JPH06194359A - 金属材料中のりん偏析部検出方法 - Google Patents

金属材料中のりん偏析部検出方法

Info

Publication number
JPH06194359A
JPH06194359A JP3226435A JP22643591A JPH06194359A JP H06194359 A JPH06194359 A JP H06194359A JP 3226435 A JP3226435 A JP 3226435A JP 22643591 A JP22643591 A JP 22643591A JP H06194359 A JPH06194359 A JP H06194359A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
phosphorus
test
sheet
test sheet
agno
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP3226435A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0731176B2 (ja
Inventor
Yoshiko Funabashi
橋 佳 子 船
Giichi Jinno
野 義 一 神
Taiji Matsumura
村 泰 治 松
Yoshiichi Harimaya
宣 一 針間矢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kawasaki Steel Corp filed Critical Kawasaki Steel Corp
Priority to JP3226435A priority Critical patent/JPH0731176B2/ja
Publication of JPH06194359A publication Critical patent/JPH06194359A/ja
Publication of JPH0731176B2 publication Critical patent/JPH0731176B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ca添加鋼や低硫鋼等の金属材料中の偏析を
サルファにかわり、りんを検出対象とし、りん偏析部位
を試験紙上に変色点として検出しようとするもので、サ
ルファプリント並の簡便さで迅速かつ広範囲の面積にわ
たり検出し、記録かつ保存できる新規な偏析検出方法の
提供。 【構成】 金属材料の被検面上に直接または腐食後、試
験シートを貼着し、少なくとも被検面と試験シートの間
にAgNO3 とアルコールをAgNO3 が0.1〜80
wt%となるように共存させ、暫時の後試験シートを被
検面より剥離して定着する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、連続鋳造鋼片、大型鋼
塊等金属材料中のりんの分布状態を迅速かつ簡易に検出
するりん偏析部検出方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、大型鋼塊の偏析部の判定は、サル
ファプリント試験法によって行なわれている。この方法
は、大型鋼塊より切断され、研磨された被検面に、硫酸
水溶液に浸した印画紙を貼着し、サルファ偏析部より発
生する硫化水素を印画紙上に検知する方法であり、生産
ラインにおいて広く普及している。
【0003】しかし、近年、耐水素誘起割れ鋼など、低
硫化処理あるいはCa処理を施した鋼が実用化され、ま
た、高純鋼製造技術や連鋳々片偏析軽減対策が進歩した
ため、従来のサルファプリント法では、凝固偏析部の検
出ができないのが実状である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ca
添加鋼や低硫鋼等の金属材料中の偏析をサルファプリン
ト並みの簡便さで迅速かつ広範囲の面積にわたり検出
し、記録かつ保存できる新規な偏析検出方法を提供しよ
うとするもので、サルファにかわり、りんを検出対象と
し、りん偏析部位を試験紙上に変色点として検出しよう
とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の第1の態様によ
れば、金属材料の被検面上に試験シートを貼着し、少な
くとも被検面と試験シートの間にAgNO3 とアルコー
ルをAgNO3 が0.1〜80wt%となるように共存
させ、暫時の後試験シートを被検面より剥離して定着す
ることを特徴とする金属材料中のりん偏析部検出方法が
提供される。
【0006】本発明の第2の態様によれば、金属材料の
被検面を腐食させ、次いでこの被検面上に試験シートを
貼着し、少なくとも被検面と試験シートとの間にAgN
3とアルコールをAgNO3 が0.1〜80wt%と
なるように共存させ、暫時の後試験シートを被検面より
剥離して定着することを特徴とする金属材料中のりん偏
析部検出方法が提供される。
【0007】
【発明の作用】以下、本発明の内容を更に詳細に説明す
る。りんは、サルファと同様に凝固偏析率が大きく、最
終凝固部に著しく濃化する。一方、りん含有率の高い部
位は、電気化学的に卑となり、腐食液中では、優先的に
溶解するものと考えられる。実際、小倉ら(日本金属学
会誌,45(1988)10,1093)は、ピクリン
酸系腐食液を用いて鋼試料を腐食し、腐食後の結晶粒界
の溝の深さは、りんの粒界偏析量と定量的な対応関係に
あることを報告している。
【0008】本発明者等は、このようにりん濃化部が選
択的に腐食されることを利用し、りんが偏析している鋼
材の被検面とりん偏析パターンをプリントするためのシ
ートとの間にAgNO3 とアルコールをAgNO3
0.1〜80wt%となるように介在させることによ
り、りんの偏析部を簡便かつ迅速に検出しうることを見
い出した。
【0009】りん偏析部の検出材としての使用形態には
種々のものがある。その第1は、水溶液であって、Ag
NO3 とアルコールをAgNO3 が0.1〜80wt%
となるように含有する検出試薬である。この溶液の使用
に際しては、被検面に乾燥したシートを貼着し、シート
と被検面との間に上記水溶液を噴霧塗布等により介在さ
せればよい。
【0010】その第2は、上記水溶液をシートに含浸さ
せた濡れた状態のシートとして使用するものである。こ
のウェットシートは既にAgNO3 とアルコールを適量
含んでいるので、そのまま被検面に貼着するだけでよ
い。
【0011】その第3は、AgNO3 を含む溶液をシー
トに含浸させ乾燥させ、AgNO3を乾燥状態で担持さ
せたドライシートである。このドライシートを使用する
に際しては、ドライシートを被検面に貼着し、シートと
被検面との間に適量の水およびアルコールを含ませて、
AgNO3 を0.1〜80wt%含む水溶液となるよう
にすれば良い。
【0012】ここで、硝酸銀溶液は、銀の還元による発
色剤として使用されているが、また、りん偏析部を選択
的に腐食する作用のあることがわかった。すなわち、硝
酸イオンは、地鉄を不動態化し、腐食を抑制する作用を
持つ。一方、銀は鉄よりイオン化傾向が小さい。このた
め、硝酸イオンと銀イオンが共存すると、地鉄(りんの
偏析していない健全部)は腐食が抑制され、電気化学的
に卑なりん偏析部のみが選択的に腐食される。地鉄の溶
解に伴い、銀イオンが試験シート上に還元析出するた
め、りん偏析部の判定が可能となった。なお、使用可能
なのは、硝酸銀のみならず、塩化金、塩化銅などの重金
属の塩溶液でも良い。
【0013】さらに、りん偏析部を検出する被検面は上
述した操作を行なう前に予め腐食させておいても良い。
この前腐食に用いる腐食液は、鉱酸、有機酸、塩などの
一種類以上とアルコールを含むものがよい。この腐食液
を被検面に接触させ腐食させた後、腐食液を除去した上
で上述したような種々のりん偏析部検出操作を行なう。
【0014】なお、AgNO3 水溶液に含まれるアルコ
ールおよび腐食液に含まれるアルコールは、メタノー
ル、エタノール、プロパノールなどの常温で液体であれ
ばいかなるものでもよい。
【0015】腐食液中の鉱酸等とアルコールの濃度は被
検面のりん濃度など腐食させようとする被検面の性状程
度によって異なるもので、少なくとも鉱酸等とアルコー
ルとか共存する溶液であればよい。同様に、AgNO3
水溶液に含まれるアルコール濃度も、この水溶液中にA
gNO3 が上記濃度範囲で溶解していて、これにアルコ
ールが共存する溶液となっていれば良い。
【0016】また、腐食液に用いられるものとしては代
表的に次のものを挙げることができる。 鉱酸 :塩酸、硫酸、過塩素酸、りん酸、硝酸など 有機酸:ピクリン酸、サリチル酸、スルホサリチル酸、
酢酸、ギ酸、乳酸、リンゴ酸 塩 :塩化リチウム、塩化銅、塩化カルシウム、塩化
亜鉛、塩化鉄、塩化アルミニウム、硫酸銅、硝酸銅、テ
トラメチルアンモニウムクロライドなど
【0017】この場合には、前腐食液とりん偏析部が反
応してりんを含む難溶性化合物を生成する。前腐食液を
除去するとこの難溶性りん化合物が大気と接触してホス
フィンガス(以下PH3 と略記する)が発生する。
【0018】この被検面に硝酸銀溶液を反応させると硝
酸銀溶液の低濃度側では銀イオンがPH3 により還元さ
れてりん偏析部で黒色を呈する。なお、硝酸銀濃度が8
0wt%以下の高濃度側では銀イオンが鉄により直接に
還元されて黒色となることは前腐食がない場合と同様で
ある。
【0019】本発明に用いる試験用シートは、木製、合
成樹脂製等のシート状のAgNO3などを担持できる物
体であれば何でもよい。
【0020】シートと被検面に介在させる硝酸銀溶液の
硝酸銀の濃度は、0.1〜80wt%が良い。これが
0.1wt%未満では、腐食作用が弱く、りん偏析部の
検出が不可能となり、また80wt%をこえるとシート
上に塩が沈積し、使用不可能となる。この試験用シート
を被検面に数分間貼付することにより、鮮明なプリント
像が得られる。
【0021】プリント後のシートは、約10〜30wt
%のチオ硫酸ナトリウム水溶液に約5分間浸漬して現像
定着したのち、流水を用いて水洗いし、乾燥して保存す
る。
【0022】
【実施例】以下、本発明を実施例につき具体的に説明す
る。
【0023】(実施例1)普通炭素鋼(P:0.02w
t%)の連鋳々片凝固偏析部より切り出した鋼試片をエ
メリーペーパー#400で研磨し、汚れを脱脂綿でよく
ふきとったのち、被検面に50vol%のエタノールを
含む10wt%硝酸銀水溶液を含浸させたウェットな試
験紙を5分間圧着した。剥離後、10wt%のチオ硫酸
ナトリウム水溶液で現像定着した(以下の例において全
て同じ)。そのプリント像を図1に示す。
【0024】(実施例2)実施例1に用いた鋼片を同様
に研磨して、被検面の汚れを除去したのち、被検面に試
験シートを貼付し、この上から50vol%のメタノー
ルを含む5wt%硝酸銀水溶液を含ませた脱脂綿をまん
べんなく押し当て、7分間圧着してプリントした。その
プリント像を図2に示す。
【0025】(実施例3)普通炭素鋼(P:0.02w
t%含有)の連鋳々片凝固偏析部の切断面をエメリーペ
ーパー#180で研磨し、被検面の汚れをエタノールで
湿潤させた脱脂綿でよくふきとった。これを5vol%
塩酸−エタノール溶液に5分間浸漬して腐食したのちに
アルコールでよく洗浄し、被検面上に50vol%のプ
ロパノールを含む5wt%のAgNO3 溶液を含浸させ
た試験シートを3分間貼付してプリントしたのち、剥離
した。その結果を図3に示す。
【0026】図4および図5は、それぞれ、実施例1〜
2および実施例3の鋼片についてのマクロアナライザー
によるP分布の測定結果である。被検面のりん分布は、
マクロアナライザーによる測定結果とよく対応してお
り、本発明は、凝固偏析部の検出に十分有効であること
がわかる。
【0027】
【発明の効果】上記実施例から明らかなように、本発明
によれば、試料研磨後、数分間でりん偏析部位を判別で
きる。また、何ら設備も必要とせず、実作業現場で簡易
に実施することが可能であり、極めて実用的かつ効果的
である。また、りん偏析部はプリントとして記録、保存
でき、非常に便利である。
【図面の簡単な説明】
図面代用写真は全て金属組織、特に金属材料中のりん偏
析部のプリント写真である。
【図1】本発明による連鋳々片の凝固偏析部のりんプリ
ント写真である。
【図2】本発明による連鋳々片の凝固偏析部のりんプリ
ント写真である。
【図3】本発明による連鋳々片の凝固偏析部のりんプリ
ント写真である。
【図4】図1および図2の測定部位に対応するマクロア
ナライザー写真である。
【図5】図3の測定部位に対応するマクロアナライザー
写真である。図1と図2のプリント写真は図4のマクロ
アナライザー写真に対してミラーイメージをなし、図3
のプリント写真は図5のマクロアナライザー写真に対し
てミラーイメージをなしている。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年2月25日
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】 金属組織を示す図面代用写真であって、本発
明による連鋳々片の凝固偏析部のりんプリント写真であ
る。
【図2】 金属組織を示す図面代用写真であって、本発
明による連鋳々片の凝固偏析部のりんプリント写真であ
る。
【図3】 金属組織を示す図面代用写真であって、本発
明による連鋳々片の凝固偏析部のりんプリント写真であ
る。
【図4】 金属組織を示す図面代表写真であって、図1
および図2の測定部位に対応するマクロアナライザー写
真である。この写真に対し図1および図2のプリント写
真はミラーイメージをなしている。
【図5】 金属組織を示す図面代用写真であって、図3
の測定部位に対応するマクロアナライザー写真である。
この写真に対して図3のプリント写真はミラーイメージ
をなしている。
フロントページの続き (72)発明者 松 村 泰 治 千葉県千葉市川崎町1番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 針間矢 宣 一 千葉県千葉市川崎町1番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属材料の被検面上に試験シートを貼着
    し、少なくとも被検面と試験シートの間にAgNO3
    アルコールをAgNO3 が0.1〜80wt%となるよ
    うに共存させ、暫時の後試験シートを被検面より剥離し
    て定着することを特徴とする金属材料中のりん偏析部検
    出方法。
  2. 【請求項2】 金属材料の被検面を腐食させ、次いでこ
    の被検面上に試験シートを貼着し、少なくとも被検面と
    試験シートとの間にAgNO3 とアルコールをAgNO
    3 が0.1〜80wt%となるように共存させ、暫時の
    後試験シートを被検面より剥離して定着することを特徴
    とする金属材料中のりん偏析部検出方法。
JP3226435A 1991-08-12 1991-08-12 金属材料中のりん偏析部検出方法 Expired - Fee Related JPH0731176B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3226435A JPH0731176B2 (ja) 1991-08-12 1991-08-12 金属材料中のりん偏析部検出方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3226435A JPH0731176B2 (ja) 1991-08-12 1991-08-12 金属材料中のりん偏析部検出方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06194359A true JPH06194359A (ja) 1994-07-15
JPH0731176B2 JPH0731176B2 (ja) 1995-04-10

Family

ID=16845070

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3226435A Expired - Fee Related JPH0731176B2 (ja) 1991-08-12 1991-08-12 金属材料中のりん偏析部検出方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0731176B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102507893B (zh) * 2011-09-30 2014-08-27 武汉钢铁(集团)公司 一种电渣重熔矩形板坯检验方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0731176B2 (ja) 1995-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Vander Voort Metallography, principles and practice
JP3394092B2 (ja) 鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法
Cohen et al. The passivity of iron in chromate solutions I. Structure and composition of the film
JPH06194359A (ja) 金属材料中のりん偏析部検出方法
JPH0521427B2 (ja)
JPH0410588B2 (ja)
Alunno-Rossetti et al. Analyses of the patinas of a gilded horse of St Mark’s Basilica in Venice: corrosion mechanisms and conservation problems
KR890000392B1 (ko) 금속재료중의 인 편석부 검출재 및 검출방법
KR870002133B1 (ko) 금속재료 중의 인편석부 검출재 및 인편석부 검출방법
JP3829189B2 (ja) 旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の結晶粒界測定法
JPS62112061A (ja) 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法
JPH0315146B2 (ja)
JPS6151567A (ja) 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法
JPH0410989B2 (ja)
JPH0715451B2 (ja) 酸性水溶液中の硫酸塩濃度の監視方法
KR20020002672A (ko) 주편의 중심편석평가방법
EP4105637A1 (en) Method for evaluating delayed fractures in metal material
JPH07260772A (ja) 分解能が高い鋼の偏析状態、凝固組織の迅速現出方法及び転写方法
JPS62188965A (ja) りん偏析部検出試験用標準試料
JP2868681B2 (ja) 分解能が高い鋼の偏析状態、凝固組織の転写方法
JPH0244055B2 (ja)
Vigdorovich et al. Protection From Corrosion of the Bimetal Steel 08 Kp/(Aluminum) Alloy AO-20 in Aqueous Ethylene Glycol and Aqueous Glycerol Solutions
JPS6243559A (ja) 金属材料中のりん偏析部検出材およびりん偏析部検出方法
Sowinski et al. Method for determining the efficacy of a corrosion protection treatment
Ujma et al. Studies on a Consequent Action of Inhibitors in Acid Etching

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 19951003

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees