CN113466155A - 一种活性炭abs吸附值的测定方法 - Google Patents

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    • G01N21/79—Photometric titration

Abstract

本申请涉及ABS吸附值检测领域，具体公开了一种活性炭ABS吸附值的测定方法，过程中将干燥试样与蒸馏水混合后，加入标准原液并置于磁力搅拌器上进行搅拌，有利于使ABS标准原液充分作用于试样，然后进行过滤，弃去初滤液有利于排出杂质的干扰。然后加入酚酞指示剂后，用“1+32” H2SO4 溶液进行酸碱调节，有利于保证后续检测的准确性。采用检验溶液和标准溶液进行吸光度检测后，根据公式便可以计算得到ABS的吸附值。本申请的活性炭ABS吸附值的测定方法，在整个操作过程中大大整体较为简单，应用性好。

Description

一种活性炭ABS吸附值的测定方法
技术领域
本申请涉及ABS吸附值检测领域，更具体地说，它涉及一种活性炭ABS吸附值的测定方法。
背景技术
活性炭孔隙结构发达，比表面积大，吸附性能强，库层阴力小，化学性能稳定，易再生，适用于高纯度的生活饮用水工业用水和废水处理的深度净化；ABS为一种阴离子表面活性剂，而活性炭ABS吸附值指的活性炭对表面活性剂的吸附能力。
测定活性炭吸附ABS的试验方法最早出现在日本JIS标准上，现在JWWA K113—1999中有标准。JWWA K113—1999是日本水道协会标准，主要是对净水炭进行检测的方法。该方法是将活性炭样品加入到含5mg/L的ABS的溶液中，在振荡60min后过滤分离，测定余液中的ABS的含量，绘制吸附等温线，在等温线上找出余液中ABS含量为0.5mg/L时单位质量的炭对ABS的吸附量，并由此计算出单位体积水的需炭量，即为所求的活性炭的ABS值。
具体步骤如下：称取0.500g(按干基计算)经磨碎的活性炭样品，放入500mL的容量瓶中，加水至刻度，使lmL的悬浮液含lmg的活性炭样品，为保证悬浊液中样品的均匀，应便容量瓶在超声波振荡器中保持振动；移取50mLABS标准溶液(0.01mgC12H25C6H4S03Na/mL)到四个250mL的碘量瓶中，分别加入2mL、4mL、6mL和8mL的活性炭样品悬浮液到上述各碘量瓶中，加水稀释至100mL，使每个瓶中的ABS的浓度为5.0ml/L，振荡30min，静止30min；用抽滤过滤每个瓶中的溶液，弃去初滤液30mL，余液用于测试吸光度。绘制ABS的工作曲线:在100mL容量瓶中依次加O mL、5mL、lOmL、20mL、40mL和50mLABS标准溶液，用蒸馏水稀释至100mL，对应的浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L，在波长为223.5Hm处用石英池测定其吸光度，绘制出标准曲线。
根据所绘制ABS的工作曲线，可以求出经活性炭吸附过的余液的浓度。用余液的ABS浓度为横坐标，单位质量的炭吸附ABS的质量为纵坐标，在双对数坐标纸上绘制吸附等温线，从横坐标上找到0.5ml/L的点，向上引垂直线，相交于吸附等温线，在交点处向左引水平线与纵坐标相交，交点的读数即为单位质量的活性炭对ABS的吸附量，ABS值＝(5-0.5)/ABS的吸附量。
针对上述中的相关技术，发明人认为上述测试方法在应用过程中，需要频繁进行各试样的吸光度测试，操作较为繁琐，整体应用性依然有待提升。
发明内容
为了提高活性炭ABS吸附值测定操作的便捷性和应用性，本申请提供一种活性炭ABS吸附值的测定方法。
本申请提供的一种活性炭ABS吸附值的测定方法，采用如下的技术方案：
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，包括以下步骤：
S1、称取经粉碎至71μm的干燥试样0.200g，放入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，放置于磁力搅拌器上搅拌；
S2、将S1中的溶液在搅拌状态下取2mL于200mL锥形瓶中，加入50mL ABS(10mg/L)标准原液，再加入48mL蒸馏水，放置于磁力搅拌器上搅拌，静置；
S3、将S2中搅拌后的溶液过滤，弃去初滤液30mL，从剩余的滤液中准确量取50mL滤液于分液漏斗中，加入50mL蒸馏水，摇匀，然后加入酚酞指示剂后，再滴加质量分数为4％的NaOH溶液至分液漏斗中，使溶液呈红色，摇匀；
S4、在S3得到的红色溶液中滴加3mL“1+32”H2SO4溶液，振荡，使溶液呈无色，然后依次加10mL氯仿溶液和25mL亚甲基蓝溶液，振荡混合均匀后静置分离氯仿层，然后将氯仿层移至第二个分液漏斗中，再每次用10mL氯仿反复萃取二次，萃取的氯仿层合并至第二个分液漏斗中；
S5、取50mL洗涤溶液至第二个分液漏斗，振荡混合后静置分离氯仿层，氯仿层通过填了脱脂棉的漏斗滤入50mL容量瓶中，再加氯仿至刻度线，充分混和，此溶液即为检验溶液；
S6、取一个200mL锥形瓶，加入50mL的ABS标准原液，再加入50mL蒸馏水，与检验溶液同样处理，此溶液即为标准溶液；
S7、将检验溶液和标准溶液置于比色皿中，用分光光度计在波长654nm下分别测定其吸光度；
S8、结果计算，ABS的吸附值按下式计算：
Figure BDA0003180864130000021
式中：
B：试样ABS吸附值；
A1：检测溶液吸光度；
A2：标准溶液吸光度。
通过采用上述技术方案，将干燥试样与蒸馏水混合后，加入标准原液并置于磁力搅拌器上进行搅拌，有利于使ABS标准原液充分作用于试样，然后进行过滤，弃去初滤液有利于排出杂质的干扰。然后加入酚酞指示剂后，用“1+32”H2SO4溶液进行酸碱调节，有利于保证后续检测的准确性。采用检验溶液和标准溶液进行吸光度检测后，根据上述公式便可以计算得到ABS的吸附值，整个操作过程中大大整体较为简单，应用性好。
优选的，S3步骤中，酚酞指示剂通过以下步骤配置获得：
取0.5g酚酞溶解于100mL质量分数为50％的乙醇溶液中，用0.1％质量分数的NaOH溶液中和，且NaOH溶液的添加量为4mL，混合均匀，即可得到酚酞指示剂。
通过采用上述技术方案，配置得到的酚酞指示剂在使用过程中具有良好的检验显色效果。
优选的，S4步骤中，“1+32”H2SO4溶液通过以下步骤配置获得：
取质量分数为98％的浓硫酸3mL至97mL蒸馏水中，混合均匀。
通过采用上述技术方案，配制得到的“1+32”H2SO4溶液，不仅是溶液具有一定酸度，且自身还具有一定的促溶解作用，能够保证后续吸光度测试的准确性。
优选的，S4步骤中，亚甲基蓝溶液通过以下步骤配置获得：
称取NaH2PO4·2H2O 50g于500mL烧杯中，加入400mL蒸馏水，溶解后加入质量分数为98％的浓硫酸6.8mL，再称取0.03g亚甲基蓝于500mL烧杯中，溶解后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即可得到亚甲基蓝溶液。
通过采用上述技术方案，得到的亚甲基蓝溶液是一种良好稳定的指示剂，能够应对活性炭的吸附脱色作用，进而在测试过程中发挥出良好稳定的显色效果，便于进行吸光度建设分析。
优选的，S5步骤中，洗涤溶液通过以下步骤配置获得：
加6.8mL质量分数为98％的浓硫酸于500mL蒸馏水中，再加入50g NaH2PO4·2H2O溶解，加蒸馏水至1000mL，混合均匀，即可得到洗涤溶液。
通过采用上述技术方案，洗涤溶液对得到的氯仿层进行洗涤并重新进行分层，有利于进一步排除杂质的干扰，进而提高检测溶液吸光度的准确性。
优选的，S2步骤中，ABS标准原液通过以下步骤配置获得：
准确称取1.000g相当于纯度100％的精制十二烷基苯磺酸钠(ABS)，置于1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，将此溶液作为保存液。然后取保存液10mL于1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，即可得到ABS标准原液。
通过采用上述技术方案，得到的标准原液作为对照进行吸光度检测后，所得数值精确稳定，有利于保证计算得到ABS的吸附值的准确性。
优选的，S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为25-35℃，搅拌后静置时间为30-60min。
通过采用上述技术方案，上述搅拌时间和温度的控制，有利于使ABS标准原液充分作用于试样，整体起到的效果较为优异。
优选的，S2步骤中，当温度高于30℃时，搅拌时间为30min，搅拌后静置30min；当温度不高于30℃时，搅拌后静置时间为60min。
通过采用上述技术方案，根据温度变化控制搅拌时间，一方面能够保证操作过程中的高效便捷，另一方面能够保证混合介质间的作用效果，进而能够保证测定结果的准确性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
通过采用上述技术方案，采用检验溶液和标准溶液进行吸光度检测后，根据上述公式便可以计算得到ABS的吸附值，整个操作过程中大大整体较为简单，应用性好。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料和/或中间体的制备例
制备例1
取0.5g酚酞溶解于100mL质量分数为50％的乙醇溶液中，用0.1％质量分数的NaOH溶液中和，且NaOH溶液的添加量为4mL，混合均匀，即可得到酚酞指示剂。
制备例2
取质量分数为98％的浓硫酸3mL至97mL蒸馏水中，混合均匀，即可得到“1+32”H2SO4溶液。
制备例3
称取NaH2PO4·2H2O 50g于500mL烧杯中，加入400mL蒸馏水，溶解后加入质量分数为98％的浓硫酸6.8mL，再称取0.03g亚甲基蓝于500mL烧杯中，溶解后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即可得到亚甲基蓝溶液。
制备例4
加6.8mL质量分数为98％的浓硫酸于500mL蒸馏水中，再加入50g NaH2PO4·2H2O溶解，加蒸馏水至1000mL，混合均匀，即可得到洗涤溶液。
制备例5
准确称取1.000g相当于纯度100％的精制十二烷基苯磺酸钠(ABS)，置于1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，将此溶液作为保存液。然后取保存液10mL于1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，即可得到ABS标准原液。
实施例
实施例1
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，包括以下步骤：
S1、称取经粉碎至71μm的干燥试样0.200g，放入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，放置于磁力搅拌器上搅拌；
S2、将S1中的溶液在搅拌状态下取2mL于200mL锥形瓶中，加入50mL ABS(10mg/L)标准原液，再加入48mL蒸馏水，放置于磁力搅拌器上搅拌，静置；
S3、将S2中搅拌后的溶液过滤，弃去初滤液30mL，从剩余的滤液中准确量取50mL滤液于分液漏斗中，加入50mL蒸馏水，摇匀，然后加入酚酞指示剂后，再滴加质量分数为4％的NaOH溶液至分液漏斗中，使溶液呈红色，摇匀；
S4、在S3得到的红色溶液中滴加3mL“1+32”H2SO4溶液，振荡，使溶液呈无色，然后依次加10mL氯仿溶液和25mL亚甲基蓝溶液，振荡混合均匀后静置分离氯仿层，然后将氯仿层移至第二个分液漏斗中，再每次用10mL氯仿反复萃取二次，萃取的氯仿层合并至第二个分液漏斗中；
S5、取50mL洗涤溶液至第二个分液漏斗，振荡混合后静置分离氯仿层，氯仿层通过填了脱脂棉的漏斗滤入50mL容量瓶中，再加氯仿至刻度线，充分混和，此溶液即为检验溶液；
S6、取一个200mL锥形瓶，加入50mL的ABS标准原液，再加入50mL蒸馏水，与检验溶液同样处理，此溶液即为标准溶液；
S7、将检验溶液和标准溶液置于比色皿中，用分光光度计在波长654nm下分别测定其吸光度；
S8、结果计算，ABS的吸附值按下式计算：
Figure BDA0003180864130000051
式中：
B：试样ABS吸附值；
A1：检测溶液吸光度；
A2：标准溶液吸光度。
注：上述步骤中，酚酞指示剂来源为制备例1；“1+32”H2SO4溶液来源为制备例2；亚甲基蓝溶液来源为制备例3；洗涤溶液来源自制备例4；ABS标准原液来源自制备例5；上述S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为35℃，搅拌后静置时间为30min。
实施例2
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，与实施例1的不同之处在于：上述S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为25℃，搅拌后静置时间为60min。
实施例3
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，与实施例1的不同之处在于：上述S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为30℃，搅拌后静置时间为45min。
实施例4
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，与实施例1的不同之处在于：上述S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为25℃，搅拌后静置时间为30min。
实施例5
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，与实施例1的不同之处在于：上述S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为35℃，搅拌后静置时间为60min。
实施例6
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，与实施例1的不同之处在于：上述S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为20℃，搅拌后静置时间为30min。
实施例7
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，与实施例1的不同之处在于：上述S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为40℃，搅拌后静置时间为30min。
对比例
对比例1
一种活性炭ABS吸附值的测定方法，详见期刊(“测定活性炭吸附ABS的试验方法”，洁净煤技术，2002年第8卷第4期，王岭等)，步骤如下，且所用试剂均为期刊记载公开：
称取0.500g(按干基计算)经磨碎的活性炭样品，放入500mL的容量瓶中，加水至刻度，使lmL的悬浮液含lmg的活性炭样品，为保证悬浊液中样品的均匀，应便容量瓶在超声波振荡器中保持振动；移取50mLABS标准溶液(0.01mgC12H25C6H4S03Na/mL)到四个250mL的碘量瓶中，分别加入2mL、4mL、6mL和8mL的活性炭样品悬浮液到上述各碘量瓶中，加水稀释至100mL，使每个瓶中的ABS的浓度为5.0ml/L，振荡30min，静止30min；用抽滤过滤每个瓶中的溶液，弃去初滤液30mL，余液用于测试吸光度。绘制ABS的工作曲线:在100mL容量瓶中依次加O mL、5mL、lOmL、20mL、40mL和50mLABS标准溶液，用蒸馏水稀释至100mL，对应的浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L，在波长为223.5Hm处用石英池测定其吸光度，绘制出标准曲线；
根据所绘制ABS的工作曲线，可以求出经活性炭吸附过的余液的浓度。用余液的ABS浓度为横坐标，单位质量的炭吸附ABS的质量为纵坐标，在双对数坐标纸上绘制吸附等温线，从横坐标上找到0.5ml/L的点，向上引垂直线，相交于吸附等温线，在交点处向左引水平线与纵坐标相交，交点的读数即为单位质量的活性炭对ABS的吸附量，ABS值＝(5-0.5)/ABS的吸附量。
性能检测试验试验样品：选用木质活性炭为测试原料样品，购自广东同科活性炭有限公司，产品型号为TKTS-21。
试验方法：根据标准GB7494-87《阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法》中方法测定原料样品的活性炭ABS值，记为标准活性炭ABS值；再根据实施例1-7和对比例1中活性炭ABS吸附值的测定方法测定原料样品的活性炭ABS值，记为检测活性炭ABS值；并记录在下表中。
表1实施例1-7和对比例1的测试结果
Figure BDA0003180864130000071
结合实施例1-3和对比例1并结合表2可以看出,本申请采用检验溶液和标准溶液进行吸光度检测后，根据公式便可以计算得到ABS的吸附值，且相比现有技术对比例1而言，整个操作过程中大大整体较为简单，同时，和现行的检测标准相比，具有较高的检测精度，简单准确度高，过程也相对简单，整体应用性强。
结合实施例1-5并结合表1可以看出，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为25-35℃，搅拌后静置时间为30-60min。整体起到的效果较为优异。同时，当温度高于30℃时，搅拌时间为30min，搅拌后静置30min；当温度不高于30℃时，搅拌后静置时间为60min；一方面能够保证操作过程中的高效便捷，另一方面能够保证混合介质间的作用效果，进而能够保证测定结果的准确性。
结合实施例6-7并结合表1可以看出，当搅拌温度低于25℃或搅拌温度高于40℃时，检测得到的活性炭ABS值与标准值相比具有较大的差异性，因此不可用于活性炭ABS吸附值的测定。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种活性炭ABS吸附值的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取经粉碎至71μm的干燥试样0.200g ，放入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，放置于磁力搅拌器上搅拌；
S2、将S1中的溶液在搅拌状态下取2mL于200mL锥形瓶中， 加入50mL ABS(10mg/L)标准原液，再加入48mL蒸馏水，放置于磁力搅拌器上搅拌，静置；
S3、将S2中搅拌后的溶液过滤，弃去初滤液30mL，从剩余的滤液中准确量取50mL滤液于分液漏斗中，加入50mL蒸馏水，摇匀，然后加入酚酞指示剂后，再滴加质量分数为4% 的NaOH溶液至分液漏斗中，使溶液呈红色，摇匀；
S4、在S3得到的红色溶液中滴加3mL “1+32” H2SO4 溶液，振荡，使溶液呈无色，然后依次加10mL氯仿溶液和25mL亚甲基蓝溶液，振荡混合均匀后静置分离氯仿层，然后将氯仿层移至第二个分液漏斗中，再每次用10mL氯仿反复萃取二次，萃取的氯仿层合并至第二个分液漏斗中；
S5、取50mL洗涤溶液至第二个分液漏斗，振荡混合后静置分离氯仿层，氯仿层通过填了脱脂棉的漏斗滤入50mL容量瓶中，再加氯仿至刻度线，充分混和，此溶液即为检验溶液；
S6、取一个200mL锥形瓶，加入50mL的ABS标准原液，再加入50mL蒸馏水，与检验溶液同样处理，此溶液即为标准溶液；
S7、将检验溶液和标准溶液置于比色皿中，用分光光度计在波长654nm下分别测定其吸光度；
S8、结果计算，ABS的吸附值按下式计算：
Figure 657888DEST_PATH_IMAGE001
式中：
B ：试样ABS吸附值；
A1：检测溶液吸光度；
A2：标准溶液吸光度。
2.根据权利要求1所述的活性炭ABS吸附值的测定方法，其特征在于： S3步骤中，酚酞指示剂通过以下步骤配置获得：
取0.5g酚酞溶解于100mL质量分数为50%的乙醇溶液中，用0.1% 质量分数的 NaOH溶液中和，且NaOH溶液的添加量为4mL，混合均匀，即可得到酚酞指示剂。
3.根据权利要求1所述的活性炭ABS吸附值的测定方法，其特征在于：S4步骤中，“1+32”H2SO4 溶液通过以下步骤配置获得：
取质量分数为98%的浓硫酸3mL至97mL蒸馏水中，混合均匀。
4.根据权利要求1所述的活性炭ABS吸附值的测定方法，其特征在于：S4步骤中，亚甲基蓝溶液通过以下步骤配置获得：
称取NaH2PO4·2H2O 50g于500mL烧杯中，加入400mL蒸馏水，溶解后加入质量分数为98%的浓硫酸6.8mL，再称取0.03g亚甲基蓝于500mL烧杯中，溶解后移入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即可得到亚甲基蓝溶液。
5.根据权利要求1所述的活性炭ABS吸附值的测定方法，其特征在于：S5步骤中，洗涤溶液通过以下步骤配置获得：
加6.8mL质量分数为98%的浓硫酸于500mL蒸馏水中，再加入50g NaH2PO4·2H2O溶解，加蒸馏水至1000mL，混合均匀，即可得到洗涤溶液。
6.根据权利要求1所述的活性炭ABS吸附值的测定方法，其特征在于：S2步骤中，ABS标准原液通过以下步骤配置获得：
准确称取1.000g相当于纯度100%的精制十二烷基苯磺酸钠 (ABS)，置于1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，将此溶液作为保存液；
然后取保存液10mL于1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，即可得到 ABS标准原液。
7.根据权利要求1所述的活性炭ABS吸附值的测定方法，其特征在于：S2步骤中，磁力搅拌器进行搅拌时，搅拌温度为25-35℃，搅拌后静置时间为30-60min。
8.根据权利要求7所述的活性炭ABS吸附值的测定方法，其特征在于：S2步骤中，当温度高于30℃时，搅拌时间为30min，搅拌后静置30min；当温度不高于30℃时，搅拌后静置时间为60min。
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