CN106908404A - 一种活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法，其在检测过程中在线检测装置对测试样品的亚甲基蓝溶液进行吸光度分析，建立计算模型，精确检定样品对亚甲基蓝的吸附量。本发明提供的活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法能提高试验效率和精度，计算模型建立后，本方法在短时间内可以实现大批量样品亚甲基蓝吸附值的快速精确定量检测。

Description

一种活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法

技术领域

本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法。

背景技术

活性炭纤维(Activated Carbon Fiber，ACF)是一种呈现纤维状的活性炭材料。活性炭纤维被认为是继粉状活性炭(PAC)和颗粒状活性炭(GAC)之后出现的新一代活性炭材料。需要特别指出的是活性炭纤维(ACF)与炭纤维(Carbon Fiber，CF)并不等同。所称活性炭纤维是指碳纤维(carbon fiber，CF)或可碳化纤维(carbonizable carbon)经过活化反应所制得的具有发达孔隙结构的纤维状活性炭。

自活性炭纤维材料问世以来，其有别于粉状和颗粒状活性炭材料的一些新特性成为研究者关注的重点。这些新特点包括：吸附速度和脱附速度非常快，在低浓度下的吸附量多，可以加工成丝状、毡状、织物状及纸状等多种形态。

有学者指出，将纤维状活性炭看作是纤维材料比看作活性炭更为恰当。活性炭纤维的商品形态有织物状(布)、无纺织物(毡)、纸状、单纤维状和绳状等，尽管强度方面存在一些问题，但几乎可以作为纤维进行处理。同时基于比一般活性炭有着更为优越的孔隙结构和形态，ACF可用作功能材料在环境、化工、食品、卫生、电子、电化学等领域得以广泛应用。

活性炭纤维对亚甲基蓝的吸附值是反映其吸附性能的重要指标之一。目前对活性炭纤维亚甲基蓝吸附值的测定方法尚不明确，主要参照GB/T 12496.10-1999《木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定》，GB/T 7702.6-2008《煤质颗粒活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定》。上述两种方法操作繁琐，实验误差大，耗时费力，且由于纤维状活性炭材料特殊的样品形态，实践中使用上述两种方法测定其亚甲基蓝吸附值时不能完全适用，测试结果缺乏准确性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术检测亚甲基蓝的吸附值存在的实验误差大的缺陷，提供一种精准度高、时间短，适于大批量检测需求的活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法。

一种活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法，包括以下步骤：

(1)将活性炭纤维置于水中煮沸，取出后用水冲洗，于烘箱中烘干备用，

(2)室温下，取具有一定初始浓度的亚甲基蓝溶液放置到一容器中，将步骤(1)处理后的活性炭纤维样品放入到所述容器中进行吸附固定，同时进行搅拌，

(3)所述容器内的溶液在一蠕动泵驱动下进入分光光度计的流动比色皿，在设定波长处测定溶液吸光度值，且分光光度计测定的吸光度值数据通过有线或无线通讯网络输入一监测终端，

(4)流动比色皿的溶液通过导管流回所述容器进行循环。

优选的，步骤(1)中所述活性炭纤维为粘胶基活性炭纤维。

优选的，步骤(2)中搅拌器搅拌速率为200r/min～600r/min，优选为500r/min。。

优选的，步骤(3)中蠕动泵驱动下溶液循环流速为5mL/min～15mL/min，流动通过流动比色皿；优选地，蠕动泵驱动下溶液循环流速为10mL/min，流动通过流动比色皿。

优选的，步骤(3)中监测终端利用获得的数据测试一段时间，自动绘制活性炭纤维吸附亚甲基蓝的动态吸附曲线，每隔10s测定体系溶液吸光度。

优选的，采用亚甲基蓝标准物质，配制成不同浓度的亚甲基蓝标准溶液，经分光光度计分析定量测定吸光度值数据，绘制出亚甲基蓝溶液浓度与吸光度之间的关系曲线，

然后依照下述方程，计算步骤(2)中亚甲基蓝溶液浓度，活性炭纤维亚甲基蓝吸附值计算公式如下：

其中：q：亚甲基蓝吸附值，mg/g；C₀：溶液初始浓度，μg/mL；

C：亚甲基蓝溶液浓度，μg/mL；V：溶液体积，mL；

m：样品质量，g。

优选的，步骤(2)中取处理后活性炭纤维样品0.05g。

优选的，步骤(2)中所述一定初始浓度的亚甲基蓝溶液其初始浓度为15μg/mL。

步骤(3)中所述亚甲基蓝标准溶液浓度分别为3μg/mL、6μg/mL、9μg/mL、12μg/mL、15μg/mL。

与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的技术方案在检测过程中采用在线检测装置对测试样品进行实时检测分析，提高活性炭纤维吸附亚甲基蓝的测试精度，使得检测结果更准确；同时本方法适合大批量样品快速处理，提高检测效率。

一种活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法，包括以下步骤：

(1)将1.0g某种活性炭纤维置于1000mL蒸馏水中煮沸2h，取出后用蒸馏水充分冲洗，于105℃烘箱中烘干备用。

(2)室温下，按照检测条件参数，取步骤(1)处理后活性炭纤维样品，固定于一定初始浓度的亚甲基蓝溶液中，搅拌器搅拌速率500r/min，蠕动泵驱动下溶液循环流速10mL/min，溶液通过10mm流动比色皿，665nm波长处测定溶液吸光度值，利用在线检测装置测试一段时间(每隔10s测定体系溶液吸光度)，自动绘制活性炭纤维吸附亚甲基蓝的动态吸附曲线。

(3)采用亚甲基蓝标准物质，配制成不同浓度的亚甲基蓝标准溶液，经分光光度计分析定量，绘制亚甲基蓝溶液浓度与吸光度之间的关系曲线。

(4)依照步骤(3)曲线方程，计算步骤(2)中亚甲基蓝溶液浓度。活性炭纤维亚甲基蓝吸附值计算公式如下：

其中：q：亚甲基蓝吸附值，mg/g；C₀：溶液初始浓度，μg/mL；

C：亚甲基蓝溶液浓度，μg/mL；V：溶液体积，mL；

m：样品质量，g。

本发明的优点和有益效果是：

本发明利用在线检测技术，将活性炭纤维亚甲基蓝吸附值测试过程中的吸附状态实时的以动态曲线反应，通过优化测试条件，证明了该方法的可行性，为纤维状活性炭类材料亚甲基蓝吸附性能的评估提供了测试方法。本发明的方法，实现了纤维状活性炭材料亚甲基蓝吸附性能的精确评估。

对比于传统的活性炭亚甲基蓝吸附值检测方法，本发明的方法，从而大大地缩短了检测时间，尽量地消除了在测量过程中的人为因素造成的误差，并且适用于短时间、大批量检测需求。

附图说明

图1为本发明的在线检测装置一实施例结构示意图。

图2A,2B,2C,2D分别为4种规格粘胶基活性炭纤维ACF-1，ACF-2，ACF-3，ACF-4的亚甲基蓝吸附值测试图。

图3为亚甲基蓝溶液浓度与溶液吸光度之间的标准曲线。

图4为不同吸附剂ACF使用量条件下的动态吸附曲线。

图5为不同吸附质亚甲基蓝浓度条件下的动态吸附曲线。

具体实施方式：

为进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

如图1所示的本发明的在线检测装置一实施例结构，容器1内为具有一定初始浓度的亚甲基蓝溶液，且加入了活性炭纤维进行吸附固定，导管6将溶液通过蠕动泵2连接到一分光光度计3，分光光度计3通过有线或无线连接一监测终端4，且在容器的溶液内设有一搅拌器5进行搅拌。

实施例1

将4种规格粘胶基活性炭纤维ACF-1，ACF-2，ACF-3，ACF-4(江苏苏通碳纤维有限公司)各取1.0g分别置于1000mL蒸馏水中煮沸2h，取出后用蒸馏水充分冲洗，于105℃烘箱中烘干备用。

室温下，按照检测条件参数，分别取处理后活性炭纤维样品0.05g进行亚甲基蓝吸附实验。亚甲基蓝溶液初始浓度为15μg/mL，吸附测试时间5h，测试温度为室温，溶液体积5000mL。搅拌器搅拌速率500r/min，蠕动泵驱动下溶液循环流速10mL/min。溶液通过10mm流动比色皿，665nm波长处测定溶液吸光度值，利用在线检测装置测试一段时间(每隔10s测定体系溶液吸光度)，自动绘制活性炭纤维吸附亚甲基蓝的动态吸附曲线，结果如图2A-2D所示。

由图2A-2D可以看出，各样品采用在线测试方法测定亚甲基蓝吸附值时获得的动态吸附曲线略有不同。虽然总体趋势上，各样品的亚甲基蓝吸附动态曲线均是先下降，后平缓，但可能由于样品物理孔特性的不同，动态吸附曲线呈现出变缓趋势的时间点则明显不同，至于其中的规律和机理则需要更多实验数据积累和研究，本文不能一一阐明。总体而言，整个在线测试获得的动态吸附曲线表明，实验条件下，各样品的亚甲基蓝吸附值均是在溶液体系趋于动态平衡状态下获得，接近活性炭纤维吸附亚甲基蓝的真实值，能够用于评估活性炭纤维对亚甲基蓝的吸附性能。通过该方法各样品的亚甲基蓝吸附值如表1所示。

表1各样品规格参数及亚甲基蓝吸附值测试结果

测试结果表明，实验中4种不同ACF的亚甲基蓝吸附值存在明显差异，当比表面积和总孔体积较大，其对应的亚甲基蓝吸附值也相对较大，可以表明其对亚甲基蓝的吸附性能较好。但ACF-4的比表面积和总孔体积均大于ACF-3，ACF-3对亚甲基蓝的吸附性能确优于ACF-4，这可能与活性炭纤维的孔径分布存在密切的联系。

实施例2

配制亚甲基蓝标准溶液浓度分别为：3μg/mL、6μg/mL、9μg/mL、12μg/mL、15μg/mL。测定其在波长665nm处的吸光度值。进行5组平行实验，结果如表2所示：

表2各浓度亚甲基蓝吸光度值

根据所得数据，绘制亚甲基蓝标准曲线，如图3所示。亚甲基蓝标准曲线方程为：Abs＝0.1649C+0.1457，R²＝0.999。

实施例3吸附剂ACF使用量的确定

吸附剂ACF使用量在0.05～0.35g范围内，将不同质量的ACF放入相同的亚甲基蓝溶液(溶液总体积5000mL，浓度15μg/mL)中进行吸附实验，利用在线检测装置获得吸附8h的动态吸附曲线如图4所示。

由图4可以看出，随着时间的增加，亚甲基蓝的动态吸附曲线先快速下降，后趋于平缓，说明ACF对亚甲基蓝的吸附速率由大到小逐渐稳定，ACF对亚甲基蓝的吸附呈现动态平衡。实验表明，在8h内吸附相同的亚甲基蓝溶液，随着ACF使用量的增加，动态吸附曲线越不容易趋于平缓。当使用量为0.05g时，4小时后曲线基本呈一水平线状；使用量为0.35g时，动态吸附曲线仍有一定的下降趋势。为了能在较短的时间内得到接近ACF吸附亚甲基蓝的饱和状态，优先选择较小的ACF使用量，确定ACF使用量为0.05g。

实施例4吸附质亚甲基蓝浓度的确定

受限于分光光度计测定亚甲基蓝溶液吸光度准确性的控制要求，亚甲基蓝溶液初始浓度不能无限制的提高，本实验中配制的亚甲基蓝溶液浓度变化范围为3～15μg/mL。分别配制不同浓度的的亚甲基蓝溶液，溶液总体积5000mL，吸附剂ACF使用量0.05g，吸附时间8h，获得不同初始浓度下ACF对亚甲基蓝的动态吸附曲线如图5所示。

由图5可以发现，当初始亚甲基蓝溶液浓度为3μg/mL、6μg/mL、9μg/mL、12μg/mL时，ACF对亚甲基蓝的动态吸附曲线变化趋势基本一致，均是平缓下降的状态，仅仅由于溶液浓度不同导致起始吸光度值不同。而当亚甲基蓝初始浓度为15μg/mL时，动态吸附曲线呈现先急速下降后趋于平缓的态势，由此表明ACF对亚甲基蓝的吸附出现动态平衡，该吸附条件下ACF对亚甲基蓝的吸附接近饱和。由此，实验条件下，亚甲基蓝溶液初始浓度越高越容易在较短的吸附时间内实现吸附动态平衡。

本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种活性炭纤维亚甲基蓝吸附值在线检测方法，包括以下步骤：

(1)将活性炭纤维置于水中煮沸，取出后用水冲洗，于烘箱中烘干备用，

(2)室温下，取具有一定初始浓度的亚甲基蓝溶液放置到一容器中，将步骤(1)处理后的活性炭纤维样品放入到所述容器中进行吸附固定，同时进行搅拌，

(3)所述容器内的溶液在一蠕动泵驱动下进入分光光度计的流动比色皿，在设定波长处测定溶液吸光度值，且分光光度计测定的吸光度值数据通过有线或无线通讯网络输入一监测终端，

(4)流动比色皿的溶液通过导管流回所述容器进行循环。

2.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述活性炭纤维为粘胶基活性炭纤维。

3.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌器搅拌速率为200r/min～600r/min。

4.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于，步骤(3)中蠕动泵驱动下溶液循环流速为5mL/min～15mL/min，流动通过流动比色皿。

5.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于，步骤(3)中监测终端利用获得的数据测试一段时间，自动绘制活性炭纤维吸附亚甲基蓝的动态吸附曲线，每隔10s测定体系溶液吸光度。

6.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于，采用亚甲基蓝标准物质，配制成不同浓度的亚甲基蓝标准溶液，经分光光度计分析定量测定吸光度值数据，绘制出亚甲基蓝溶液浓度与吸光度之间的关系曲线，

然后依照下述方程，计算步骤(2)中亚甲基蓝溶液浓度，活性炭纤维亚甲基蓝吸附值计算公式如下：

$q=\frac{(C_0-C)V}{1000m}$

其中：q：亚甲基蓝吸附值，mg/g； C₀：溶液初始浓度，μg/mL；

C：亚甲基蓝溶液浓度，μg/mL； V：溶液体积，mL；

m：样品质量，g。

7.根据权利要求6所述的在线检测方法，其特征在于，不同浓度的亚甲基蓝标准溶液的浓度分别为3μg/mL、6μg/mL、9μg/mL、12μg/mL、15μg/mL。