CN109954295A - 手动式旋转填料床萃取装置及萃取黄河水中苯酚的方法 - Google Patents

手动式旋转填料床萃取装置及萃取黄河水中苯酚的方法 Download PDF

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CN109954295A CN201711500586.8A CN201711500586A CN109954295A CN 109954295 A CN109954295 A CN 109954295A CN 201711500586 A CN201711500586 A CN 201711500586A CN 109954295 A CN109954295 A CN 109954295A
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Abstract

本发明为手动式旋转填料床萃取装置及萃取黄河水中苯酚的方法。是化工、冶金行业液‑液萃取设备及应用此类设备进行萃取的工艺方法。现有设备不适于实验室和野外现场使用，既保证不了萃取质量又移动不便，本发明很好的解决了这方面的难题。萃取装置由原料预混储罐、混合萃取器、旋转手动装置、重力沉降分离器、重相储槽、轻相储槽和可移动支架组成，由手动装置带动混合萃取器工作。黄河水中苯酚的萃取工序为：先测定苯酚浓度，绘制苯酚浓度与吸光度标准曲线；再作模拟配制水中苯酚含量的测定，最后萃取黄河水中苯酚的含量，以一年度12个月每个月取一次水样进行萃取，求得吸光度值后得出苯酚浓度值。本发明用于冶金、化工行业液‑液萃取作业。

Description

手动式旋转填料床萃取装置及萃取黄河水中苯酚的方法
技术领域
本发明涉及化工、冶金行业液-液萃取设备和使用此类设备进行液-液萃取 的方法，特别涉及手动式旋转填料床萃取装置及萃取黄河水中苯酚的方法。
背景技术
萃取亦称抽提，是利用系统中组分在溶液中有不同的溶解度来分离混合物 的单元操作，是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同， 使溶质物质从一种溶剂内转移到另一种溶剂中的方法。目前由于大部分料液中 需萃取成分含量低，一般采用加大原料的方法来萃取。然加大原料后，萃取工 序经常遇到待萃取的液体多，用常规分液漏斗(100-2000ml)难以胜任，如果 用特制的5000ml或更大的分液漏斗，由于液体多、质量大，则很难摇匀，操作 困难。另外这种漏斗一般为玻璃制品，容易破碎。而且5000ml的容积仍难以胜 任实验室萃取的要求。如果采用工业设备则实验室待萃取的液体又显得过少。所以现有的萃取设备不宜于实验室使用，更不便于野外现场使用。目前有一种 超重力旋转填料床离心萃取设备，一般用于工业化大规模的萃取工程，必须电 动实现高速旋转和连续生产，亦不适宜实验室和野外现场使用。
近年来水污染问题日趋严重。兰州地区黄河水中污染物质之一为苯酚。苯 是工业的基础原料，但有毒，对人体有害，损害人的神经系统和造血系统，且 是一种致癌物质。酚类化合物可损伤人体细胞，导致人慢性中毒，引发多种疾 病，严重时引起死亡。不仅如此，酚还对植物和自然界其他生物发生危害。黄 河水中苯酚含量虽然浓度较低，但长期饮用会导致不良后果。所以对以黄河水 为水源的自来水生产单位经常监测水源和自来水中苯酚含量是十分必要的。何 况在水污染日趋严重的情况下，更有必要监测。因此也更有必要设计一种轻便、 易行的萃取设备和方法，以满足萃取监测的需要，为人类健康提供保障。
发明内容
本发明为克服现有设备存在的缺陷和萃取方法的不便，满足野外现场和实 验室使用需求。以及黄河水中苯酚含量的监测需要，设计提供一种携便手动式 旋转填料床萃取装置及萃取黄河水中苯酚的方法，以填补这方面的空白。
本发明的技术方案如下：手动式旋转填料床萃取装置及萃取黄河水中苯酚 的方法中萃取装置部分包括原液预混储罐、还包括旋转填料床混合萃取器、旋 转手动装置、重力沉降分离器、重相储槽(萃余液)、轻相储槽(萃取液)和 可移动支架，所述原液预混储罐通过固定支座固定在混合萃取器的上部，通过 出液管、出液控制阀和法兰与混合萃取器上端的锥形喷嘴相连；所述旋转填料 床混合萃取器由外壳、传动转轴、锥形喷嘴和转鼓构成，通过固定支座固定在 可移动支架上，所述转鼓由外鼓、侧鼓和内鼓构成圆柱形腔体，内装填料；传 动转轴与侧鼓固定连接，一端与旋转手动装置连接，混合萃取器下端出液管与 重力沉降分离器相连；所述旋转手动装置由联轴器、转向齿轮、传动轴和手柄 构成，通过联轴器与混合萃取器的传动转轴相连；所述重力沉降分离器由壳体、 圆环形挡板、条形大视镜、固定支架、液体出口管及控制阀构成，通过固定支 架固定在可移动支架上，其下端通过控制阀和玻璃三通阀与重相和轻相储槽相 连；所述重相储槽(萃余液)和轻相储槽(萃取液)设在重力沉降分离器下方 并排布置，结构相同，固定在可移动支架上，上端通过玻璃三通阀、硅胶管和 变径管与重力沉降分离器连接，下部有排液口管和控制阀；所述可移动支架为 基础件，用以安装所属部件，其下端有万向轮，构成可移动结构。
本发明萃取黄河水中苯酚的方法，其工艺程序如下：
1.0苯酚浓度的测定：用4-氨基替比林分光光度法测定苯酚的浓度；
1.1所用仪器：20mm比色皿、721型分光光度计；
1.2试剂配制：蒸馏水、苯酚标准贮备液、苯酚标准中间液、缓冲溶液、2％ (m/V)4-氨基替比林溶液、8％(m/V)铁氰化钾溶液；
1.3测定步骤：于一组8支比色管中分别加入苯酚标准中间液，再加入缓冲 溶液、4-氨基替比林溶液、铁氰化钾溶液，混匀放置一定时间，用比色皿以水 为参比测定吸光度；
1.4将测得的数据列表所示吸光度与苯酚含量的对应关系表；绘制吸光度 对苯酚含量的标准曲线；
2.0模拟配制水质中苯酚含量的测定；
2.1模拟水质配制：于20L水中苯酚含量为0-200mg/L分19级为模拟配制 水提取液；
2.2萃取剂：二异丙醚、醋酸丁脂、甲基异丁基甲酮、30％磷酸三丁酯和煤 油混合物、煤油、重苯油中的一种或多种；其含量随含酚量高低定；
2.3操作步骤：
将提取液(水相)加入萃取装置的原液预混储罐1内，加入萃取剂煤油(油 相)适量，预混之后经出液管9导入混合萃取器2内，关闭进液阀，缓慢启动旋 转手动装置3，使手柄26转速为20r/min左右，传动转轴20的转速为40r/min左右， 带动转鼓转动，搅拌数分钟，以达到混合均匀和平衡，完成萃取过程，停止转 动搅拌，静置数分钟，打开出液控制阀27，使萃取平衡液缓慢排入重力沉降分 离器4中进行油水分离，排放完后静置数分钟分层，先切换玻璃三通阀40，使重 力沉降分离器4中下层萃余液(水相)完全放入重相储槽5后，再切换玻璃三通 阀40，使重力沉降分离器4中上层萃取液(油相)进入轻相储槽6中。
2.4分析检测
2.4.1用721型分光光度计测出吸光度与模拟配制水中苯酚含量的对应关 系，如表2所示；
表2吸光度与模拟的配置的水质中苯酚含量的对应关系
2.4.2用721型分光光度计对上述萃取相(油相)含酚溶剂的吸光度进行检 测，用插值法列出吸光度与苯酚含量的对应关系，并求得萃取率，如表3所示；
表3吸光度与萃取相含酚溶剂中苯酚含量的对应关系和萃取率
3.0在线萃取黄河水质中的苯酚含量
于一个年度中每一个月在黄河中取水样一次，以20L为标准，同萃取剂一起 加入原液预混储罐内，按2、3节的步骤进行，获得萃取相含酚溶液和萃余水相， 兑水稀释后用721型分光光度计对萃取相含酚溶液和萃余相的吸光度进行分析 检测，并求得近似萃取率(见表4)，萃取过程完成。
表4吸光度与兰州黄河水质所得萃取相含酚溶剂中苯酚含量的对应关系和萃取率
本发明的有益效果如下：1、通过旋转填料床在离心转动过程中快速混匀萃 取液并快速完成萃取过程，处理量大，萃取效率高；2、由于采用手动式，使用 灵活机动，很适用于野外现场和实验室使用；3、结构简单，便于携带和移动， 无能耗，且安全环保；4、鉴于上述优点，本发明对于黄河水质和其他低浓度苯 酚含量的溶液可快速、高效萃取分离，为准确检测提供依据，因而具有广阔的 应用前景。
附图说明
图1-手动式旋转填料床萃取装置总图
图2-旋转填料床混合萃取器简图
图3-重力沉降分离器结构示意图
图4-重相储槽和轻相储槽结构示意图
图5-吸光度对苯酚含量的标准曲线
图面说明
图1-4中：1-原液预混储罐 2-旋转填料床混合萃取器 3-旋转手动 装置 4-重力沉降分离器 5-重相储槽 6-轻相储槽 7-可移动支架 8-固定支架 9-出液管 10-出液控制阀 11-法兰 12-排气阀 13-锥形喷嘴 14-视镜 15-锥形挡板 16-旋转填料床外鼓 17-旋转填料床侧鼓 18-填料 19-旋转填料床内鼓 20-传动转轴 21A-轴承 21B-轴承 22-联轴器 23-转向小齿轮 24-传动轴 25-转向大齿轮 26-转动手柄 27-出液管及控制阀 28-法兰 29-固定支座 30-旋转 填料床外壳 31-排气阀 32-圆环形挡板 33-条形大视镜 34-固定支座 35-缓冲槽 36-小视镜 37-液体出口管及控制阀 38-变径管 39-硅胶 管 40-玻璃三通阀 41-法兰 42-法兰 43-排气阀 44-排气阀 45-排液口管及控制阀 46-排液口管及控制阀 47-固定支架 48-固 定支架。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的具体实施方式，如图1所示，手动式旋转填料床 萃取装置由原液预混储罐1、旋转填料床混合萃取器2、旋转手动装置3、重力沉 降分离器4、重相储槽(萃余液)5、轻相储槽(萃取液)6和可移动支架7组成。 如图2所示，所述原液预混储罐1通过固定支座8固定在混合萃取器2的上端，原 液预混储罐1下部有出液管9和出液控制阀10，通过法兰11与混合萃取器上部的 锥形喷嘴13相连；所述旋转填料床混合萃取器2由旋转填料床外壳30、传动转轴 20、锥形喷嘴13、锥形挡板15和旋转填料床转鼓构成，通过固定支座29固定在 可移动支架7上，旋转填料床外壳30为圆筒形，其上部装有排气阀12和视镜14， 两端封闭板中央装有轴承21A和21B，传动转轴20从转鼓中穿过安装在两个轴承 中，其一端通过联轴器22与旋转手动装置3连接；所述旋转填料床转鼓由外鼓16、 侧鼓17和内鼓19构成圆筒形腔体，腔体内装填料18，侧鼓17与传动转轴20固定 连接。其填料18为规整的多孔波纹PE塑料、多孔波纹不锈钢、不规整的不锈钢 丝网，转鼓的外鼓16、侧鼓17、内鼓19上制有阵列多个直径为φ3.5mm的小孔， 便于混合液的进出，混合萃取器上部的锥形喷嘴13通过法兰11和原液预混储罐 下端的出液控制阀10相连，混合萃取器下端的出液管及控制阀27和法兰28与下 方的重力沉降分离器4相连。所述旋转手动装置3由联轴器22、转向小齿轮23、 传动轴24、转向大齿轮25、转动手柄26构成，通过联轴器22与传动转轴20连接， 转向大齿轮25与转向小齿轮23啮合，转向小齿轮23装在传动轴24上，通过联轴 器22与传动转轴20连接，手柄26提供旋转动力、转向和变速；所述重力沉降分 离器4由壳体、排气阀31、圆环形挡板32、条形大视镜33、固定支架34、缓冲槽 35、小视镜36和液体出口管及控制阀37构成，通过下端的液体出口管及控制阀 37和玻璃三通阀40分别与重相储槽5和轻相储槽6相连，重力沉降分离器4用固定 支架34固定在可移动支架7上，所述重力沉降分离器4的壳体为圆柱形，上部设 有排气阀31，下端有缓冲槽35和小视镜36；内壁上设置有多个有一定距离、倾 斜向下用于沉降分离的圆环形挡板32，倾斜角为10°-30°，间距为20-40mm， 其上端环面焊接在壳体内壁上，下端环面距壳体中心线10-20mm处；圆环形挡 板32上开有阵列多个直径为5-10mm的小孔。所述重相储槽5和轻相储槽6位于重 力沉降分离器4的下方，并排布置，结构相同，用固定支架47和48固定在可移动 支架7上，重相储槽5和轻相储槽6上部设有排气阀43和44，通过法兰41和42、硅 胶管39、玻璃三通阀40、变径管38与重力沉降分离器4下部的控制阀37连接，槽 体下部设有排液口管及控制阀45和46。所述可移动支架7上安装固定上述部件， 其支撑脚上有万向轮，构成完整的萃取装置。
本发明的混合萃取器2、重力沉降分离器4、重、轻相储槽5、6的壳体用不 锈钢制作，亦可用PE塑料制作，其余用不锈钢制作。
所述萃取黄河水中苯酚的方法，其工艺程序如下：
1、苯酚浓度的测定方法：用4-氨基替比林分光光度法测定苯酚的浓度；
1.1所用仪器：20mm比色皿、721型分光光度计
1.2试剂配置：(1)蒸馏水 (2)苯酚标准储备液：称取0.25、0.20、 0.14、0.06克的苯酚，分别加入1000ml试剂瓶，加水至标线即为I、II、III、 IV号储备液，摇匀置冰箱中保存，至少稳定一个月；(3)苯酚标准中间液：取 10mL I号储备液于1000mL试剂瓶中，摇匀为I号苯酚中间液，取10mL II号储备 液于1000mL容量瓶中，摇匀为II号中间液，取10mLIII号储备液于1000mL容量瓶 中，摇匀为III号中间液，取10mLIV号储备液于1000mL容量瓶中，摇匀为IV号苯 酚标准中间液，使用当天配制；(4)缓冲溶液：取10g氯化铵溶于50mL氨水中，加塞至冰箱中保存；(5)2％(m/V)4-氨基替比林溶液：取4-氨基替比林1g溶于 水，稀释至50mL，置于冰箱中保存；(6)8％(m/V)铁氰化钾溶液：取铁氰化钾 4g，溶于50mL水中，置于冰箱中保存；
1.3测定步骤：于一组8支50ml比色管中：第一支加水50ml，苯酚浓度为0 的试样，第2支管中加50mL I号苯酚标准中间液，苯酚浓度为2.5mg/L，第3支管 中加50mL II号中间液，苯酚浓度为2.0mg/L，第4支管中25mL II号中间液，加水至 50mL标线，为苯酚浓度1.0的试样；第5支管中加入5mL II号中间液，加水至50mL 标线，为苯酚浓度0.2mg/L的试样；第6支管中加2.5mL II号中间液，加水至50mL 标线，为苯酚浓度0.1的试样，第7支管中加入50mLIII号中间液，为苯酚浓度 1.4mg/L的试样；第8支管中加入50mLIV号中间液，为苯酚浓度0.6的试样；在第 2-8支比色管中加入0.5mL缓冲溶液，混匀，加4-氨基替比林溶液1mL，混匀，再 加1mL铁氰化钾溶液，充分摇匀后放置10min，用用光程为20mm的比色皿，以第 一支比色管中的水为参比，测量吸光度；
1.4将测得的数据经处理后列出吸光度与苯酚含量的对应关系表(如表1)； 绘制吸光度对苯酚含量的标准曲线(A为吸光度，C为苯酚浓度)
表1吸光度与苯酚含量的对应关系
线性回归后得：A＝0.37331c+0.02527，其中苯酚浓度c的单位为mg/L。c＝(A-0.02527)/0.37331。将 以上数据制得吸光度对苯酚含量的标准曲线，如图5所示。
2、模拟配制水质中苯酚含量的测定
2.1模拟水质配制：于20mL水中苯酚含量为0-200mg/L，分19级即：0、0.1、 1.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、100.0、 120.0、140.0、160.0、180.0、200.0，为模拟配制水提取液；
2.2萃取剂：煤油
2.3操作步骤：将提取液(水相)加入萃取装置的原液预混储罐1内，加入 萃取剂煤油(油相)0.1L(当苯酚含量为≥100mg/L时煤油量取0.2L)，两相 进行预混合后由出液管9导入混合萃取器2内，关闭进液阀，缓慢启动旋转手动 装置3，使手柄26的转速为20r/min，传动转轴20的转速为40r/min，带动转 鼓转动，搅拌5min，以达到混合均匀和平衡，停止转动搅拌，静置2min后， 混合萃取过程完成。打开出液控制阀27，使萃取平衡液缓慢排入重力沉降分离 器4，进行油水分离，排放完成后静置5min分层，通过玻璃三通阀40进行切换 控制，先切三通阀40，使重力沉降分离器4中下层萃余液(水相)完全放入重相 储槽5中，再切三通阀40，使重力沉降分离器4中上层萃取液(油相)进入轻相 储槽6中；
2.4分析检测
2.4.1用721型分光光度计测得吸光度与模拟配制水质中苯酚含量的对应关 系(如表2所示)；
2.4.2用721型分光光度计对萃取相含酚溶剂的吸光度进行分析检测(兑水 至20L检测)，用插值法列出吸光度与苯酚含量的对应关系(如表3所示)。 3、在线萃取黄河水质中的苯酚含量
3.1萃取液提取：于一个年度中每一个月在兰州区段黄河水中取水样一次， 以20L为标准，作为萃取液；
3.2取0.2L煤油作萃取剂；
3.3操作程序：将不同月份的黄河水样20L和0.2L的煤油萃取剂加入萃取装 置原液预混储罐1中，按上述2、3节的步骤进行后续操作，获得萃取相含酚溶剂 和萃余水相；
3.4分析检测：所得萃取相体积为0.35L，兑水稀释10倍至3.5L，萃余相体 积为19.45L，用721型分光光度计对萃取相含酚溶剂和萃余相的吸光度进行检 测，得出吸光度数值，依据吸光度对苯酚含量的标准曲线查得苯酚含量，再折 算20L黄河水样苯酚浓度，并求得近似萃取率，结果如表4所示。

Claims (9)

1.一种手动式旋转填料床萃取装置，包括原液预混储罐(1)，其特征在于还包括旋转填料床混合萃取器(2)、旋转手动装置(3)、重力沉降分离器(4)、重相储槽(5)、轻相储槽(6)和可移动支架(7)，所述原液预混储罐(1)用固定支座(8)固定在混合萃取器(2)的上部，通过出液管(9)、出液控制阀(10)和法兰(11)与混合萃取器上端的锥形喷嘴(13)相连；所述旋转填料床混合萃取器(2)由外壳(30)、传动转轴(20)、锥形喷嘴(13)和转鼓构成，通过固定支座(29)固定在可移动支架(7)上，所述转鼓由外鼓(16)、侧鼓(17)和内鼓(19)构成圆柱形腔体，内装填料(18)，传动转轴(20)与侧鼓(17)固定连接，一端与旋转手动装置(3)连接，混合萃取器(2)下端出液管(29)与重力沉降分离器(4)相连；所述旋转手动装置(3)由联轴器(22)、转向齿轮(23、25)、传动轴(24)和手柄(26)构成，通过联轴器(22)与混合萃取器的传动转轴(20)相连；所述重力沉降分离器(4)由壳体、圆环形挡板(32)、条形大视镜(33)、固定支架(34)、液体出口管及控制阀(37)构成，通过固定支架(34)固定在可移动支架(7)上，其下端通过控制阀(37)和玻璃三通阀(40)与重、轻相储槽相连；所述重相储槽(5)和轻相储槽(6)结构相同，并排布置在重力沉降分离器下方，通过固定支架(47、48)固定在可移动支架(7)上，上端通过玻璃三通阀(40)、硅胶管(39)、变径管(38)与重力沉降分离器(4)连接，下部有排液口管及控制阀(45、46)；所述可移动支架(7)上安装所属部件，下端有万向轮。
2.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于旋转填料床外壳(30)为圆筒形，其上部装有排气阀(12)和观察视镜(14)。
3.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于所述转鼓内腔的填料(18)为规整的多孔波纹PE塑料、多孔波纹不锈钢、不规整的不锈钢丝网。
4.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于外鼓(16)、侧鼓(17)和内鼓(19)上制有阵列多个小孔。
5.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于旋转手动装置(3)的转向齿轮为转向小齿轮(23)和转向大齿轮(25)组成，二者啮合。
6.根据权利要求1所述的萃取装置，其特征在于所述重力沉降分离器(4)的壳体为圆柱形，上部装有排气阀(31)，下端有缓冲槽和小视镜(35、36)，内壁上设有多个圆环形挡板(32)，挡板(32)上开有阵列多个小孔。
7.一种萃取黄河水中苯酚的方法，其特征在于萃取工艺程序为：
1.0苯酚浓度的测定：用4-氨基替比林分光光度法测定苯酚的浓度；
1.1所用仪器：20mm比色皿、721型分光光度计；
1.2试剂配制：蒸馏水、苯酚标准贮备液、苯酚标准中间液、缓冲溶液、2％(m/V)4-氨基替比林溶液、8％(m/V)铁氰化钾溶液；
1.3测定步骤：于一组8支比色管中分别加入苯酚标准中间液，再加入缓冲溶液、4-氨基替比林溶液、铁氰化钾溶液，混匀放置一定时间，用比色皿以水为参比测定吸光度；
1.4将测得的数据列表所示吸光度与苯酚浓度的关系，并绘制标准曲线图；
2.0模拟配制水质中苯酚含量的测定；
2.1模拟水质配制：于20ml水中苯酚含量为0-200mg/L分19级为模拟配制水提取液；
2.2萃取剂：二异丙醚、醋酸丁脂、甲基异丁基甲酮、30％磷酸三丁酯和煤油混合物、煤油、重苯油中的一种或多种；
2.3操作步骤：将提取液(水相)加入萃取装置的原液预混储罐(1)内，加入萃取剂煤油(油相)适量，预混合后经出液管9导入混合萃取器(2)内，关闭进液阀，启动手动装置，带动转鼓转动，搅拌数分钟，混合均匀，停止转动搅拌，静置数分钟，打开出液控制阀(27)，使萃取平衡液排入重力沉降分离器(4)中，进行油水分离，排完后静置数分钟分离，切换玻璃三通阀(40)，使重力沉降分离器中下层萃余液进入重相储槽(5)，上层萃取液进入轻相储槽(6)中；
2.4分析检测
2.4.1用721型分光光度计测出吸光度与模拟配制水中苯酚含量的对应关系，列出吸光度与苯酚含量的对应关系表，如表2所示；
2.4.2用721型分光光度计对萃取相含酚溶剂的吸光度进行检测，用插值法列出吸光度与苯酚含量的对应关系，如表3所示；
3.0在线萃取黄河水质中的苯酚含量
于一个年度中每一个月在黄河水中取水样一次，以20L为标准，和萃取剂一起加入原液预混储罐内，按2、3节的步骤进行，获得萃取相含酚溶液和萃余相水相，用721型分光光度计进行检测，列出萃取相和萃余相的吸光度与苯酚浓度的对应关系表，并求出近似萃取率，如表4所示萃取过程完成。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于苯酚标准储备液为I、II、III、IV四种，苯酚含量分别为0.25、0.20、0.14、0.06克。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于苯酚标准中间液的配制为：取10mL I号储备液于1000mL试剂瓶中，摇匀为I号中间液，取10mL II号储备液于1000mL瓶中，为II号中间液，取10mLIII号储备液于1000mL瓶中，摇匀为III号中间液，取10mLIV号储备液于1000mL瓶中为IV号中间液。
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