CN101057130A - 光度分析 - Google Patents
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Abstract
本文说明一种有利的光度分析方法,按照该方法,把至少一种用于光度分析的分析试剂(50)的有效量,从载体送进液体试样中,并可以使载体(10)的一部分在试样(50)中运动,有利地提供混合作用。按照该方法,试样(50)可以置于用于光学分析的光度仪器(60)中的光度杯(62)内,也可以置于通常接纳用于光学分析的光度杯的光度仪器杯室内。
Description
交叉参考相关申请
本专利申请是下面待决的美国专利申请的部分继续:2004年9月17日提交的U.S.Patent Application Ser.No.10/949,315和2005年4月29日提交的U.S.Patent Application Ser.No.11/117,535。
技术领域
本发明涉及液体的光度分析。
液体的光度分析,通常使用两个光度杯(或比色杯)或一个光度比色杯。当使用两个匹配的比色杯时,第一个有试样的比色杯,用作使光度仪器归零的空白杯,然后用已经向试样添加分析试剂的匹配的比色杯,获得待研究的被分析物的光学值。一般公认,来自操作的刻痕和擦痕可以引起比色杯之间的光学失配,并在测试结果中引进误差。因此,按惯例,已经有刻痕或擦痕的匹配的比色杯,是废弃不用的。
当使用一个比色杯时,把有试样的比色杯作为使仪器归零的空白杯,插入光度仪器中,然后使仪器归零并移出比色杯,把分析试剂添加到试样中,然后把比色杯重新插入仪器中,以获得待研究的被分析物的光学值。一般公认,因为比色杯在光度仪器中的取向,将极大地影响测试结果,所以比色杯应总是插在仪器中,以便该比色杯对该光路有相同的取向,而且公认,玻璃器皿的几何形状和质量中的易变性,能够导致结果的易变性。
此外,一般公认,不管使用的是一个还是两个比色杯,比色杯外部应当没有污迹或指纹或小水滴,以保证准确的读数。实用的光度仪器包括:滤波器光度计、没有滤波器的光度计、和光谱光度计,且通常都提供1cm或更长的光路长度。液体的光度分析,包括比色分析和浊度分析。对本说明书的目的,“浊度分析”是指根据微小悬浮粒子对光束影响的测量而进行的分析。
如授予Guth的美国专利U.S.Patent No.4,353,869所示,该专利说明对醉酒的光度学测试:把吹气管一端插入包含在玻璃安瓿内含分析试剂的液体中,然后把合成的组件插入光学照相设备中,然后使光学照相设备归零,最后让嫌疑人通过吹气管一端,把深呼吸吹进该液体并读取光度读数。深呼吸的气体吹过含分析试剂的液体,提供一种混合作用。
一种pH值/导电率的抗水测量仪,它包括内建电极和pH传感器井的导电率杯,可从美国加州Carlsbad的Myron L公司购得。该pH传感器包括保护盖。该测量仪对光度分析是不实用的。
如授予Rosicky的美国专利U.S.Patent No.3,937,613和授予Fischer等人的美国专利U.S.Patent No.4,275,031所示,现有技术还说明一种反应剂传送装置,它包括诸如不活泼的塑料窄条之类的载体,并把某种分析试剂释放进试样中,以便对试样颜色进行比色测定。这种装置的足够坚固的载体,可以用于搅拌试样。Fischer等人教导某些嵌入聚合物的使用,这些嵌入聚合物在水中溶解,释放分析试剂并形成光学上透明的溶液,Fischer等人还公开范围广泛的嵌入聚合物、分析试剂、和分析结果。
从前面对现有技术光度分析的说明可见,存在着对改进的液体光度分析的持续需求。使操作最小、缩减分析所需时间及工作、和降低测量的易变性,应是有利的。避免需要匹配的比色杯,和避免担心任何有刻痕或擦痕比色杯的使用,应是有利的。
发明内容
按照有利的创造性光度分析方法的第一方面,是把含有含水试样的光度杯(或比色杯),插入合适的光度仪器中。另外,按照有利的创造性光度分析方法的第二方面,是向置于合适光度仪器中的光度杯,添加含水试样。按照第二方面的变化,是向通常用于接纳光度杯供光学分析的合适光度仪器的杯室(或井),添加含水试样。
其后,按照有利的光度分析方法,把至少一种用于光学分析的可水溶分析试剂的有效量,从反应剂传送装置的载体,送进含水试样中,并使载体的一部分,在含水试样中运动,提供有利的混合作用。为此目的,载体可以有利地足够坚固,以便提供有效的混合作用。然后,把载体从得到的液体中取出,并在其后,用光度学方法,分析光度杯或光度仪器井中的液体。
与分析有关,待研究的被分析物可以在分析试剂传送步骤之前,发生反应,产生有用的反应产物,其后,反应产物可以反应,产生光度学上可分析的液体。在别的分析中,从反应剂传送装置传送的分析试剂,与待研究的被分析物反应,产生光度学上可分析的液体。在另外的其他的分析中,在分析试剂传送步骤之前,添加易与待研究被分析物反应的分析试剂,产生光度学上可分析的液体。
根据该创造性光度技术的详细说明考虑,本领域熟练人员应当领会,在该创造性光度技术范围内,还有其他的分析包含不同于刚才说明的变化,而且还应当领会,虽然反应剂传送装置传送易反应的分析试剂,但从反应剂传送装置传送的分析试剂,也可以仅仅有助于或另外促进需要的光学分析。此外,取决于待研究的或作为适当的或需要的分析,可以在光度分析步骤之前,使用多于一个传送装置来传送有用的一种或多种分析试剂。
有利的做法是,按照本发明,当使用一个光度杯时,在分析试剂添加之前,要对含水试样和光度杯获得空白读数,且光度杯停留在仪器中,直到需要的一种或多种分析之后为止。在获得空白读数之前,假如使用特殊用途的光度杯,它能提供不同光路长度之间的选择,那么,可以通过光度杯的旋转,有利地选择需要的光路长度(optical pathlength)。在需要的一种或多种分析之后,可以从光度仪器中取出光度杯。有利的做法是,按照该变化,当使用光度仪器井代替光度杯时,同样要在分析试剂添加之前获得空白读数。
按照第二个创造性方面,通过把光度杯或光度仪器井至少一部分,浸入待分析的含水液体的大体积中,诸如游泳池或矿泉水中,有利地把试样添加到光度杯或光度仪器井中,其后,从含水液体中取出光度杯或光度仪器井。有利的做法是,按照第二个创造性方面,光度仪器是防水的光度仪器。对本说明书的目的,术语“防水”是指不透水的,应与抗水区别。防水光度仪器的不透水性,有利地保护关键功能的仪器部件,避免与水接触,这些部件包括,但不限于,电子的和电源部件。特别有利的防水光度仪器的光度仪器井,位于光度仪器一端的附近。
当浸入光度杯以收集试样时,光度杯的外围壁可以有利地设置试样体积控制孔,或者,光度杯可以有利地把尺寸作成包括有选择高度的大小,以便采集需要的试样体积。有利地形成试样体积控制孔的大小,能使过量收集的试样,通过该孔从光度杯排出。过量的液体能通过该孔排出,便于在光度杯中采集需要的试样体积。
按照再一个创造性方面,提供多于一种光路长度的特别有用的光度杯,被置于光度仪器中,并通过光度杯的旋转,选择一种光路长度。其后,把至少一种用于光度分析的分析试剂的有效量,添加到光度杯中的液体试样中,又其后,用光度学方法,分析光度杯中的液体。该再一个创造性方面,不限于与反应剂传送装置一起使用的情况。按照该再一个创造性方面,光度杯有利地停留在光度仪器中,直到光度分析之后为止。有利的做法是,如有必要或对待研究的分析合适,例如当发现超范围的结果时,可以通过光度杯的旋转,选择更短的用于测定的光路长度。其后,用新选择的光路长度,把相同的分析试剂添加到新的液体试样中,从而获得已改变的光度分析。
本发明还提供有利的光度设备,它包括的光度仪器,其上设有用于接纳供分析的光度杯的杯室,其中的杯室部分地被升起的边缘包围。该设备还有利地包括光度杯,该光度杯提供多于一种光路长度,并包括凸缘。该光度杯可旋转地置于光度仪器的杯室中,且光度杯的旋转,受具有升起边缘的凸缘的接触限制,而光度杯的光路长度,由此相对于光度仪器的光路定位。该有利的光度设备,不限于与反应剂传送装置一起使用的情况。
有利的做法是,实用的比色杯或实用的光度仪器井,在光学上重要的区中,可以是变色的、有刻痕的、或有擦痕的。在本发明之前,变色的、有刻痕的、或有擦痕的比色杯,通常都被废弃。
在下面本发明的附图和详细说明中,只基本上画出和说明本发明的优选实施例,简单地以举例方式,出示被认为是实施本发明的最佳模式。因此,应当理解,本发明能有其他的和不同的实施例,且它的细节能在各方面修改,全都不违背本发明。因此,附图及详细的说明,应当认为本质上是示例性的,不应视为限制。
附图说明
现在参考附图,这些附图构成本发明说明书的一部分。
图1是本发明中使用的反应剂传送装置的纵向剖面视图;
图2是实用的光度仪器的透视图,该光度仪器有插入杯室中的光度杯;
图3是图2的光度仪器的透视图,该光度仪器在光度杯中有图1的反应剂传送装置的传送端;
图4是实用的防水光度仪器透视图,上有插入杯室中的光度杯,图上画出浸入的光度杯,用于收集供分析的试样;
图5是图4光度仪器更详细的透视图,表明需要的试样体积被浸入采集,并表明在光度杯中图1的反应剂传送装置的传送端;
图6是另一种实用的防水光度仪器透视图,但在杯室(或井)中没有光度杯,图上画出为收集供分析的试样而把井浸入;
图7是图6光度仪器更详细的透视图,表明需要的试样体积通过浸入采集,并表明在光度仪器井中用于光学分析的反应剂传送装置的传送端;
图8是经过修改的图6和7防水光度仪器的透视图,画出插入杯室中并通过打乱挡光盖分解图位置而暴露在视野中的经过修改的光度杯,并表明可旋转的光度杯处于相对光度仪器光路的第一位置,且该修改的仪器及光度杯提供受控制的光度杯定位,以便选择需要的光度杯光路长度;
图9是图6和7的光度仪器的透视图,但没有图8中所示挡光盖及其他有利的特性,图上表明,需要的试样体积被图示光度杯体积控制孔采集,以及在光度杯中用于光学分析的反应剂传送装置的传送端;
图10是图6和7光度仪器一部分的简化、示意表示的部分剖面图,表明包含被收集试样的光度仪器井,和从光源经井到达光检测器的光路;
图11到13是本发明实用的三种附加反应剂传送装置的纵向剖面图;
图14是另一种实用的光度仪器的透视图,该光度仪器有插入杯室中合适的微比色杯;和
图15是图14光度仪器的局部放大视图,该光度仪器在微比色杯中有图13的反应剂传送装置的传送端。
具体实施方式
该创造性的光度技术对广泛范围的分析是有用的,它有受限制的特性,该受限制的特性通常就是使用反应剂传送装置来传送分析试剂。结果是,该创造性的光度技术可以是无按键的。因此,可以免除用户对反应剂溶液或片剂或粉末或玻璃安瓿的处理。在这种情况下,没有要粉碎或溶解的片剂、没有飞溅的粉末、和没有要打开的安瓿,不存在打破玻璃安瓿的潜在伤害,且任何担心任何反应剂溅出或损耗对精度的影响,都被消除。
但是,按其最广泛的方面,使用反应剂传送装置传送任何或全部分析试剂,不是该创造性光度技术的必须特性。相反,只要适当或需要,可以在用反应剂传送装置传送分析试剂之前或之后,添加分析试剂。与该创造性技术应用有关的进一步考虑是,当使用浸渍的纤维基质作为分析试剂运送体时,实用的分析试剂可以有利地是固体的,不是液体的。
有利的是,能够使操作最小、缩减分析所需时间及工作、和降低测量的易变性。有利的是,担心比色杯在光度仪器中的取向,或担心有刻痕、擦痕、或变色的比色杯的使用,都得到克服。
该创造性的光度技术,有广泛的商业可应用性,并对测试饮用水、游泳池水及矿泉水、水箱水、蓄水池水、工业及环境水、和对其他类型的水测试,是有用的。医药的可应用性,包括基于含水液体分析的生化及诊断测试,例如包括尿测试,而且还包括装备的测试,诸如用于确认氯及氯胺污染物去除的透析装备。更多的应用包括食品处理和种植品的分析。
现在参考附图中的图1及11-13,图上画出分析试剂传送装置。如图所示,对本发明实用的光学试剂传送装置,按常规包括细长的载体(support)或手持的单元12,它有利地可以是塑料窄条,或足够坚固的其他合适的载体,以便提供有效混合作用的刚性。结果是,载体不仅可用作分析试剂的运送体(carrier),还可以使载体的一部分在试样中运动,提供混合作用。
通常是,当使用塑料窄条时,载体的厚度范围从约0.006到0.020英寸。但是,载体的厚度,如果适当或需要,可以离开该范围变化,取决于特定的目的或它应用的目的。当分析约2ml或更小的试样体积,那么使用微比色杯是有利时,载体12的实际宽度,通常在约4到10mm范围。当分析更大的试样体积时,载体12的宽度可以是12mm或更大,或者,如果需要或适当,可以离开该范围变化,取决于具体的目的或它应用的目的。
如果需要或适当,可以使用任何其它合适的载体,诸如棒,具体说是方形或矩形剖面的棒。虽然载体的细长形状,有利于传送和混合,但一般公认,可以使用载体的其他形状。载体可以用各种不活泼材料制成,为了经济原因,优选的材料是能以低费用购得的材料。适当的是,载体可以用例如PVC制成。
对本发明实用的一种分析试剂传送装置,是为待研究的分析,有利地提供适当水溶液分析试剂的无按键传送,送进待分析的液体中。为此,常规的做法是,并为说明的原因,再参考图1和11-13,置于载体的第一面14上,或置于第一面和载体相反面18上的,是一个或多个用于一种或多种分析试剂的运送体16、26、36、116、126、136、16′、26′、36′。容易了解,载体上的运送体,也可以使用在位置和数量上偏离那些已经说明及出示的变化。因此,变化包括更少或更多运送体;例如,例1包括有一个运送体的实用反应剂传送装置的描述。一个或多个运送体,例如可以提供增加的分析试剂负荷、提供不论是不兼容或兼容的分析试剂的物理分离、或提供另外的一种或多种分析试剂。
常规的做法是,实用的反应剂传送装置的运送体,可以是在分析过程中保持结构整体性的吸水纤维衬垫,并以分析试剂浸渍。合适的纤维衬垫应是无棉绒的或最少棉绒的,就是说,如果有的话,也应当只把少量纤维释放进试样中。
作为纤维衬垫的实用材料,已知的包括含有纤维素或合成纤维的过滤材料。与待研究的分析有关,当运送体是纤维基质时,实用的过滤材料,举例说,但不限于,Schleicher和Schuell(S&S)404和497纸、S&S 593纸、S&S 8S纸、和Lohman Vliesstoffe OL 50纸,S&S404和497纸是纤维素纸,厚度约0.2mm,S&S 593纸是纤维素纸,厚度约0.35mm,且水吸收值用ASTM 3285或用TAPPI T441确定,约为2.8g/100cm2(10×10张的干重量与浸入去离子水中10秒后重新称重的重量差),S&S 8S纸是人造丝纸,厚度约0.35mm,且水吸收值约为2.4g/100cm2,Lohman Vliesstoffe OL 50纸是粘胶人造丝纸,厚度约0.4mm。
与分析及分析试剂有关,多个衬垫,不管浸渍或不浸渍,可以形成堆叠结构,在该情形中,厚度可达3mm或更厚。实用的运送体不限于纤维衬垫,而且包括,但不限于,可水溶聚合物。
此外,与分析和分析试剂有关,代替纤维基质,用于分析试剂的运送体,可以是合适的可水溶材料,该材料通过在水中的溶解传送分析试剂,且该材料形成光学上透明的溶液。适合该创造性光度技术使用的合适可水溶运送体,包括,但不限于在Fisher等人的专利说明的那些运送体,该专利说明一些作为嵌入聚合物的固体或蜡状有机聚合物,沉积在载体上,并说明实用的相对比值。为简单起见,该专利公开的内容,在第3栏第31行到第4栏第2行,和在第5栏第65行到第6栏第13行,这里引用这些内容,供参考。
但是,如果需要用可水溶运送体把DPD盐引进试样,在一分钟内实现游离氯分析,那么可以选择弱酸性的羧酸,诸如2,2-二羟甲基丙酸(2,2-bis(hydroxymethyl)proionic acid)作为运送体。因此,选择不干扰测试精度或目的的可水溶运送体,是重要的。除此之外,该创造性光度技术在它的最广泛方面,不受选择的运送体约束,或不受用何种方式或如何把分析试剂运送到实用的反应剂传送装置上的约束。
当分析试剂是以合适可水溶材料作为运送体,沉积在载体上时,分析试剂对运送体的相对比值(重量),将与包括需要的分析试剂负荷的考虑有关,并可期望有宽的变化。有利的做法是,要获得例如DPD盐的过量负荷,则DPD盐的量可以超过运送体的量,且在特殊情形下,可以大大超过运送体的量。例如,可以使用的DPD盐对运送体的比值(重量),约在4∶1到10∶1和更大的范围。分析试剂对运送体的相对比值(重量)的合适下限,可以是0.01∶1或更低。
此外,与分析试剂有关,如果需要或适当,运送体可以整个地省去,如在例1中说明的变化所示。为此,在适当的溶剂或溶剂系统中的分析试剂溶液,可以沉积在载体上,随后是干燥步骤。
如前所述,该创造性光度技术对广泛范围的分析是有用的,它有受限制的特性,该受限制的特性通常就是使用反应剂传送装置来传送分析试剂。因此,本发明中使用的合适的可水溶分析试剂,在宽范围上变化,虽然当使用浸渍的纤维基质作为运送体时,实用的分析试剂可以有利地是固体的,不是液体的。此外,实用的分析试剂包括,但不限于:与待研究的被分析物易反应的试剂;与反应的中间产物易反应的试剂,该中间产物是从与待研究的被分析物反应得到的;稳定或帮助稳定的试剂;缓冲试剂;可水溶形成阻挡层的试剂;分散试剂;湿润试剂;和任何其他有助于或另外促进需要的光学分析的反应剂。特定的试剂包括,但不限于,在下面例子中说明的那些试剂,和在Fisher等人的专利第4栏第25行到第5栏第42行说明的那些试剂,但某些诸如不溶于水的双硫腙等分析试剂除外,为简单起见,这里引用该专利公开的内容,供参考。此外,要成为有用的分析试剂,则该分析试剂不能干扰测试精度或目的。
Fisher等人在第5栏第10-11行特别公开的,是使用钼酸盐/还原试剂组合的无机磷酸盐分析。磷酸盐分析用于测试饮用水、游泳池水及矿泉水、包括锅炉及冷却塔水的工业水、废水、和其他类型的水测试。许多美国城市添加约1ppm磷酸盐到饮用水中,以降低管路的腐蚀。磷酸盐对水池或水塘中藻类的生长是有限的营养素。如Fisher等人指出,钼酸盐离子与磷酸盐离子的化学反应,产生现有技术熟知的用于比色分析的还原复合物。
由此可知,实用的分析试剂传送装置的运送体,有利地用多种适当的用于待研究分析的可水溶分析试剂浸渍,或另外运送多种适当的用于待研究分析的可水溶分析试剂。特定分析试剂的适当运送体负荷,随考虑变化,这些考虑包括:特定分析试剂的选择,分析试剂的传送范围,被分析物的浓度,和要分析的体积。因此,例如相对更高的被分析物浓度,或相对更大的体积,一般可以预期需要相对更高的运送体负荷,而相对更低的运送体负荷,适合用于相对更低的被分析物浓度或相对更小的体积。容易理解,特定分析试剂负荷,随待研究的分析、包括需要的分析速度等的分析目的、和前面一般对特定被分析物浓度及体积的考虑而极大地变化。因此,虽然特定分析试剂的运送体负荷,对10ml试样,一般约在0.00005到0.2g范围,但更高或更低的运送体负荷,可以是适当的或需要的。无论如何,实用的反应剂传送装置,把待研究的分析的合适分析试剂有效量,运送并送进被分析的液体中。
当使用浸渍纤维衬垫的运送体时,该衬垫可以结合可水溶阻挡层。好处是,该阻挡层趋于把分析试剂密封在纤维衬垫内。结果是,可以使分析试剂因衬垫的磨耗降到最小,且阻挡层趋于把分析试剂与任何用户的接触或与氧的接触隔离。
可以用弱酸性的、可水溶的分析试剂,形成可水溶的阻挡层。对本说明书的目的,“弱酸性”是指,形成阻挡层的试剂,水中的pH值约在3到5.5的范围,专门举出的例子是羧酸,诸如2,2-二羟甲基丙酸,它水中的pH值约在3到4的范围。该类试剂不是聚合物的。
形成阻挡层的试剂的实用的量,将随选择的特定试剂变化。可以把水可溶的形成阻挡层的试剂,按从约0.5到10wt.%或更大范围的量,通常是从约1到5wt.%,添加到浸渍溶液中。
纤维衬垫浸渍可用多种方式中任一种实施。一种合适的方式是让运送体材料通过含有特定化学物的浸渍浴,使运送体饱含浸渍溶液。然后,可以使运送体在室温下或在升高的温度下干燥。有利的做法是,选择浸渍溶液中化学物的浓度和运送体材料在溶液中的滞留时间,确保适当负荷的浸渍。一般说来,滞留时间约从2到40秒变化,取决于负荷的需要和运送体。如果需要或合适,运送体可以浸泡多于一次,以增加负荷。
与待研究的分析有关,在为分析准备之前或之中,可以用常规的程序制备试样,该常规程序制造可用于分析的待研究的被分析物。试样的pH值和任何其他有意义的试样参数,应当已知或已确定,且如果不可接受,试样应适当调整。
试样大小可以从1ml或更小,到50ml或更大,取决于待研究的分析和分析的目的。例如,按照美国EPA接受的标准方法,对游离氯的分析,使用大小为10ml的水试样。
实用的光度学仪器,通常提供1cm或更长的光路(light path),实用的光度学仪器包括,但不限于,滤波器光度计、没有滤波器的光度计、和光谱光度计。实用的滤波器光度计,包括Palintest Pooltest 9光度计,和CO7500 Colorimeter光度计,Palintest Pooltest 9光度计可从英国Tyne & Wear,Palintest Ltd购得,CO7500 Colorimeter光度计可从美国南加州Rock Hill,Industrial Test System,Inc.购得。没有滤波器的光度计包括Oakton Colorimeter C201及C401光度计、Palintest 1000 Chlorometer-Duo光度计、和Hach Pocket ColorimeterII光度计,Oakton Colorimeter C201及C401光度计可从美国Illinois州,Vernon,Oakton Instruments购得,Hach Pocket Colorimeter II光度计可从美国Colorado州,Loveland,Hach Company购得。
当试样是通过把光度杯或光度仪器井的一部分,浸入待分析的含水液体中收集时,防水光度仪器特别实用。实用的防水光度仪器,包括Oakton Colorimeter C201及C401光度计。
参考图10,实用防水光度仪器160′一部分的简化示意图表明:设有接纳光度杯的杯室或井62的上部外壳壁90、合适的光源92、和合适的光检测器94。井62包括外围壁96,其上有利地为通过井的光路设置光窗。常规的做法是,井被置于光源与光检测器之间,如同透射光度测定法的情形,而光窗提供从光源通过井到达检测器的光路。光源按常规是发光二极管,能发射适合待研究的分析需要的波长。这种光度仪器结构的特定类型,不但例如在Oakton Colorimeter C201及C401光度计中使用,也在Palintest 1000 Chlorometer-Duo光度计和Hach Pocket Colorimeter II光度计中使用。
实用的滤波器光度计包括上部外壳壁90(见图2和3),其上同样设置杯室或井62,杯室或井62有利地为通过井的光路设置光窗。在滤波器光度计中,光源发射的波谱,通常被引导越过狭缝(未画出)和光谱滤波器(未画出),滤波器选择适合用于待研究的分析的波长。
类似地,实用的光谱光度计的光源(未画出),发射宽的波谱,然后单色仪(未画出,通常是棱镜或栅)和一条或多条狭缝(未画出)选择适合用于待研究的分析的波长。光度测量领域的熟练人员应当了解,实用光谱光度计前面的说明,为简单起见已经作了简化。
此外,实用的光度仪器,有利地存储算法,这些算法适合解释为待研究的分析而获得的数据以及其他数据。例如空白数据。诸如Palintest Pooltest 9光度计,有利地存储多种算法,专门用于各种分析,这类光度计还包括算法选择的按键等等。
按照本发明,合适的光度杯可以由玻璃或塑料制成,且如在例2中所示,可以在光学的重要区有擦痕,又在玻璃杯的情形,可以在杯玻璃的几何形状及质量中有显著的易变性。有光路长度1cm或更长,例如2cm的光度杯,一般特别有利于待研究的被分析物的低水平分析。相反,光路长度1cm或更短,则对特定被分析物的高水平分析有利。无论如何,有利地把光度杯作成适当的尺寸及形状,便于一般地配套装配在选择的光度仪器的杯室内。
特别有利的光度杯在图8中画出。有利的做法是,修改的光度杯150′的外围壁156′包括凸缘155′,且光度杯的尺寸加工成在凸缘之下,以便提供两种不同的光路长度,该两种不同的光路长度通常彼此约成90°角(视图中看不到)。选择的光路长度,如图8中所示,取决于光度杯对光窗对准标记80的取向。在光度杯相对于光度仪器光路的第一位置中,光度杯的光路长度通常约2.2cm,而通常与第一位置约成90°角的第二位置(没有画出),光度杯的光路长度通常约1cm。这种一般类型的光度杯(不包括体积控制孔158′)可从Hach Company购得。可以用具有多于两种光路长度的杯。
继续参考图8,图上省去修改的光度仪器中一部分升起的周围边缘78,以便给出弓形导引路径,该弓形导引路径由一对挡板104定义并以该对挡板104为界,凸缘155′可以在该对挡板104内运动,光度杯由此可以受控地旋转,以便凸缘与挡板之一的接触,有利地使一种光路长度相对于光度仪器光路定位,而近似90°的光度杯旋转及凸缘与另一块挡板的接触,有利地使另一种光路长度相对于光度仪器光路定位。
按照有利的创造性光度分析方法的第一方面,是把包含合适体积的含水试样的光度杯,插入适当的光度计的杯室中。另外,按照有利的创造性光度分析方法的第二方面,是把合适体积的含水试样,添加到置于合适光度计杯室内的光度杯中。按照该第二方面的修改,是把含水试样添加到合适光度计的杯室(或井)中。
按照该创造性的第二方面,试样是通过把光度杯或光度仪器井的至少一部分,浸入待分析的含水液体中,使试样有利地添加到光度杯或光度仪器井中,其后,从含水液体中取出光度杯或光度仪器井。有利的做法是,按照该创造性的第二方面,当光度杯为收集试样而浸入时,光度杯被密封在杯室中,以防液体泄漏在杯室壁与光度杯外侧之间。水密的密封可以通过例如O形圈,或合适的粘结剂的使用而实现。当使用粘结时,粘结应当不干扰杯室的光窗。一种示例性的实用的硅酮类粘结剂,是Napa Brand“Clear RTV Silicon”粘结剂密封胶,由Indiana州,Indianapolis,Balkamp,Inc.分销。
有利的做法是,按照该创造性的第二方面,在试样收集之后,随着从含水液体中取出光度杯或光度仪器井,使光度杯或光度仪器井成水平,有利的做法是,按照该创造性的第二方面,光度计是防水的光度计。
当光度杯为收集试样而浸入时,光度杯的外围壁可以有利地设置试样体积控制孔,或者,光度杯可以有利地作成包括有选择高度的大小,以便采集需要的试样体积。试样体积控制孔要作成有利的尺寸,以便让过量收集的试样从光度杯排出,并按适当高度有利地定位在外围壁中,以便采集需要的试样体积。过量的液体允许通过该孔排出,以便在光度杯中采集需要的试样体积。
有利尺寸的开孔,通常直径为5/16″。如果太小,水的表面张力阻止过量液体的排出。如有必要,可以用更大直径的孔。
有利的做法是,按照本发明,当使用光度杯时,用光度计中的光度杯获得空白读数,并把光度杯停留在光度计中,直到待研究的一种或多种光度分析之后为止。在需要的一种或多种光度分析之后,光度杯可以从光度仪器中取出。有利的做法是,按照该修改,当用光度仪器井代替光度杯时,在分析试剂添加之前,同样要获得空白读数。
当有利地使用实用的反应剂传送装置时,借助光度杯或光度计井中需要的含水试样体积,把反应剂传送装置的传送端引进试样,使一种或多种分析试剂,从反应剂传送装置的载体送进试样,并通过使载体的一部分在试样中的运动,提供有利的混合作用。
传送端在试样中的运动,可以有各种实用的方式,典型的实用方式是前后运动或上下运动。在小试样体积的情形,当使用微比色杯是有利时,上下运动是实际的。对较大的试样体积,其他类型的运动,例如前后运动是实际的或有利的。
在某些反应期间,例如氰化物到卤化氰的转换,使引进含水试样中的空气降至最小是有利的。因此,当合适时,应当使用与最小地干扰反应或分析一致的混合作用。类似地,轻柔的运动对避免试样损耗是有利的,例如,当使用图7中所示的光度仪器井时。因此,在某些情况中,轻柔的运动可以是有利的;而使劲摇晃或混合是不合适的。
与待研究的分析有关,且只要合适或需要,在提供含水试样与反应剂传送装置接触期间,传送端可以持续地浸入,或重复地引进含水试样中。典型的做法是,使传送端持续地浸入。但是,例如,在小试样体积并使用微比色杯及载体传送端上下运动的情形,则上下运动可能阻碍连续的浸入,结果是,一个或多个运送体在向上行程中可能部分或全部从试样取出,然后在向下行程中重新引进试样中。
与待研究的分析有关,且只要合适或需要,以每秒约两次的缓慢速率的前后运动,在某些分析中可能是实用的,以每秒一次或两次上、下行程的缓慢速率作上下运动,在另一些分析中可能是实用的,而其他类型的混合作用及使劲的运动,在其他分析中可能是合适的。无论如何,选择运动的类型来改进分析试剂传送进试样中,并有利于提供有效的混合作用。该创造性的光度技术,就它最广泛的方面而言,不受选择的运动类型约束。
当有利地通过利用实用的反应剂传送装置,把分析试剂送进含水试样中时,选择含水试样与反应剂传送装置的接触时间,以便为分析试剂的传送提供足够的时间,一般公认,该时间取决于具体分析试剂的负荷及其他的考虑,这些考虑包括被分析物的浓度和需要的分析速度,不一定必须或必要实现全部分析试剂的传送。影响接触时间的另外的考虑,包括试样温度和选择的分析试剂运送体的媒质。在这一方面,相对更短的接触时间可以用于相对更迅速地传送的运送体媒质,而相对更长的接触时间,则有利于相对更慢地传送的运送体媒质。对相同的接触时间,OL 50和8S纸,比404纸有利地提供相对更多的分析试剂的传送。
对某些分析,当需要相对更快的分析速度时,优选的接触时间可以小于约一分钟,对约在10到30秒范围的更短的接触时间,商业上有高的需求。如果需要或适当,可以用更长的接触时间。无论如何,该创造性光度技术,在它最广泛的方面,不受接触时间长度的约束。
在某些分析中,使用多于一种反应剂传送装置,可能是适当的或需要的。例如,对总氯分析,如有需要,所有分析试剂可以从一公共载体传送(见例4),或如果还需要游离氯的值,可以从第二载体传送碘化物盐(见例1)。
用反应剂传送装置传送任一种或全部分析试剂,就该创造性光度技术最广泛的方面而言,不是它必要的特征。如果合适或需要,可以在使用反应剂传送装置之前或之后,以固体或液体形式添加分析试剂。例如,在准备基于Konig Reaction的分析中,可以在Konig反应物被反应剂传送装置传送之前,添加液体形式的次氯酸钠和磷酸盐缓冲剂,使氰化物转换为氯化氰。如果紧随反应剂传送装置的传送,是分析试剂的添加,则视特定化学物而异,可以延时反应剂传送装置的取出,以便把它用于混合。
无论如何,在与试样接触适当时间之后,从试样取出反应剂传送装置。其后,液体的光学显影允许在光度分析之前持续一段适当的时间。与待研究的分析和一些因素有关,液体的光学显影可以持续高达约两分钟或甚至高达20分钟或更长,前面所述因素包括:使用的具体反应剂、待分析液体中反应剂的浓度、最后的pH值、和试样温度。当然,一般公认,相对更快的光学显影和分析,商业上是需要的。
如例7中的说明,如果适当,通过重复特定的方法,但使用没有待研究被分析物的适当试样进行修改,可以调整分析值,把任何背景的光学密度考虑在内。
试样及光度杯的清空、分析试剂传送及混合、和光度分析,全都可以在同一光度杯中完成。此外,光度杯自从插入光度计使仪器归零之后,在整个分析过程中停留在光度计中,直到读出需要的读数之后把它移出为止,避免担心光度杯由于光学密度的易变性、或光度杯上的污迹或指纹或水滴而影响其可再现性,导致把杯移出又重新插入。
贯穿下面包括各个例子的说明,所有部分和百分比,除非另外指出,都指重量百分比。
例1(游离氯和总氯)
氯的分析有广泛的商业可应用性,并对测试饮用水、游泳池及矿泉水、水箱水、工业及环境水、和对其他类型的水测试,是有用的。医药的可应用性包括诸如透析设备等设备,以确认氯和氯胺污染物的清除。此外,氯分析可应用于食品处理中。氯可作为游离有效氯或作为组合有效氯存在于水中。这两种形式能够作为总有效氯一起确定。
再参考图1的反应剂传送装置10,在一般的实施例中,载体12由PVC制成,8mm宽并有0.009英寸厚,运送体16为1/4″长和8mm宽,运送体26、36各为1/2″长和8mm宽。这些运送体是由Schleicherand Schuell 497纸制成的纤维衬垫,厚度约0.2mm。
1/4″长的运送体16载有在
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,19 Edition,1995(4500-C1G)中使用的约10倍的N,N-二乙基1,4-苯二胺(N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine(DPD))硫酸盐,对10ml试样,使用0.5ml溶液,该0.5ml溶液,在无水DPD硫酸盐的情形,包含0.00055g的DPD硫酸盐。DPD盐浸渍溶液包括3.4wt.%的2,2-二羟甲基丙酸作为可水溶阻挡层形成试剂。当把DPD盐用于高负荷时,阻挡层的优点得到增加。
在方法4500-C1G中还说明,使用0.5ml可水溶磷酸盐缓冲溶液,该溶液用约2∶1的一价无水磷酸钾(4.6wt.%)对二价无水磷酸钠(2.4wt.%)重量比制备,用于提供pH值约在6.2到6.5范围的10ml试样。运送体26、36载有重量比是23∶12的一价无水磷酸钾对二价无水磷酸钠,同样用于提供pH值约在6.2到6.5范围的10ml试样。可以看到,DPD硫酸盐与磷酸盐缓冲系统可以在载体上以物理方式相互分离。用于缓冲系统运送体26、36的浸渍溶液,包括0.8wt.%的EDTA。
对游离氯分析,把10ml溶液添加到适当大小的光度杯中,然后把光度杯插入Palintest 1000 Chlorometer-Duo,然后使光度计归零。其后,使光度杯停留在光度计中,把反应剂传送装置10的传送端22,浸入试样中并前后移动20秒。其后,立即从光度杯中取出反应剂传送装置10,立刻读出游离氯的试样色。光度计显示游离氯的值0.05mg/L。
对总氯,使用第二种反应剂传送装置(未画出),如前所述,它包括载体12上的碘化物盐运送体。碘化物盐运送体是1/4″长和8mm宽,用浸渍溶液浸渍,该浸渍溶液包含99%的碘化钾,和按重量比13∶15的水中50%的PVP K-60(可从新泽西州的ISP TechnlilgiesIncorporated,Wayne购得)与50%的甲醇混合物。
在读出游离氯后,使光度杯继续停留在光度计中,把第二种反应剂传送装置的传送端引进10ml的试样并前后移动20秒,以便传送碘化物盐和进一步使试样混合。其后,立刻从试样中取出该第二传送装置,又从把它的传送端引进试样算起,经过总时间三分钟后,用光度学方法读出总氯的读数。光度计显示总氯的值1.44mg/L。
已经说明,有利的做法是,在准备游离氯读数而把光度杯插入读取空白读数后,直到总氯读数后把它移出为止,光度杯要停留在光度计中。
有利的是,该创造性光度技术使操作最小,它缩减分析所需时间和工作,并提供优化的空白读数,即使当光度杯外部是湿的或有污迹的。有利的是,把有用的DPD盐的有效量送进含水试样中,以及游离氯的精确分析,可以在载体载有DPD盐的部分引进试样的一分钟内,有利的是在20秒之后完成。
在反应剂传送装置10的实用的修改中,不用纤维衬垫16和丙酸,替代的是,载体12运送质量为0.0165g的DPD硫酸盐及运送体26、36。DPD硫酸盐的质量,是从0.838g去离子水及0.40g甲醇中1.176g DPD硫酸盐的溶液,沉积在载体上的。
在另一个实用的修改中,省去纤维衬垫16,载体与前相同地运送DPD硫酸盐与丙酸混合物的质量以及运送体26、36。该质量从包括9.8wt.%的丙酸溶液沉积,并以约5∶1的DPD硫酸盐对丙酸的比值,在载体上提供0.0164g的DPD硫酸盐负荷。遵从前面说明的方法,但使用不同的水试样,并在光度杯插入Hach Pocket Colorimeter II前,擦拭合适尺寸的光度杯外侧,使之清洁和干燥,然后使用该修改的反应剂传送装置10,得到光度计显示游离氯的值1.82mg/L。
按照美国EPA接受的标准方法,氯分析使用10ml的水试样大小。如果需要,也可以用其他试样大小,例如可以用25ml的试样。
反应的光度学试样不含不溶解的固体,并由清晰度标出。
对增加氯胺反应趋势从而干扰准确游离氯分析的更高温度试样,及对增加色消褪的更高温度,必须给予关注。
例2(有擦痕的光度杯)
本例要表明,该创造性光度技术,有利地基本上消除因光度杯的光学易变性导致数据中的变化。
参考图2和3,图上画出多波长光度计60。通常,光度计60是Palintest Pooltest 9光度计。光度仪器60有利地包括:用于接纳供光学分析的光度杯50的杯室62、ON按键64、OFF按键65、显示屏68、用于使仪器归零及显示光学读数的按键70、和用于选择520nm或570nm波长的滑动开关76。在该创造性方法中不需要光度杯夹持室63。当用于激活SYSTEM模式时,按键66有利地使系统在显示mg/L或ppm中任选一种。
光度仪器60还有利地包括多个按键82,各用于选择一种需要的分析,这些分析包括,但不限于,如在图2和3中的标记,用于游离氯分析(标记“Cl2 F”)、总氯分析(标记“Cl2 T”)、溴分析(标记“Br2”)、臭氧分析(标记“O3”)、铜分析(标记“Cu”)、pH分析(标记“pH”)、总碱分析(标记“Alk”)、和钙硬度分析(标记“Cal”)。图2和3还画出使Pooltest 9仪器停止工作的按键84。
对游离氯分析,用按键64接通仪器,把滑动开关76置于选择520nm波长的位置,按下选择游离氯分析的适合的按键82。选择三个合适尺寸的、一般是圆柱形的光度杯50,其中之一由透光塑料制成,而另两个由透光玻璃制成。10ml的自来水添加到每一光度杯中。
把塑料杯插入杯室62中,并按下按键70使光度计60归零。其后,把塑料杯从杯室62移出并加盖,然后,用砂带打磨器在光学上的重要区强力摩擦,然后再插入杯室62中,用6分之一圈旋转,重复按下按键70,获得6个读数。这些读数展示来自塑料杯擦痕的平均增大光学值是0.48ppm。
其后,把玻璃杯之一(玻璃杯#1)插入杯室62,使光度计60归零。然后,把玻璃杯#1从杯室62移出并加盖,然后,用砂带打磨器在光学上的重要区强力摩擦,然后再插入杯室62中,用6分之一圈旋转,重复按下按键70,获得6个读数。这些读数展示来自玻璃杯#1擦痕的平均增大光学值是0.34ppm。
其后,把同样包含10ml自来水的另一个玻璃杯(玻璃杯#2)插入杯室62,使光度计60归零。然后,用6分之一圈旋转玻璃杯#2,重复按下按键70,获得6个读数。这些读数的平均是0.00ppm,从而表明没有增大光学值。
在从三个光度杯中倒出自来水之后,把10ml相同的含游离氯的含水试样,添加到每一光度杯中。把含有含水试样的塑料杯重新插入杯室62,在用按键70使光度计60归零之后,把例1中所示反应剂传送装置10的传送端,引进10ml试样中,并缓慢地前后移动20秒,把磷酸盐缓冲系统和DPD硫酸盐送进试样,并有利地提供混合作用。其后,立刻从塑料杯中取出反应剂传送装置10,然后按下按键70,对游离氯读取塑料杯中液体的颜色。显示屏68显示的游离氯值是0.59ppm。
对玻璃杯#1中的含游离氯的含水试样,和对玻璃杯#2中的含游离氯的含水试样,重复上述的处理过程。显示屏68显示的游离氯值是0.62ppm(玻璃杯#1试样)和0.59ppm(玻璃杯#2试样)。这些数据表明,创造性的方法有利地基本上消除因光度杯的光学易变性导致数据中的变化。
紧接着对玻璃杯#2中的液体获得读数后,用储存在光度计中玻璃杯#2的空白数据,把含液体的塑料杯然后是含液体的玻璃杯#1重新插入杯室62中,通过按下按键70,显示屏68显示的游离氯值是1.14ppm(塑料杯试样)和0.90ppm(玻璃杯#1试样)。通过减去更早获得的增大的光学值来调整这些值,产生的结果如下:对塑料杯试样,是0.66ppm(1.14ppm-0.48ppm),而对玻璃杯#1试样,是0.56ppm(0.90ppm-0.34ppm)。这些增加的结果确认该创造性的方法,基本上消除因光度杯的光学易变性导致数据中的变化。
另外,光度领域的熟练人员从该例可见,当使用该创造性方法时,不需要匹配的杯,而有擦痕的光度杯是起作用的,无需废弃。
例3(防水的光度计)
参考图4和5,图上画出防水的光度计160。通常,光度计160是Oakton Colorimeter C201。该光度仪器包括电源按钮64、模式按键66、显示屏68、用于使光度计归零的按键72、和用于输入选择的模式并显示光学读数的按键74。C201仪器使用525nm波长,提供游离氯和总氯的分析。需要的分析用选择合适算法的模式按键66选择。有利的是,对本例的创造性方法,C201仪器的杯室62位于仪器端部86附近。C201仪器还包括光窗对准标记80。
适当尺寸的塑料光度杯150,用摩擦配合装进防水的光度计160的杯室62,并用粘结密封剂密封在杯室中,不干扰杯室的光窗,该粘结密封剂在市面上作为Napa Brand“Clear RTV Silicon”出售,由Indiana州,Indianapolis,Balkamp,Inc.分销。光度杯150作成有利的尺寸,当向杯边缘154填充时,可采集10ml的体积。
近似12夸脱的塑料皿,部分地以自来水填充,然后向自来水添加5%的次氯酸钠溶液,以便提供近似5ppm的游离氯浓度。其后,约2磅小西红柿(cherry tomato)被添加到皿中的氯溶液中并用氯溶液清洗。然后,小西红柿保留在皿中,并具体参考图4,在用电源按钮64接通光度计并用模式按键66选择游离氯分析又按下按键74输入选择的模式之后,把光度杯150以常规角度浸入氯溶液表面之下,然后,随着光度杯从氯溶液取出,把光度杯放平。在光度杯和光度计端部86从氯溶液取出并放平之后,用按键72使光度计归零,显示屏68显示空白读数0.00ppm。
其后,具体参考图5,例1对游离氯分析中说明的反应剂传送装置10的传送端,被引进光度杯150采集的10ml试样中,并缓慢地前后移动20秒,使分析试剂从公共载体送进试样,然后有利地提供混合作用。其后,立刻从光度杯取出反应剂传送装置10,并立刻按下按键74,对游离氯读取光度杯150内液体的颜色。显示屏68显示游离氯值4.5ppm。
再次具体参考图4,用自来水清洗光度杯150约5到6分钟后,把光度杯150以常规角度浸入氯溶液表面之下,然后,随着光度杯和光度计端部86从氯溶液取出,把光度杯放平。该已说明的方法剩余部分的重复,展示游离氯值是4.2ppm。
只要获得需要的具体试样体积不受妨碍和试样是在光窗内,光度杯边缘可以比图5中所示的更高,进一步伸延到升起的杯室62周边边缘78(为简化而从图4省略)以上。
例4(用于试样收集的光度计井)
参考图7和对pH分析有用的反应剂传送装置20,在普通的实施例中,该装置的载体由PVC制成,6.5mm宽和0.009英寸厚。固定在载体相对面的是由Schleicher and Schuell 404纸制成的纤维衬垫,约0.2mm厚,水吸收值是1.4g/100cm2,基本质量约80g/cm2。载体每一面上是1/4″长、6.5mm宽的纤维衬垫和1″长、6.5mm宽的纤维衬垫。通常,1/4″长的衬垫,比1″长的衬垫更靠近载体的传送端放置。
1/4″长的衬垫用去离子水中13wt.%硫代硫酸盐(99%)溶液浸渍的S&S 404纸制备,上述溶液的pH值调整到约7.0。1″长的衬垫用50∶50(在重量基础上)的甲醇对去离子水浸渍溶液浸渍S&S 404纸制备,该溶液包含1.7wt.%的苯酚红(钠盐)、1.5wt.%的硫代硫酸钠、和1wt.%的氯化钾,pH值调整到约7.8。
参考图6和7,图上画出防水光度计160′。通常,光度计160′是Oakton Colorimeter C401。如在C201仪器的情形,C401仪器包括电源按钮64、模式按键66、显示屏68、用于使光度计归零的按键72、和用于输入选择的模式并显示分析读数的按键74。C401仪器使用525nm波长,有利地提供游离氯、总氯、pH值、和氰尿酸分析。需要的特定分析用选择合适算法的模式按键66选择。
有利的是,对本例的创造性方法,C401仪器的杯室62(或井)位于仪器端部86附近。对本特定例子,不需要光窗对准标记80(在图7中画出)。还参考图10,当向升起的周边边缘78(仅在图7和10中画出)填充时,井62包含约22ml。
游泳池水试样取自南加州Rock Hill的Laurel Creek SwimmingPool,并用pH计确定有7.78的pH值。该pH计是微计算机pH/mV/TEMP计#6171,可从加州San Diego的Jenco Instruments,Inc.购得。
近似12夸脱的塑料皿,部分地以游泳池水填充,并在用电源按钮64接通光度计和用模式按键66选择pH分析又按下按键74输入选择的模式之后,井62被两次浸入游泳池水表面以下填充,从游泳池水中取出,把井倒空、清洗。然后,现在具体参考图6,井62被以常规角度浸入游泳池水表面以下,然后具体参考图10,井已从游泳池水中取出、放平。继续具体参考图10,在井和光度计端部86从游泳池水中取出、放平之后,用按键72使光度计归零,显示屏68显示空白读数0.0pH。
其后,现在具体参考图7,反应剂传送装置20的传送端被引进井62内约22ml试样中,然后缓慢地前后移动20秒,使分析试剂从公共载体送进试样中,并有利地提供混合作用。紧接其后,反应剂传送装置20被从井中取出,再具体参考图10,通过按下按键74,确定井内液体的pH值。显示屏68显示的pH值是7.7。对相同的游泳池水,用新鲜的反应剂传送装置20重复刚说明的方法,显示屏68显示得到的pH值是7.8。
例5(在直射太阳光中的防水光度计)
现在参考图8和9,适当尺寸的塑料光度杯150′,其上包括设有试样体积控制孔158′的外围壁156′,把塑料杯用摩擦配合装进防水光度计160′的杯室62中,该防水光度计160′如在例4中说明,是OaktonColorimeter C401。为使过量试样从光度杯中排出,孔158′的直径通常约5/16英寸。
有利的做法是,如图8中所示,光度杯作成适合提供两种不同光路长度的尺寸,该两种不同光路长度通常以相互约成90°角提供(视图中看不到)。选择的光路长度,如图8中所示,取决于光度杯对光窗对准标记80的取向。在图8和9所示的第一位置中,选择光度杯的光路长度为2.2cm。在通常与第一位置约成90°角的第二位置(没有画出)中,选择光度杯的光路长度为1cm。如前所述,有利的是,C401仪器的杯室62位于仪器端部86的附近。
做成适当大小的容器,部分地被准备好的、包含总氯的游泳池水基质填充。按与图4和6类似的,但在直射太阳光中的方式,在用电源按钮64接通光度计并用模式按键66选择总氯分析又按下按键74输入选择的模式之后,把光度杯150′以常规角度浸入游泳池水基质表面之下,以便收集试样。体积选择孔158′按合适的高度定位在外围壁156′中,以便过量的试样通过该孔从光度杯排出之后,采集10ml试样体积。
在光度杯充分填充之后,把光度杯和光度计端部86从游泳池水基质中取出,把光度计放平,使过量试样通过孔158′排出,然后具体参考图8,用一般是圆柱形的、适当尺寸的、过量杂散光阻挡盖88覆盖的光度杯,用按键72使光度计在直射太阳光中归零。当没有覆盖光度杯的盖88而试图在直射太阳光中使光度计归零时,显示屏68给出错误消息,按照该消息,过量的杂散光被检测。
其后,再参考图9,借助移出杂散光阻挡盖,总氯分析的传送端,即本发明中使用的反应剂传送装置40,被引进10ml游泳池水基质试样中,并缓慢地前后移动20秒,使磷酸盐缓冲系统、DPD硫酸盐、和碘化钾,从公共载体送进试样中,并有利地提供混合作用。反应剂传送装置40对应于例1中说明的反应剂传送装置10,固定于载体12的碘化钾浸渍的衬垫,也在例1说明。
紧接其后,从光度杯中取出反应剂传送装置40,再参考图8,光度杯被盖88覆盖,而光度杯内的液体颜色,在直射太阳光中被分析,经过3分钟等待之后,按下总氯分析的按键74。显示屏68显示总氯的值是0.99mg/L。当没有覆盖光度杯的盖88而试图在直射太阳光中获得总氯的读数时,显示屏68再次给出错误消息,按照该消息,过量的杂散光被检测。
光度杯150′在杯室62中是可旋转的,以便选择更长或更短的光路长度,优点是,例如,当使用较长的光路长度时出现超量程的读数。参考图8,有利的是,修改的光度杯150′包括凸缘155′,省去修改的光度仪器升起的周边边缘78一部分,以便给出弓形导引路径,该弓形导引路径由一对挡板104定义并以该对挡板104为界,凸缘155′可以在该对挡板104内运动,光度杯由此可以受控地旋转,以便凸缘与挡板之一的接触,有利地使一种光路长度相对于光度仪器光路定位,而凸缘与另一块挡板的接触,使另一种光路长度相对于光度仪器光路定位。
例6(浊度分析-氰尿酸)
接着例5的处理过程,但使用部分以游泳池水填充的适当大小的容器,该游泳池水取自南加州Rock Hill的Laurel Creek SwimmingPool,氰尿酸分析用模式按键66并按下按键74选择,然后,用前面相同方式,通过光度杯150′和防水Oakton Colorimeter C401端部86的浸入,收集10ml游泳池水试样。在收集试样之前,用游泳池水清洗光度杯150′两次。其后,再参考图8,以盖88覆盖光度杯,按下按键72使光度计160′归零,显示屏68的读数是0ppm。
其后,移出盖88,把10滴丙烯葡萄糖/蒸馏水(15∶1的重量比)中的1.3wt.%蜜胺溶液,添加到10ml游泳池水试样中,又再参考图9,紧接其后,对氰尿酸分析有用的反应剂传送装置(图9中没有画出),被引进该液体并缓慢地前后移动20秒,以便传送缓冲系统和有利地提供混合作用。出现细的白色悬浮物的形成。在20秒的接触时间之后,从液体中取出反应剂传送装置,再等待10秒后,以盖88覆盖光度杯150′,按下按键74,显示氰尿酸值为27ppm。
在一般实施例中的反应剂传送装置,包括PVC制成的载体,宽8mm,厚0.009英寸。固定在载体两面的是S&S 8S纸制成的纤维衬垫。每一衬垫都是1″长8mm宽。衬垫用去离子水中15.6wt.%的三羟甲基甲胺盐酸盐和5.1wt.%的硼酸溶液浸渍的S&S 8S纸制备。
例7(基于Konig Reaction的分析)
一些依赖于液体颜色测定的光度分析的有利方法,是根据KonigReaction。在这些分析中,卤化氰和与卤化氰易反应的吡啶复合物的反应,产生Konig Reaction的中间产物,该中间产物与巴比妥酸复合物反应,产生比色学上可分析的、有色的复合物。吡啶、诸如三氟乙酸吡啶嗡的吡啶嗡盐、和吡啶的衍生物,诸如γ-甲基吡啶(4-甲基吡啶)、烟酸与异烟酸(4-吡啶甲酸)、烟酰胺、和吡啶-3-硝基酞酸,都是在Konig Reaction中有用的吡啶复合物的例子。巴比妥酸,诸如1,3-二甲基巴比妥酸(“1,3-DMB”)的巴比妥酸的衍生物、和诸如1,3-二乙酯-2-硫代巴比妥酸的硫代巴比妥酸衍生物,都是在KonigReaction中有用的色形成巴比妥酸的复合物的例子。
与特定的色形成化学有关,Konig Reaction产生的光度学上可分析的、有色的复合物,颜色是变化的,因此,适合光度分析的波长也变化。
现有技术中说明,基于Konig Reaction的分析包括,但不限于,氰化物分析、氯分析、和烟碱代谢物分析。氯胺-T、N-琥珀酰亚胺氯/琥珀酰亚胺、和次氯酸钠,都是现有技术用于使氰化物与氯化合,把氰化物转换为氯化氰的反应剂例子。类似地,对氯分析,氯可与水可溶的碱金属氰化物反应,产生与Konig反应剂反应的氯化氰。同样,烟碱代谢物可与色形成巴比妥酸复合物反应。
氰化物可以各种形式存在于水中。特别关注的是游离氰化物离子。在饮用水中,在高剂量时,氰化物的该种形式抑制细胞的呼吸,并能导致死亡。因为对人类的毒性,美国EPA已经设定0.2mg/L为饮用水中能够存在的最大浓度。氰化钠、氰化钾、和某些其他的氰化物盐,当在水中溶解时,释放氰化物离子。氰化物分析的用途,不限于饮用水,而有广泛的可应用性,包括用于种植品、食品、血液化学、以及许多不同的工业处理,包括工业废水处理。
参考图12用于氰化物分析的反应剂传送装置10′,在一般的实施例中,载体12由PVC制成,8mm宽并有0.009英寸厚,而运送体26′、36′各为1/2″长和8mm宽。运送体26′、36′是由Schleicher andSchuell(S&S)404纸制成的纤维衬垫,用双面胶粘贴在载体端部22附近的面14上。为制备衬垫16′,用去离子水中氯胺-T水合物的13wt.%溶液,pH值为9.7,浸渍S&S 404纸。为制备衬垫26′,用去离子水中32.9wt.%的一价磷酸钠和5.6wt.%的二价磷酸钠溶液,pH值为4.7,浸渍S&S 404纸。S&S 404纸的厚度约0.2mm,水吸收值为1.4g/100cm2,基本重量约80g/cm2。
参考图13的反应剂传送装置30,在一般的实施例中,载体12如在前面参考装置10′所作说明,而运送体36′各为1″长、8mm宽。运送体36′都是由Schleicher and Schuell(S&S)404纸制成的纤维衬垫,用双面胶粘贴在载体端部22附近相对的面14、18上。为制备衬垫36′,用12.8wt.%的1,3-二甲基巴比妥酸、14.4wt.%的异烟酸、和5.7wt.%的氢氧化钠溶液,pH值为6.4,浸渍S&S 404纸。
用无氯无氰化物的水,制备约0.5ppm氰化物浓度的氰化物标准(氰化钠)。用氢氧化钠溶液把pH值调整到11。
把温度约72℃的2ml氰化物标准,添加到微比色杯250中,擦拭微比色杯250的外侧,使之清洁和干燥。具体参考图14,然后,用标记252(特别请见图15)作为导引,把微比色杯插入CO7500Colorineter的杯室62中,然后使光度计260归零。使用590nm波长。
有利的光度计外形,包括电源按钮64、显示屏68、用于使光度计归零的按键72、用于显示分析读数的按键74、用于继续读出吸收还的变化的按键98、和用于选择是显示百分比透过率还是显示光学密度的按键102。
其后,使微比色杯250停留在光度计260中,把图12的反应剂传送装置10′的传送端,浸泡在2ml氰化物标准中30秒,反复使运送体16′、26′浸入,于是pH被适当地缓冲,而氰化物被转换为氯化氰。用反应剂传送装置10′的上、下运动,从衬垫16′、26′传送分析试剂,并提供混合作用。该上、下运动是以缓慢的恒定速率进行,每秒约一次上、下运动。
紧接与氰化物标准的2ml体积30秒接触时间之后,把装置10′从微比色杯中取出,又具体参考图15,在10秒内开始把反应剂传送装置30的传送端,浸泡在微比色杯的液体中30秒,反复使运送体36′浸入。同前,以缓慢的恒定速率作上、下运动,用每秒约一次上、下运动,从衬垫36′传送分析试剂,并提供混合。
紧接与微比色杯中液体30秒接触时间之后,把装置30从微比色杯的液体中取出。从取出反应剂装置30起,让微比色杯中液体的色显影经过3、5、和10分钟后,用光度学方法,测定微比色杯中液体的颜色,相应的光学密度读数如下:0.28、0.42、和0.63。光学密度从3分钟到10分钟的区间中的增加,表明色显影在继续。最后6.8的pH值,是在10分钟区间之后测量的。
已经说明,在微比色杯插入使仪器归零之后的整个分析过程期间,微比色杯停留在光度计中,直到需要的一个或多个读数后才移出。即使这样,当需要高精度读数时,必须考虑背景的光学密度。重复本例的方法,但修改为用2ml无氰化物的水试样,展示3和5分钟的背景光学密度读数如下:0.10和0.10。对背景光学密度的调整,得到3和5分钟的背景光学密度读数如下:0.18(0.28-0.10)和0.32(0.42-0.10)。
有利的是,氰化物与卤化试剂在酸性反应环境中的反应,产生卤化氰,例如氯化氰。相信卤化反应环境的pH是有意义的,不仅促进氰化物到卤化氰转换的完成和快速转换,而且使卤化氰降解最小。一种对卤化反应有利的反应环境酸度,是升高的酸性pH值显著大于pH2,有利的是约在3到小于7的范围,最好约为5到6,以促进氰化物到卤化氰的快速转换和使卤化氰降解最小。对卤化反应,反应环境的pH高于7.5,通常是有害的。
同样,对Konig反应剂与卤化氰反应,产生光度学上可分析的、有色的复合物,反应环境的pH对优化颜色显影和颜色显影速度,是有意义的。在这方面,对Konig反应有利的最后pH值,是升高的pH值显著大于pH 3,有利的是约在pH 4到7.5的范围,取决于特定的基于Konig Reaction的分析、选择Konig反应剂、和选择缓冲剂。最后的pH基本上在4以下,而基本上超过pH 7.5时,对优化色显影和色显影速度,通常是有害的。
按照优选的反应剂传送装置10′,其载体运送、并送进待分析液体的适当水可溶缓冲剂的有效量,以便使控制卤化反应的反应环境pH,和Konig Reaction的反应环境pH,各有适当升高的pH。有利的水可溶缓冲剂,在现有技术中是公知的,包括,但不限于,磷酸盐和乙酸盐,包括改性的磷酸盐缓冲剂。
虽然可以用较小的试样体积,但对氰化物分析的优选试样体积,约2ml或更小。如果需要,可以用较大试样体积,但是,随着试样体积的增加,应当考虑诸如增加反应剂量等,以维持在需要的时间周期中最大的色显影。
试样的pH值应当已知或应当确定,如果不可接受,应当适当调整试样的pH值。试样的pH值约在5到11的范围,对这里有利的氰化物分析,通常是较好的。
例8(浊度分析-钙硬度)
用于钙硬度分析的反应剂传送装置,在一般的实施例中,包括由PVC制成的载体,5.5mm宽,0.009英寸厚。固定在载体面的是由S&S8S纸制成的纤维衬垫。衬垫1/2″长,5.5mm宽。衬垫用去离子水中13.6wt.%的草酸铵溶液浸渍的S&S 8S纸制备。草酸盐浸渍溶液,包括3.0wt.%的2,2-二羟甲基丙酸(98%)作为水可溶阻挡层形成试剂。
再参考图14和15的CO7500 Colorimeter,2ml取自南加州RockHill的Laurel Creek Swimming Pool的游泳池水试样,添加到微比色杯250中,然后,把微比色杯插入杯室62中,并用按键72使光度计260归零。通常用590nm的波长。
其后,微比色杯停留在光度计260中,把钙硬度反应剂传送装置的传送端浸泡进该2ml试样中,缓慢地上、下运动20秒。出现细的悬浮物的形成。在20秒的接触时间之后,从试样中取出反应剂传送装置,立刻按下按键74,以显示微比色杯中液体的光学密度。该光学密度是0.54,按照标准曲线,它等于52ppm的钙硬度值。
例9(氨分析)
参考图11,图上画出用于氨分析的反应剂传送装置110,在一般的实施例中,该装置包括PVC制成的载体12,宽8mm,厚0.009英寸。固定在载体第一面14的是分隔开的纤维衬垫116、136,分别由S&S 404纸和S&S 593纸制成,并分别有1/4″长和1/2″长。纤维衬垫116用去离子水中20wt.%的二氯异氰尿酸钠盐溶液浸渍的S&S 404纸制备。纤维衬垫136用去离子水中24wt.%的硝基铁氰化钠(III)二水合物(99%)和10.3wt.%的水杨酸钠盐溶液浸渍的S&S 593纸制备。S&S 593纸是纤维素纸,厚度0.36mm,水吸收2.75g/100cm2。
固定在相对载体面18的是1″长的纤维衬垫126。纤维衬垫126用去离子水/甲醇(0.8∶1重量比)中21wt.%的氢氧化钾和43wt.%的50%氢氧化钠溶液浸渍的S&S 593纸制备。所有三衬垫都是8mm宽。
再参考图14和15的CO7500Colorimeter,2ml以近似0.3ppm氨强化的水箱水,添加到微比色杯250中,然后,把微比色杯插入杯室62中,并用按键72使光度计260归零。通常用680nm的波长。
其后,微比色杯停留在光度计260中,把反应剂传送装置110的传送端浸泡进2ml试样中,缓慢地上、下运动30秒。在30秒接触时间之后,从试样中取出反应剂传送装置,并在等待3分钟的周期后,按下按键74,以便显示微比色杯中液体的光学密度。该光学密度是0.27。
例10(溴分析)
再参考图2和3和光度计60,用按键64使光度计接通,使滑动开关76位于选择520nm波长的位置,然后按下选择溴分析的合适按键82。10ml包含0ppm溴的已制备的游泳池水基质(初始pH值7.5,初始温度74),被添加到适当尺寸的、一般是圆柱形的塑料光度杯50中,该光度杯位于杯室62内,然后,使光度计60归零。其后,例1中说明的反应剂传送装置10的传送端,被引进10ml试样中,并缓慢地前、后运动20秒。紧接其后,从塑料杯中取出反应剂传送装置10,并按下按键70,对溴读取塑料杯中液体颜色。0.01ppm的溴值显示在显示屏68上。最后的pH值是6.3。
用10ml包含约2ppm溴的游泳池水基质(初始pH值7.4,初始温度75),重复说明的方法,结果得到的溴值是2.30。
例11(游离铜分析)
再参考图2和光度计60,用按键64使光度计接通,使滑动开关76位于选择520nm波长的位置,然后按下选择铜分析的合适按键82。
10ml包含0ppm铜的已制备的游泳池水基质(初始pH值7.5,初始温度75),被添加到适当尺寸的、一般是圆柱形的玻璃光度杯50中,该光度杯位于杯室62内,然后,使光度计60归零。其后,如图3中所示,用于游离铜分析的反应剂传送装置的传送端,与图13的装置有相同的外观,被引进10ml试样中,并缓慢地前、后运动20秒。紧接其后,从玻璃杯中取出反应剂传送装置,通过按下按键70,对游离铜读取玻璃杯中液体颜色。0.00ppm的值显示在显示屏68上。最后的pH值是6.9。
用10ml包含约1ppm游离铜的游泳池水基质(初始pH值7.5,初始温度75),重复说明的方法,结果得到的游离铜值是1.05。最后的pH值是6.7。
用于铜分析的反应剂传送装置,在一般的实施例中,包括PVC制成的载体,宽8mm,厚0.009英寸。固定在载体相对两面的是由S&S 404纸制成的纤维衬垫。各衬垫是1″长和8mm宽。衬垫用蒸馏水/乙醇(27∶1重量比)中8wt.%的4,4′-二羧酸-2,2′-联喹啉钾盐和5.5wt.%的偏亚硫酸钠溶液浸渍的S&S 404纸制备,调整到6.5的pH值。
例12(总碱分析)
再参考图2和光度计60,用按键64使光度计接通,使滑动开关76位于选择570nm波长的位置,然后按下选择总碱分析的合适按键82。
10ml包含约120ppm总碱的已制备的游泳池水基质(初始pH值7.6,初始温度73),被添加到适当尺寸的、一般是圆柱形的玻璃光度杯50中,该光度杯位于杯室62内,然后,使光度计60归零。其后,如图3中所示,用于总碱分析的反应剂传送装置的传送端,与图13的装置有相同的外观,被引进10ml试样中,并缓慢地前、后运动20秒。紧接其后,从玻璃杯中取出反应剂传送装置,通过按下按键70,对总碱读取玻璃杯中液体颜色。105ppm的值显示在显示屏68上。最后的pH值是3.9。
用于总碱分析的反应剂传送装置,在一般的实施例中,包括PVC制成的载体,宽8mm,厚0.009英寸。固定在载体相对两面的是由S&S 404纸制成的纤维衬垫,长是1″。各衬垫都是8mm宽。衬垫用去离子水/甲醇(1.3∶1重量比)中0.72wt.%的溴甲酚绿钠盐、18.93wt.%的戊二酸、和3.69wt.%的甘氨酸溶液浸渍的S&S 404纸制备,调整到3.5的pH值。
本发明可以用各种修改实施,不偏离本发明的精神或实质贡献。因此,就指示本发明的范围而言,应当参照后面所附权利要求书,而不是前面的说明书。
Claims (21)
1.一种光度分析方法,包括
(a)把包含待分析的含水试样的光度杯,置于光度仪器中;
(b)然后,把至少一种用于光度分析的可水溶分析试剂的有效量,从反应剂传送装置的载体,送进所述含水试样中,并使所述载体的一部分,在所述含水试样中运动,提供混合作用,其中,所述光度杯被置于所述光度仪器中;
(c)其后,把所述载体从所述光度杯内得到的液体中取出;和
(d)其后,用光度学方法,分析所述光度杯中的液体,其中,所述光度杯停留在所述光度仪器中,直到光度分析之后为止。
2.按照权利要求1的方法,还包括在步骤(a)和(b)之间的选择光路长度的步骤,该步骤通过旋转所述光度杯,来选择光路长度,并获得空白读数,其中的旋转受具有止动单元的所述光度杯凸缘的接触限制。
3.按照权利要求1的方法,其中所述至少一种分析试剂,与所述含水试样中的被分析物反应,产生光度学上可分析的液体。
4.按照权利要求1的方法,还包括在传送分析试剂步骤之前,使被分析物在所述含水试样中反应,产生反应产物。
5.按照权利要求4的方法,其中所述至少一种分析试剂,与所述反应产物反应,产生光度学上可分析的液体。
6.按照权利要求1的方法,还包括在传送分析试剂步骤之前,添加与被分析物在所述含水试样中易反应的分析试剂,产生光度学上可分析的液体。
7.按照权利要求1的方法,其中所述分析试剂,是从置于所述载体上的纤维基质,通过所述纤维基质与所述含水试样的湿润接触传送的。
8.按照权利要求7的方法,其中所述纤维基质包括合适的可水溶扩散膜。
9.按照权利要求1的方法,其中所述分析试剂,是通过置于所述载体上合适的可水溶扩散膜传送的。
10.一种光度分析方法,包括
向置于光度仪器中的光度杯,添加待分析的含水试样;
然后,把至少一种用于光度分析的可水溶分析试剂的有效量,从反应剂传送装置的载体,送进所述光度杯内的所述含水试样中;
其后,把所述载体从所述光度杯内得到的液体中取出;和
其后,用光度学方法,分析所述光度杯中的液体,其中,把所述光度杯停留在所述光度仪器中,直到光度分析之后为止。
11.按照权利要求10的方法,还包括在传送分析试剂步骤之前的选择光路长度的步骤,该步骤通过旋转所述光度杯,来选择光路长度,并获得空白读数,其中的旋转受所述具有止动单元的光度杯凸缘的接触限制。
12.按照权利要求10的方法,其中把所述含水试样添加到置于所述光度仪器内的所述光度杯中,是通过把所述光度杯至少一部分,浸入待分析的含水液体的大体积中,且在其后,从所述大体积中取出所述光度杯并收集其中的液体。
13.按照权利要求12的方法,其中所述光度杯置于所述光度仪器一端附近,且所述光度仪器是防水的光度仪器。
14.按照权利要求12的方法,其中所述光度杯的外围壁设有试样体积控制孔,而所述方法还包括能使过量收集的液体通过所述体积控制孔排出,由此在所述光度杯内采集需要的试样体积。
15.按照权利要求12的方法,其中所述光度杯适当地作成包括有适当高度的大小,以便采集需要的试样体积。
16.一种光度分析方法,包括
向光度仪器的杯室添加待分析的含水试样;
然后,把至少一种用于光度分析的可水溶分析试剂的有效量,从反应剂传送装置的载体,送进光度仪器杯室内的所述含水试样中;
其后,把所述载体从所述光度仪器杯室内得到的液体中取出;和
其后,用光度学方法,分析所述光度仪器杯室中的液体。
17.按照权利要求16的方法,还包括在传送分析试剂步骤之前,获得空白读数。
18.按照权利要求16的方法,其中把所述含水试样添加到所述光度仪器杯室中,是通过把所述杯室至少一部分,浸入待分析的含水液体的大体积中,且在其后,从所述大体积中取出所述杯室并收集其中的液体。
19.按照权利要求16的方法,其中所述杯室被置于所述光度仪器一端附近,且所述光度仪器是防水的光度仪器。
20.一种光度分析方法,包括
把具有多于一种光路长度的光度杯置于光度仪器中,并通过旋转所述光度杯来选择一种光路长度,其中所述旋转受具有止动单元的所述光度杯凸缘的接触限制;
向所述光度杯中的液体试样,添加至少一种用于光度分析的分析试剂的有效量;和
其后,用光度学方法,分析所述光度杯中的液体。
21.一种光度设备,包括
一种光度仪器,设有接纳用于分析的光度杯的杯室,其中所述杯室部分地被升起的边缘包围;和
具有多于一种光路长度并包括凸缘的光度杯;
其中,可旋转地把所述光度杯置于所述光度仪器的杯室中,且光度杯的旋转,受具有所述升起边缘一端的所述凸缘的接触限制,而所述光度杯的光路长度,由此相对于光度仪器的光路定位。
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