CN107101964B - 一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法。将TiO2或ZnO在不发生聚沉的前提下均匀分散于具有一定黏度的大分子溶液，并以此分散介质为参比试剂测定其吸光度。此法操作简便，重现性好，浓度和吸光度间具有良好的线性关系。在介质中均匀分散的测定原理可用于其它不溶性颗粒吸光度的测定，将其应用于防晒霜中物理防晒剂的紫外吸光度测定，所得结果与防晒剂本身的测定结果一致，可为防晒组合的真实准确设计提供实验依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种防晒剂紫外防护能力的评价方法，特别是一种能实现颗粒型物理防晒剂紫外吸光度测定的方法。
背景技术
每种防晒剂对不同波段的紫外防护能力不同，将它们彼此配合使用，达到在各个波段都有较好的防护能力是化妆品业界防晒组合设计通用的做法。那么，只有准确测定防晒剂在各个波段的紫外防护能力，才能定性定量地做到科学有效的相互搭配。目前，国内外普遍认可的紫外防护能力的仪器评价指标是紫外吸光度，文献表明，它与PFA（对UVA的防御能力）和SPF（对UVB的防晒系数）间均有很好的相关性。但是，对于颗粒型物理防晒剂，由于其溶解性差，很难找到合适的分散介质，实际工作中常采用“胶带法”、“贴片法”、“薄膜法”进行测定。因测定时被测物被风干、对照不明确，很难做到准确量化，且多种方法的结果间多有差异。因此非常需要一种能够精确测定颗粒型物理防晒剂吸光度的方法，从而为防晒组合真实有效的设计提供实验依据。
发明内容
本发明为解决目前颗粒型物理防晒剂吸光度测定存在被测物易被风干、对照不明确，很难做到准确量化的技术问题，提供一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法，包括以下步骤：
（1）将卡波姆980在蒸馏水中充分溶胀、溶解，得到质量百分比浓度为0.3%的卡波姆980溶液，备用；
（2）将TiO2或ZnO分散于蒸馏水中，得到质量百分比浓度为1~6%的TiO2或ZnO的混悬液；
（3）对步骤（2）中混悬液搅拌均匀后，取0.1gTiO2或ZnO混悬液，将其分散于9.9g的质量百分比浓度在1~4%的Na2CO3稀溶液中，然后一边搅拌一边加入10g已经溶胀好的卡波姆980溶液，得到TiO2或ZnO的质量百分比浓度为0.005~0.03%的具有一定粘度的正好使TiO2或ZnO能够均匀分散其中不发生聚沉的卡波姆980溶液；
（4）将步骤（3）所述的Na2CO3稀溶液与步骤（1）所述的卡波姆980溶液等质量混合，制得与步骤（3）中所述的与TiO2或ZnO的分散介质完全相同的溶液（相当于步骤3中的卡波姆980溶液去掉TiO2或ZnO），以此溶液为对照，在200-400nm波长范围内对步骤（3）制得的卡波姆980溶液进行测定，所测吸光度即为TiO2或ZnO本身的吸光度。
进一步的，该方法的测定原理是将颗粒型不溶性TiO2或ZnO均匀分散于介质中，并以此介质为对照测定其吸光度。
进一步的，分散介质为具有一定黏度、本身的紫外吸收不干扰TiO2或ZnO测定的大分子溶液，大分子采用卡波姆系列。
进一步的，步骤（3）中卡波姆系列的质量百分比浓度为0.15%，该浓度下既不会使TiO2或ZnO颗粒发生聚沉，又具有适宜黏度可使TiO2或ZnO均匀分散其中。
进一步的，用无机碱调节卡波姆的黏度，且采用溶解的卡波姆加入稀碱溶液的方法调节，以免造成颗粒型物质在大分子作用下的絮凝。
本发明可以有效实现颗粒型物理防晒剂的固定和均匀分布，优点在于便于定量、便于参比试剂的设计，为防晒组合真实有效的设计提供实验依据。
本发明所述方法操作简便，重现性好，浓度和吸光度间具有良好的线性关系。在介质中均匀分散的测定原理可用于其它不溶性颗粒吸光度的测定，将其应用于防晒霜中物理防晒剂的紫外吸光度测定，所得结果与防晒剂本身的测定结果一致，可为防晒组合的真实准确设计提供实验依据。
附图说明
图1 TiO2的紫外吸收示意图。
图2 ZnO的紫外吸收示意图。
图3不同浓度TiO2的紫外吸收示意图。
图4不同浓度ZnO的紫外吸收示意图。
图5 TiO2和ZnO的浓度与吸光度之间的关系示意图。
图6 TiO2防晒霜的紫外吸收示意图。
图7 TiO2/ZnO(1/3)防晒霜的紫外吸收示意图。
具体实施方式
实施例一：配制1%的TiO2混悬液，搅拌均匀后，取0.1g分散于9.9g的1%的Na2CO3稀溶液中，然后一边搅拌一边加入10g已经溶胀好的0.3%的卡波姆980溶液，得到浓度为0.005%的TiO2溶液，在200-400nm波长范围内测定其吸光度，结果如图1所示。
图1中，曲线1为以蒸馏水为对照的紫外吸光度测定结果；曲线2为以蒸馏水为对照的分散介质的紫外吸光度；曲线3是以分散介质为对照的测定结果（即采用本发明所述方法测得的吸光度）；虚线4为曲线1减去曲线2的结果，表示消除分散介质吸收后的吸收，应该为TiO2本身的紫外吸光度。曲线3和虚线4几乎重合，说明溶液的吸光度为溶液中各物质的吸光度之和，以分散介质为对照所测得的吸光度就是TiO2本身的吸光度。
实施例二：配制5%的ZnO混悬液，搅拌均匀后，取0.1g分散于9.9g的2%的Na2CO3稀溶液中，然后一边搅拌一边加入10g已经溶胀好的0.3%的卡波姆980溶液，得到浓度为0.025%的ZnO溶液，在200-400nm波长范围内测定其吸光度，结果如图2所示。
图2中各条线的测定方法与实施例1相同，曲线3和虚线4也几乎重合，说明溶液的吸光度为溶液中各物质的吸光度之和，以分散介质为对照所测得的吸光度就是ZnO本身的吸光度。
实施例三：按照实施例1的方法配制浓度为0.005%、0.010%、0.015%、0.020%、0.025%的系列TiO2溶液，浓度为0.015%、0.020%、0.025%、0.030%的系列ZnO溶液，分别测定它们的吸光度。结果如图3、4所示，可见每个图中的各条线的形状相同，仅随浓度的改变吸光度值增大。因TiO2和ZnO在整个紫外区域的吸光度值差异不大，为此对不同波长处的吸光度取平均值，绘制TiO2和ZnO浓度与吸光度的关系曲线，如图5所示。TiO2的复相关系数r 2为0.961，ZnO的为0.998，说明浓度与吸光度之间具有良好的线性相关性。
实施例四：实验室自制一种霜剂，并以此为基质加入TiO2制得防晒霜。图6为霜剂和防晒霜的紫外吸光度测定结果。其中，曲线1为以水为对照防晒霜的吸光度；曲线2是以水为对照霜剂即基质的吸光度；曲线3是以基质为对照防晒霜的吸光度；虚线4为曲线1减去曲线2，代表防晒霜中除去基质的紫外吸收后，单纯的TiO2对紫外吸光度的贡献。虚线4与曲线3的吸收强度和变化趋势基本相同，且与图1中TiO2的紫外吸收曲线3相同。说明，以防晒霜基质为对照所得的吸光度即为防晒剂对防晒霜紫外吸收的贡献。
实施例五：与实施例四相同，只是防晒剂为TiO2和ZnO的组合，它们的质量比为1:3（图7）。曲线3和虚线4形状和变化趋势相同，强度稍有差别，应该为实验误差。进一步说明，以防晒霜基质为对照所得的吸光度即为防晒剂对防晒霜紫外吸收的贡献。
上述实施例说明，紫外吸光度为物质本身的一种物理性质，溶液在各个波段的吸光度值为构成溶液的各物质在该波段处吸光度值的加和，扣除介质背景所得吸光度即为待测物质本身的吸光度，将TiO2和ZnO分散于能够使其均匀分布的介质，并以该介质为对照即可测定其本身的吸光度，该测定方法和设计原理还可适用于其它不溶性颗粒的紫外、红外及可见光的吸收。实验表明：TiO2和ZnO在200-400nm紫外区域均有吸收，随波长的增大TiO2的吸光度值略有增大，而ZnO的则略有降低。该测定结果对于包含物理防晒剂防晒组合的准确和真实设计具有指导作用。
Claims (5)
1.一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将卡波姆980在蒸馏水中充分溶胀、溶解，得到质量百分比浓度为0.3%的卡波姆980溶液，备用；
（2）将TiO2或ZnO分散于蒸馏水中，得到质量百分比浓度为1~6%的TiO2或ZnO的混悬液；
（3）对步骤（2）中混悬液搅拌均匀后，取0.1gTiO2或ZnO混悬液，将其分散于9.9g的质量百分比浓度在1~4%的Na2CO3稀溶液中，然后一边搅拌一边加入10g已经溶胀好的0.3%的卡波姆980溶液，得到TiO2或ZnO的质量百分比浓度为0.005~0.03%的具有一定粘度的正好使TiO2或ZnO能够均匀分散其中不发生聚沉的卡波姆980溶液；
（4）将步骤（3）所述的Na2CO3稀溶液与步骤（1）所述的卡波姆溶液等质量混合，制得与步骤（3）中所述的与TiO2或ZnO的分散介质完全相同的溶液，以此溶液为对照，在200-400nm波长范围内对步骤（3）制得的卡波姆980溶液进行测定，所测吸光度即为TiO2或ZnO本身的吸光度。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法，其特征在于，该方法的测定原理是将颗粒型不溶性TiO2或ZnO均匀分散于介质中，并以此介质为对照测定其吸光度。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法，其特征在于，分散介质为具有一定黏度、本身的紫外吸收不干扰TiO2或ZnO测定的大分子溶液，大分子采用卡波姆系列。
4.根据权利要求1所述的一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法，其特征在于，步骤（3）中卡波姆系列的质量百分比浓度为0.15%，该浓度下既不会使TiO2或ZnO颗粒发生聚沉，又具有适宜黏度可使TiO2或ZnO均匀分散其中。
5.根据权利要求1所述的一种颗粒型物理防晒剂紫外防护能力的评价方法，其特征在于，用无机碱调节卡波姆的黏度，且采用溶解的卡波姆加入稀碱溶液的方法调节，以免造成颗粒型物质在大分子作用下的絮凝。
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