CN101659411B - 一种工业石油焦的净化方法 - Google Patents
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Abstract
一种工业石油焦的净化方法，该方法通过将工业用石油焦磨细处理后，与氢氧化钠溶液调浆后进行加压碱浸，然后将水洗至中性的石油焦与盐酸溶液调浆，搅拌酸浸后得到纯度达到99.999％以上的石油焦，盐酸浸出液和碱浸出液相互中和，蒸发回收氯化钠。酸浸出后的洗水返回盐酸浸出段调浆用，碱浸出后的洗水返回加压碱浸段调浆用，本发明是一种冶炼过程简单、可靠易行、除杂率高、环境友好的工业石油焦净化方法，它克服了现有生产石油焦中杂质含量过高的缺点实现了工艺过程的零排放，降低了生产成本，同时在应用在工业上也大大提高了产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种含铝、铁、钙、镁等杂质的工业用石油焦中除去这些杂质的湿法冶金方法，更具体地说，是一种由工业石油焦制高纯度石油焦的方法。
背景技术
工业用石油焦，其中的主要杂质为铝、钛、铁、钙、镁等。目前，对于工业用石油焦基本不作提纯除杂措施就直接应用于工业，或者对相对要求高的工艺，只对石油焦做简单的酸洗除杂处理，导致石油焦中的杂质含量高。这对于工业上还原高纯二氧化硅工艺中要求还原剂杂质含量大于99.999％有较大差距，导致石油焦中的杂质进入还原出的工业硅中，而在市场上，随着硅中杂质含量的减少，价格呈几何倍数增长。因此有必要探索一种有效除去工业石油焦中铝、钛、铁、钙、镁等杂质，使其纯度达到99.999％的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种冶炼过程简单、可靠易行、除杂率高、环境友好的工业石油焦净化方法，它克服了现有生产石油焦中杂质含量过高的缺点。
实现本发明的步骤是：(1)将磨细过0.0043mm筛的石油焦与浓度为60～100g/l的氢氧化钠溶液按液固比4∶1的比例混合调浆，氢氧化钠浓度控制在60～100g/l，进行加压碱浸，控制温度150～250℃，压力1.2MPa～2.0MPa，加压时间为2～4小时，石油焦中的铝、钛、硫等杂质被高效浸出，同时碱在高温下破坏了含铝、钛、硫的有机物的化合物成分，使难除掉的有机物成分进入碱混合液中分离出去；(2)浸出的石油焦用纯净水洗至中性为止，与浓度为60～100g/l的盐酸溶液按液固比4∶1的比例混合调浆，然后加入水浴锅中恒温搅拌进行酸浸，控制温度60～100℃，直接搅拌浸出得到纯度99.999％以上的高纯石油焦，石油焦中的钙、镁、铁等杂质高效浸出。酸浸液和碱浸液相互中和，蒸发回收氯化钠，工艺过程为封闭体系，不污染环境。
上述作为原料的石油焦含量＞97.00％。
上述作为原料的石油焦中硫含量＞1％，镁含量＜0.05％，铝含量＜0.1％，钛含量＜0.01％，铁含量＜0.10％。
本发明的有益效果为：工业用石油焦经盐碱加压浸出后，用盐酸洗涤，工艺流程短，容易实现工业化生产，其中铝、钛、铁、钙、镁等杂质高效直接浸出；同时盐酸浸出液和加压碱浸出液相互中和，获得工业用氯化钠，对环境不构成污染，工艺过程形成封闭循环体系，降低了生产成本。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：工业石油焦的固定碳含量为97.70％，含硫1.54％，含钙0.66％，含镁0.034％，含铁0.047％，含铝0.017％，含钛0.00117％，石油焦磨细至过0.0043mm筛。
将过筛的石油焦与浓度为60～100g/l的氢氧化钠溶液混合调浆加入加压釜中，控制温度150～250℃，氢氧化钠浓度在60～100g/l，压力1.2MPa～2.0MPa，加压2～4小时碱浸，过滤洗涤后将滤后的石油焦洗涤至中性后，与盐酸溶液调浆后加入容积为2升的烧杯中，控制盐酸浓度为60～100g/l，在水浴锅中加热，温度60～100℃，经过3～8小时浸出。
铝浸出率99.87％，钛浸出率99.95％，钙浸出率100％，镁浸出率100％，铁浸出率99.34％。
浸出结束后碳经洗涤、烘干，石油焦的纯度的含量达到99.999％。酸浸液和碱浸液相互中和后，蒸发回收氯化钠。酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用。
实施例2、工业石油焦的固定碳含量为97.65％，含硫1.74％，含钙0.46％，含镁0.036％，含铁0.073％，含铝0.043％，含钛0.0021％，石油焦磨细，过0.0043mm筛。
将过筛的石油焦与氢氧化钠调浆加入加压釜中，控制温度150～250℃，氢氧化钠浓度在60～100g/l，压力1.2MPa～2.0MPa，过滤洗涤后将滤渣洗涤至中性，与盐酸调浆后加入容积为2升的烧杯中，盐酸浓度为60～100g/l，在水浴锅中加热，温度60～100℃，进行一段时间的浸出。
铝浸出率99.91％，钛浸出率99.93％，钙浸出率100％，镁浸出率100％，铁浸出率99.31％。
浸出结束后碳经洗涤、烘干，石油焦的纯度的含量达到99.999％。酸浸液和碱浸液相互中和后，蒸发回收氯化钠。酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用。
实施例3、工业石油焦的固定碳含量为97.58％，含硫1.45％，含钙0.87％，含镁0.041％，含铁0.042％，含铝0.013％，含钛0.0013％，石油焦磨细，过0.0043mm筛。
将过筛的石油焦与氢氧化钠调浆加入加压釜中，控制温度150～250℃，氢氧化钠浓度在60～100g/l，压力1.2MPa～2.0MPa，过滤洗涤后将滤渣洗涤至中性，与盐酸调浆后加入容积为2升的烧杯中，盐酸浓度为60～100g/l，在水浴锅中加热，温度60～100℃，进行一段时间的浸出。
铝浸出率99.93％，钛浸出率99.91％，钙浸出率100％，镁浸出率100％，铁浸出率99.65％。
浸出结束后碳经洗涤、烘干，石油焦的纯度的含量达到99.999％。酸浸液和碱浸液相互中和后，蒸发回收氯化钠。酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用。
Claims (8)
1.一种工业石油焦的净化方法，其特征在于步骤是：
(1)将磨细过0.0043mm筛的石油焦与浓度为60～100g/l的氢氧化钠溶液按液固比4∶1的比例混合调浆，进行加压碱浸，控制温度150～250℃，压力1.2MPa～2.0MPa，加压时间为2～4小时；
(2)碱浸后的石油焦用纯净水洗至中性后，与浓度为60～100g/l的盐酸溶液按液固比4∶1的比例混合调浆，然后加入水浴锅中搅拌进行酸浸，控制温度60～100℃，直接搅拌浸出得到纯度99.999％以上的高纯石油焦；
所述的石油焦为含镁、铝、钛和铁的工业石油焦，石油焦含量＞97.00％，石油焦中硫含量＞1％。
2.根据权利要求1所述工业石油焦的净化方法，其特征是：所述的石油焦中镁含量＜0.05％。
3.根据权利要求1所述工业石油焦的净化方法，其特征是：所述的石油焦中铝含量＜0.1％。
4.根据权利要求1所述工业石油焦的净化方法，其特征是：所述的石油焦中钛含量＜0.01％。
5.根据权利要求1所述工业石油焦的净化方法，其特征是：所述的石油焦中铁含量＜0.10％。
6.根据权利要求1所述工业石油焦的净化方法，其特征是：所述的加压碱浸为一段加压浸出。
7.根据权利要求1所述工业石油焦的净化方法，其特征是：所述酸浸为一段浸出。
8.根据权利要求1所述工业石油焦的净化方法，其特征是：所述酸浸液和碱浸液相互中和后，蒸发回收氯化钠。
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