JPS6258142A - 複酸化物の分析方法 - Google Patents
複酸化物の分析方法Info
- Publication number
- JPS6258142A JPS6258142A JP60197669A JP19766985A JPS6258142A JP S6258142 A JPS6258142 A JP S6258142A JP 60197669 A JP60197669 A JP 60197669A JP 19766985 A JP19766985 A JP 19766985A JP S6258142 A JPS6258142 A JP S6258142A
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- Japan
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- composite oxide
- acid
- aqueous solution
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、スぎネル、ペロブスカイトなどの構造を持つ
主としてエレクトロセラミックスとして用いられる複酸
化物の迅速且つ正確な分析方法に関するものである。
主としてエレクトロセラミックスとして用いられる複酸
化物の迅速且つ正確な分析方法に関するものである。
〈従来の技術〉
従来複げ化物の主成分及び微量成分ケ分析するには、炭
酸塩系又はホウ酸塩糸の融剤を用いて試料を加熱・融解
し、水溶液化したのち誘導結合プラズマ発光分光法（以
下、工ＯＰ発光分光法）。
酸塩系又はホウ酸塩糸の融剤を用いて試料を加熱・融解
し、水溶液化したのち誘導結合プラズマ発光分光法（以
下、工ＯＰ発光分光法）。
原子吸光法などの方法で分析がおこなわれている。
（例えば化学便覧（丸善、１９７５年発行、１４７９頁
）分析化学便覧（丸善、１９７１年発行、７３９頁）な
ど） ゛ 〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、これらの方法はＩＩｏ熱分解の際に１０
００℃を超える高温炉及び分解容器として高価な白金ル
ツボが必要であり、またＤＯ熱分解に４０分以上の時間
を要し効率的な分析方法ではなかった。また酸化物に含
まれる元素の種類によっては溶液化後の金属イオンの安
定性が悪く、測定中に金属イオンが水酸化物になって沈
殿し、定量が不可能になることもあった。さらに炭酸や
ホウし 酸のアルカリ塩硅融剤として使用するため、溶液化後の
溶液にはこれらのア〃カリイオンが大量に含まれること
になり、原子吸光分析や工ｏｐ発光分光分析などの分光
分析においてイオン化干渉を生じ分析積置が悪化する原
因となっていた。 、本発明者らは加熱分解における融
剤について、ならびに水溶液化の方法について種々検討
を行なつた結果、本発明に到達した。
）分析化学便覧（丸善、１９７１年発行、７３９頁）な
ど） ゛ 〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、これらの方法はＩＩｏ熱分解の際に１０
００℃を超える高温炉及び分解容器として高価な白金ル
ツボが必要であり、またＤＯ熱分解に４０分以上の時間
を要し効率的な分析方法ではなかった。また酸化物に含
まれる元素の種類によっては溶液化後の金属イオンの安
定性が悪く、測定中に金属イオンが水酸化物になって沈
殿し、定量が不可能になることもあった。さらに炭酸や
ホウし 酸のアルカリ塩硅融剤として使用するため、溶液化後の
溶液にはこれらのア〃カリイオンが大量に含まれること
になり、原子吸光分析や工ｏｐ発光分光分析などの分光
分析においてイオン化干渉を生じ分析積置が悪化する原
因となっていた。 、本発明者らは加熱分解における融
剤について、ならびに水溶液化の方法について種々検討
を行なつた結果、本発明に到達した。
本発明はこれらの欠点を改良する目的でなされたもので
ある。
ある。
く問題点を解決するための手段〉
本発明は複酸化物をアンモニウム塩とともに加熱融解し
、ついで融解生成物に無機酸乞ＤＯえる外に錯形成剤や
還元剤の５ち少なくとも１種以上を加えて溶液化するこ
とｙａ／特徴とする。
、ついで融解生成物に無機酸乞ＤＯえる外に錯形成剤や
還元剤の５ち少なくとも１種以上を加えて溶液化するこ
とｙａ／特徴とする。
以下９本発明の詳細な説明する。
まず、試料となる複酸化物を粉末にし、その一定！ｌを
採取して硬質ガラス試験Ｖなどの分解容器（例えば、外
径１８鳩、長さ２００■の硬質ガラス試験管）に入れる
。その上からアンモニウム塩（例えば、硫酸水素アンモ
ニウム、硫酸アンモニウム、リン酸水素アンモニアガス
を加えて混合し。
採取して硬質ガラス試験Ｖなどの分解容器（例えば、外
径１８鳩、長さ２００■の硬質ガラス試験管）に入れる
。その上からアンモニウム塩（例えば、硫酸水素アンモ
ニウム、硫酸アンモニウム、リン酸水素アンモニアガス
を加えて混合し。
試験管の下部Ｙがスバーナーで加熱する。アンモニウム
塩が融解し、アンモニウム白煙が出て、全体が透明とな
り、試料の粒がみとめられなくなったら、加熱をやめそ
のまま放冷する。
塩が融解し、アンモニウム白煙が出て、全体が透明とな
り、試料の粒がみとめられなくなったら、加熱をやめそ
のまま放冷する。
得られた融解生成ｖＩＪＶｃ、錯形成剤（例えば酒石酸
、シュウ酸）及び還元剤（例えば塩酸ヒドロキシルアミ
ン）のうち少なくとも一種以上並びに無機酸（望ましく
は６規定の塩酸）を加えて、マグネチツクスターシー上
でかくはんし溶解させる。
、シュウ酸）及び還元剤（例えば塩酸ヒドロキシルアミ
ン）のうち少なくとも一種以上並びに無機酸（望ましく
は６規定の塩酸）を加えて、マグネチツクスターシー上
でかくはんし溶解させる。
溶解は、６０℃ないし７０℃に加温することてよって早
くてることができる。このようにして得られた溶液に、
成分元素の水酸化物沈殿を防ぐ必要があれば、更に６規
定の塩酸ケ加え、酸度を調節したうえで定容として工ｏ
ｐ発光分元法又は原子吸光法に用いる試料溶液とてろ。
くてることができる。このようにして得られた溶液に、
成分元素の水酸化物沈殿を防ぐ必要があれば、更に６規
定の塩酸ケ加え、酸度を調節したうえで定容として工ｏ
ｐ発光分元法又は原子吸光法に用いる試料溶液とてろ。
工ＯＰ発光分光法又は原子吸光法では検量線法を用いる
が、標準試料にはあらかじめ６規定塩酸。
が、標準試料にはあらかじめ６規定塩酸。
アンモニウム塩、錯形成剤、還元剤を加えてマトリクス
を試料と同じにしておかねばならない。また、多成分の
定ｆｔヲ行なうのであるから、工ＯＦ発光分光法を用い
るときは連続分析の手法（測定波長を連続的に変更しな
がら光度を連続的に測定・記録する方法）を用いるのが
時間短縮の観点からみて望ましい。
を試料と同じにしておかねばならない。また、多成分の
定ｆｔヲ行なうのであるから、工ＯＦ発光分光法を用い
るときは連続分析の手法（測定波長を連続的に変更しな
がら光度を連続的に測定・記録する方法）を用いるのが
時間短縮の観点からみて望ましい。
く作 用〉
本発明の加熱・融解工程においてアンモニウム塩は分解
してアンモニアガスと酸になり、このアンモニアガスと
酸が無水状態でそれぞれ強力な還元力と酸化力を発揮し
て複酸化物の分解を促進するものと思われる。
してアンモニアガスと酸になり、このアンモニアガスと
酸が無水状態でそれぞれ強力な還元力と酸化力を発揮し
て複酸化物の分解を促進するものと思われる。
また、本発明の溶液とする工程において錯形成剤は水溶
液中の金属イオンが水酸化物となって沈殿するのを防ぎ
、還元剤は水溶液中の陰イオンが金属イオンと結合し℃
沈殿することのないように陰イオンを還元する働きを有
すると考えられる。
液中の金属イオンが水酸化物となって沈殿するのを防ぎ
、還元剤は水溶液中の陰イオンが金属イオンと結合し℃
沈殿することのないように陰イオンを還元する働きを有
すると考えられる。
く実施例および比戟例〉
実施例１
Ｐ Ｚ Ｔ （Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉのペロブスカイト系複
酸化物）の分析を次の通り行なった。
酸化物）の分析を次の通り行なった。
試料ｐ Ｚ Ｔ ０．１１に硫酸水素アンモニウム４ｙ
を加え硬質ガラス試験管に入れ、バーナー上で６分加熱
し、融解した。冷却した融解生成物に還元剤として塩酸
ヒドロキシルアミン乞加え、６規定塩酸に溶解した。こ
うして得られた溶液のｐｂ 。
を加え硬質ガラス試験管に入れ、バーナー上で６分加熱
し、融解した。冷却した融解生成物に還元剤として塩酸
ヒドロキシルアミン乞加え、６規定塩酸に溶解した。こ
うして得られた溶液のｐｂ 。
Ｚｒ、Ｔｌ ′？：工ＯＰ発光分光法で分析した結果を
辰１に示す。
辰１に示す。
比較例１
実施例１と同じ試料０．１ｇに炭酸ナトリウムとホウ酸
ナトリウムの混合物（混合比は４：６重量比）３．！Ｍ
’Ｙ加え、白金ルツボに入れ、約１０００℃の電気炉に
入れ４０分間加熱・融解した。冷却した融解生成物に６
規定ｉ酸２５ＷＬｌ、濃硝酸６ｄを加え、砂浴上で加熱
溶解した。以下、実施例１に準拠して行なった。その結
果は表１に示す通りである。
ナトリウムの混合物（混合比は４：６重量比）３．！Ｍ
’Ｙ加え、白金ルツボに入れ、約１０００℃の電気炉に
入れ４０分間加熱・融解した。冷却した融解生成物に６
規定ｉ酸２５ＷＬｌ、濃硝酸６ｄを加え、砂浴上で加熱
溶解した。以下、実施例１に準拠して行なった。その結
果は表１に示す通りである。
実施例２
Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｍｎ ｇ含むペロプス
カイト何造を持つ複ホ化物の分析７次の通り行なった。
カイト何造を持つ複ホ化物の分析７次の通り行なった。
Ｅ料０．ＩＩ！に硫酸水素アンモニウム４ｙを加え。
バーナー上で６分加熱・融解し冷却後、融解生成物に還
元剤として塩酸ヒドロキシルアミン３．９と錯形成剤と
して２モル酒石酸５ｍＪ’ａ’７１ｎえ、６規定塩酸に
溶解し試料溶液とした。
元剤として塩酸ヒドロキシルアミン３．９と錯形成剤と
して２モル酒石酸５ｍＪ’ａ’７１ｎえ、６規定塩酸に
溶解し試料溶液とした。
こうして得られたｍ液χ工ＯＰ発光分光法で分析し主成
分定量ンおこない、その変動係数を求めた結果を表２に
示す。
分定量ンおこない、その変動係数を求めた結果を表２に
示す。
比較例２
実施例２の試料を用い、比較例１に準拠して加熱・融解
工程および溶解工程を行ない、以下実施例２に準拠して
行なった。その結果は表２に示す通りである。
工程および溶解工程を行ない、以下実施例２に準拠して
行なった。その結果は表２に示す通りである。
表 ２ （単位 変動係数〔チ〕）実
施例１と比較例１の比較、ならびに実施例２と比較例２
の比較で明らかな通り、本発明方法は従来の方法に比べ
変動係数が小さいので、本発明方法は積属が、傷いとい
える。
施例１と比較例１の比較、ならびに実施例２と比較例２
の比較で明らかな通り、本発明方法は従来の方法に比べ
変動係数が小さいので、本発明方法は積属が、傷いとい
える。
実施例６
さらにＰＺＴに含まれる微量成分元素に関して。
実施例１に準拠して分析を行ない検出下限の定置限界値
を求めた。その結果を表６に示す。
を求めた。その結果を表６に示す。
比較例６
ＰＺＴに含まれる倣ｊ！を成分元素に関して、比較例１
に準拠して分析を行ない検出下限の足狐限界値を求めた
。その結果は表６に示す通りである。
に準拠して分析を行ない検出下限の足狐限界値を求めた
。その結果は表６に示す通りである。
表 に
のように２本法は、従来の方法においてはアルカリ塩の
イオン化干渉のために１定量でることができなかった濃
度領域においても微量成分元素を定量することができる
十分な、検出下限を持つ。
イオン化干渉のために１定量でることができなかった濃
度領域においても微量成分元素を定量することができる
十分な、検出下限を持つ。
〈発明の効果〉
本発明方法によれば、ＤＯ熱・融、解する工程において
加熱温度が４５０℃程度で充分であるので容器として安
価な通常の硬質試験管が使用でき、また加熱所要時間が
２ないし６分でよい。さらに、水溶液にする工程におい
て金属イオンが安定であり、また水溶液中にアルカリ金
ノ４イオンが多量に含まれることがないため１０２発光
分光法、原子吸光法などでの測定時にイオン化干渉によ
る妨害がすくすり、分析精度が同上するという効果があ
る。
加熱温度が４５０℃程度で充分であるので容器として安
価な通常の硬質試験管が使用でき、また加熱所要時間が
２ないし６分でよい。さらに、水溶液にする工程におい
て金属イオンが安定であり、また水溶液中にアルカリ金
ノ４イオンが多量に含まれることがないため１０２発光
分光法、原子吸光法などでの測定時にイオン化干渉によ
る妨害がすくすり、分析精度が同上するという効果があ
る。
Claims (1)
- 複酸化物とアンモニウム塩を容器中で加熱・融解させる
工程と、この融解生成物に錯形成剤及び還元剤のうち、
少なくとも１種以上並びに無機酸を加えて水溶液とする
工程からなることを特徴とする複酸化物の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60197669A JPS6258142A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 複酸化物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60197669A JPS6258142A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 複酸化物の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6258142A true JPS6258142A (ja) | 1987-03-13 |
Family
ID=16378359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60197669A Pending JPS6258142A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 複酸化物の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6258142A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0534288A (ja) * | 1991-07-30 | 1993-02-09 | Ngk Insulators Ltd | 無機物の処理方法 |
| CN104007107A (zh) * | 2014-05-14 | 2014-08-27 | 昆明理工大学 | 一种农产品中痕量铅的检测方法 |
| CN106025067A (zh) * | 2016-07-30 | 2016-10-12 | 哈尔滨工业大学深圳研究生院 | 一种溶液法生成钙钛矿薄膜的成膜方法及其器件应用 |
| JP2022101054A (ja) * | 2020-12-24 | 2022-07-06 | 株式会社日立ハイテクソリューションズ | 分析装置、分析装置用の掃拭材、及び、分析方法 |
-
1985
- 1985-09-09 JP JP60197669A patent/JPS6258142A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0534288A (ja) * | 1991-07-30 | 1993-02-09 | Ngk Insulators Ltd | 無機物の処理方法 |
| CN104007107A (zh) * | 2014-05-14 | 2014-08-27 | 昆明理工大学 | 一种农产品中痕量铅的检测方法 |
| CN106025067A (zh) * | 2016-07-30 | 2016-10-12 | 哈尔滨工业大学深圳研究生院 | 一种溶液法生成钙钛矿薄膜的成膜方法及其器件应用 |
| JP2022101054A (ja) * | 2020-12-24 | 2022-07-06 | 株式会社日立ハイテクソリューションズ | 分析装置、分析装置用の掃拭材、及び、分析方法 |
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