JPS62188965A - りん偏析部検出試験用標準試料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、連続鋳造片、大型鋼塊等の金属材料中のりん
の分布状態を迅速かつ簡便に検出するりん偏析部検出試
験方法において、被検試料のりん偏析部検出試験を実施
して得る検出像の発色状態のような情報を比較するため
の標準試料に関するものである。

〈先行技術とその問題点〉 本出願人が特願昭５９−１７０２２７号にて開示する金
属材料中のりん偏析部検出方法においては、銅イオンお
よび硝酸イオンを含む水溶液を含浸した試験紙を金属材
料に貼付し、被検試料中のりんを試験紙に吸蔵した後、
呈色試薬を用いて試験紙内のりんを発色させることによ
ってりん偏析部位を検出している。この方法は、大型鋼
塊のりん偏析部を直接検出できるうえ、検出用の特別な
装置を必要とせず、実作業現場でも簡易に実施できると
いう利点がある。

しかしながら、この被検試料に基づく検出像からは、以
下の理由により検出部位におけるりん濃度を直接定量す
ることはできない。

りん偏析部検出試験実施後の検出像では、被検試料中の
りん濃度に依存して発色状態に差が生じるためにりん偏
析部位と非偏析部位を確認することがてきる。しかしな
がら、同一被検試料から得られる検出像においても、被
検面とりん偏析パターンをプリントするためのシートの
間に介在させる銅イオン濃度並びに硝酸イオン濃度、あ
るいはシートの貼付時間等の諸条件に依存して条件の異
なる検出像においては同一部位における発色状態に差が
生じる。

従って、被検試料より待らねた検出像の発色状態から被
検試料中の各部位のりん濃度を直接定量化することばて
きない。被検試料の平均りん濃度が判明している場合に
限り各部位のりん濃度か平均りん濃度より大きいか小さ
いかが推定可能となるだけである。

〈発明の目的〉 本発明の目的は、被検試料より得られた検出像のような
情報からりん濃度を定量しようとするもので、被検試料
と同一条件においてりん偏析部検出試験を実施すること
により、被検試料の検出像のような情報からりん濃度を
定量化することのできる補助材料である標準試料を提供
することにある。

〈発明の構成〉 このような目的は、以下の本発明によって達成される。

即ち、本発明は、りん偏析部検出定量用標準試料に用い
る金属材料であフて、りん濃度分布が均一な金属材料片
を少なくとも１種有することを特徴とするりん偏析部検
出試験用標準試料を提供するものである。

以下、本発明のりん偏析部検出試験用標準試料の構成に
ついて詳細に説明する。

つんばサルファと同様に凝固偏析率か大きく、最終凝固
部に著しく濃化する。一方、りん濃化部はｔ「気化学的
に卑となるため、腐食環境においては優先的に腐食反応
が進行する。りん偏析部検出方法（特願昭５９−１７０
２２７号）は、このようにりん濃化部が選択的に腐食さ
れることを利用し、りんが偏析している鋼材等の被検面
とりん偏析パターンをプリントするだめのシート（試験
紙）の間に銅イオンと硝酸イオンを含む水溶液を介在さ
せ、その後モリブデン酸イオンを含有する水溶液により
試験紙内のりんを青色に呈色することによって、りん偏
析部位を青色点あるいは青色点の集合として検出する方
法である。

りん偏析部検出試験実施後の検出像では、被検試料中の
りん濃度に依存して発色状態に差が生じるためにりん偏
析部位と非偏析部位を確認することができる。しかしな
がら、同一被検試料から得られる検出像においても、被
検面とりん偏析パターンをプリントするためのシートの
間に介在させる銅イオン濃度並びに硝酸イオン濃度、あ
るいはシートの貼付時間等の諸条件に依存して検出像の
発色状態に差が生じる。

従って、検出像の発色状態からはりん偏析のパターンは
知り得ても、被検試料中の各部位のりん濃度を直接定量
化することはできず、被検試料の平均りん濃度が判明し
ている場合に限り各部位のりん濃度が平均りん濃度より
大きいか小さいかが推定可能となるだけである。

そこで、固溶りん濃度が等しい部位では同一検出条件に
おける検出像の発色状態には差が現れないことを利用し
、予めりん濃度がわかっている金属材料を有する標準試
料を用いて、被検試料に基づく検出像と標準試料に基づ
く検出像の発色状態を比較することにより、被検試料の
りん濃度を決定することを見い出し、本発明に至った。

本発明の標準試料は、１種の金属材料片で構成しても２
Ｎ！、以上の金属材料片で構成してもよい。

しかも、これらの各金属材料片は、被検試料に基づく検
出像との比較を容易になし得るように、検出像の発色状
態が均一であることを要するため、材料片中のりん濃度
分布を均一とする。均一なりん濃度分布を有する金属材
料片を製造する方法としては、いかなるものでもよいが
、例えば急冷凝固処理やりんの溶体化あるいは析出化等
の熱処理を行うことによる方法を用いればよい。

２種以上の金属材料片としては、同輔の金属（例えば普
通炭素鋼）に、りん濃度を種々変更した複数の金属材料
片であるのが好ましいが、その他、腐食挙動が等しい金
属または組成の異なる金属で構成される複数の金属材料
片、さらには、これらの金属材料片においてりん濃度を
種々変更したものを組み合わせた複数の金属材料片など
、各種条件を変更した複数金属材料片の集合であっても
よい。

ここで、標準試料を構成する各金属材料片のりん濃度は
既知であることを前提とする。その理由は、被検試料に
基づく検出像の発色状態と標準試料の各金属材料片の検
出像の発色状態とを比較し、一致または近接する金属材
料片を特定し、そのりん濃度から被検試料のりん濃度を
決定するためである。

標準試料を構成する各金属材料片のりん濃度は、いずれ
も２ｗｔ％以下の範囲とするのがよい。

その理由は、りん偏析部検出試験において、りん濃度が
２ｗｔ％を超えてもその検出像の発色状態に差異が認め
られないからである。

１種の金属材料片で構成される標準試料は、主に被検試
料のりん濃度が推定されてあり、これを確認するために
試験を行う場合や、検出試験条件を決定する場合等に用
いられる。

２種以上の金属材料片で構成される標準試料は、被検試
料のりん濃度定量化を図る意味から、りん濃度レベルが
２水準以上の複数の金属材料片を任意の配列で接合した
ものがよい。

ここでいう接合とは、構成する金属材料片が検出試験中
においてずれることのないように固定されている状態を
意味する。構成する金属材料は、互いに接している必要
はなく、無機あるいは有機絶縁物、接着剤等の全屈以外
の材料等を接合面に介した状態にあってもよく、この場
合でも期待される効果を得ることができる。

また、複数の金属材料片の配列は、例えば第１図に示す
ように、複数枚の金属材料板１〜５を積層したものや、
第３ａ図および第３ｂ図に示すように、複数本の金属材
料棒１°〜５゛を円周状に配置し、これを樹脂６等で固
化したもの等がよい。

このような標準試料は、検出試験の操作上、被検面７を
平坦面とする等、凹凸のない状態とするのが望ましい。

標準試料の金属材料片としては、りん偏析部検出試験が
実施できる金属材料を用いればよく１例えば普通炭素鋼
はもとより低合金鋼、ステンレス鋼等が好ましい。また
、標準試料使用時は、被検試料のりん濃度とりん偏析率
を考慮して標準試料に供する金属材料のりん濃度とりん
濃度レベル数を適宜選択すればよい。

次に本発明のりん偏析部検出試験用標準試料を用いたり
ん濃度定量方法の一例について説明する。

金属材料中のりん偏析部検出方法（特願昭５９−１７０
２２７号）に基づいて、銅イオンおよび硝酸イオンを含
む水溶液を含浸した試験紙を被検試料たる金属材料に貼
付し、その被検試料中のりんを試験紙に吸蔵させた後、
呈色液を用いて試験紙内のりんを発色させる。この状態
の試験紙を工とする。

一方、上記と同様の方法にて、例えば第１図に示す本発
明の標準試料の被検面７に対し試験紙の貼付、りんの吸
蔵および発色を行い、この状態の試験紙を■とする。

このとき、標準試料の各金属材料片１〜５の組成（りん
以外の共存元素の種類、濃度等）は等しいことが望まし
く、呈色液の状態（組成、温度等）等、上記被検試料に
対する処理条件が等しいことが必要である。

試験紙■には、りん濃度（既知）の異なる金属材料片１
〜５に基づく５段階の濃淡の発色が表われている。

上記試験紙Ｉの測定部位の発色状態と、試験紙Ｈの５段
階の各濃淡の発色とを比較して、それが一致または近接
するものを特定する。標準試料の各金属材料片１〜５は
そのりん濃度が予めわかっているため、被検材料の測定
部位のりん濃度を同定または高い蹟度での推定をするこ
とができる。

なお、試験紙■と■の発色状態の比較は、簡易な方法と
して目視による判別も可能であるが、より正確な結果を
得るために、本願出願人等により同日付で出願のりん偏
析部検出試験像のりん濃度定量方法により、りん濃度を
測定するのが好ましい。

例えば、上述したりん濃度の解析方法以外にも、上記プ
リント像を電子化した情報とし、電子化情報同士で比較
することもできる。

〈実施例〉 （本発明例１） りん濃度分布が均一な何通炭素鋼（Ｐ　：　０．５０゜
０．２５．０．１０．０．０５．０．０：１ｗｔ％各含
有）の各鋼材を１０ｍｍ厚の鋼板に圧延した。板表面を
エメリー紙＃１２０で研磨した後、含有りん濃度の昇順
に鋼板を重ねて５枚の鋼板の外周部を溶接した。この後
更に、１９＋ｎｍＪ！Ｊの鋼板に圧延して第１図に示す
標準試料を作製した。

この試料の断面をエメリー紙＃２４０で研磨した後、被
検面の汚れを脱脂綿でよく拭きとフだ。

この表面に、５ｗＬ％硝酸銅を含有する水溶液中に１０
分間浸した試験紙を圧着した。１０分後、試験紙を被検
面より剥離し、２ｗｔ％モリブデン酸アンモニウム−１
，７５Ｎ硝酸水溶液、および７ｗｔ％塩化第一錫−３Ｎ
塩酸水溶液中に各々１０分間浸漬した後、充分に水洗を
行った。その検出像を第２図に示す。

（本発明例２） りん濃度分布が均一な普通炭素鋼（Ｐ　：　０．５０゜
０．３０．０．１０．０．０５．０．０２ｗｔ％各含有
）をφ１６×３０ｍｍの丸棒に加工し、この丸棒を円周
状に並べ、周囲をエポキシ樹脂で覆って各試料を固定し
て第３ａ図および第３ｂ図に示す標準試料を作製した。

この試料断面をエメリー紙＃２４０で研磨した後、被検
面の汚れを脱脂綿でよく拭きとフだ。

この表面に、５ｗｔ％硝酸銅を含有する水溶液中に１０
分間浸した試験紙を圧着した。１０分後、試験紙を被検
面より剥離し、２ｗｔ％モリブデン酸アンモニウム−１
，７５Ｎｉｉ’ｌ酸水溶液、および７胃［％塩化第一錫
−３Ｎ塩酸水溶液中に各々１０分間浸漬した後、充分に
水洗を行った。その検出像を第４図に示す。

〈発明の効果〉 従来のりん偏析部検出試験では、被検試料から直接検出
像を得るのみで、この検出像からでは、直接被検試料の
りん濃度の判別定量ができなかったが、本発明のりん偏
析部検出試験用標準試料を用いれば、容易にかつ正確に
被検試料のりん濃度の定量化をすることができる。

特に、被検試料より得られた検出像の発色状態と、本発
明の標準試料に基づく検出像の発色状態とを、画像解析
装置により光学的にまたはアナログ／デジタル変換した
濃淡レベルにより比較し、被検試料のりん濃度を定量化
する場合には、極めて信頼性の高い結果を得ることがで
き、工業的利用価値が高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のりん偏析部検出用標準試料の一構成
例を示す斜視図である。 第２図は、金属組織を示す図面代用写真であり、実施例
における本発明例１で作製したりん偏析部検出試験用標
準試料を用いて、りん偏析部検出試験を実施して得られ
た検出像の写真である。 第３ａ図は、本発明のりん偏析部検出用標準試料の一構
成例を示す斜視図である。 第３ｂ図は、第３ａ図に示す標準試料のＢ−Ｂ線での断
面図である。 第４図は、金属組織を示す図面代用写真であり、実施例
における本発明例２て作製したりん偏析部検出試験用標
準試料を用いてりん偏析部検出試験を実施して得られた
検出像の写真である。 符号の説明 １．２，３，４．５　−・・金属材料板、１°、２°、
３　’、４°、５’−・・金属材料棒、６・・・樹脂 ７・・・被検面

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）りん偏析部検出定量用標準試料に用いる金属材料
   であって、均一なりん濃度分布を有する金属材料片を少
   なくとも１種有することを特徴とするりん偏析部検出試
   験用標準試料。