JP2009174988A - カーボン材料中不純物の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
カーボン試料中の不純物を分析するに際し、カーボン酸化反応器2に収容した濃硫酸中において該カーボン試料に、200℃以上の温度下で、硝酸蒸気発生器3により生成せしめた硝酸蒸気を供給することにより接触せしめてカーボンを酸化して二酸化炭素として除去した後、残存する濃硫酸溶液中の不純物を分析する。
【選択図】 図1
Description
(1)試料を白金製の容器に入れ、燃焼灰化処理した後、得られた灰分に炭酸ナトリウムなどの融剤を加え、加熱融解させた後、塩酸を加えて灰分を溶解して含まれる不純物を原子吸光光度法、誘導結合プラズマ発光分光分析法などで分析する方法(非特許文献1参照)、
(2)濃硫酸に試料を加えて加熱し、これに濃硝酸を少量ずつ添加してカーボンを酸化して二酸化炭素として除去した後、残渣を分析する方法(非特許文献1、非特許文献2参照)、
(3)加圧分解容器に試料と濃硫酸および濃硝酸の混合液を加えて、温度250℃で3日間加熱しカーボンを酸化して二酸化炭素として除去した後、残渣を分析する方法(非特許文献3参照)、
などが公知である。
即ち、前記(2)の方法では、カーボンの酸化速度を維持するためには、反応液の温度低下を防止するために、硝酸の添加を少量ずつ行ない、反応液の温度の上昇を待ちながら酸化を行なう必要があり、そのため操作が煩雑となるという問題を有する。しかも、反応には、3時間以上を要する。また、前記(3)の方法は、高い反応温度を採用することはできるが、酸化によって生じた二酸化炭素を主とするガスが系内に留まり、カーボンの酸化速度を低下させるために多大な時間がかかるという問題を有する。
(B)カーボン材料を存在せしめた濃硫酸を収容するための室を有し、該室には、硝酸蒸気の導入口と反応ガス取出口とが形成された、カーボン酸化反応器、および、(C)前記硝酸蒸気発生器とカーボン酸化反応器とを加熱する加熱装置を含み、
更に、前記硝酸蒸気発生器の蒸気取出口は、カーボン酸化反応器の硝酸蒸気の導入口と、前記カーボン酸化反応器の反応ガス取出口は硝酸蒸気発生器の蒸気回収口とそれぞれ接続されてなることを特徴とするカーボンの酸化装置が提供される。
(A)硝酸7を収容するための下側室3bと、該下側室と液流下管により連通する上側室3aとを有し、下側室には、これに収容する硝酸の液面より高い位置の側壁に蒸気取出口が、上側室には、側壁に蒸気回収口が、それぞれ形成され、且つ、上側室の上部に硝酸を凝縮するための還流器11を介してガス取出口12が設けられた硝酸蒸気発生器3、
(B)カーボン試料を存在せしめた濃硫酸8を収容するための室を有し、該室には、硝酸蒸気の導入口9と反応ガス取出口とが形成された、カーボン酸化反応器2、
および、
(C)前記硝酸蒸気発生器とカーボン酸化反応器とを加熱する加熱装置1、1’
を有し、前記硝酸蒸気発生器の蒸気取出口は、カーボン酸化反応器の硝酸蒸気の導入口9とライン5により接続され、前記カーボン酸化反応器の反応ガス取出口は硝酸蒸気発生器の蒸気回収口とライン6により接続されてなる。
図1に示すように、還流冷却器11を取り付けた、硝酸蒸気発生器(フッ素樹脂製製)3と硝酸蒸気の導入口(ノズル)9を有するカーボン酸化反応器(石英ガラス製)2のガス出入り口をフッ素樹脂製のライン5で接続し、マイクロ波加熱器内にセットした。尚、図1においては、加熱装置1、1’で示すが、本実施例においては、硝酸蒸気発生器(フッ素樹脂製製)3とカーボン分解反応器(石英ガラス製)2とをマイクロ波加熱器内に置き加熱する方法を採用した。
実施例1において、加熱装置として、マイクロ波加熱器に代えてマントルヒーター1、1’を使用した装置を使用した。
平均粒径1mmのカーボン試料を用い、濃硫酸の温度を225℃とした以外は、実施例1と同様にしてカーボン試料を酸化した。硝酸蒸気を供給し始めて50分後、カーボン試料が完全に酸化され、無色透明の溶液が得られた。この溶液を純水で100倍に希釈し、ICP−AESにより含まれるナトリウム、カリウム、リンを分析した。結果を表1に示した。
平均粒径1mmのカーボン試料を用いて、添加する濃硫酸量を10mlとした以外は、実施例1と同様にしてカーボン試料を酸化した。硝酸蒸気を供給し始めて60分後、カーボン試料が完全に酸化され、無色透明の溶液が得られた。この溶液を純水で100倍に希釈し、ICP−AESにより含まれるナトリウム、カリウム、リンを分析した。結果を表1に示した。
不純物の少ない高純度カーボン材料をメノウ乳鉢で粉砕して篩い分けした。ノズルを有するカーボン酸化反応器に平均粒径0.5mmのカーボン試料と500ng相当のナトリウム、カリウム、リンの標準溶液および96%濃硫酸(関東化学株式会社製:ウルトラピュアー硫酸)20mlを加えた。これを、70%硝酸(関東化学株式会社製:ウルトラピュアー100硝酸)40mlを加えた硝酸蒸気発生器と接続しマイクロ波加熱器内にセットした。冷却水を還流冷却器に流しながら、出力200Wでマイクロ波を照射して、硝酸蒸気発生器とカーボン酸化反応器とを加熱し、硝酸蒸気(共沸組成)を70ml/hrの速度でカーボン酸化反応器に共給した。この時の濃硫酸温度は225℃であった。50分後、カーボン試料が完全に酸化し、無色透明の溶液が得られた。この濃硫酸溶液を30ml/hrの速度で蒸発乾固体後、硝酸水溶液で再溶解してナトリウム、カリウム、リンをICP−AESにより分析した。一方、同様の方法でカーボン試料のみの空試験を行い、各元素の回収率を求めた。結果を表2に示す。
還流冷却器を取り付けた、硝酸蒸気発生器(フッ素樹脂製)に平均粒径0.2mmのカーボン試料0.5gと濃硫酸(関東化学株式会社製:96%ウルトラピュアー硫酸)20mlおよび70%硝酸(関東化学株式会社製:ウルトラピュアー100硝酸)40mlを加え、カーボン酸化反応器を接続せずにマイクロ波加熱器内にセットした。
比較例2
実施例3において、カーボン酸化反応器の濃硫酸温度を150℃とした以外は同じ条件で酸化を試みたが、全くカーボン試料が酸化されなかった。
2 カーボン酸化反応器
3 硝酸蒸気発生器
4 排ガス
5、6 ライン
7 硝酸
8 濃硫酸
9 硝酸蒸気の導入口
10 液流下管
11 還流器
Claims (7)
- カーボン材料中の不純物を分析するに際し、濃硫酸中において該カーボン材料に200℃以上の温度下で硝酸蒸気を接触せしめてカーボンを酸化し、二酸化炭素として除去する工程を含むことを特徴とするカーボン中不純物の分析方法。
- 前記カーボン材料1gに対して、濃硫酸を20〜100mlの割合で使用する請求項1記載のカーボン中不純物の分析方法。
- 前記濃硫酸中に硝酸蒸気をバブリングさせる請求項1又は2に記載のカーボン中不純物の分析方法。
- 前記濃硫酸中に存在せしめるカーボン材料が平均粒子径1mm以下の粒子である請求項1〜3のいずれか一項に記載のカーボン中不純物の分析方法。
- カーボンを酸化除去後の濃硫酸より硫酸を除去した後、残渣を分析に供する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のカーボン中不純物の分析方法。
- (A)硝酸を収容するための下側室と、該下側室と液流下管により連通する上側室とを有し、下側室には、これに収容する硝酸の液面より高い位置の側壁に蒸気取出口が、上側室には、側壁に蒸気回収口が、それぞれ形成され、且つ、上側室の上部に硝酸を凝縮するための還流器を介してガス取出口が設けられた硝酸蒸気発生器、
(B)カーボン材料を存在せしめた濃硫酸を収容するための室を有し、該室には、硝酸蒸気の導入口と反応ガス取出口とが形成された、カーボン酸化反応器、および、(C)前記硝酸蒸気発生器とカーボン酸化反応器とを加熱する加熱装置を含み、
更に、前記硝酸蒸気発生器の蒸気取出口は、カーボン酸化反応器の硝酸蒸気の導入口と、前記カーボン酸化反応器の反応ガス取出口は硝酸蒸気発生器の蒸気回収口とそれぞれ接続されてなることを特徴とするカーボンの酸化装置。 - 前記カーボン酸化反応器において、カーボン酸化反応器の硝酸蒸気の導入口が、カーボン材料を存在せしめた濃硫酸の液中に開口した請求項6記載のカーボンの酸化装置。
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