JPH0534288A - 無機物の処理方法 - Google Patents

無機物の処理方法

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JPH0534288A
JPH0534288A JP19007791A JP19007791A JPH0534288A JP H0534288 A JPH0534288 A JP H0534288A JP 19007791 A JP19007791 A JP 19007791A JP 19007791 A JP19007791 A JP 19007791A JP H0534288 A JPH0534288 A JP H0534288A
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Yukihiro Etsuno
幸広 越野
Akira Ubukawa
章 生川
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 無機物を完全に分解し、成分の揮散および環
境からの汚染なく、試料を溶液化する無機物分析のため
の前処理方法の提供とこれによる分析精度の向上を目的
とする。 【構成】 黒鉛等の無機物を酸とともに密閉容器に入れ
高温で一定の時間保持し、前記無機物を分解し、溶液化
する。密閉容器中に加える酸は、例えばHNO3、HC
l、H2 SO4 等であり、酸の量は、重量比で、無機物
1に対し酸5以上が望ましい。密閉容器中に加えられる
水の量は、無機物、酸、水の合量に対し容量比で50%
以下にする。強酸による分解率を高めるためである。密
閉容器中の保持温度は、180℃以上にする。また保持
温度は、容器の耐熱温度、低融点成分の蒸発温度等を考
慮して低温にする。密閉容器中の保持時間は、長時間が
分解度を高めるので望ましいが、少なくとも24時間以
上が好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、黒鉛、炭素繊維等の無
機物中の化学組成を分析する分析方法に関するもので、
例えば、PAN(ポリアクリロニトリル)繊維、ピッチ
等を主原料として製造されるカーボンファイバを含む製
品の品質管理等に利用できる。
【0002】
【従来の技術】黒鉛等の無機物を誘導結合プラズマ発光
分光分析法(以下、「ICP発光分析法」という)によ
り分析するときの試料の前処理方法(調製方法)として
は、従来より次のような方法が知られている。 無機物を酸により可能な限り分解する(酸分解
法)。
【0003】この方法は、例えばテフロン製容器とステ
ンレス製ボディとからなる加圧酸分解容器を用いる。テ
フロン製容器に試料約0.5gをはかりとり、塩酸、硝
酸、水の1:1:1の混合物30mlを加えた後、この
テフロン製容器をステンレス製ボディに入れ、固く蓋を
して、分解容器を組み上げる。この分解容器を乾燥器に
入れ、温度約200℃で約17時間保持する。分解容器
を乾燥器から取り出し、十分に冷却してから蓋をあけ、
テフロン製容器中の内容物を取り出す。
【0004】 炉内で無機物を温度800℃前後に加
熱する(電気炉法)。加熱後、炉内から残渣を取り出
し、この残渣を酸、または炭酸アルカリで分解して溶液
化する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の無機物の処理方法によると、前記の酸分解法によ
ると、試料中の無機物を15%程度しか分解できないた
め、精密な分析が不可能である。前記の電気炉法によ
ると、炉中に試料を入れるときに環境からの汚染を生じ
たり、白金器具を使用した場合には遷移金属不純物の吸
着、合金化等により雰囲気からの汚染なしに適正に溶液
化することが困難であり、また高温で分解するため、N
a、K等の低沸点成分が揮散しやすいので、精密な分析
ができないという問題がある。
【0006】本発明は、このような問題点を解決するた
めになされたもので、黒鉛等の無機物を完全に分解し、
成分の揮散および環境からの汚染なく、試料を溶液化
し、正確な組成分析が可能な無機物分析のための前処理
方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
の本発明による無機物の処理方法は、無機物を無機酸と
ともに密閉容器に入れ高温で一定の時間保持し、前記無
機物を分解し、溶液化することを特徴とする。密閉容器
中に加える無機酸は、例えばHNO3 、HCl、H2
4 等であり、無機酸の量は、重量比で、無機物1に対
し酸5以上が望ましい。強酸により無機物を少なくとも
50%以上分解するためである。密閉容器中に加えられ
る水の量は、無機物、無機酸、水の合量に対し容量比で
50%以下にする。強酸による分解率を高めるためであ
る。密閉容器中の保持温度は、180℃以上にする。こ
れは、無機物の分解度を50%以上にするためである。
また保持温度は、容器の耐熱温度、低融点成分の蒸発温
度等を考慮して低温にする。密閉容器中の保持時間は、
長時間が分解度を高めるので望ましいが、少なくとも2
4時間以上必要である。
【0008】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。まず、無
機物を分解するための分解容器を図1に示す。この分解
容器1は、ステンレス製ボディ2の内部にテフロン製容
器3が収納され、このテフロン製容器3の内部にテフロ
ン製内容器4が収納される。テフロン製容器3の開口部
はテフロン製蓋体5によって閉塞される。このテフロン
製蓋体5の頂面にステンレス製バランスプレート6が載
せられ、この上からステンレス製ねじ蓋7に結合される
中央ねじ8がステンレス製バランスプレート6をテフロ
ン製蓋体5に押し付けている。これにより、テフロン製
内容器4の内部の気密性が確保されている。
【0009】このテフロン製内容器4中に黒鉛の試料を
入れ、この試料に、硝酸、硫酸あるいはこれらの混酸ま
たは硝酸、硫酸およびフッ化水素酸を加え、分解容器を
組み上げる。この分解容器を乾燥器に入れ、温度180
℃で24時間以上加熱した。酸の量は、重量比で、試料
1に対し酸5以上したとき、50%以上の分解率がえら
れた。ここで分解率とは、加熱前の試料重量と加熱後の
未分解試料重量との差を加熱前の試料重量で割って10
0をかけた値(%)である。
【0010】次に、試料を酸分解するための適正な条件
を試験するため、硝酸と硫酸の混合比、水の添加量、加
熱温度および加熱時間の影響について実験した。その各
実験の条件および結果は次のとおりであった。 (1)試料の分解に対する硝酸と硫酸の混合比の影響 試料0.5gと下記表1に示す硝酸(68%)と硫酸の
組み合わせの酸24mlを分解容器に入れ、250℃で
72時間加熱した。
【0011】結果は表1に示すとおりである。
【0012】
【表1】
【0013】表1に示されるように、硝酸と硫酸の比は
試料の50%以上の分解率をえるうえで影響はなかっ
た。なお、フッ化水素酸は、含量49%のものが前記実
施例1〜7において4ml以下で共存しても前記分解率
に影響しないことが判明した。 (2)試料の分解に対する水の添加量の影響 試料0.5gに硝酸、硫酸および水の合量24mlを分
解容器に入れ、温度250℃で72時間加熱した。
【0014】結果は表2および図2に示すとおりであ
る。
【0015】
【表2】
【0016】なお、表2中、水の( )内の数値は、硝
酸(68%)とこれに添加する水の合量中の硝酸濃度
(%)を示す。表2および図2から明らかなように、水
の量が多過ぎると分解率が低下する。硝酸、硫酸および
水の合量24ml中、水の量が5mlを超えると、分解
率が著しく低下することが理解される。
【0017】(3)試料の分解に対する加熱温度の影響 試料0.5g、硝酸(68%)20ml、硫酸4mlを
分解溶液に入れ、表3に示す温度で72時間加熱した。
結果を表3および図3に示す。
【0018】
【表3】
【0019】表3および図3に示すように、試料分解に
対する加熱温度が高いほど分解率は高くなり、加熱温度
180℃以上であれば分解率が50%以上であることが
理解される。 (4)試料の分解に対する加熱時間の影響 試料0.5g、硝酸(68%)20ml、硫酸4mlを
分解溶液に入れ、温度250℃で表4に示す保持時間加
熱した。
【0020】結果を表4および図4に示す。
【0021】
【表4】
【0022】表4に示すように、試料の分解に対する加
熱温度250℃のとき、保持時間が長いほど分解率は高
くなり、加熱時間24時間以上であれば、分解率が50
%以上になり、保持時間が50時間以上になると分解率
はほぼ100%になることが理解される。 (5)検証 次に、本発明の前述した前処理方法により黒鉛を完全に
分解し、溶液化し、不純物を測定した結果を、電気炉法
による従来例と比較した。その結果を表5に示す。
【0023】
【表5】
【0024】表5から明らかなように、本発明方法によ
る実施例19と、従来の電気炉法による比較例7では、
Fe、Niの含有量について大きな差が生じた。これよ
り、Fe、Niは用いた白金の皿に吸着されたものと思
われる。また、Li、K、Mgの揮発性成分の重量値が
低い測定値になることが解った。低融点成分であるL
i、K、Mg等の成分が揮発したことに起因するものと
考えられる。
【0025】また、比較例8の文献値(Ca、Fe、N
i)は、実施例19の値と一致している。しかし、比較
例8においては、試料の前処理にガラスの器具を用いて
いるため、ガラスの主要構成成分であるNa、K、Mg
についてはこれらの混入により正確な含有量を求めるこ
とが困難と思われる。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の無機物の
分析前処理方法によると、外部からの汚染がなくまた特
定成分が揮発することなく無機物を完全に分解し溶液化
することで、簡単な操作により黒鉛等の無機物を精度よ
く分析することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の処理方法で用いた分解容器を示す部分
断面図である。
【図2】本発明の実験による水添加量と分解率の関係を
示す特性図である。
【図3】本発明の実験による加熱温度と分解率の関係を
示す特性図である。
【図4】本発明の実験による加熱時間と分解率の関係を
示す特性図である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】無機物を無機酸とともに密閉容器に入れ高
    温で一定の時間保持し、前記無機物を分解し、溶液化す
    ることを特徴とする無機物の処理方法。
  2. 【請求項2】密閉容器中に加える無機酸の量は、重量比
    で、無機物1に対し無機酸5以上であることを特徴とす
    る請求項1に記載の無機物の処理方法。
  3. 【請求項3】密閉容器中に加えられる水の量は、無機
    物、無機酸、水の合量に対し容量比で50%以下である
    ことを特徴とする請求項1に記載の無機物の処理方法。
  4. 【請求項4】密閉容器中の保持温度が180℃以上であ
    ることを特徴とする請求項1に記載の無機物の処理方
    法。
  5. 【請求項5】密閉容器中の保持時間が24時間以上であ
    ることを特徴とする請求項1に記載の無機物の処理方
    法。
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