JPH0650857A - 分析用標準試料の作製方法 - Google Patents
分析用標準試料の作製方法Info
- Publication number
- JPH0650857A JPH0650857A JP4220971A JP22097192A JPH0650857A JP H0650857 A JPH0650857 A JP H0650857A JP 4220971 A JP4220971 A JP 4220971A JP 22097192 A JP22097192 A JP 22097192A JP H0650857 A JPH0650857 A JP H0650857A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 迅速で安価な分析用標準試料の作製方法を提
供する。 【構成】 大気中加熱で爆発せず、大気圧中での融点が
１１００℃以下である金属について、純度９０〜９９重
量％品を純度９９．９９重量％以上品で不純物濃度を所
定の水準になるように石英試験管内で混合、融解、水冷
する。
供する。 【構成】 大気中加熱で爆発せず、大気圧中での融点が
１１００℃以下である金属について、純度９０〜９９重
量％品を純度９９．９９重量％以上品で不純物濃度を所
定の水準になるように石英試験管内で混合、融解、水冷
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発光分光分析、グロー放
電やスパーク放電等をイオン源とする質量分析及び蛍光
Ｘ線分析に用いられる固体金属分析用標準試料の作製方
法に関する。
電やスパーク放電等をイオン源とする質量分析及び蛍光
Ｘ線分析に用いられる固体金属分析用標準試料の作製方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から発光分析分光、グロー放電やス
パーク放電等をイオン源とする質量分析及び蛍光Ｘ線分
析等は、固体試料を溶液化することなく、固体のまま含
有する不純物やマリトックスを測定できる。このことか
ら多くの分野で広く用いられている分析手法である。特
に、金属精錬や金属加工の分野では、炉前分析，工程管
理及び品質管理の為の分析法として応用されている。こ
の場合、分析値の正確さや精度を高めるためには、試料
と同じ組成でありかつ含有する不純物が分析試料と同程
度の標準試料によって検出値等の補正を行う必要があ
る。しかし、標準試料は、市販されているものの種類が
少ない、含有する不純物元素が分析目的元素と違う、含
有する濃度レベルが違う等問題がある。通常、金属標準
試料は不活性ガス雰囲気や真空中で高周波炉等を用い母
合金を作製した後、更に分析目的濃度まで９９．９９重
量％以上の同一種の高純度金属で希釈を繰り返す。この
操作によって得られた標準試料は、化学分析によって不
純物含有料を正確に求めこれを標準値としている。
パーク放電等をイオン源とする質量分析及び蛍光Ｘ線分
析等は、固体試料を溶液化することなく、固体のまま含
有する不純物やマリトックスを測定できる。このことか
ら多くの分野で広く用いられている分析手法である。特
に、金属精錬や金属加工の分野では、炉前分析，工程管
理及び品質管理の為の分析法として応用されている。こ
の場合、分析値の正確さや精度を高めるためには、試料
と同じ組成でありかつ含有する不純物が分析試料と同程
度の標準試料によって検出値等の補正を行う必要があ
る。しかし、標準試料は、市販されているものの種類が
少ない、含有する不純物元素が分析目的元素と違う、含
有する濃度レベルが違う等問題がある。通常、金属標準
試料は不活性ガス雰囲気や真空中で高周波炉等を用い母
合金を作製した後、更に分析目的濃度まで９９．９９重
量％以上の同一種の高純度金属で希釈を繰り返す。この
操作によって得られた標準試料は、化学分析によって不
純物含有料を正確に求めこれを標準値としている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】作製した標準試料は、
含有する不純物濃度が目的試料中のそれと同程度であ
り、かつ不純物が、標準試料中に均一に分布していなけ
ればならない。しかしながら、従来の母合金法を主体と
する標準試料作製方法では、不純物濃度の調整のために
希釈操作を数回繰り返す必要があり不純物を均一に分布
させるには熟練を要する。また、高周波炉、電気炉等設
備コストがかかる、作製に時間がかかるなど欠点があっ
た。本発明の目的は、上記事情に鑑み迅速かつ安価に分
析用標準試料作製法を提供することにある。
含有する不純物濃度が目的試料中のそれと同程度であ
り、かつ不純物が、標準試料中に均一に分布していなけ
ればならない。しかしながら、従来の母合金法を主体と
する標準試料作製方法では、不純物濃度の調整のために
希釈操作を数回繰り返す必要があり不純物を均一に分布
させるには熟練を要する。また、高周波炉、電気炉等設
備コストがかかる、作製に時間がかかるなど欠点があっ
た。本発明の目的は、上記事情に鑑み迅速かつ安価に分
析用標準試料作製法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は大気中加熱で爆発せず、大気圧下での融点
が１１００℃以下である金属について、純度９０〜９９
重量％品を純度９９．９９重量％以上品で不純物濃度を
所定の水準になるように石英試験管内で混合、溶融、水
冷し得ることを特徴とする。
め、本発明は大気中加熱で爆発せず、大気圧下での融点
が１１００℃以下である金属について、純度９０〜９９
重量％品を純度９９．９９重量％以上品で不純物濃度を
所定の水準になるように石英試験管内で混合、溶融、水
冷し得ることを特徴とする。
【０００５】
【作用】該純度９０〜９９重量％品（Ｘ）と純度９９．
９９重量％品（Ｙ）の混合比Ｘ／Ｙは１：１０〜９：１
が好適である。該金属としてはＮａ，Ｃａ，Ｋ，Ｐ，Ｓ
のような大気中加熱で燃焼したり水分と反応し爆発の危
険性を有するものは除外する。本発明の融解はバーナー
炎で実施すると最も良い結果が得られるが、他の加熱方
法でも差し支えない。該純度９０〜９９重量％品は通常
金属製錬の中間工程で得られるものや市販の９９重量％
程度の金属が良い。該純度９９．９９重量％以上品とし
ては金属製錬の最終品として得られる精製金属や市販の
高純度金属が良い。Ｘ／Ｙが望ましくは１：９〜９：１
であると比較的均一な試料を１回の操作で調製できる。
また５〜１０ｇ程度の試料で行うことができ便利であ
る。該純度９９重量％品と該純度９９．９９重量％以上
品とはどちらも化学分析によって不純物を定量しておか
なければならない。融解に当りバーナー炎としては酸素
−プロパン、空気−プロパン、酸素−水素の組み合せが
適当である。融解後、試験管を振とうして混合し、試験
管ごとに水冷すれば標準試料が得られる。特に必要な場
合は、作製した試料について化学分析を行い標準値を求
めれば良い。
９９重量％品（Ｙ）の混合比Ｘ／Ｙは１：１０〜９：１
が好適である。該金属としてはＮａ，Ｃａ，Ｋ，Ｐ，Ｓ
のような大気中加熱で燃焼したり水分と反応し爆発の危
険性を有するものは除外する。本発明の融解はバーナー
炎で実施すると最も良い結果が得られるが、他の加熱方
法でも差し支えない。該純度９０〜９９重量％品は通常
金属製錬の中間工程で得られるものや市販の９９重量％
程度の金属が良い。該純度９９．９９重量％以上品とし
ては金属製錬の最終品として得られる精製金属や市販の
高純度金属が良い。Ｘ／Ｙが望ましくは１：９〜９：１
であると比較的均一な試料を１回の操作で調製できる。
また５〜１０ｇ程度の試料で行うことができ便利であ
る。該純度９９重量％品と該純度９９．９９重量％以上
品とはどちらも化学分析によって不純物を定量しておか
なければならない。融解に当りバーナー炎としては酸素
−プロパン、空気−プロパン、酸素−水素の組み合せが
適当である。融解後、試験管を振とうして混合し、試験
管ごとに水冷すれば標準試料が得られる。特に必要な場
合は、作製した試料について化学分析を行い標準値を求
めれば良い。
【０００６】
（実施例１）純度９９重量％の金属アンチモンとして、
低純度地金及びアンチモン精錬によって産出される中間
工程品（粗金属）の分析値を表１に示す。純度９９．９
９重量％以上の金属として金属アンチモン（ジョンソン
マッセー社製Ｐｕｒａｔｒｏｎｉｃ）を用いた。表１中
の地金Ｅ２ｇを石英試験管に秤り取る。次に、その上か
ら純度の高い金属を金属の全量が１０ｇとなるように加
える。この試験管を底部より酸素−プロパン炎バーナー
で熱し、試験管を軽く振とうしながら融解させ、１０分
間加熱と振とうを続ける。次に水槽に石英管ごと漬け水
によって急冷する。固化した金属を取り出し、硝酸−塩
酸混合液にて表面を洗浄し、超純水を用いて洗浄を繰り
返し、乾燥した後、分析標準試料とした。この試料の均
一性を調査するため、底部から頭部まで４箇所切断し、
そこで得た５試料について化学分析を実施した。表２に
結果を示す。表２より十分な均一性を有することが判
る。
低純度地金及びアンチモン精錬によって産出される中間
工程品（粗金属）の分析値を表１に示す。純度９９．９
９重量％以上の金属として金属アンチモン（ジョンソン
マッセー社製Ｐｕｒａｔｒｏｎｉｃ）を用いた。表１中
の地金Ｅ２ｇを石英試験管に秤り取る。次に、その上か
ら純度の高い金属を金属の全量が１０ｇとなるように加
える。この試験管を底部より酸素−プロパン炎バーナー
で熱し、試験管を軽く振とうしながら融解させ、１０分
間加熱と振とうを続ける。次に水槽に石英管ごと漬け水
によって急冷する。固化した金属を取り出し、硝酸−塩
酸混合液にて表面を洗浄し、超純水を用いて洗浄を繰り
返し、乾燥した後、分析標準試料とした。この試料の均
一性を調査するため、底部から頭部まで４箇所切断し、
そこで得た５試料について化学分析を実施した。表２に
結果を示す。表２より十分な均一性を有することが判
る。
【０００７】（実施例２）純度９９重量％の金属アンチ
モンの秤り取り量１、５ｇ、９ｇとした以外は全く実施
例１と同様な操作を行い得られた標準試料の化学分析値
を表３に示す。表３より混合比と化学分析値には十分な
相関があることが判る。
モンの秤り取り量１、５ｇ、９ｇとした以外は全く実施
例１と同様な操作を行い得られた標準試料の化学分析値
を表３に示す。表３より混合比と化学分析値には十分な
相関があることが判る。
【０００８】
【表１】
【０００９】
【表２】
【００１０】
【表３】
【００１１】
【発明の効果】本発明によれば不純物が均一に分布して
いる分析用標準試料を簡便にかつ安価に作製できる。
いる分析用標準試料を簡便にかつ安価に作製できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 大気中加熱で爆発せず、大気圧下での融
点が１１００℃以下である金属について、純度９０〜９
９重量％品を純度９９．９９重量％以上品で不純物濃度
を所定の水準になるように石英試験管内で混合、融解、
水冷し得ることを特徴とする分析用標準試料の作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4220971A JPH0650857A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 分析用標準試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4220971A JPH0650857A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 分析用標準試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0650857A true JPH0650857A (ja) | 1994-02-25 |
Family
ID=16759436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4220971A Pending JPH0650857A (ja) | 1992-07-29 | 1992-07-29 | 分析用標準試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0650857A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015219172A (ja) * | 2014-05-20 | 2015-12-07 | 住友金属鉱山株式会社 | カドミウム地金分析用標準試料の作製方法 |
| CN110669953A (zh) * | 2019-09-06 | 2020-01-10 | 中铝洛阳铜加工有限公司 | 一种铜合金标准样品的快速制备方法 |
-
1992
- 1992-07-29 JP JP4220971A patent/JPH0650857A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015219172A (ja) * | 2014-05-20 | 2015-12-07 | 住友金属鉱山株式会社 | カドミウム地金分析用標準試料の作製方法 |
| CN110669953A (zh) * | 2019-09-06 | 2020-01-10 | 中铝洛阳铜加工有限公司 | 一种铜合金标准样品的快速制备方法 |
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