JP2695310B2 - 無機物の処理方法 - Google Patents
無機物の処理方法Info
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- JP2695310B2 JP2695310B2 JP3190077A JP19007791A JP2695310B2 JP 2695310 B2 JP2695310 B2 JP 2695310B2 JP 3190077 A JP3190077 A JP 3190077A JP 19007791 A JP19007791 A JP 19007791A JP 2695310 B2 JP2695310 B2 JP 2695310B2
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、黒鉛、炭素繊維等の無
機物中の化学組成を分析する分析方法に関するもので、
例えば、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）繊維、ピッチ
等を主原料として製造されるカーボンファイバを含む製
品の品質管理等に利用できる。
機物中の化学組成を分析する分析方法に関するもので、
例えば、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）繊維、ピッチ
等を主原料として製造されるカーボンファイバを含む製
品の品質管理等に利用できる。
【０００２】
【従来の技術】黒鉛等の無機物を誘導結合プラズマ発光
分光分析法（以下、「ＩＣＰ発光分析法」という）によ
り分析するときの試料の前処理方法（調製方法）として
は、従来より次のような方法が知られている。 無機物を酸により可能な限り分解する（酸分解
法）。
分光分析法（以下、「ＩＣＰ発光分析法」という）によ
り分析するときの試料の前処理方法（調製方法）として
は、従来より次のような方法が知られている。 無機物を酸により可能な限り分解する（酸分解
法）。
【０００３】この方法は、例えばテフロン製容器とステ
ンレス製ボディとからなる加圧酸分解容器を用いる。テ
フロン製容器に試料約０．５ｇをはかりとり、塩酸、硝
酸、水の１：１：１の混合物３０ｍｌを加えた後、この
テフロン製容器をステンレス製ボディに入れ、固く蓋を
して、分解容器を組み上げる。この分解容器を乾燥器に
入れ、温度約２００℃で約１７時間保持する。分解容器
を乾燥器から取り出し、十分に冷却してから蓋をあけ、
テフロン製容器中の内容物を取り出す。
ンレス製ボディとからなる加圧酸分解容器を用いる。テ
フロン製容器に試料約０．５ｇをはかりとり、塩酸、硝
酸、水の１：１：１の混合物３０ｍｌを加えた後、この
テフロン製容器をステンレス製ボディに入れ、固く蓋を
して、分解容器を組み上げる。この分解容器を乾燥器に
入れ、温度約２００℃で約１７時間保持する。分解容器
を乾燥器から取り出し、十分に冷却してから蓋をあけ、
テフロン製容器中の内容物を取り出す。
【０００４】 炉内で無機物を温度８００℃前後に加
熱する（電気炉法）。加熱後、炉内から残渣を取り出
し、この残渣を酸、または炭酸アルカリで分解して溶液
化する。
熱する（電気炉法）。加熱後、炉内から残渣を取り出
し、この残渣を酸、または炭酸アルカリで分解して溶液
化する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の無機物の処理方法によると、前記の酸分解法によ
ると、試料中の無機物を１５％程度しか分解できないた
め、精密な分析が不可能である。前記の電気炉法によ
ると、炉中に試料を入れるときに環境からの汚染を生じ
たり、白金器具を使用した場合には遷移金属不純物の吸
着、合金化等により雰囲気からの汚染なしに適正に溶液
化することが困難であり、また高温で分解するため、Ｎ
ａ、Ｋ等の低沸点成分が揮散しやすいので、精密な分析
ができないという問題がある。
来の無機物の処理方法によると、前記の酸分解法によ
ると、試料中の無機物を１５％程度しか分解できないた
め、精密な分析が不可能である。前記の電気炉法によ
ると、炉中に試料を入れるときに環境からの汚染を生じ
たり、白金器具を使用した場合には遷移金属不純物の吸
着、合金化等により雰囲気からの汚染なしに適正に溶液
化することが困難であり、また高温で分解するため、Ｎ
ａ、Ｋ等の低沸点成分が揮散しやすいので、精密な分析
ができないという問題がある。
【０００６】本発明は、このような問題点を解決するた
めになされたもので、黒鉛等の無機物を完全に分解し、
成分の揮散および環境からの汚染なく、試料を溶液化
し、正確な組成分析が可能な無機物分析のための前処理
方法を提供することを目的とする。
めになされたもので、黒鉛等の無機物を完全に分解し、
成分の揮散および環境からの汚染なく、試料を溶液化
し、正確な組成分析が可能な無機物分析のための前処理
方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の本発明による無機物の処理方法は、黒鉛、炭素繊維ま
たはこれらを主成分とする無機物を無機酸とともに密閉
容器に入れて前記密閉容器ごと加熱することにより前記
無機物中の黒鉛または前記炭素繊維を加熱分解する無機
物の処理方法であって、前記無機酸は硝酸、硫酸または
これらの混酸であり、前記加熱時において前記密閉容器
中には重量比で前記無機物１に対して５以上の前記無機
酸が存在し、かつ、前記加熱時に前記密閉容器中に存在
する水の量は前記無機酸と水との合量に対して容量パー
セントで３５％以下であることを特徴とする。
の本発明による無機物の処理方法は、黒鉛、炭素繊維ま
たはこれらを主成分とする無機物を無機酸とともに密閉
容器に入れて前記密閉容器ごと加熱することにより前記
無機物中の黒鉛または前記炭素繊維を加熱分解する無機
物の処理方法であって、前記無機酸は硝酸、硫酸または
これらの混酸であり、前記加熱時において前記密閉容器
中には重量比で前記無機物１に対して５以上の前記無機
酸が存在し、かつ、前記加熱時に前記密閉容器中に存在
する水の量は前記無機酸と水との合量に対して容量パー
セントで３５％以下であることを特徴とする。
【０００８】密閉容器中に加える無機酸は、例えばＨＮ
Ｏ3 、ＨＣｌ、Ｈ2 ＳＯ4 等であり、無機酸の量は、重
量比で、無機物１に対し酸５以上が望ましい。強酸によ
り無機物を少なくとも５０％以上分解するためである。
密閉容器中に加えられる水の量は、無機物、無機酸、水
の合量に対し容量比で５０％以下にする。強酸による分
解率を高めるためである。密閉容器の保持温度は、１８
０℃以上にする。これは、無機物の分解度を５０％以上
にするためである。密閉容器中の保持時間は、長時間が
分解度を高めるので望ましいが、少なくとも２４時間以
上必要である。
Ｏ3 、ＨＣｌ、Ｈ2 ＳＯ4 等であり、無機酸の量は、重
量比で、無機物１に対し酸５以上が望ましい。強酸によ
り無機物を少なくとも５０％以上分解するためである。
密閉容器中に加えられる水の量は、無機物、無機酸、水
の合量に対し容量比で５０％以下にする。強酸による分
解率を高めるためである。密閉容器の保持温度は、１８
０℃以上にする。これは、無機物の分解度を５０％以上
にするためである。密閉容器中の保持時間は、長時間が
分解度を高めるので望ましいが、少なくとも２４時間以
上必要である。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。まず、無
機物を分解するための分解容器を図１に示す。この分解
容器１は、ステンレス製ボディ２の内部にテフロン製容
器３が収納され、このテフロン製容器３の内部にテフロ
ン製内容器４が収納される。テフロン製容器３の開口部
はテフロン製蓋体５によって閉塞される。このテフロン
製蓋体５の頂面にステンレス製バランスプレート６が載
せられ、この上からステンレス製ねじ蓋７に結合される
中央ねじ８がステンレス製バランスプレート６をテフロ
ン製蓋体５に押し付けている。これにより、テフロン製
内容器４の内部の気密性が確保されている。
機物を分解するための分解容器を図１に示す。この分解
容器１は、ステンレス製ボディ２の内部にテフロン製容
器３が収納され、このテフロン製容器３の内部にテフロ
ン製内容器４が収納される。テフロン製容器３の開口部
はテフロン製蓋体５によって閉塞される。このテフロン
製蓋体５の頂面にステンレス製バランスプレート６が載
せられ、この上からステンレス製ねじ蓋７に結合される
中央ねじ８がステンレス製バランスプレート６をテフロ
ン製蓋体５に押し付けている。これにより、テフロン製
内容器４の内部の気密性が確保されている。
【００１０】このテフロン製内容器４中に黒鉛の試料を
入れ、この試料に、硝酸、硫酸あるいはこれらの混酸ま
たは硝酸、硫酸およびフッ化水素酸を加え、分解容器を
組み上げる。この分解容器を乾燥器に入れ、温度１８０
℃で２４時間以上加熱した。酸の量は、重量比で、試料
１に対し酸５以上したとき、５０％以上の分解率がえら
れた。ここで分解率とは、加熱前の試料重量と加熱後の
未分解試料重量との差を加熱前の試料重量で割って１０
０をかけた値（％）である。
入れ、この試料に、硝酸、硫酸あるいはこれらの混酸ま
たは硝酸、硫酸およびフッ化水素酸を加え、分解容器を
組み上げる。この分解容器を乾燥器に入れ、温度１８０
℃で２４時間以上加熱した。酸の量は、重量比で、試料
１に対し酸５以上したとき、５０％以上の分解率がえら
れた。ここで分解率とは、加熱前の試料重量と加熱後の
未分解試料重量との差を加熱前の試料重量で割って１０
０をかけた値（％）である。
【００１１】次に、試料を酸分解するための適正な条件
を試験するため、硝酸と硫酸の混合比、水の添加量、加
熱温度および加熱時間の影響について実験した。その各
実験の条件および結果は次のとおりであった。 （１）試料の分解に対する硝酸と硫酸の混合比の影響 試料０．５ｇと下記表１に示す硝酸（６８％）と硫酸の
組み合わせの酸２４ｍｌを分解容器に入れ、２５０℃で
７２時間加熱した。
を試験するため、硝酸と硫酸の混合比、水の添加量、加
熱温度および加熱時間の影響について実験した。その各
実験の条件および結果は次のとおりであった。 （１）試料の分解に対する硝酸と硫酸の混合比の影響 試料０．５ｇと下記表１に示す硝酸（６８％）と硫酸の
組み合わせの酸２４ｍｌを分解容器に入れ、２５０℃で
７２時間加熱した。
【００１２】結果は表１に示すとおりである。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１に示されるように、硝酸と硫酸の比は
試料の５０％以上の分解率をえるうえで影響はなかっ
た。なお、フッ化水素酸は、含量４９％のものが前記実
施例１〜７において４ｍｌ以下で共存しても前記分解率
に影響しないことが判明した。 （２）試料の分解に対する水の添加量の影響 試料０．５ｇに硝酸、硫酸および水の合量２４ｍｌを分
解容器に入れ、温度２５０℃で７２時間加熱した。
試料の５０％以上の分解率をえるうえで影響はなかっ
た。なお、フッ化水素酸は、含量４９％のものが前記実
施例１〜７において４ｍｌ以下で共存しても前記分解率
に影響しないことが判明した。 （２）試料の分解に対する水の添加量の影響 試料０．５ｇに硝酸、硫酸および水の合量２４ｍｌを分
解容器に入れ、温度２５０℃で７２時間加熱した。
【００１５】結果は表２および図２に示すとおりであ
る。
る。
【００１６】
【表２】
【００１７】なお、表２中、水の（ ）内の数値は、硝
酸（６８％）とこれに添加する水の合量中の硝酸濃度
（％）を示す。表２および図２から明らかなように、水
の量が多過ぎると分解率が低下する。硝酸、硫酸および
水の合量２４ｍｌ中、水の量が５ｍｌを超えると、分解
率が著しく低下することが理解される。
酸（６８％）とこれに添加する水の合量中の硝酸濃度
（％）を示す。表２および図２から明らかなように、水
の量が多過ぎると分解率が低下する。硝酸、硫酸および
水の合量２４ｍｌ中、水の量が５ｍｌを超えると、分解
率が著しく低下することが理解される。
【００１８】（３）試料の分解に対する加熱温度の影響 試料０．５ｇ、硝酸（６８％）２０ｍｌ、硫酸４ｍｌを
分解溶液に入れ、表３に示す温度で７２時間加熱した。
結果を表３および図３に示す。
分解溶液に入れ、表３に示す温度で７２時間加熱した。
結果を表３および図３に示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】表３および図３に示すように、試料分解に
対する加熱温度が高いほど分解率は高くなり、加熱温度
１８０℃以上であれば分解率が５０％以上であることが
理解される。 （４）試料の分解に対する加熱時間の影響 試料０．５ｇ、硝酸（６８％）２０ｍｌ、硫酸４ｍｌを
分解溶液に入れ、温度２５０℃で表４に示す保持時間加
熱した。
対する加熱温度が高いほど分解率は高くなり、加熱温度
１８０℃以上であれば分解率が５０％以上であることが
理解される。 （４）試料の分解に対する加熱時間の影響 試料０．５ｇ、硝酸（６８％）２０ｍｌ、硫酸４ｍｌを
分解溶液に入れ、温度２５０℃で表４に示す保持時間加
熱した。
【００２１】結果を表４および図４に示す。
【００２２】
【表４】
【００２３】表４に示すように、試料の分解に対する加
熱温度２５０℃のとき、保持時間が長いほど分解率は高
くなり、加熱時間２４時間以上であれば、分解率が５０
％以上になり、保持時間が５０時間以上になると分解率
はほぼ１００％になることが理解される。 （５）検証 次に、本発明の前述した前処理方法により黒鉛を完全に
分解し、溶液化し、不純物を測定した結果を、電気炉法
による従来例と比較した。その結果を表５に示す。
熱温度２５０℃のとき、保持時間が長いほど分解率は高
くなり、加熱時間２４時間以上であれば、分解率が５０
％以上になり、保持時間が５０時間以上になると分解率
はほぼ１００％になることが理解される。 （５）検証 次に、本発明の前述した前処理方法により黒鉛を完全に
分解し、溶液化し、不純物を測定した結果を、電気炉法
による従来例と比較した。その結果を表５に示す。
【００２４】
【表５】
【００２５】表５から明らかなように、本発明方法によ
る実施例１９と、従来の電気炉法による比較例７では、
Ｆｅ、Ｎｉの含有量について大きな差が生じた。これよ
り、Ｆｅ、Ｎｉは用いた白金の皿に吸着されたものと思
われる。また、Ｌｉ、Ｋ、Ｍｇの揮発性成分の定量値が
低い測定値になることが解った。低融点成分であるＬ
ｉ、Ｋ、Ｍｇ等の成分が揮発したことに起因するものと
考えられる。
る実施例１９と、従来の電気炉法による比較例７では、
Ｆｅ、Ｎｉの含有量について大きな差が生じた。これよ
り、Ｆｅ、Ｎｉは用いた白金の皿に吸着されたものと思
われる。また、Ｌｉ、Ｋ、Ｍｇの揮発性成分の定量値が
低い測定値になることが解った。低融点成分であるＬ
ｉ、Ｋ、Ｍｇ等の成分が揮発したことに起因するものと
考えられる。
【００２６】また、比較例８の文献値（Ｃａ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ）は、実施例１９の値と一致している。しかし、比較
例８においては、試料の前処理にガラスの器具を用いて
いるため、ガラスの主要構成成分であるＮａ、Ｋ、Ｍｇ
についてはこれらの混入により正確な含有量を求めるこ
とが困難と思われる。
ｉ）は、実施例１９の値と一致している。しかし、比較
例８においては、試料の前処理にガラスの器具を用いて
いるため、ガラスの主要構成成分であるＮａ、Ｋ、Ｍｇ
についてはこれらの混入により正確な含有量を求めるこ
とが困難と思われる。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の無機物の
分析前処理方法によると、外部からの汚染がなくまた特
定成分が揮発することなく無機物を完全に分解し溶液化
することで、簡単な操作により黒鉛等の無機物を精度よ
く分析することができるという効果がある。
分析前処理方法によると、外部からの汚染がなくまた特
定成分が揮発することなく無機物を完全に分解し溶液化
することで、簡単な操作により黒鉛等の無機物を精度よ
く分析することができるという効果がある。
【図１】本発明の処理方法で用いた分解容器を示す部分
断面図である。
断面図である。
【図２】本発明の実験による水添加量と分解率の関係を
示す特性図である。
示す特性図である。
【図３】本発明の実験による加熱温度と分解率の関係を
示す特性図である。
示す特性図である。
【図４】本発明の実験による加熱時間と分解率の関係を
示す特性図である。
示す特性図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 黒鉛、炭素繊維またはこれらを主成分と
する無機物を無機酸とともに密閉容器に入れて前記密閉
容器ごと加熱することにより前記無機物中の黒鉛または
前記炭素繊維を加熱分解する無機物の処理方法であっ
て、 前記無機酸は硝酸、硫酸またはこれらの混酸であり、 前記加熱時において前記密閉容器中には重量比で前記無
機物１に対して５以上の前記無機酸が存在し、かつ、前
記加熱時に前記密閉容器中に存在する水の量は前記無機
酸と水との合量に対して容量パーセントで３５％以下で
あることを特徴とする無機物の処理方法。 - 【請求項２】 黒鉛、炭素繊維またはこれらを主成分と
する無機物を無機酸とともに密閉容器に入れて前記密閉
容器ごと加熱することにより前記無機物中の黒鉛または
前記炭素繊維を加熱分解する無機物の処理方法であっ
て、 前記無機酸は硝酸と硫酸との混酸であり、前記混酸中の
硫酸と硝酸との容量比は硫酸１に対して硝酸０．７以上
であり、 前記加熱時において前記密閉容器中には重量比で前記無
機物１に対して５以上の前記無機酸が存在し、かつ、前
記加熱時に前記密閉容器中に存在する水の量を前記無機
酸と水との合量に対して容量パーセントで３５％以下と
することにより、前記無機物中の黒鉛または前記炭素繊
維の加熱分解率を９８％を超える値とすることを特徴と
する無機物の処理方法。 - 【請求項３】 前記加熱時には、前記密閉容器内を１８
０℃以上の温度に保持することを特徴とする請求項１ま
たは２記載の無機物の処理方法。 - 【請求項４】 前記加熱は２４時間以上行うことを特徴
とする請求項１または２記載の無機物の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3190077A JP2695310B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 無機物の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3190077A JP2695310B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 無機物の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0534288A JPH0534288A (ja) | 1993-02-09 |
| JP2695310B2 true JP2695310B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=16251984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3190077A Expired - Fee Related JP2695310B2 (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | 無機物の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2695310B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4543390B2 (ja) * | 2005-07-27 | 2010-09-15 | 住友金属鉱山株式会社 | サファイア中微量元素の定量方法 |
| JP5127473B2 (ja) * | 2008-01-24 | 2013-01-23 | 株式会社トクヤマ | カーボン材料中不純物の分析方法 |
| CN112557324B (zh) * | 2020-12-07 | 2022-11-15 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 一种测定钢中钛质量含量的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61206845U (ja) * | 1985-06-18 | 1986-12-27 | ||
| JPS6258142A (ja) * | 1985-09-09 | 1987-03-13 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 複酸化物の分析方法 |
-
1991
- 1991-07-30 JP JP3190077A patent/JP2695310B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0534288A (ja) | 1993-02-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |