KR950014634B1

KR950014634B1 - 용강 슬래그 탈산재(Aluminum dross)중에 함유되어 있는 금속알루미늄과 산화알루미늄의 분리분석방법

Info

Publication number: KR950014634B1
Application number: KR1019930031654A
Authority: KR
Inventors: 안호수
Original assignee: 포항종합제철주식회사; 조말수; 재단법인산업과학기술연구소; 백덕현
Priority date: 1993-12-30
Filing date: 1993-12-30
Publication date: 1995-12-11
Also published as: KR950018561A

Abstract

내용 없음.

Description

용강 슬래그 탈산재(Aluminum dross)중에 함유되어 있는 금속알루미늄과 산화알루미늄의 분리분석방법

제1도는 종래 방법의 용강 슬래그 탈산재중의 총 알루미늄을 분석하는 과정을 나타내는 공정도.

제2도는 본 발명의 용강슬래그 탈산재중의 금속알루미늄과 산화알루미늄을 분리 분석하는 과정을 나타내는 공정도.

제3도는 본 발명과 종래방법에 의거 동일 조성시료를 분석한 결과의 비교표이다.

본 발명은 용강 슬래그 탈산재 중에 함유되어 있는 금속알루미늄과 산화 알루미늄을 분리 분석하는 방법에 관한 것이다.

종래의 용강 슬래그 탈산재중의 금속알루미늄과 산화알루미늄의 분리분석방법으로는 X-선 회절분석법, 원자흡광도법, 유도 결합 프라즈마 분광법 및 용량 분석법등이 주로 이용되고 있었다.

X-선 회절분석법은 시료를 분체 상태로 파쇄한 후 일정한 규격의 시료부착용판에 시료를 부착한 다음 시료 표면에 X-선을 조사하여 회절되어 나오는 금속 알루미늄과 산화알루미늄의 강도를 비교하여 분리 정량하는 방법으로 이 방법은 분석이 신속성은 우수하나 분석의 정확도가 떨어지는 결점이 있었다.

원자흡광 광도법과 유도결합 프라즈마 분광법은 시료에 염산과 질산을 첨가하여 금속알루미늄과 산화알루미늄을 이온상태의 용액으로 만든 다음 원자 흡광 광도계나 유도결합 프라즈마 분광계로 흡광강도 및 발광강도를 측정하여 알루미늄의 농도를 알아내는 방법으로 시료를 이온화하는 과정에서 금속알루미늄과 산화알루미늄의 정확한 분리 이온화가 이용하지 않은 결점이 있다.

따라서, 이 방법은 미량(10% 이하)의 총 알루미늄 분석에만 주로 이용되었다.

용량분석법, 종래의 여러방법중 가장 광범위하에 이용되는 것으로서, 그 상세한 공정은 제1도에 도시되어 있는 바와같다. 이 종래의 용량분석법은 시료를 이온화 및 산화시킨 후, 이를 금속이온 용액과 잔유물로 분리하고 각각에 대하여 분석공정을 적용시킨 후, 공정결과의 계산치를 합산하여, 시료중에 포함된 총 알루미늄 농도를 측정하는 것이다. 그러나, 이 방법은, 시료의 이온화 과정에서 정확한 분리 이온화를 행할 수 없기 때문에, 금속알루미늄과 산화알루미늄을 분리하여 분석하는 것이 불가능하였다. 따라서, 이 방법으로는 금속알루미늄과 산화알루미늄을 합한 총 알루미늄 농도만을 측정할 수 있다.

본 발명은 종래 방법들의 결점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 용강 슬래그 탈산재중의 금속알루미늄과 산화알루미늄을 화학반응법에 의하여 정확히 분리 이온화함으로써 분석의 정확도 및 재현성을 확보할 수 있는 분리방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 또 다른 목적은 철강제련공정에서의 탈산재 투입량를 정확히 제어하여 품질을 향상시킬수 있는 용강 슬래그 탈산재 중의 금속알루미늄과 산화알루미늄의 분석방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 크게 다음의 여덟단계로 구성된다.

첫째, 구연산 용액에 시료를 평량하여 넣고 이에 묽은 염산을 첨가한 후, 가열하여 시료를 이온화시키는 단계 ;

둘째, 이온화가 종료된 용액을 상온에서 냉각시킨 후, 이를 여과시켜 이온화된 알루미늄 용액과 잔유물(산화알루미늄과 불용해물)을 분리하는 단계 ; (이때 분리된 여액에 증류수를 첨가하여 이 용액을 금속알루미늄 분석시료의 원액으로 삼는다.)

셋째, 전단계의 여과공정에서 분리된 잔유물을 가열하여 회화시킨 다음, 불산을 첨가하여 잔유물에 포함되어 있는 규소 및 이산화규소를 휘산시키는 단계 ;

넷째, 규소 및 이산화규소의 휘산이 종료된 잔류물에 탄산나트륨과 붕산이 일정비율로 혼합된 혼합용제를 첨가하고, 가열하여 용융시킨 다음 냉각시키고, 이에 증류수 및 농염산을 첨가하여 용융물을 용해시키는 단계 ; (이때 용해가 종료된 용액에 증류수를 첨가하여, 이 용액을 산화알루미늄 분석시료의 원액으로 삼는다.)

다섯째, 전기 둘째 과정에서 마련된 금속알루미늄 시료 용액과 넷째 과정에서 마련된 산화알루미늄 시료 용액 각각에 염화암묘늄 및 증류수를 첨가한 후, 이를 가열하면서 묽은 암로니아수를 이용하여 R₂O₃(철과 알루미늄산화물) 침전을 형성시키는 단계 ;

여섯째, 전단계의 용액을 여과시켜, 용액중 침전물과 여액을 분리한 다음 여액은 버리고, 침전물에 묽은 염산과 온수를 첨가한 후 가열하여 이를 완전히 용해시키는 단계 ;

일곱째, 전단계의 용해액에 수산화나트륨을 첨가하여 철침전물을 생성시키고, 이를 여과시켜 철침전물과 여액으로 분리한 다음 철침전물은 버리고, 여액에 증류수, 묽은 초산 및 0.05M EDTA 표준용액을 첨가하여 수소이온농도가 3.0이 되도록 조절하고 이를 가열한 후 급냉시키는 단계 ; 및

여덟째, 전단계에서 냉각이 완료된 용액에 0.2% Xylenol orange지시약 용액을 첨가하고, 이를 0.05M 아연 표준용액으로 적정한 후 하기식에 의거 금속알루미늄 농도를 각각 구하는 단계이다.

※Aml : 0.05M EDTA 표준용액첨가량

Bml : 0.05M 아연표준용액첨가량

wgr : 시료분취량

F : Factor(A, B 표준용액)

상기 식(1)의 0.001349는 금속알루미늄의 환산계수를 나타내며 식(2)의 0.002549는 산화 알루미늄의 환산계수를 나타내는 것이다.

이하 본 발명을 각 단계별로 상세히 설명한다.

제2도에 나타낸 바와같이 본 발명에 따라 용강슬래그 탈산재 중에 함유되어 있는 금속알루미늄과 산화알루미늄을 분석하기 위해서는 우선 금속 알루미늄의 산화를 억제하기 위하여 1.0% 구연산용액 10∼20㎖를 정확하게 분취하여 300㎖ 비이커에 넣은 다음 시료를 적당량 평량하여 넣는데 이하에서는 본 발명을 명확하게 설명하기 위해 상기 시료로서 용강 슬래그 탈산재를 사용하고 시료의 중량은 농도에 따라 0.2∼0.5g으로 변화될 수 있는데 여기서는 0.2g인 경우에 대해서 설명한다. 다음에 구연산용액과 시료가 담긴 비이커에 20∼30㎖의 묽은 염산을 첨가한 다음 뚜껑을 닫고 60-80℃에서 15-20분간 시료를 이온화시키는데 이 경우 반응식은 다음과 같다.

상기 반응식(1)과 같이 구연산용액을 시료와 함께 첨가하여 60-80℃로 이온반응시키면 시료중의 금속알루미늄은 구연산과 반응하여 구연산알루미늄의 이온결합 화합물 상태로 존재하게 되고 산화알루미늄은 분체상태로 용액속에 존재하게 된다. 즉, 금속상태의 알루미늄은 염산에 의해 이온화되면서 알루미늄 3가 이온(Al⁺³)과 결합력이 강한 구연산과 반응하여 구연산 알루미늄의 이온 결합화합물로 되는 반면 산화알루미늄은 결합력이 강하여 이온화되지 않고 분체상태로 존재하게 되기 때문에 금속알루미늄과 산화알루미늄을 쉽게 분리할 수 있음은 물론 구연산 알루미늄의 이온결합력이 강하여 이온화 과정에서 발생할 수 있는 금속알루미늄 이온의 산화를 완벽하게 억제할 수 있는 장점이 있다.

상기의 구연산 용액은 용액중의 용존산소와 염소이온보다 알루미늄 이온과의 결합력이 강하여 산소에 의한 산화를 억제시키기 위하여 첨가되는 산화 억제용 첨가물임과 동시에 산화알루미늄의 표면에 둘러쌓여 이온화를 극소화시키는 완충제 역할도 하게 된다.

상기의 구연산 1.0%용액의 첨가량이 10㎖ 이하인 경우에는 시료중의 금속 알루미늄 3가 이온과의 반응에 있어 구연산 용액의 첨가량 부족으로 알루미늄 이온과의 반응성이 충분하지 않고 상기 구연산 첨가량이 20㎖ 이상인 경우에는 첨가량 과다로 적정시 표중용액고의 반응으로 표준용액의 소비량이 증가되어 분석의 정확도 및 재현성이 떨어지므로 구연산 첨가량은 1.0% 용액 10-20㎖로 한정하는 것이 바람직하다.

다음에 상기의 이온화 온도가 60℃ 이하인 경우에는 반응성이 충분하지 않아 금속알루미늄의 이온화율이 떨어지고 80℃ 이상에서는 반응성이 극렬하여 산화알루미늄의 이온화가 우려되기 때문에 이온화 온도는 60-80℃로 한정하는 것이 바람직하다. 또한 상기의 이온화 시간을 15-20분으로 한정하는 것이 바람직한데 그 이유는 15분 이하인 경우에는 반응성이 충분하지 않고 20분 이상에서는 산화 알루미늄의 이온화가 우려됨은 물론 구연산과의 결합력이 약해져 금속알루미늄이 산화될 우려가 있기 때문이다.

다음에 상기 묽은 염산 첨가량이 20㎖ 이하인 경우에는 금속알루미늄을 완벽하게 이온화시키는데 있어 묽은 염산의 첨가량이 부족하기 때문에 30㎖ 이상인 경우에는 묽은 염산의 첨가량이 과다로 산화알루미늄의 이온화가 우려되기 때문에 묽은 염산 첨가량을 20-30㎖로 한정하는 것이 바람직하다. 다음에 이온화가 종료된 용액이 담긴 비이커를 상온에서 냉각한 후 여과공정에 의하여 이온화된 알루미늄 용액과 잔유물(산화 알루미늄과 불용해물)을 분리한다.

다음에 분리된 여액(금속알루미늄 용액)을 200-250㎖의 시료 용기에 담은 다음 증류수를 첨가하여 200-250㎖로 표선을 맞춘 다음 이 용액을 금속알루미늄 분석시료의 원액으로 삼는다.

상기에서 시료의 용액을 200-250㎖ 한정한 이유는 200㎖ 이하에서는 알루미늄 농도가 높아 후공정에서의 침전물이 다량 발생되어 분석의 오차를 유발시킬 우려가 있기 때문이며 250㎖ 이상에서는 과다 희석에 따른 알루미늄의 농도가 낮아 후공정에서 분석오차가 발생된 우려가 있기 때문이다. 다음에 상기의 여과공정에서 분리된 잔유물을 백금도가니에 넣은 다음 전기로에서 900-1000℃로 회화한 후 도가니내에 불산을 5-10㎖ 첨가하여 규소 및 이산화규소를 휘산시킨다.

상기에서 회화온도가 900℃ 이하인 경우에는 잔유물로 존재하는 구연산 및 여과지가 충분히 연소하지 않아 도가니내에 존재하여 후공정에 영향을 미치기 때문이며 1000℃ 이상인 경우에는 온도 과열로 인하여 백금도가니가 손상될 우려가 있기 때문에 회화온도는 900-1000℃로 한정하는 것이 바람직하다.

다음에 규소 및 이산화규소를 휘산시키기 위하여 불산을 5-10㎖로 한정한 이유는 5㎖인 경우는 규소 및 이산화규소가 적을때 적합하며 10㎖인 경우는 규소 및 이산화규소가 많을 때 적합하기 때문에 불산의 첨가량은 5-10㎖로 한정하는 것이 바람직하다. 다음에 휘산이 끝난 도가니에 탄산나트륨과 붕산을 3 : 1비율로 혼합하여 1∼2g을 평량하여 도가니에 넣고 뚜껑을 닫은 다음 전기로에서 900-1000℃로 용융시킨 다음 자연 냉각한다.

상기에서 혼합융제로 탄산나트륨과 붕산의 혼합비율을 3 : 1로 한정한 이유는 탄산나트륨의 비율이 높을 경우에는 붕산의 산화력 부족으로 용유이 충분히 이루어지지 않기 때문이며 붕산의 비율이 높을 경우 용융은 충분히 이루어지나 붕산의 산화력으로 인하여 도가니가 침식될 우려가 있기 때문에 혼합용제의 혼합비율을 3 : 1로 한정하는 것이 바람직하다. 또한 혼합융제의 첨가량이 1g 이하인 경우에는 첨가량 부족으로 시료의 용융이 충분하지 않으며 2g 이상인 경우에는 혼합용제의 첨가량 과다로 용융과정에 도가니 외부로 유출될 우려가 있기 때문에 혼합용제의 첨가량은 1∼2g으로 한정하는 것이 바람직하다. 다음에 자연냉각된 도가니를 비이커에 넣은 다음 증류수를 50-100㎖ 첨가한 후 농염산을 20-30㎖ 가하여 용융물을 용해시키고 비이커로부터 도가니를 분리제거한다. 상기에서 증류수 첨가량이 50㎖ 이하인 경우에는 증류수의 첨가량 부족으로 용융물이 용해하면서 외부로 비산될 우려가 있기 때문이며 100㎖ 이상인 경우에는 필요이상의 용해액 과다를 초래하기 때문에 증류수 첨가량은 50-100㎖로 한정하는 것이 바람직하다.

다음에 용해가 종료된 용해액을 200-250㎖의 시료용기에 넣은 다음 증류수를 첨가하여 정확하게 표선을 맞춘 다음 이 용액을 산화알루미늄 분석용 시료원액으로 삼는다.

다음에 상기에서 제조된 금속알루미늄 분석용 시료용액과 산화알루미늄 분석용 시료용액을 각각 25-50㎖를 정확하게 분취하여 비이커에 넣은 다음 염화암모늄(NH₄Cl)을 1-2g 첨가한 후 증류수 50-100㎖를 가하여 가열판 위에 가열하면서 묽은 암모니아수를 이용하여 R₂O₃(철과 알루미늄 산화물) 침전을 형성한다.

상기에서 시료 분취량이 25㎖인 경우에는 알루미늄의 농도가 높을 때이며 50㎖인 경우는 알루미늄의 농도가 낮을때 적합하기 때문이다. 또한 염화암모늄 첨가량이 1g인 경우는 침전형성이 충분히 이루어지지 않으며 2g 이상인 경우는 필요이상의 시약이 소모되기 때문에 염화암모늄 첨가량을 1-2g으로 한정하는 것이 바람직하다.

다음에 여과공정에 의하여 용액중의 침전물과 여액을 분리한 다음 여액은 버리고 침전물은 묽은 염산과 온수를 이용하여 용해시켜 비이커에 담은 다음 묽은 염산을 10㎖ 첨가한 후 가열하여 알루미늄을 완전히 용해한다. 다음에 용해가 충분히 이루어진 용해액이 담긴 비이커에 30% 수산화나트륨 용액으로 중화하여 철침전을 생성시킨다.

다음에 철침전이 생성된 용액을 여과공정에 의하여 철침전물과 여액을 분리 분석한 후 철침전은 버리고 여액은 500㎖ 비이커에 담은 다음 증류수를 첨가하여 총액량이 150㎖되게 한 다음 묽은 초산 10㎖과 0.05M EDTA 표준용액 30-40㎖를 정확하게 넣은 다음 수소이온 농도 측정기를 이용하여 수소 이온 농도를 3.0으로 조절한 후 가열판 위에서 10분간 끊인 다음 차가운 물이 든 용기에 넣고 급냉시킨다.

상기에서 0.05M EDTA 표준용액 첨가량이 30㎖인 경우는 알루미늄의 농도가 낮을 경우 적합하며 40㎖인 경우는 알루미늄 농도가 높을 경우 분석오차를 극소화할 수 있기 때문에 0.05M EDTA 표준용액 첨가량을 30-40㎖로 한정하는 것이 바람직하다.

다음에 냉각이 끝난 분석 시료가 든 비이커에 0.2% Xylenol orange 지시약 용액을 0.1-0.3㎖ 첨가한다.

상기에서 지시약 첨가량 0.1㎖ 이하에서는 지시약 첨가량 부족으로 적정시색깔이 엷어 변색점 구별이 어려우며 지시약 첨가량이 0.03㎖ 이상인 경우에는 색깔이 진하여 순간 변색점을 찾기 어렵기 때문에 지시약 첨가량은 0.1-0.3㎖ 로 한정하는 것이 바람직하다. 다음에 지시약이 첨가된 비이커에 0.05M 아연 표준용액으로 적정한 다음 전기식(1) 및 (2)에 의거, 금속알루미늄 농도와 산화알루미늄 농도를 구한다.

이하 실시예에 의거 본 발명을 상세히 설명한다.

[실시예 1]

표 1과 같은 첨가량으로 1.0% 구연산 용액을 비이커에 넣은 다음 금속알루미늄 : 35.35중량%, 산화알루미늄 : 14.35중량%로 조성된 용강 슬래그 탈산재 시료 0.2g을 평량하여 구연산 용액이 담긴 비이커에 넣은 후 표 1과 같은 첨가량으로 농염산을 첨가하여 가열판 위에서 서열로 가열하면서 시료를 이온화시켰다.

이온화된 용액을 여과하여 여액은 금속알루미늄 분석용 시료로서 보관하고, 잔유물은 백금도가니에 넣은 후 전기로로 900-1,000℃에서 회화한 다음 여기에 불산 5-10㎖를 첨가하였다. 불산이 첨가된 도가니를 가열판위에 올려 놓고 서열로 가열하면서 규소를 휘산시킨 다음 전기로로 900-1,000℃에서 회화한 후 혼합용제[Na₂CO₃(3)+H₃BO₃(1)] 1.5g을 첨가한 다음 전기로에서 용융시켰다.

용융이 종료된 백금도가니를 비이커에 넣고 여기에 묽은 염산을 첨가하여 용융물을 용해시킨 후, 도가니를 비이커에서 분리하였다. 분리가 종료된 용액을 여과한 후 잔유물을 버리고 여액을 산화알루미늄 분석용 시료로서 보관하였다.

상기 과정에서 마련된 금속알루미늄 분석용 시료와 산화 알루미늄 분석용 시료에 대하여, 제2도의 제5단계 내지 제8단계의 공정을 적용시켜 각각의 농도를 구하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[표 1]

표 1로부터 알수 있듯이, 구연산 용액 10㎖, 묽은 연산 20㎖인 발명에(a)와 구연산 용산 15㎖, 묽은 염산 25㎖인 발명예(b) 그리고 구연산 용액 20㎖, 묽은 염산 30㎖인 발명예(c)에서는 적중율이 모두 98%이상으로서 극히 우수한 정확도 및 재현성을 나타내었다. 그러나, 구연산 용액이 10㎖ 미만이고 묽은 염산이 20㎖ 미만인 경우나, 구연산 용액이 20㎖ 이상이고 묽은 염산이 30㎖ 이상인 경우에는 첨가량 부족 내지 첨가량 과다로 인하여 분석의 정확도 및 재현성이 극히 불량하였다.

따라서, 구연산 용액의 첨가량이 10-20㎖이고, 묽은 염산이 20-30㎖인 경우가 가장 바람직함을 알 수 있다.

[실시예 2]

실시예 1에서의 본 발명의 방법과 제1도에 개시된 종래의 방법을 동일시료에 각각 15회씩 적용시켜 시험하였다.

제3도는 그 분석치를 비교하여 나타낸 것이다.

제3도에서 보듯이, 본 발명의 방법에 의하여 금속알루미늄 농도와 산화알루미늄의 농도를 측정한 결과, 금속알루미늄의 경우, 평균분석치 : 35.36%, 분석최대 편차 : 0.05%, 적중율 : 99.99%이고, 산화알루미늄의 경우, 평균분석치 : 14.352%, 분석최대편차 : 0.10%, 적중율 : 99.99%로서, 분석의 정확도 및 재현성이 극히 우수함을 알 수 있었다.

한편, 총 알루미늄의 농도를 측정함에 있어서도 본 발명의 경우(100%)가 종래방법(99.89%)보다 정확함을 알 수 있었다.

본 발명은 용강탈산재중의 금속알루미늄과 산화알루미늄의 정도 높은 분리 이온화 공정이 포함된 분리 분석방법을 제공하는 것으로서, 분석의 정확도 및 재현성을 확보함은 물론 특히 철강 제련 공정에서의 정확한 탈산재 투입량 제어가 가능하도록 하는 것으로서 제품의 품질을 향상시키는데 큰 효과가 있는 것이다.

Claims

구연산 용액에 용강슬래그 탈산재 실료를 평량하여 넣고 이에 묽은 염산을 첨가한 후 60∼80℃에서 15-20분간 가열하여 시료를 이온화 시키는 제1단계 : 이온화가 종료된 용액을 상온에서 냉각시킨 다음, 이를 여과시켜 금속 알루미늄 농도분석시료용의 이온화된 알루미늄 용액과 산화알루미늄 농도 분석시료 제조용 잔유물로 분리회수하는 제2단계 : 상기 제2단계에서 분리된 산화알루미늄 농도 분석시료제조용 잔유물을 900-1000℃로 가열하여 회화시킨 다음 불산을 첨가하여 잔유물에 포함되어 있는 규소 및 이산화규소를 휘산시키는 제3단계 : 상기 제3단계에서 휘산이 종료된 잔유물에 탄산나트륨과 붕산을 3 : 1 비율로 혼합한 혼합용제를 첨가하고 900-1000℃로 가열하여 용융시킨 다음 냉각시키고, 이에 증류수 및 진한 염산을 첨가하여 용융물을 용해시켜 산화알루미늄 농도 분석시료를 제조하는 제4단계 : 상기 제2단계에서 회수된 금속알루미늄 분석시료 및 상기 제4단계에서 얻은 산화알루미늄 분석시료 각각에 염화암모늄 및 증류수를 첨가한 후 이를 가열하면서 묽은 암모니아수를 첨가하여 R₂O₃(철과 알루미늄산화물) 침전을 상기 금속알루미늄 농도 분석시험 시료와 산화알루미늄 분석시료 각각에 대하여 형성시키는 제5단계 : 상기 제5단계에서의 침전형성 용액 각각을 여과하여 용액중 침전물과 여액으로 분리한 다음, 여액은 버리고, 침전물에 묽은 염산과 온수를 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시키는 제6단계 : 상기 제6단계의 각 용해액에 수산화나트륨을 첨가하여 철침전물을 생성시키고, 이를 여과하여 철침전물과 여액으로 분리한 다음 철침전물은 버리고 여액에 증류수, 묽은 초산 및 0.05M EDTA 표준용액을 첨가하여 수소이온농도가 3.0이 되도록 조절하고, 이를 가열한 후 급냉시키는 제7단계 : 및 상기 제7단계에서 냉각이 완료된 금속알루미늄 및 산화알루미늄 분석 시료 각 용액에 Xylenol orange 지시약용액을 첨가하고 이를 0.5M 아연표준 용액으로 적정한 후 금속알루미늄 분석시료는 하기식(1) 그리고 산화알루미늄 분석시료는 하기식(2)에 각각 의거하여 금속알루미늄 농도와 산화알루미늄 농도를 구하는 제8단계를 포함하는 용강슬래그 탈산재(Aluminum dross)중에 함유되어 있는 알루미늄 분리분석 방법.

(단, 상기식에서

Aml : 0.05M EDTA 표준용액첨가량

Bml : 0.05M 아연표준용액첨가량

wgr : 시료분취량

F : Factor(A, B 표준용액)이다.)
1항에 있어서, 상기 시료를 이온화시키는 1단계는 용강슬래그 탈산재(Aluminum dross) 시료가 0.2gr인 경우, 1.0% 구연산 용액 10∼20㎖ 그리고 묽은 염산 20∼30㎖를 첨가하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.
1항에 있어서, 상기 잔유물에 포함된 이산화규소를 휘산시키는 제3단계는 용강 슬래그 탈산재 시료가 0.2gr인 경우, 불산을 5∼10㎖ 첨가하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.
1항에 있어서, 상기 산화알루미늄농도 분석시료를 제조하는 제4단계는 용강 슬래그 탈산재 시료가 0.2gr인 경우, 상기 혼합용제 1∼2g을 첨가하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.
1항에 있어서, 상기 5단계는 용강 슬래그 탈산재 시료가 0.2gr인 경우, 금속알루미늄 분석시료 및 산화알루미늄 분석시료 각각에 염화암모늄 1∼2gr 및 증류수 50∼100㎖을 첨가하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.
1항에 있어서, 상기 제7단계는 용강 슬래그 탈산재 시료가 0.2gr인 경우, 0.2%, Xylenol orange 지시약을 0.1∼0.3㎖ 첨가하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.