CN111771121A - 测量超吸收剂渗透性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于测量超吸收剂中的指标的方法，所述方法通过初始装入过量的水溶液或分散体，搅拌的同时使超吸收剂在初始装入的水溶液或分散体中溶胀，将组分A溶解或分散于水溶液或分散体中，在超吸收剂溶胀的同时测量组分A在水溶液或分散体中的富集度而进行，使用组分A在水溶液或分散体中的富集度测量与时间有关的溶胀特性，并且使用这些特性确定溶胀常数k或特性溶胀时间τ，所述指标取决于超吸收剂的渗透性，并且该指标通过预先测得的溶胀常数k与指标之间的相关性或特性溶胀时间τ与指标之间的相关性来确定。
Description
本发明涉及一种测量超吸收剂中的指标的方法，其中该指标通过预先测得的溶胀常数k与指标之间的相关性或特性溶胀时间τ与指标之间的相关性来确定。
超吸收剂不仅用于生产尿布、棉塞、卫生棉和其他卫生用品，而且还在商品蔬菜的栽培中用作保水剂。超吸收剂也称为吸水聚合物。
超吸收剂的制备记载于专著"Modern Superabsorbent Polymer Technology",F.L.Buchholz和A.T.Graham,Wiley-VCH,1998,第71至103页中。
DE 38 31 272 A1公开了一种通过电导率测量测定吸收率的方法。
ChemKon(Chemie konkret),第20卷,2013,第127至130页记载了通过使用葡聚糖蓝测量吸光度来测量超吸收剂的溶胀动力学。Polymer Testing,第62卷,2017,第110至114页记载了一种非常相似的方法。
本发明的目的是提供一种改进的测量超吸收剂中的指标的方法。该方法特别适用于超吸收剂连续生产中的自动化常规分析。
该目的通过一种测量超吸收剂中的指标的方法实现，所述方法通过初始装入过量的水溶液或分散体，搅拌的同时使超吸收剂在初始装入的水溶液或分散体中溶胀，将至少一种组分A溶解或分散于水溶液或分散体中，并在超吸收剂的溶胀过程中测量至少一种组分A在水溶液或分散体中的富集度而进行，其中至少一种组分A在水溶液或分散体中的富集度用于测量与时间有关的溶胀特性，并且这些特性用于确定溶胀常数k或特性溶胀时间τ，该指标取决于超吸收剂的渗透性，并且该指标通过预先测得的溶胀常数k与指标之间的相关性或特性溶胀时间τ与指标之间的相关性来确定。
在一个优选的实施方案中，组分A为可溶性盐，例如氯化钠，并且组分A的富集度通过溶液的电导率的升高来测量。
在另一个优选的实施方案中，组分A为可溶性染料，例如葡聚糖蓝，并且组分A的富集度通过溶液的光吸收的增加来测量。
在另一个优选的实施方案中，组分A为分散的任选有色的固体。所述固体可以是有机或无机的，并且应是可分散于分析用溶液，但不溶解于分析用溶液。例如，可将非常细的聚苯乙烯颗粒分散于水溶液中以形成牛奶样的物相。组分A的富集度通过溶液的光吸收或光散射的增加来测量。
在另一个优选的实施方案中，组分A为分散的任选有色的液体。所述液体可以是有机或无机的，并且应是可分散于分析用溶液，但不溶解于分析用溶液。组分A的富集度通过溶液的光吸收或光散射的增加来测量。
在正常分析期间，在没有添加超吸收剂的情况下，被溶解或分散的组分A应给出稳定的可检测信号。
组分A可通过任何合适的物理方法检测；优选那些基于组分A的电导率、光吸收、光散射、电极化率或磁性特性的操作简单且廉价的分析方法。
根据本发明特别优选光吸收和光散射。为了测定这些特性，可使用单色光或双色光或多色光。可使光任选地偏振。当除光散射以外还要测量光吸收以便确定组分A的浓度时，使用偏振光或双色光或多色光是特别有利的。
在测量光吸收的情况下，溶液中同时存在不想要的散射点(例如从超吸收剂表面脱离的无机颗粒)会干扰测量，并且在测量之前必须进行不方便的过滤。通过单独检测与波长有关的散射光组分，可以省去这种过滤，并且可以例如通过计算而考虑散射光对光吸收测量的影响。这也可有利地通过使用偏振光实现。为此，偏振可任选地随时间周期性变化，以便能够特别有效地检测信号。在这种防止测量信号失真的情况下，有必要在光穿过分析介质的过程中分别检测光吸收和光散射的贡献，以便能够可靠地测定组分A。
还可检测在不同波长的入射光下光吸收和光散射的比例。
当使用被分散的组分A时，可将光散射而不是光吸收用于测量。由于存在许多合适的可分散性固体或液体同样不会渗入溶胀的超吸收剂中，并且可因此在用于测量的分散体中富集，所以这种测量形式可能是有利的。
任何已知的光源都是合适的，任选地具有滤色器和/或偏振滤光器。特别合适的光源为可产生特定波长的发光二极管和激光器。测量波长可以在可见范围内，而如果测量溶液或分散体的溶剂或分散剂对不可见波长具有足够的透明度，则测量波长也可以在不可见范围内。
水分散体或溶液的用量优选为2至400mL、更优选5至300mL、最优选10至200mL。
超吸收剂的用量优选为0.1至20g、更优选0.2至10g、最优选0.5至5g。
水溶液或分散体的用量与该水溶液或分散体中所使用的超吸收剂的总溶胀能力的商优选为1.5至20、更优选2至10、最优选2.5至5。总溶胀能力是超吸收剂从水溶液或分散体中的最大液体吸收。
理想地，组分A不被超吸收剂吸收并且保留在溶液或分散体中。超吸收剂的液体吸收可通过组分A在剩余溶液或分散体中的浓度的升高根据下式进行计算：
其中Q(t)为超吸收剂在时间t时的液体吸收，VLSM为所用溶剂的体积，mA为已溶解的组分A的质量，并且c(t)为在时间t时溶液或分散体中组分A的浓度。评估还可通过计算机程序进行。
当使用0.9重量％的氯化钠溶液时，在0.5小时后的液体吸收大致对应于根据EDANA推荐的测试方法No.WSP 241.2(05)"Fluid Retention Capacity in Saline,AfterCentrifugation"的离心保留容量(CRC)。溶胀常数k或特性溶胀时间τ可根据Q(t)＝Qmax×(1-e-kt)或Q(t)＝Qmax×(1-e-t/τ)公式由与时间有关的溶胀特性进行计算，其中Q(t)为超吸收剂在时间t时的液体吸收，并且Qmax为超吸收剂的最大液体吸收。可在方程式线性化之后通过使用斜率为-k或-1/τ的最佳拟合线的画图方法或通过计算机程序由通过上述方程式之一的测量数据的拟合曲线进行评估。
特别优选通过比尔-朗伯特定律(Beer-Lambert law)由测量溶液或分散体计算液体吸收。这与辐射在穿过含有吸收物质的介质时强度的衰减对吸收物质的浓度和层厚的依赖性有关：
其中
I0：入射光的强度(单位：W·m-2)
I1：透射光的强度(单位：W·m-2)
c：液体中吸收物质的摩尔浓度
ελ：给定波长λ的十进制消光系数(其为吸收物质的专有参数)
d：辐射穿过的吸收体的层厚(单位：m)
此处的光吸收或穿过的光束通过光散射的衰减通过透射测定法来测量。此处，测量溶液或分散体位于光源和接收器之间，并且光源沿直线路径穿过：从光源到接收器。光源和接收器可位于测量容器的外部或以浸入式探头形式位于测量容器中。还可能的是，仅有光源或接收器位于测量容器的外部。光路可通过全透明的或部分透明的反射镜、棱镜或光纤进行操纵，以优化测量几何结构。
为了检测作为待校正的干扰变量的散射光，可以借助独立的光接收器进行另外的侧面观测。此处的“侧面”意指光接收器相对于透射光的测量区域以大于0°且小于180°、优选约90°(＝正交)的角度安装。为此，还可使用多个光接收器。
当使用浸入式探头时，该探头可用金属丝网筛进行保护以防止受到浮过的溶胀凝胶颗粒的影响，或者可在测量溶液的上清液中进行测量。此操作省去了对测量溶液或分散体的复杂过滤，并简化了自动化连续测量。
指标例如为一个超吸收剂颗粒层溶胀到特定值所用的时间。此类指标在记载于EP2 535 027 A1中第13至18页的测试方法"K(t)Test Method(Dynamic EffectivePermeability and Uptake Kinetics Measurement Test Method)"中被描述为T5、T10和T20。
所述层优选包含0.1至20g超吸收剂、更优选0.2至10g超吸收剂、最优选0.5至5g超吸收剂。
所述层通常为圆形，并且直径为优选3至20cm、更优选4至10cm、最优选5至7cm。
指标与溶胀常数k或特性溶胀时间τ之间的相关性(校正曲线)通过测量至少三种具有不同渗透性的超吸收剂的指标、并且还确定溶胀常数k或特性溶胀时间τ来确定。相关性的精度可通过增加被测试的具有不同渗透性的超吸收剂的数量来提高。可通过画图借助于最佳拟合线或借助于计算机程序进行评估。
用于建立相关性的超吸收剂的指标应覆盖平均值的优选±10％、更优选±25％、最优选±50％的范围。具有不同渗透性的超吸收剂可通过改变表面后交联中表面后交联剂的量而制备，并且应除此之外具有最大的结构相似性。表面后交联记载于例如专著"ModernSuperabsorbent Polymer Technology",F.L.Buchholz和A.T.Graham,Wiley-VCH,1998,第97至101页中。
本发明是基于以下发现：溶胀常数k或特性溶胀时间τ和与渗透性有关的指标之间存在相关性。
渗透性描述了已溶胀的超吸收剂层对水溶液的渗透性。超吸收剂的高渗透性对于具有高比例的超吸收剂的尿布而言很重要。渗透性可例如以盐水导流率(SFC)或凝胶床渗透率(GBP)进行测量。
超吸收剂层的溶胀还总是受到所用超吸收剂的渗透性的影响。相对不可渗透的超吸收剂层防止水溶液通过，从而防止超吸收剂完全溶胀。这样的指标为例如根据记载于EP2 535 027 A1中第13至18页的"K(t)Test Method(Dynamic Effective Permeability andUptake Kinetics Measurement Test Method)"的20g/g的液体吸收(T20)。
为了根据本发明测量溶胀常数k或特性溶胀时间τ，将超吸收剂颗粒分散于过量的水溶液中，并且不使用超吸收剂层。因此，溶胀常数k和特性溶胀时间τ看似与渗透性无关。然而出人意料地，溶胀常数k或特性溶胀时间τ和与渗透性有关的指标之间仍然存在相关性。
为了可再现地确定溶胀常数k或特性溶胀时间τ，合适的搅拌器速度以及测量溶液或分散体与超吸收剂的最佳比例应在预备实验中确定，并在测量过程中保持恒定。
为了通过本发明的方法进行离心保留容量(CRC)的测量，有用的是，借助于至少两个已知的超吸收剂样品来创建校正曲线(通常为校正直线)、然后可将其用于进一步测量的评估。
测试方法的各个步骤可以轻松实现自动化。另外，该测试方法能够通过单次测量同时测量超吸收剂的其他指标。因此，本发明的方法能够实现廉价的常规分析，特别是在超吸收剂的连续生产中。
本发明还提供本发明的方法用于超吸收剂连续生产中的质量控制的用途。
本发明还提供一种用于通过本发明的方法进行测量的测量设备。
方法：
如下所述并命名为“WSP”的标准测试方法记载于："Standard Test Methods forthe Nonwovens Industry",2005版,由Worldwide Strategic Partners EDANA(AvenueEugène Plasky,157,1030Brussels,Belgium,www.edana.org)和INDA(1100CrescentGreen,Suite 115,Cary,North Carolina 27518,USA,www.inda.org)联合出版。该出版物可由EDANA和INDA获得。
除非另有说明，测量应在23±2℃的环境温度和50±10％的相对空气湿度下进行。吸水聚合物颗粒在测量之前充分混合。
20g/g的液体吸收(T20)
20g/g的液体吸收(T20)通过记载于EP 2 535 027A1中第13至18页的"K(t)TestMethod(Dynamic Effective Permeability and Uptake Kinetics Measurement TestMethod)"测定。
离心保留容量
离心保留容量(CRC)通过EDANA推荐的测试方法No.WSP 241.2(05)"FluidRetention Capacity in Saline,After Centrifugation"测定。
实施例
制备四种具有不同渗透性的超吸收剂用于实施例。测量超吸收剂的离心保留容量(CRC)和20g/g的液体吸收(T20)。结果汇总于表1中。
表1：超吸收剂的性能
测量超吸收剂的与时间有关的溶胀特性。为此，初始装入100mL 0.9重量％的氯化钠水溶液。初始装入的溶液另外包含20mg葡聚糖蓝作为组分A。溶液中葡聚糖蓝的浓度通过光度法测量。在时间t＝0时，加入0.75g超吸收剂并开始测量。所得的数据用于计算特性溶胀时间τ。结果汇总于表2中。
表2：特性溶胀时间τ
由此得到图1中所示的针对20g/g的液体吸收(T20)的相关性(校正曲线)。
下表3示出了测得的20g/g的液体吸收(T20)meas与通过相关性获得的20g/g的液体吸收(T20)calc的比较。
表3：测得的20g/g的液体吸收(T20)meas与通过相关性获得的20g/g的液体吸收(T20)calc的比较
该表显示出方差小于6％，因此是在实际测量的误差范围内。
此外，使用在0.5小时的液体吸收计算离心保留容量(CRC)calc，并将其与测得的离心保留容量(CRC)meas进行比较：
表4：测得的离心保留容量(CRC)meas与通过与时间有关的溶胀特性获得的离心保留容量(CRC)calc的比较
该表显示出方差小于3％，因此是在实际测量的误差范围内。
Claims (16)
1.一种测量超吸收剂中的指标的方法，所述方法通过初始装入过量的水溶液或分散体，搅拌的同时使超吸收剂在初始装入的水溶液或分散体中溶胀，将至少一种组分A溶解或分散于水溶液或分散体中，并在超吸收剂的溶胀过程中测量至少一种组分A在水溶液或分散体中的富集度而进行，其中组分A在水溶液或分散体中的富集度用于测量与时间有关的溶胀特性，并且这些特性用于确定溶胀常数k或特性溶胀时间τ，该指标取决于超吸收剂的渗透性，并且该指标通过预先测得的溶胀常数k与指标之间的相关性或特性溶胀时间τ与指标之间的相关性来确定。
2.根据权利要求1所述的方法，其中组分A为可溶性盐，并且组分A的富集度通过溶液的电导率的升高来测量。
3.根据权利要求1所述的方法，其中组分A为可溶性染料，并且组分A的富集度通过溶液的光吸收的增加来测量。
4.根据权利要求1所述的方法，其中组分A为可溶性染料，并且组分A的富集度通过溶液的光吸收的增加来测量。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中水溶液或分散体的用量为10至200mL。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中超吸收剂的用量为0.5至5g。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中水溶液或分散体的用量与该水溶液或分散体中所使用的超吸收剂的总溶胀能力的商为2.5至5。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述指标为一个超吸收剂颗粒层溶胀到特定值所用的时间。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述超吸收剂层由0.5至5g超吸收剂组成，并且覆盖直径为5至7cm的圆形区域。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述相关性通过计算溶胀常数k或特性溶胀时间τ并测量至少三种具有不同渗透性的超吸收剂的指标来测量。
11.根据权利要求10所述的方法，其中具有不同渗透性的超吸收剂通过改变聚合中交联剂的量和/或通过改变表面后交联操作中表面后交联剂的量来制备。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述超吸收剂的平均粒径为200至600μm。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中所述超吸收剂的盐水导流率为至少10x10-7cm3s/g。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述超吸收剂的离心保留容量为至少10g/g。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法用于超吸收剂连续生产中的质量控制的用途。
16.一种用于根据权利要求1至15中任一项所述进行测量的测量设备。
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