011184735A (ja) 希土類元素の浸出方法
CN101659411B (zh) 一种工业石油焦的净化方法
EP3067320B1 (en) Method for producing aqueous zirconium chloride solution
CN112694326A (zh) 一种锆英砂除铁工艺
KR20120074355A (ko) 페로니켈 슬래그로부터 마그네슘을 침출하는 방법
CN101875494A (zh) 低钛高纯多晶硅的制备方法
CN111004913A (zh) 一种钕铁硼废料除杂萃取工艺
CN101851000A (zh) 稀土氧化物的制备方法
CN115893466A (zh) 一种低氟稀土氧化物的制备方法
KR20010046015A (ko) 알루미나 분말의 제조방법
CN111558713B (zh) 一种小粒度钛粉的降氧方法
CN105039727A (zh) 一种从超低含量NdFeB废渣中回收稀土的工艺方法
JPS61170528A (ja) コバルトの剥離回収方法
CN114182109A (zh) 一种镍钴料液萃取除杂工艺及其装置
CN114836637B (zh) 一种稀土氧化物酸溶分组的方法
RU2005115860A (ru) Способ выщелачивания боксита, улучшающий фильтруемость осадка от выщелачивания
CN105420518A (zh) 一种从石煤中选择性提取钒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant