CN104007107A - 一种农产品中痕量铅的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种农产品中痕量铅的检测方法，属于食品安全检测技术领域。本发明利用铅与阳离子表面活性剂和偶氮染料形成有色三元络合物，通过浊点萃取进行分离富集，用光度法进行含量测定；农产品中铅利用超声波加酸消解方式进行提取，再是利用脱色处理。本发明所述方法具有操作条件温和、时间短、易实现现场操作的特点，与浊点萃取，实现农副产品重金属铅高灵敏、快速、简便的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种农产品中痕量铅的检测方法，属于食品安全检测技术领域。
背景技术
重金属元素会对生态环境和人体健康产生影响。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商品制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、镉、钴等进入大气、水及土壤中，引起严重的环境污染和人体危害，因此准确检测环境样品中的重金属元素变得日趋重要。重金属铅是一种重要的重金属元素，其本身和化合物对人体各组织均有毒性，铅中毒的危害主要表现在对神经系统、血液系统、心血管系统、骨骼系统等终身性的伤害上。由于铅是不可降解的，它在环境中持久性存在，并且产生在动物和植物的毒性作用，铅中毒的危害之严重，使得预防和检测工作变得非常之重要，实现食品特别是农副产品重金属快速检测具有十分重要的意义。
农副产品重金属测定必须先进行消解，将重金属变成离子形式。常见消解方法有酸消解法，需要高温加热；微波消解，需要高压及专用微波消解仪。消解后的重金属痕量元素的浓度通常非常低且基体干扰不能消除，因而测定前分离富集的样品前处理技术显得非常重要。传统的对金属离子的样品前处理技术主要采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、双水相萃取（ATPS）、浊点萃取（CPE）及分散液液微萃取(DLLME)。本申请人之前利用分散液液微萃取(DLLME)对废水中的铜离子检测进行过较深入的研究，已经取得了不错的效果，并申请了发明专利，申请号（201110355491.8，）。
本发明一是利用超声波加酸消解方式，具有操作条件温和，时间短，易实现了现场操作的特点；二是利用两性离子表面活性剂为络合剂与重金属铅、偶氮类染料形成有色三元配合物；三是利用浊点萃取，实现农副产品重金属铅高灵敏、快速、简便的检测方法，对食品安全、人体健康有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种农产品中痕量铅的检测方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩短检测时间。本发明所述农产品中痕量铅的检测方法，具体包括以下步骤：
（1）标准工作曲线制作
①按每10ml铅标准溶液中加入1.5~3.5mL的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和0.5~2.0mL偶氮染料的比例在铅标准溶液中加入3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和偶氮染料，然后用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节pH为7.5，混合均匀后形成三元配合物，在混合之前，铅标准溶液的浓度为10~800μg L-1，3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐的浓度为1.0×10-2 mol L-1，偶氮染料的浓度为1.0×10-4 mol L-1；
②在步骤①得到的三元配合物中加入非离子表面活性剂和降浊点试剂，混合，加热，得到混浊乳液；
③将步骤②得到的混浊乳液，离心，分相，含铅络合物有色溶液进入表面活性剂富集相，分离表面活性剂富集相，用光度法制作铅工作曲线；
（2）样品测定
①样品处理：将待测样品干燥、打碎、准确称量，加入硝酸，放入超声浴中，35~45℃超声15~30min，离心，取上清液，备用；
②将上述制备的上清液加脱色剂，涡旋混合1~2min，离心，取上清液，备用；
③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤②中得到的上清液，分离表面活性剂富集相，测定吸光度，并对照步骤（1）所得的线性回归方程，计算出样品中铅的含量。
本发明步骤（1）中所述的偶氮染料为诱惑红、苋菜红、胭脂红、赤藓红中一种。
本发明步骤（1）中所述的非离子表面活性剂为Triton X110、 Triton X114、AEO-9、Tergitol TMN 6中的一种，用量为0.4～1mL/25mL。
本发明步骤（1）中所述的加热温度为30～50℃，加热时间为10～20min。
本发明步骤（1）中所述的降浊点试剂为正辛醇、异辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、氯化铵中的一种，用量为0.25～1.5g/25ml。
本发明步骤（2）中所述的硝酸浓度为1~5 mol L-1，用量为0.1~0.5g/10mL。
本发明步骤（2）中所述的脱色剂为活性炭、硅藻土、硅胶、活性氧化铝、壳聚糖中的一种，用量0.1～0.5g/10mL。
本发明步骤（1）或（2）中所述离心时间为3～10 min，离心转速2000～5000 r/min。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
本发明的有益效果:
（1）利用超声波加酸消解方式，具有操作条件温和，时间短，易实现了现场操作的特点；二是；三是利用浊点萃取，实现农副产品重金属铅高灵敏、快速、简便的检测方法，富集倍数达90倍，不需要使用有机溶剂，绿色环保，检测限可达1μg/L；
（2）利用两性离子表面活性剂为络合剂与重金属铅、偶氮类染料形成有色三元配合物，与铅常见共存离子Cu2+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Mn2+等相同量时几乎无干扰，方法具有很强的选择性；
（3）利用吸附脱色技术，消除样品中有色物质对测定的干扰，大大提高了方法准确性和灵敏度；
（4）利用浊点萃取技术对Pb-络合剂-偶氮类染料形成有色三元配合物分离富集，消除了干扰，提高了检测灵敏度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
用本实施例所述方法测定茶叶中铅的含量，具体包括以下步骤。
（1）标准工作曲线制作
①分别取0.10、0.5、1.0、2.0、3.00、5.00、8.00mL Pb2+（100μg/mL）铅标准液置于离心管中，加入1.0×10-2 mol L-1的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐2.5 ml和1.0×10-4 mol L-1诱惑红1.5 mL，加入三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液2mL，调节pH为7.5，稀释至25mL，混合均匀，形成红色三元配合物；
②将步骤①得到的溶液加入非离子表面活性剂Triton X110 0.6mL及NaCl 0.5g，混合，在水浴50℃加热15min，得到混浊乳液；
③将步骤②得到的混浊乳液，4000r/min离心4min，分相，含铅络合物红色溶液进入表面活性剂富集相；
④分离表面活性剂富集相，在波长530nm下，测定吸光度，回归方程、相关系数、相对标准偏差、回收率等见表1；
表1 标准铅的线性方程
（2）样品处理及测定结果
①样品处理：将干燥茶叶粉碎、准确称0.1g，加入2 mol L-1硝酸10mL，放入超声浴中，40℃超声15min，2000r/min离心10min，取上清液，备用；
②将上述制备的上清液加脱色剂活性炭0.5g，涡旋混合1min，3000r/min离心5min，取上清液，备用；
③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤②中得到的上清液，分离表面活性剂富集相，在波长530nm下，测定吸光度，代入表1工作曲线，求得茶叶中铅含量为140μg/L。
实施例2
用本实施例所述方法测定大米中铅的含量,具体包括以下步骤：
（1）标准工作曲线制作
①分别取0.10、0.5、1.0、2.0、3.00、5.00、8.00mL Pb2+（100μg/mL）铅标准液置于离心管中，加入1.0×10-2 mol L-1的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐2.5 ml和1.0×10-4 mol L-1苋菜红1.5 mL，加入三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液2mL，调节pH为7.5，稀释至25mL，混合均匀，形成红色三元配合物；
②将步骤①得到的溶液加入非离子表面活性剂Triton X 114 0.4mL及Na2SO4 0.3g，混合，在水浴45℃加热10min，得到混浊乳液；
③将步骤②得到的混浊乳液，3000r/min离心8min，分相，含铅络合物红色溶液进入表面活性剂富集相；
④分离表面活性剂富集相，在波长540nm下，测定吸光度，回归方程、相关系数、相对标准偏差、回收率等见表2；
表2 标准铅的线性方程
（2）样品处理及测定结果
①样品处理：将大米粉碎、准确称0.5g，加入5mol L-1硝酸10ml，放入超声浴中，35℃超声30min，5000r/min离心3min，取上清液，备用；
②将上述制备的上清液加硅藻土0.1g，涡旋混合1.2min，5000r/min离心3min，取上清液，备用；
③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤②中得到的上清液，分离表面活性剂富集相，在波长540nm下，测定吸光度，代入表2工作曲线，未检出大米中铅含量。
实施例3
用本实施例所述方法测定鸡肉中铅的含量，具体包括以下步骤：
（1）标准工作曲线制作
①分别取0.10、0.5、1.0、2.0、3.00、5.00、8.00mL Pb2+（100μg/mL）铅标准液置于离心管中，加入1.0×10-2 mol L-1的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐2.5 mL和1.0×10-4 mol L-1胭脂红1.5 mL，加入三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液2mL，调节pH为7.5，稀释至25mL，混合均匀，形成红色三元配合物；
②将步骤①得到的溶液加入非离子表面活性剂Tergitol TMN 6 0.8mL及（NH4）2SO4 0.25g，混合，在水浴35℃加热20min，得到混浊乳液；
③将步骤②得到的混浊乳液，4000r/min离心5min，分相，含铅络合物红色溶液进入表面活性剂富集相；
④分离表面活性剂富集相，在波长510nm下，测定吸光度，回归方程、相关系数、相对标准偏差、回收率等见表3；
表3标准铅的线性方程
（2）样品处理及测定结果
①样品处理：将鸡肉干燥、粉碎、准确称0.3g，加入4mol L-1硝酸10ml，放入超声浴中，45℃超声20min，4000r/min离心5min，取上清液，备用；
②将上述制备的上清液加活性氧化铝0.3g，涡旋混合1.6min，4000r/min离心5min，取上清液，备用；
③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤②中得到的上清液，分离表面活性剂富集相，在波长510nm下，测定吸光度，代入表3工作曲线，求得鸡肉中铅含量为28μg/L。
实施例4
用本实施例所述方法测定大蒜中铅的含量，具体包括以下步骤：
（1）标准工作曲线制作
①分别取0.10、0.5、1.0、2.0、3.00、5.00、8.00ml Pb2+（100μg/ml）铅标准液置于离心管中，加入1.0×10-2 mol L-1的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐2.5 ml和1.0×10-4 mol L-1赤藓红1.5 ml，加入三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液2ml，调节pH为7.5，稀释至25ml，混合均匀，形成红色三元配合物；
②将步骤①得到的溶液加入非离子表面活性剂AEO-9 1.0ml及异辛醇1.5g，混合，在水浴30℃加热15min，得到混浊乳液；
③将步骤②得到的混浊乳液，3500r/min离心7min，分相，含铅络合物红色溶液进入表面活性剂富集相；
④分离表面活性剂富集相，在波长520nm下，测定吸光度，回归方程、相关系数、相对标准偏差、回收率等见表4；
表4 标准铅的线性方程
（2）样品处理及测定结果
①样品处理：将大蒜干燥、粉碎、准确称0.4g，加入1mol L-1硝酸10ml，放入超声浴中，42℃超声25min，3000r/min离心8min，取上清液，备用。
②将上述制备的上清液加壳聚糖0.2g，涡旋混合2min，2000r/min离心10min，取上清液，备用。
③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤②中得到的上清液，分离表面活性剂富集相，在波长520nm下，测定吸光度，代入表4工作曲线，求得大蒜中铅含量为270μg/L。
实施例1~4与原子吸收光谱法比较结果见表5。
表5检测结果比较
由表5结果可知：用本发明测定的农副产品铅含量与国家标准采用的微波消解结合火焰原子吸收光度法测定的铅含量结果较吻合，说明方法具有可靠性。
Claims (8)
1.一种农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）标准工作曲线制作
①按每10mL铅标准溶液中加入1.5~3.5mL的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和0.5~2.0mL偶氮染料的比例在铅标准溶液中加入3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和偶氮染料，然后用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节pH为7.5，混合均匀后形成三元配合物，在混合之前，铅标准溶液的浓度为10~800μg L-1，3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐的浓度为1.0×10-2 mol L-1，偶氮染料的浓度为1.0×10-4 mol L-1；
②在步骤①得到的三元配合物中加入非离子表面活性剂和降浊点试剂，混合，加热，得到混浊乳液；
③将步骤②得到的混浊乳液，离心，分相，含铅络合物有色溶液进入表面活性剂富集相，分离表面活性剂富集相，用光度法制作铅工作曲线；
（2）样品测定
①样品处理：将待测样品干燥、打碎、准确称量，加入硝酸，放入超声浴中，35~45℃超声15~30min，离心，取上清液，备用；
②将上述制备的上清液加脱色剂，涡旋混合1~2min，离心，取上清液，备用；
③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤（2）中②得到的上清液，分离表面活性剂富集相，测定吸光度，并对照步骤（1）所得的线性回归方程，计算出样品中铅的含量。
2.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的偶氮染料为诱惑红、苋菜红、胭脂红、赤藓红中一种。
3.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的非离子表面活性剂为Triton X110、 Triton X114、AEO-9、Tergitol TMN 6中的一种，用量为0.4～1mL/25mL。
4.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热温度为30～50℃，加热时间为10～20min。
5.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的降浊点试剂为正辛醇、异辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、氯化铵中的一种，用量为0.25～1.5g/25mL。
6.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硝酸浓度为1~5 mol L-1，用量为0.1~0.5g/10mL。
7.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述的脱色剂为活性炭、硅藻土、硅胶、活性氧化铝、壳聚糖中的一种，用量0.1～0.5g/10mL。
8.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）或（2）中所述离心时间为3～10 min，离心转速2000～5000 r/min。
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