SU929316A1 - Способ получени металлических калибровочных образцов - Google Patents

Description

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ КАЛИБРОВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ

1

Изо1)ретение относитс  к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности к способам получени  металлических калибровочных образцов, используемых в качестве внутрилабораторных стандартов дл  целей количественного спектрального анализа в цветной металлургии, в приборостроении , в радиоэлектронике и во всех област х, потребл ющих металлы и сплавы.

Проблема создани  высококачественных калибровочных образцов (твердых монолитных жидких, порошкообразных) сопр пена с большими трудност ми. Наиболее несовершенны в насто щее врем  способы получени  твердых калибровочных образцов. Материал таких образцов должен быть однородным по химическому составу во всей своей массе, что гарантирует полную тождественность физико-химических свойств отдельных порций, отбираемых от вещества и идентичность результатов их анализа.

Известен способ получени  твердых стандартных образцов металлов и сплавов методами порошковой металлургии согласно которому исходные порошкообразные компоненты тщательно перемешивают , прессуют в виде штабиков и спекают в две стадии, сначала в водородных печах, а затем в высоко10 температурных сварочных агрегатах l.

Известен также способ приготовлени  твердых стандартных образцов включающий плавку шихты в тигл х в

15 инертной атмосфере или в вакууме, кристаллизацию металла в виде слитка в изложнице, механическую обработку полученного слитка (обдирку, ковку, прокат, термообработку, резку). При

70 приготовлении такого стандартного образца в конечном итоге используетс  не более 40-50% наиболее однородной части слитка L2}. 39 Однако указанные способы трудоемки , длительны во времени (от нескольких часов до нескольких суток) и не обеспечивают достаточной гомогенности образцов при введении микропримесей . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению  вл етс  способ получени  металлических калибровочных образцов дл  рентгенофлюоресцентного анализа, включающий плавление компонентов в среде гели  высокой чистоты при атмосферном давлении во взвешенном в электромагнитном поле состо нии . Затем, после сн ти  напр жени  на индукторе, расплав выливают в кварцевый стакан, служащий изложницей , где происходит его охлаждение и кристаллизаци . Данные анализов по казывают равномерное распределение микропримесей в образце. Это достигаетс  интенсивным перемешиванием расплава за счет электромагнитных сил и конвективных течений. Отсутствие контакта расплавленного металла с материалом тигл  предохран ет металл от загр знени  на стадии плавки . Дл  получени  однородного слитка достаточно нескольких минут, отпадает необходимость в тщательном предварительном смешивании компонентов з. Однако недостатком данного способа  вл етс  загр знение расплава дополнительными примес ми на стадии кристаллизации иа(-за его контакта с материалом изложницы (кварцевый стакан). Известно, что степень поверхностного и объемного загр знени  образца кварцевым стеклом зависит от времени взаимодействи  и измен етс  в предел ах от 10 до 5 ат.. Кроме того, при касании расплава сте нок стакана по вл ютс  дополнительны центры кристаллизации, нарушающие равномерность структуры образца, что вызывает негомогенное распределение микропримесей. Цель изобретени  - предотвращение загр знени  образца материалом изложницы и повышение гомогенности рас пределени  микропримесей. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  метал лических калибровочных образцов путем плавлени  компонентов в инертной атмосфере во взвешенном состо нии в 4 электромагнитном поле и последующей кристаллизации образца, кристаллизацию осуществл ют во взвешенном состо нии в электромагнитном поле и в потоке гели , подаваемого со скоростью 2000-6500 см/мин. Охлаждение расплава и последующа  кристаллизаци  рбразца вызываетс  потерей тепла за Гсчет высокой теплопроводности гели  и перемещени  расплавленного образца потоком гели  в область магнитного пол  индуктора с меньшей напр женностью, где температура образца ниже температуры его плавлени . Скорость обдува образца гелием определ ет врем  кристаллизации, которое вли ет на структуру образующегос  слитка и гомогенность распределени  микропримесей. При скорост х обдува У 6500 см/мин происходит быстрое охлаждение (около 1 мин), что приводит к сжатию, растрескиванию образца, выливанию расплава наружу, получению неоднородной структуры с негомогенным распределением микропримесей . При скорост х обдува ниже 2000 см/мин, за врем  охлаждени , превышающее 15 мин, образовываютс  крупные кристаллы, по границам которых происходит концентрирование примесных компонентов. При скорост х обдува внутри этого интервала получают образцы с мелкокристаллической структурой и гомогенным распределением примесных компонентов. Благодар  отсутствию контакта расплава с материалом изложницы при кристаллизации во взвешенном состо нии, образец не загр зн етс  дополнительными примес ми, отпадает необходимость механической и химической обработки образцов дл  удалени  поверхностных загр знений, исключаютс  потери расплава при выливании его в кварцевый стакан. Структура образца будет более равномерной ввиду отсутстви  дополнительных центров кристаллизации. Способ осуществл етс  следующим образом. В качестве основного компонента берут спектральный эталон никел  и изготавливают цилиндрический контейнер весом 2-2,5 г. Контейнер и навески железа, хрома и титана протравливают в смеси плавиковой, азотной кислот и воды в соотношении 2:2:1, промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом и высушивают

в сушильном шкафу при в течение часа. Затем навески железа, хрома и титана помещают в никелевый контейнер и спрессовывают вместе с ним. Концентраци  примесей железа, хрома и титана в никеле 1, 1«6Ь; 1,52 ат.% соответственно. Полученную пробу помещают в кварцевый стакан реактора. Реактор откачивают додавлени  Па и заполн ют гелием высокой чистоты до атмосферного давлени . Затем включают генератор и подают мощность на индуктор. Образец поднимаетс  из стакана, повисает и плавитс  в электромагнитном поле в течение 8-10 мин при . В процессе плавлени  наблюдаетс  сильное аксиальное вращение расплавленной капли, что способствует интенсивному перемешиванию расплава. Затем в реакторе создают поток гели , постепенно увеличива  скорость потока от 2000 до 6500 см/мин. В процессе увеличени  скорости потока гели  образец перемещаетс  в область более низких температур . Кристаллизаци  заканчиваетс  при скорости гели  6500 см/мин через 15 мин при температуре образца пор дка 1180 С. После выключени  генератора закристаллизованный образец опускаетс  на дно реактора; его охлаждают до комнатной температуры и получают калибровочный никелевый образец КО-1.

Аналогичным образом получают калибровочный никелевый образец КО-2 с концентрацией железа, хрома и титана 4, 1,9-10; 2,.% соответственно.В табл. 1 представлены результаты анализа полученных калибровочных об1 .7.

1.73

Fe Сг Ti 1,66 1,25

О-1 1.83 1,52

-f

,5-10

3,2-10

Fe Сг Ti

.-1 1,5-10 1,910

О-2

2,8 1 о

2,2-10

разцов КО-1 и КО-2 на содержание примесных компонентов методами искровой масс-спектрометрии на приборе MX 3301, оже-спектрометрии на приборе PHl-5t5A, рентгенофлюоресцентным методом на приборе VRA-2. Из табл.1 видно, что значени  концентраций примесных компонентов полученных различными аналитическими методами наход тс  в хорошем соответствии с рассчитанными значени ми концентраций. Указанное соответствие показывает гомогенное распределение примесных компонентов по поверхности образца, поскольку образцы анализировались в разных точках поверхности.

Проведенный эмиссионный спектральный анализ показал, что содержание кремни  в образцах КО-1 и КО-2 не ревосходит содер)хание кремни  в исодном никеле марки , в то врем  как в образцах закристаллизоанных в кварцевом стакане концентраи  кремни  возрастает на 1U.

Содержание кремни  в никеле и калибровочных образцах КО-1 и КО-2 по результатам эмиссионного спектрального анализа приведено в табл. 2.

Использование способа позвол ет предотвратить загр знение калибровочных образцов примес ми из материапа изложницы и получить образцы с гомогенным распределением микропримесей .

Claims (3)

1. Применение калибровочных образцов, полученных предлагаемым способом, позволит получить годовой экономический эффект в (Системе АН СССР 150.000 руб. Таблица. В кварцевом 2 -2 3,3-10 стакане3,7-10 Во взвешенном состо нии в электромаг- з -2 нитном поле3,210 3,2-10 Формула изобретени  Способ получени  металлических ка либровочных образцов, включающий пла ление компонентов во взвешенном состо нии в электромагнитном поле в среде инертного газа, преимущественно гели , и последующую кристаллизацию , отличающийсй тем, что, с целью повышени  гомогенности распределени  микропримесей в образце и получений его без включени  материала изложницы, кристаллизацию осуществл ют также во взвешенном соТаблица 2 -1 -2. - -2 3,7-10 3,3-10 3,7-10 3,3-10 - -i -а. -2 3,2-10 3,2-10 3,210 3,2-10 сто нии в электоомагнитном поле и в потоке гели , скорость подачи которого равномерно увеличивают в пределах 2000-6500 см/мин. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Спектральный анализ чистых веществ . Под ред. Х.И. Зильберштейна, Л., Хими , 19.71, с. 359-362.
2. 2.Плинер Ю.Л. и др. Стандартные образцы металлургических материалов. М., Металлурги , 1976.
3. 3.Журнал аналитической химии. 1977, т. 32, вып. 6, с. 1237-12 40.