CN109406434A - 一种防晒产品的防晒功效测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防晒产品的防晒功效测试方法，通过配制水‑乙醇‑乙醚混合溶剂对防晒产品进行溶解，得到的溶液用紫外分光光度计测试出紫外吸收光谱，并与参考标准比较，得到防晒功效的测试结果，其针对仅含有机防晒剂的防晒产品都可以提供统一的测试方法，不仅方便比较不同防晒产品之间的功效，而且稳定性好，准确度高，同时结合利用防晒模拟概念很好的把人体模拟测试SPF值和仪器测试方法结合起来，更方便、更直观的了解防晒产品的防晒性能，对规范防晒化妆品的市场行为、保护消费者合法权益都具有一定的意义。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种防晒产品的防晒功效测试方法。
背景技术
对太阳光中的紫外线辐射采取积极有效的防护措施，可预防和减轻皮肤的光辐射损伤，在较短的时间内使皮肤得到恢复，将会大大减少给皮肤造成的威胁。在日常生活中，为了减少紫外线辐射对皮肤的伤害，人们应尽量避免暴晒于日光下尤其是正午阳光强烈时。外出时应穿着具有防护性的衣物，并在皮肤暴露部位使用防晒化妆品进行防护。防晒化妆品能够防止日光诱导出现的红斑和晒伤，阻止或减少DNA的损伤，可明显减少日光性肿瘤的发生。
目前市场上防晒化妆品的种类越来越多，也造成了市面上防晒产品会出现良莠不齐的现象。为了达到良好的防护效果，消费者需要充分了解防晒功效或者防晒的有效性这个衡量防晒产品指标的概念；同时，研究人员也在不断寻找一种准确且快速测试防晒化妆品功效的方法。
目前对防晒化妆品的防晒能力评价主要使用防晒指数(Sun Protection Factor，简称SPF)来表示。SPF是国际上被广泛认同的用以评估防晒化妆品防护UVB能力的指标，SPF值越大，对UVB段紫外线的防晒效果越好。
目前国内外主要采用的SPF值的测试方法包括人体测试法、体外仪器测试法。人体SPF测试法通过计算涂抹防晒产品前后皮肤上显示的最小红斑量的比值得出SPF值，涂抹防晒化妆品后出现红斑的时间越长，说明SPF值越大，但涂抹法存在着选择受试者不同且模拟辐射量有差异等问题，故测试结果不准确。同时，由于受试者存在着种族、肤色、肤质方面的差异，也使得所得到的测量结果平行性不好，以至于这种测试方法在实际应用中不易推广。体外测定法即紫外吸收光谱法相对于人体测试法有着测试方法简单、数据的稳定性好、易被推广等优点，方便日常的样品检测。
紫外吸收光谱法可分为两种，一种方法是将防晒产品利用水分散或乙醇-乙醚混合溶剂溶解，得到的分散液或溶液用紫外分光光度计测试出紫外吸收光谱；还有一种处理方法利用涂板法，将产品涂在石英板或者两块石英板之间，测定其紫外吸光度大小。由于市售的防晒产品类型多种多样，如防晒油、防晒霜、流动性很高的乳液以及防晒喷雾等，利用涂板法在样板上涂抹膏体，测得的数据稳定性不够理想。另外，防晒产品配方不同，剂型也不相同，既可以是水包油型，也可以是油包水型。通常用水作溶剂只能分散水包油型防晒霜，而乙醇-乙醚混合溶剂法只能溶解油包水型防晒霜。因此需要寻找一种溶解范围更大，适合于各类防晒产品的混合溶剂，以此来对防晒产品的防晒功效提供快速准确的测试。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种防晒产品的防晒功效测试方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种防晒产品的防晒功效测试方法，通过配制水-乙醇-乙醚混合溶剂对防晒产品进行溶解，得到的溶液用紫外分光光度计测试出紫外吸收光谱，并与标准防晒品比较，得到防晒功效的测试结果。
所述的防晒产品的防晒功效测试方法，包括以下步骤：
(1)混合溶剂配制：分别按体积比量取水、无水乙醇、无水乙醚为3：3：2的比例于烧杯中，充分搅拌混合均匀，保鲜膜封口，待用；
(2)待测溶液的配制：取24-26mg防晒产品置于烧杯中，加入混合溶剂，充分搅拌使其完全分散，转移至50mL容量瓶中，用该混合溶剂定容、摇匀，然后从中移取2mL至10mL容量瓶中再次定容、摇匀，得到待测溶液，每种防晒品配制5组待测溶液；
(3)样品测定及数据处理：采用紫外分光光度计分别测定不同待测溶液在280-400nm区域内的紫外吸收光谱，间隔10nm读取UVB区(280-320nm)整数波长处的吸光度值，计算平均吸光度值
(4)SPF值的确定：使用巴斯夫防晒模拟器算出防晒指数为SPF15、20、25、30时所选几种有机防晒剂的添加量，分别制备出防晒标准品B01、B02、B03、B04，并使用上述混合溶剂法对B01至B04进行测试，得到相应的紫外吸收谱图和UVB区(280-320nm)的平均吸光度值并以此作为衡量SPF值的标准，与待测产品UVB区的平均吸光度值相比较，来判断产品标定SPF值的准确度，推测实际的防晒功效。
所述步骤4中巴斯夫防晒模拟器的使用包括以下步骤：
(1)用户名、密码登录BASF Sunscreen Simulator网站；
(2)选定国家为中国，设置标准使用量为2mg/cm2；
(3)找到对应防晒剂的INCI名称，输入拟加入配方中的百分含量；
(4)开始模拟计算，得到SPF值；
(5)通过调整配方中各有机防晒剂的用量，得到需要的SPF值。
所述步骤4中B01至B04的防晒产品的基质配方相同，其中有机防晒剂的添加量不同。
本发明的优点是：
本发明测试方法采用水-乙醇-乙醚混合溶剂法，与涂板法相比具有相对偏差小的优势，测试结果更为准确；同时利用水-乙醇-乙醚混合溶剂对测试产品进行溶解，既能溶解水包油样品，又能溶解油包水样品，且产品形态不限，膏霜、乳液、喷雾等均适用，溶解范围更大，从而可针对仅含有机防晒剂的防晒产品提供统一的测试方法，不仅方便比较不同防晒产品之间的功效，而且稳定性好，准确度高。在此基础上利用防晒模拟概念很好的把人体模拟测试SPF值和仪器测试方法结合起来，更方便、更直观的了解市售防晒产品的防晒性能，可以规范防晒化妆品市场，更好地保护消费者的合法权益。
附图说明
图1所示为B05、Y07两种不同类型防晒产品在1、2、3、4号溶剂中的主视、侧视的溶解状态图，上边为自制油包水型防晒霜B05，下边是市售水包油型防晒霜Y07。
图2所示为市售水包油型防晒霜Y07采用不同方法测试的紫外吸收谱图，其中1为涂板法；2为混合溶剂法：水：乙醇：乙醚＝3：3：2(v/v/v)；3为水分散法。
图3所示为自制油包水型防晒霜B05采用不同方法测试的紫外吸收谱图，其中1为涂板法；2为混合溶剂法：水：乙醇：乙醚＝3：3：2(v/v/v)；3为混合溶剂法：乙醇：乙醚＝1：1(v/v)。
图4所示为自制防晒产品B01、B02、B03、B04的紫外吸收谱图。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例
准备10种不同品牌、不同SPF值的市售防晒化妆品Y01-Y10：Y01 BCJ防晒乳液SPF20、Y02 BCJ防晒乳液SPF30+、Y03 MJJ防晒乳SPF20、Y04 MJJ防晒乳SPF30、Y05 YLY防晒乳SPF18，以上产品仅含有机防晒剂；Y06 DJY防晒乳液SPF20、Y07 XYBC防晒霜SPF20、Y08JY隔离乳SPF30+、Y09 OLY隔离露SPF30+、Y10 YX防晒乳SPF30+，以上产品含有无机防晒剂；B01、B02、B03、B04、B05、B06为实验室自制防晒霜，由巴斯夫防晒模拟器算出防晒指数SPF分别为15、20、25、30、16.7、21.6。
以下所述乙醇均为无水乙醇，乙醚均为无水乙醚。
涂板法：
预先将石英板放入75％医用酒精中浸泡10分钟后取出，在蒸馏水中浸泡1分钟后取出，干燥，把医用胶带剪成1cm×4cm的长方形，粘贴在石英板的一面上，黏贴时不应用力拉伸胶带，防止胶带孔径变化，称重，称取五组平行样品，每份样重8.0mg，用洁净的小勺沾取样品涂于贴有胶带一侧的石英板表面，戴上医用乳胶指套，将其涂匀，控制样品密度为(2±0.05)mg·cm-2，选取贴有医用胶带的空白石英板作为参比，处理过的样品在室温条件下放置30分钟，待测。
溶剂法：
混合溶剂配制：
水-乙醇-乙醚混合溶剂：分别按体积比量取水、无水乙醇、无水乙醚为3：3：2的比例于烧杯中，充分搅拌混合均匀，保鲜膜封口，待用；
乙醇-乙醚混合溶剂：分别按体积比量取乙醇：乙醚为1：1的比例，充分搅拌混合，静置后使用食品保鲜膜封口，待用。
待测溶液的配制：取25.00mg防晒样品置于烧杯中，加入一定量的混合溶剂，充分搅拌使其完全分散，转移至50mL容量瓶中用相应溶剂定容、摇匀，然后从中移取2mL至10mL容量瓶中再次定容、摇匀，为待测液，每种防晒品配制5组待测溶液。
数据处理：采用紫外分光光度计分别测定不同待测溶液在280-400nm区域内的紫外吸收光谱，间隔10nm读取UVB区(280-320nm)整数波长处的吸光度值，计算平均吸光度值
由图1看出水包油型防晒霜Y07在水中可以分散的很好，而油包水型防晒霜B05在水中几乎不溶；乙醇-乙醚混合溶剂法较适用于油包水型样品，对水包油型样品溶解不充分，导致吸光度测量存在较大误差；水-乙醇-乙醚混合溶剂法既能溶解油包水样品，又能溶解水包油样品，且产品形态不限，膏霜、乳液、喷雾等均适用。图中可见，在水：乙醇：乙醚体积比为1：1：1和3：3：2时，两种类型防晒产品都可很好溶解，由于乙醚的特殊性，故而选择3：3：2的比例。
由图2可知，混合溶剂法能够明确地显示出该防晒产品对某一波段紫外线吸收的强弱，而水分散法和涂板法却没有体现出相应防晒剂所对应的吸收峰值。另外，市售防晒产品大都属于水包油型，用水来做溶剂可以很好地分散这类防晒品，但仅仅是起到分散作用，产品中的防晒剂和油相原料在溶液中造成光散射现象将影响测试的准确度；如果用乙醇-乙醚作溶剂，产品基本不会溶解。
由图3可知，浓度相同的油包水型的防晒霜在乙醇-乙醚和水-乙醇-乙醚两种混合溶剂中测定的吸收曲线大致相同，而涂板法由于样品浓度不同、方法不同，吸收值大小也不同。由此可见，水-乙醇-乙醚混合溶剂法对两种不同类型的防晒霜的测试是可行的。
分别用3种测试方法对2种防晒霜样品Y07、B05进行测定，每种样品重复测定5次吸收光谱，读取最大吸收峰对应波长处的吸光度值，计算出相对标准偏差列于表1。由表中可见，测试方法不同，精密度均有较大差异。涂板法虽然简便，但是重复性低，相对标准偏差较大；水-乙醇-乙醚混合溶剂法测试的相对标准偏差均最小，说明其精密度最高。
表1
采用水-乙醇-乙醚混合溶剂法分别测定了样品Y03的5个相同浓度溶液的吸收光谱，将间隔10nm波长处的吸光度值记录下来并计算其平均值和相对标准偏差，结果列于表2。由表中数据分析可知，选择该溶剂多次溶解样品，所测的吸光度较为稳定，在所选波段内重复性较好。
表2
SPF计算：使用巴斯夫防晒模拟器计算出防晒指数SPF分别为15、20、25、30时几种有机防晒剂的量并添加于基质配方中制备出防晒标准品B01、B02、B03、B04，以及作为对照的油包水型防晒霜B05、B06。使用上述混合溶剂法对B01到B04进行分散溶解并测定其紫外吸收谱图(图4)，求出各标准品在UVB区的平均吸光度值以此作为衡量SPF值的标准。同法测定市售产品和对照防晒品的紫外吸收谱图，计算UVB区的平均吸光度值(表3)，与标准品的进行比较，判断产品标定SPF值的准确度，推测实际的防晒功效(表3)。
表3
由紫外吸收谱图计算得出，SPF值为15、20、25、30的防晒霜B01、B02、B03、B04在UVB区对应平均吸光度值分别为0.45、0.64、0.82、0.97，B05、B06通过防晒模拟计算的SPF值分别为16.7和21.6，实际定义为SPF15和SPF20，测得在UVB区平均吸光度值分别为0.57和0.79，表明通过对比UVB区平均吸光度值得到的SPF和防晒模拟器计算出SPF大小是相吻合的。然而市售的防晒产品实际测定值与其宣称的SPF值还是有一定的差距。其中Y01-Y05测试值与标注值较为一致或略高，而Y06-Y10测试值与标定的SPF值相比均偏低，分析其原因有二：产品本身的防晒功效较低，与标注有差异；产品中含有无机防晒剂二氧化钛，难以溶于混合溶剂中。
巴斯夫防晒模拟器的使用利于配方设计者设计出各种防晒指数的产品，并制备出已知SPF值的标准防晒品；水-乙醇-乙醚混合溶剂法可溶解不同剂型的防晒产品，通过紫外分光光度计测试可算出标准防晒品和市售产品在UVB区的平均吸光度，进而以标准防晒品在UVB区的平均吸光度为标尺确定不同防晒霜的SPF值范围，与产品标定值相比较可用来判断SPF值的准确度。与其他仪器测试法类同，该方法对含有无机防晒剂的防晒产品也存在较大误差。
可以看出，水-乙醇-乙醚混合溶剂法与涂板法相比具有相对偏差小的优势，测试结果更为准确；与乙醇-乙醚混合溶剂法相比可溶解范围更大，针对大部分仅含有机防晒剂的防晒产品都可以提供统一的测试方法，不仅方便比较不同防晒产品之间的功效，而且稳定性好、准确度高。同时结合利用防晒模拟概念很好的把人体模拟测试SPF值和仪器测试方法结合起来，更方便、更直观地了解防晒产品的在UVB区的防晒功效，对规范防晒化妆品的市场行为、保护消费者合法权益具有一定的意义。
Claims (4)
1.一种防晒产品的防晒功效测试方法，其特征在于，配制水-乙醇-乙醚混合溶剂对防晒产品进行溶解，得到的溶液用紫外分光光度计测试出紫外吸收光谱，并与标准防晒品比较，得到防晒功效的测试结果。
2.根据权利要求1所述的防晒产品的防晒功效测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混合溶剂配制：分别按体积比量取水、无水乙醇、无水乙醚为3：3：2的比例于烧杯中，充分搅拌混合均匀，保鲜膜封口，待用；
（2）待测溶液的配制：取24-26mg防晒产品置于烧杯中，加入混合溶剂，充分搅拌使其完全分散，转移至50mL容量瓶中，用该混合溶剂定容、摇匀，然后从中移取2mL至10mL容量瓶中再次定容、摇匀，得到待测溶液，每种防晒品配制5组待测溶液；
（3）样品测定及数据处理：采用紫外分光光度计分别测定不同待测溶液在280-400nm区域内的紫外吸收光谱，间隔10nm读取UVB区（280-320nm）整数波长处的吸光度值，计算平均吸光度值Ā；
（4）SPF值的确定：使用巴斯夫防晒模拟器算出防晒指数为SPF15、20、25、30时所选几种有机防晒剂的添加量，分别制备出防晒标准品B01、B02、B03、B04，并使用上述混合溶剂法对B01至B04进行测试，得到相应的紫外吸收谱图和UVB区（280-320nm）的平均吸光度值Ā，并以此作为衡量SPF值的标准，与待测产品UVB区的平均吸光度值Ā相比较，来判断产品标定SPF值的准确度，推测实际的防晒功效。
3.根据权利要求2所述的防晒产品的防晒功效测试方法，其特征在于，所述步骤4中巴斯夫防晒模拟器的使用包括以下步骤：
（1）用户名、密码登录BASF Sunscreen Simulator网站；
（2）选定国家为中国，设置标准使用量为2mg/cm2；
（3）找到对应防晒剂的INCI名称，输入拟加入配方中的百分含量；
（4）开始模拟计算，得到SPF值；
（5）通过调整配方中各有机防晒剂的用量，得到需要的SPF值。
4.根据权利要求2所述的防晒产品的防晒功效测试方法，其特征在于，所述步骤4中B01至B04的防晒产品的基质配方相同，其中有机防晒剂的添加量不同。
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