KR20200123127A - 고흡수제 투과성 측정 방법 - Google Patents
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Abstract
수성 용액 또는 분산액을 초기 충전하고, 교반하면서 초기 충전된 수성 용액 또는 분산액 중 고흡수제를 팽윤시키고, 수성 용액 또는 분산액 중 성분 A 를 용해 또는 분산시키고, 고흡수제의 팽윤 동안 수성 용액 또는 분산액 중 성분 A 의 농축을 측정하고, 수성 용액 또는 분산액 중 성분 A 의 농축을 사용하여 시간에 따른 팽윤 특성을 측정하고 이들을 사용하여 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 을 결정하고, 지수는 고흡수제의 투과성에 따라 다르고, 팽윤 상수 k 와 지수 사이 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 과 지수 사이의 사전에 측정된 상관 관계에 의해 지수를 확인하는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
Description
본 발명은 팽윤 상수 k 와 지수 사이 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 과 지수 사이의 사전에 측정된 상관 관계에 의해 지수가 확인되는 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법에 관한 것이다.
고흡수제는 기저귀, 탐폰, 생리대 및 기타 위생 용품을 제조하는데 사용되고, 뿐만 아니라 시장 원예에서 수분 유지제로도 사용된다. 고흡수제는 물을 흡수하는 중합체로도 지칭된다.
고흡수제의 제조는 논문 ["Modern Superabsorbent Polymer Technology", F. L. Buchholz and A. T. Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 71 to 103] 에 기재되어 있다.
DE 38 31 272 A1 은 전도도 측정에 의한 흡수율 측정 방법을 개시하고 있다.
[ChemKon (Chemie konkret), volume 20, 2013, pages 127 to 130] 은 덱스트란 블루를 사용하여 흡광도를 측정하는 것에 의한 고흡수제의 팽윤 동역학 측정을 기재하고 있다. [Polymer Testing, volume 62, 2017, pages 110 to 114] 는 매우 유사한 방법을 기재하고 있다.
본 발명의 목적은 고흡수제에서 지수를 측정하는 개선된 방법을 제공하는 것이었다. 본 방법은 특히 고흡수제의 연속 제조에서 자동화된 일상 분석에 적합하다.
본 목적은 과량의 수성 용액 또는 분산액을 초기 충전하고, 교반하면서 초기 충전된 수성 용액 또는 분산액 중 고흡수제를 팽윤시키고, 수성 용액 또는 분산액 중 적어도 하나의 성분 A 를 용해 또는 분산시키고, 고흡수제의 팽윤 동안 수성 용액 또는 분산액 중 적어도 하나의 성분 A 의 농축을 측정하여 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법으로서, 수성 용액 또는 분산액 중 적어도 하나의 성분 A 의 농축은 시간에 따른 팽윤 특성을 측정하는데 사용되고 이들은 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 을 결정하는데 사용되고, 지수는 고흡수제의 투과성에 따라 다르고, 지수는 팽윤 상수 k 와 지수 사이 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 과 지수 사이의 사전에 측정된 상관 관계에 의해 확인되는 방법에 의해 달성된다.
바람직한 구현예에서, 성분 A 는 가용성 염, 예를 들어 소듐 클로라이드이고, 성분 A 의 농축은 용액의 전기 전도도 증가를 통해 측정된다.
추가의 바람직한 구현예에서, 성분 A 는 가용성 염료, 예를 들어 덱스트란 블루이고, 성분 A 의 농축은 용액의 광 흡수 증가를 통해 측정된다.
추가의 바람직한 구현예에서, 성분 A 는 분산된, 임의로 착색된 고체이다. 고체는 유기 또는 무기일 수 있고, 분산 가능하지만 분석을 위해 용액에 불용성이어야 한다. 예를 들어, 매우 미세한 폴리스티렌 입자는 수성 용액에 분산되어 유백색 상을 형성할 수 있다. 성분 A 의 농축은 용액의 광 흡수 또는 광 산란의 증가를 통해 측정된다.
추가의 바람직한 구현예에서, 성분 A 는 분산된, 임의로 착색된 액체이다. 액체는 유기 또는 무기일 수 있고, 분산 가능하지만 분석을 위해 용액에 불용성이어야 한다. 성분 A 의 농축은 용액의 광 흡수 또는 광 산란의 증가를 통해 측정된다.
용해된 또는 분산된 성분 A 는 정상적인 분석 기간 동안 첨가된 고흡수제가 없는 경우 안정한 검출 가능한 신호를 제공해야 한다.
성분 A 는 임의의 적합한 물리적 방법을 통해 검출될 수 있다; 전기 전도도, 광 흡수, 광 산란, 전기 분극률 또는 자성과 관련하여 성분 A 의 특성을 기반으로 쉽고 저렴하게 수행 가능한 분석 방법이 바람직하다.
본 발명에 있어서 광 흡수 및 광 산란이 특히 바람직하다. 이러한 특성의 결정에 있어서, 단색 또는 이색 또는 다색 광을 사용할 수 있다. 광은 임의로 편광될 수 있다. 편광 또는 이색 또는 다색 광의 사용은 성분 A 의 농도를 결정하기 위해 광 산란에 더하여 광 흡수를 측정할 때 특히 유리하다.
광 흡수의 측정의 경우, 용액에 원치 않는 산란 부위 (예를 들어 고흡수제 표면으로부터 분리되는 무기 입자) 가 동시에 존재하면 측정을 방해할 수 있고 측정 전에 불편한 여과가 필요할 수 있다. 파장에 따른 산란된 광 성분을 개별적으로 검출함으로써, 이러한 여과를 생략할 수 있고, 예를 들어 계산에 의해 광 흡수 측정에 대한 산란된 광 효과를 고려할 수 있다. 이는 또한 유리하게는 편광의 사용에 의해 달성될 수 있다. 이를 위해, 신호를 특히 효율적으로 검출할 수 있도록 편광은 임의로 시간에 따라 주기적일 수 있다. 이러한 측정 신호 왜곡 방지의 경우, 성분 A 를 확실하게 결정할 수 있도록 분석 매질을 통과하는 과정에서 광 흡수 및 광 산란의 기여도를 개별적으로 검출할 필요가 있다.
입사광의 상이한 파장에서 광 흡수 및 광 산란의 비율을 검출할 수도 있다.
분산된 성분 A 가 사용되는 경우, 측정에 광 흡수보다는 광 산란을 사용할 수 있다. 이러한 형태의 측정은 마찬가지로 팽윤 고흡수제에 침투하지 않으므로 측정에 대하여 분산액이 풍부할 수 있는 많은 적합한 분산성 고체 또는 액체가 있기 때문에 유리할 수 있다.
임의로 컬러 필터 및/또는 편광 필터와 함께 임의의 공지된 광원이 적합하다. 특히 적합한 광원은 특정 파장을 생성할 수 있는 발광 다이오드 및 레이저이다. 측정 파장은 가시 범위 내에 있을 수 있지만, 측정 용액 또는 분산액의 용매 또는 분산제가 이 파장에 대해 충분한 투명성을 갖는 경우에는 비가시 범위 내에 있을 수도 있다.
사용되는 수성 분산액 또는 용액의 양은 바람직하게는 2 내지 400 ml, 보다 바람직하게는 5 내지 300 ml, 가장 바람직하게는 10 내지 200 ml 이다.
사용되는 고흡수제의 양은 바람직하게는 0.1 내지 20 g, 보다 바람직하게는 0.2 내지 10 g, 가장 바람직하게는 0.5 내지 5 g 이다.
수성 용액 또는 분산액에서 사용되는 고흡수제의 총 팽윤 용량에 대한 사용되는 수성 용액 또는 분산액의 양의 비는 바람직하게는 1.5 내지 20 범위, 보다 바람직하게는 2 내지 10 범위, 가장 바람직하게는 2.5 내지 5 범위이다. 총 팽윤 용량은 수성 용액 또는 분산액에서 고흡수제에 의한 액체의 최대 흡수이다.
성분 A 는 이상적으로 고흡수제에 흡수되지 않고 용액 또는 분산액에 남아 있다. 고흡수제의 액체 흡수는 하기에 따라 남아 있는 용액 또는 분산액에서 성분 A 의 농도 증가를 통해 계산될 수 있다:
여기서, Q(t) 는 시간 t 에서 고흡수제의 액체 흡수이고, VLSM 은 사용되는 용매의 부피이고, mA 는 용해된 성분 A 의 질량이고, c(t) 는 시간 t 에서 용액 또는 분산액 중 성분 A 의 농도이다. 평가는 컴퓨터 프로그램을 사용하여 수행될 수도 있다.
0.9 중량% 의 소듐 클로라이드 용액이 사용되는 경우, 0.5 시간 후 액체 흡수는 EDANA 권장 시험 방법 No. WSP 241.2 (05) "Fluid Retention Capacity in Saline, After Centrifugation" 에 따른 원심분리 잔류 용량 (CRC) 과 거의 상응한다. 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 은 하기에 따라 시간에 따른 팽윤 특성으로부터 계산될 수 있다:
여기서, Q(t) 는 시간 t 에서 고흡수제의 액체 흡수이고, Qmax 는 고흡수제의 최대 액체 흡수이다. 평가는 기울기 -k 또는 -1/τ 에 가장 적합한 선을 사용하는 그래프 방법에 의해 또는 상기 방정식 중 하나에 의한 측정 데이터의 핏팅 곡선으로부터 컴퓨터 프로그램을 사용하여 방정식을 선형화한 후 수행될 수 있다.
Beer-Lambert 법칙에 의해 측정 용액 또는 분산액으로부터 액체 흡수를 계산하는 것이 특히 바람직하다. 이는 흡수 물질의 농도 및 층 두께에 대한 흡수 물질을 함유하는 매질을 통과할 때 방사선 세기의 감쇠의 의존성과 관련 있다:
여기서,
I0: 입사광의 세기 (단위: W·m-2)
I1: 투과광의 세기 (단위: W·m-2)
c: 액체 중 흡수 물질의 몰 농도
ελ: 주어진 파장 λ 에 대한 십진 흡광 계수 (이는 흡수 물질에 대하여 특이적인 파라미터이다)
d: 방사선이 통과하는 흡수체의 층 두께 (단위: m)
여기에서 광 산란에 의해 통과하는 광 빔의 광 흡수 또는 감쇠는 투과 측정에 의해 측정된다. 여기에서 측정 용액 또는 분산액은 광원과 리시버 사이에 있고, 광원은 광원에서 리시버까지 직선 경로를 통과한다. 광원 및 리시버는 측정 용기 외부에 있거나 측정 용기에 침지된 프로브 형태일 수 있다. 광원 또는 리시버만 측정 용기 외부에 있을 수도 있다. 광학 경로는 측정 기하 구조를 최적화하기 위해 전체적으로 또는 부분적으로 투명한 거울, 프리즘 또는 광섬유로 조작될 수 있다.
보정할 교란 변수로서 산란된 광을 검출하기 위해, 독립적인 광 리시버를 사용하여 추가적인 측면 관찰을 수행할 수 있다. 여기에서 "측면" 은 광 리시버가 투과광 측정 영역에 대하여 0° 초과 180° 미만, 바람직하게는 약 90° (= 직교) 의 각도로 장착된다는 것을 의미한다. 이를 위해 여러 개의 광 리시버를 사용할 수도 있다.
침지된 프로브가 사용되는 경우, 이는 부유하는 팽윤 겔 입자로부터 와이어 스크린에 의해 보호될 수 있거나, 또는 측정은 측정 용액의 상층액에서 수행될 수 있다. 이 작업은 측정 용액 또는 분산액의 복잡한 여과를 없애고 자동화된 연속 측정을 단순화한다.
예를 들어, 지수는 고흡수제 입자 층이 특정 값만큼 팽윤하는데 소요되는 시간이다. 이러한 종류의 지수는 EP 2 535 027 A1 의 13 내지 18 페이지에 기재되어 있는 시험 방법 "K(t) 시험 방법 (Dynamic Effective Uptake and Uptake Kinetics Measurement Test Method)" 에서 T5, T10 및 T20 으로 설명된다.
층은 바람직하게는 0.1 내지 20 g 의 고흡수제, 보다 바람직하게는 0.2 내지 10 g 의 고흡수제, 가장 바람직하게는 0.5 내지 5 g 의 고흡수제를 포함한다.
층은 전형적으로 원형이고 바람직하게는 3 내지 20 cm, 보다 바람직하게는 4 내지 10 cm, 가장 바람직하게는 5 내지 7 cm 의 직경을 갖는다.
지수와 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 사이의 상관 관계 (캘리브레이션 곡선) 는 상이한 투과성을 갖는 적어도 3 개의 고흡수제의 지수를 측정하고 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 을 추가로 확인하여 확인된다. 상관 관계의 정확도는 시험된 상이한 투과성을 갖는 고흡수제의 수를 증가시킴으로써 증가될 수 있다. 평가는 최적의 최적의 핏팅을 사용하거나 컴퓨터 프로그램을 사용하여 그래프로 수행될 수 있다.
상관 관계를 확립하는데 사용되는 고흡수제의 지수는 평균에서 바람직하게는 ± 10%, 보다 바람직하게는 ± 25%, 가장 바람직하게는 ± 50% 범위를 포함해야 한다. 상이한 투과성을 갖는 고흡수제는 표면 후가교에서 표면 후가교제의 양을 변화시킴으로써 제조될 수 있으며 그렇지 않으면 최대 구조적 유사성을 가져야 한다. 표면 후가교는 예를 들어 논문 ["Modern Superabsorbent Polymer Technology", F. L. Buchholz and A. T. Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 97 to 101] 에 기재되어 있다.
본 발명은 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 과 투과성에 따른 지수 사이에 상관 관계가 있다는 발견에 기초한다.
투과성은 팽윤된 고흡수제 층의 수성 용액에 대한 투과성을 나타낸다. 높은 고흡수제의 투과성은 높은 비율의 고흡수제를 갖는 기저귀에서 중요하다. 투과성은 예를 들어 식염수 유동 전도도 (SFC) 또는 겔 층 투과성 (GBP) 으로 측정될 수 있다.
고흡수제 층의 팽윤은 항상 또한 사용되는 고흡수제의 투과성에 의해 영향을 받는다. 비교적 불투과성인 고흡수제 층은 수용액의 통과를 방지하여 고흡수제의 완전한 팽윤을 방지한다. 이러한 지수는 예를 들어 EP 2 535 027 A1 의 13 내지 18 페이지에 기재되어 있는 "K(t) 시험 방법 (Dynamic Effective Permeability and Uptake Kinetics Measurement Test Method)" 에 따른 20 g/g 의 액체 흡수 (T20) 이다.
본 발명에 있어서 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 의 측정을 위해, 고흡수제 입자는 과량의 수성 용액에 분산되고 고흡수제 층은 사용되지 않는다. 따라서 팽윤 상수 k 및 특징적인 팽윤 시간 τ 은 투과성에 대하여 독립적인 것으로 보인다. 그럼에도 불구하고 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 과 투과성에 따른 지수 사이에 상관 관계가 있다는 것은 놀랍다.
팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 을 재현 가능하게 결정하기 위해, 적합한 교반기 속도 및 고흡수제에 대한 측정 용액 또는 분산액의 최적 비는 사전 실험에서 확인되어야 하고 측정 동안 일정하게 유지되어야 한다.
본 발명의 방법에 의해 원심분리 잔류 용량 (CRC) 측정을 수행하기 위해, 적어도 2 개의 공지된 고흡수제 샘플을 사용하여 캘리브레이션 곡선, 전형적으로 캘리브레이션 선을 생성하는 것이 유용하며, 이는 추가 측정의 평가에 사용될 수 있다.
시험 방법의 개별 단계를 쉽게 자동화할 수 있다. 또한, 시험 방법은 단일 측정에 의한 고흡수제의 추가 지수의 동시 측정을 가능하게 한다. 따라서, 본 발명의 방법은 특히 고흡수제의 연속 제조에서 저렴한 일상 분석을 가능하게 한다.
본 발명은 또한 고흡수제의 연속 제조에서 품질 관리를 위한 본 발명의 방법의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 본 발명의 방법에 의한 측정의 수행을 위한 측정 장치를 제공한다.
방법:
이하에 기재되고 "WSP" 로 지정된 표준 시험 방법은 다음에 기재되어 있다: "Standard Test Methods for the Nonwovens Industry", 2005 edition, published jointly by the Worldwide Strategic Partners EDANA (Avenue Eugene Plasky, 157, 1030 Brussels, Belgium, www.edana.org) and INDA (1100 Crescent Green, Suite 115, Cary, North Carolina 27518, USA, www.inda.org). 이 간행물은 EDANA 와 INDA 모두에서 입수할 수 있다.
측정은 달리 명시되지 않는 한 23±2℃ 의 주위 온도 및 50±10% 의 상대 공기 습도에서 수행되어야 한다. 수분을 흡수하는 중합체 입자는 측정 전에 완전히 혼합된다.
20 g/g 의 액체 흡수 (T20)
20 g/g 의 액체 흡수 (T20) 는 EP 2 535 027 A1 의 13 내지 18 페이지에 기재되어 있는 "K(t) 시험 방법 (Dynamic Effective Uptake and Uptake Kinetics Measurement Test Method)" 에 의해 결정된다.
원심분리 잔류 용량
원심분리 잔류 용량 (CRC) 은 EDANA 권장 시험 방법 No. WSP 241.2 (05) "Fluid Retention Capacity in Saline, After Centrifugation" 에 의해 결정된다.
실시예
실시예를 위해 상이한 투과성의 4 가지 고흡수제를 제조하였다. 고흡수제의 원심분리 잔류 용량 (CRC) 및 20 g/g 의 액체 흡수 (T20) 를 측정하였다. 결과는 하기 표 1 에 정리되어 있다.
고흡수제의 시간에 따른 팽윤 특성을 측정하였다. 이를 위해, 100 ml 의 0.9 중량% 수성 소듐 클로라이드 용액을 먼저 충전하였다. 초기 충전된 용액은 성분 A 로서 20 mg 의 덱스트란 블루를 추가로 포함하였다. 용액 중 덱스트란 블루의 농도는 광도계로 측정되었다. 시간 t = 0 에서, 0.75 g 의 고흡수제를 첨가하고 측정을 시작하였다. 수득된 데이터는 특징적인 팽윤 시간 τ 를 계산하는데 사용되었다. 결과는 하기 표 2 에 정리되어 있다.
20 g/g 의 액체 흡수 (T20) 에 대하여 도 1 에 도시된 상관 관계 (캘리브레이션 곡선) 가 나타난다. 하기 표 3 은 상관 관계를 통해 수득된 20 g/g 의 액체 흡수 (T20)calc 와 측정된 20 g/g 의 액체 흡수 (T20)meas 의 비교를 나타낸다.
표는 분산이 6% 미만이므로 실제 측정 오차 범위 내에 있음을 보여준다. 또한, 0.5 시간에서의 액체 흡수는 원심분리 잔류 용량 (CRC)calc 을 계산하는데 사용되고 이는 측정된 원심분리 잔류 용량 (CRC)meas 과 비교된다:
표는 분산이 3% 미만이므로 실제 측정 오차 범위 내에 있음을 보여준다.
Claims (16)
- 과량의 수성 용액 또는 분산액을 초기 충전하고, 교반하면서 초기 충전된 수성 용액 또는 분산액 중 고흡수제를 팽윤시키고, 수성 용액 또는 분산액 중 적어도 하나의 성분 A 를 용해 또는 분산시키고, 고흡수제의 팽윤 동안 수성 용액 또는 분산액 중 적어도 하나의 성분 A 의 농축을 측정하여 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법으로서, 수성 용액 또는 분산액 중 성분 A 의 농축은 시간에 따른 팽윤 특성을 측정하는데 사용되고 이들은 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 을 결정하는데 사용되고, 지수는 고흡수제의 투과성에 따라 다르고, 지수는 팽윤 상수 k 와 지수 사이 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 과 지수 사이의 사전에 측정된 상관 관계에 의해 확인되는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 성분 A 가 가용성 염이고 성분 A 의 농축이 용액의 전기 전도도 증가를 통해 측정되는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 성분 A 가 가용성 염료이고 성분 A 의 농축이 용액의 광 흡수 증가를 통해 측정되는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 성분 A 가 가용성 염료이고 성분 A 의 농축이 용액의 광 흡수 증가를 통해 측정되는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 수성 용액 또는 분산액의 양이 10 내지 200 ml 인, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 고흡수제의 양이 0.5 내지 5 g 인, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 수성 용액 또는 분산액에서 사용되는 고흡수제의 총 팽윤 용량에 대한 사용되는 수성 용액 또는 분산액의 양의 비가 2.5 내지 5 범위인, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 지수는 고흡수제 입자의 층이 특정 값만큼 팽윤하는데 소요되는 시간인, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 고흡수제의 층은 0.5 내지 5 g 의 고흡수제로 이루어지고 5 내지 7 cm 의 직경을 갖는 원형 영역을 포함하는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상관 관계는 팽윤 상수 k 또는 특징적인 팽윤 시간 τ 을 계산하고 상이한 투과성을 갖는 적어도 3 개의 고흡수제의 지수를 측정함으로써 측정되는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상이한 투과성을 갖는 고흡수제가 중합에서 가교제의 양을 변화시킴으로써 및/또는 표면 후가교 작업에서 표면 후가교제의 양을 변화시킴으로써 제조되는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 고흡수제가 200 내지 600 ㎛ 의 평균 입자 크기를 갖는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 고흡수제가 적어도 10 × 10-7 ㎤s/g 의 식염수 유동 전도도를 갖는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 고흡수제가 적어도 10 g/g 의 원심분리 잔류 용량을 갖는, 고흡수제에서 지수를 측정하는 방법.
- 고흡수제의 연속 제조에서 품질 관리를 위한 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 방법의 용도.
- 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 따른 측정을 수행하기 위한 측정 장치.
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