CN107080619A - 具有改善的吸收性能的吸收制品 - Google Patents

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Abstract

一种吸收制品诸如一次性尿布、训练裤和成人失禁内衣,所述吸收制品包括具有超吸收聚合物颗粒的吸收结构,所述制品能够吸收和容纳身体流出物并具有改善的吸收性能,并且因此能够减少渗漏,尤其是在所述第一涌流时,即当所述制品开始被润湿时。

Description

具有改善的吸收性能的吸收制品
本申请是中国发明专利申请(申请日:2012年11月19日;申请号:201280056945.4(国际申请号:PCT/US2012/065780);发明名称:具有改善的吸收性能的吸收制品)的分案申请。
技术领域
本发明涉及包含超吸收聚合物颗粒的吸收制品,诸如一次性尿布、训练裤以及成人失禁内衣。
背景技术
吸收制品诸如一次性尿布、训练裤和成人失禁内衣可吸收和容纳身体流出物。许多吸收制品如尿布包含超吸收聚合物材料。超吸收聚合物通常以颗粒形式存在于吸收制品的芯中。超吸收聚合物颗粒在与液体流出物进行接触时能够吸收液体并溶胀。然而已显示,在过去,并不是所有的超吸收聚合物颗粒类型都等同地适用于吸收制品中。
已知为了使包含超吸收聚合物颗粒的吸收制品表现出良好的吸收和容纳功能,需要由超吸收聚合物颗粒满足特定的技术要求。超吸收聚合物颗粒首先需要能够快速吸收液体流出物。在现有技术中,超吸收聚合物颗粒的吸收速度一般通过测量颗粒的自由溶胀速率(FSR)来表征。
除了具有高吸收速度以外,存在于芯中的超吸收聚合物颗粒还需要对液体高度可渗透。超吸收聚合物颗粒的较差渗透性可由于凝胶阻塞而引发吸收制品的渗透。当溶胀的超吸收聚合物颗粒阻塞颗粒之间的空隙空间时,凝胶阻塞可在吸收芯中发生。在此类情况下,液体流出物不能或仅缓慢到达设置在芯中的超吸收聚合物颗粒的下层。液体流出物保留在吸收芯的表面上并可因此从尿布渗漏。
在现有技术中,超吸收聚合物颗粒的渗透性通常通过测量颗粒的SFC(盐水流动传导率)来表征。所述参数在平衡时测量,即测量在超吸收聚合物颗粒的完全预溶胀凝胶床上进行。
然而,本发明人现已令人惊讶地发现,包括具有高FSR和高SFC值的超吸收聚合物颗粒的吸收芯不自动引导液体流出物进入吸收制品的快速采集时间,尤其是在第一涌流时,即当吸收芯第一次与液体进行接触时。
因此,本发明提供吸收制品,其具有改善的吸收性能,并因此减少渗漏,尤其是在第一涌流时,即当制品开始被润湿时。
发明内容
本发明涉及一种吸收制品,所述吸收制品包括吸收结构。该吸收制品被分成三个部分:前部、后部以及设置在前部和后部之间的裆部。该吸收结构包括吸收芯。所述吸收芯在制品的裆点处具有0.2至5mm的干燥厚度。该吸收结构的一个或多个部分包括至少90重量%的超吸收聚合物颗粒,并且需要小于440s的达到20g/g摄取的时间(T20),所述摄取是根据K(t)测试方法测量的。
附图说明
图1为根据本发明的一个实施例的尿布的平面图。
图2为沿图1的截线2-2截取的图1中所示尿布的剖面图。
图3为根据本发明的一个实施例的吸收芯层的局部剖面图。
图4为根据本发明的另一个实施例的吸收芯层的局部剖面图。
图5A为吸收芯的局部截面图,所述吸收芯包括图3和4中所示第一和第二吸收芯层的组合。
图5B为吸收芯的局部截面图,所述吸收芯包括图3和4中所示第一和第二吸收芯层的组合。
图6为流变仪的示意图。
图7为用于进行动态有效渗透性和摄取动力学测量测试的适宜渗透性测量系统的局部横截面侧视图。
图8为用于进行动态有效渗透性和摄取动力学测量测试的活塞/滚筒组件的横截面侧视图。
图9为适用于图8中所示的活塞/滚筒组件中的活塞头的顶视图。
图10为用于进行尿液渗透性测量测试的适宜渗透性测量系统的局部横截面侧视图。
图11为用于进行尿液渗透性测量测试的活塞/滚筒组件的横截面侧视图。
图12为适用于图11中所示的活塞/滚筒组件中的活塞头的顶视图。
图13为置于用于溶胀相的烧结盘上的图11的活塞/滚筒组件的横截面侧视图。
图14为适用于进行平坦采集测试的平坦采集测量系统的剖面图。
图15为待根据K(t)测试方法测试的吸收结构的剖面图,其中借助“冷喷涂”从该吸收结构中移除了不是该吸收结构的一部分的材料层。
图16为待根据K(t)测试方法测试的吸收结构的剖面图,其中使用打孔尖端对该吸收结构的上层打孔。
图17为打孔图案的顶视图,吸收结构的上层或下层可根据所述图案打孔。
图18A为代表如根据K(t)测试方法测量的比较例1和2以及实例1的吸收结构作为时间的函数的摄取(单位为g/g)的图。
图18B为代表如根据K(t)测试方法测量的比较例1和2以及实例2的吸收结构作为时间的函数的摄取(单位为g/g)的图。
具体实施方式
本文所用术语“吸收制品”是指吸收和容纳身体流出物的装置,并且更具体地是指顶靠或邻近穿着者身体放置以吸收和容纳各种身体流出物的装置。吸收制品包括尿布、训练裤、成人失禁内衣、女性卫生制品等。如本文所用,术语“体液”或“身体流出物”包括但不限于尿液、血液、阴道排出物、母乳、汗液和粪便物。在本发明的一些实施例中,吸收制品为尿布或训练裤。
本文所用“吸收芯”是指设置在吸收制品的顶片和底片之间,用于吸收和容纳由吸收制品接收的液体的结构。所述芯包括超吸收聚合物颗粒。所述芯可包括一个或多个基底层、设置在所述一个或多个基底层上的超吸收聚合物颗粒、以及通常设置在超吸收聚合物颗粒上的热塑性组合物。通常所述热塑性组合物为热塑性粘合剂材料。热塑性粘合剂材料可形成纤维层,所述纤维层至少部分地与所述一个或多个基底层上的超吸收聚合物颗粒接触并部分地与所述一个或多个基底层接触。为了增强超吸收聚合物颗粒和/或热塑性粘合剂材料对相应基底层的粘附性,可在施用超吸收聚合物颗粒之前将辅助粘合剂沉积在所述一个或多个基底层上。吸收芯也可包括一个或多个覆盖层,使得超吸收聚合物颗粒设置在一个或多个基底层和一个或多个覆盖层之间。所述一个或多个基底层或覆盖层可包括或由非织造织物、薄纸或膜或它们的组合组成。吸收芯还可包含气味控制化合物。
吸收芯可基本上由一个或多个基底层、超吸收聚合物颗粒、热塑性组合物、任选地辅助粘合剂、任选地覆盖层、以及任选地气味控制化合物组成。
吸收芯可包括超吸收聚合物颗粒,所述颗粒夹置在两个层即上层和下层之间,其中在上层上方和下层下方无超吸收聚合物颗粒。上层对应于最靠近制品顶片的吸收芯的基底层或覆盖层,并且下层对应于最靠近吸收制品底片的吸收芯的基底层或覆盖层。作为另外一种选择,在不存在上层的情况下,吸收芯可对应于设置在顶片和下层之间的结构;或者在不存在下层的情况下,吸收芯可对应于设置在上层和底片之间的结构。在不存在上层和下层的情况下,吸收芯可对应于设置在吸收制品的顶片和底片之间的整个结构。基底层或覆盖层可包括或由非织造织物、薄纸或膜或它们的组合组成。
本文所用“吸收结构”是指以下结构之一:
a.吸收制品的吸收芯,其中吸收芯包括夹置在两个层即上层和下层之间的超吸收聚合物颗粒,在上层上方和下层下方无超吸收聚合物颗粒。上层对应于最靠近制品顶片的吸收芯的基底层或覆盖层,并且下层对应于最靠近吸收制品底片的吸收芯的基底层或覆盖层。
b.与吸收制品的顶片组合的吸收制品的吸收芯,其中吸收芯不包括如前文所限定的上层。
c.与吸收制品的底片组合的吸收制品的吸收芯,其中吸收芯不包括如前文所限定的下层。
本文所用“吸收结构的部分”是指穿过吸收结构厚度的一部分吸收结构,即在相应的部分中包括制成吸收结构的所有不同的层的一部分吸收结构。
本文所用“前部”和“后部”是指吸收制品的前腰区和后腰区。前部和后部的长度均为从相应前腰边缘和后腰边缘起始的制品总体长度的三分之一。对于其中前腰边缘和/或后腰边缘不构造成平行于吸收制品的横向中心线延伸的直线的实施例,吸收制品的长度通过从最接近于横向中心线的前腰边缘的点开始并在最接近于横向中心线的后腰边缘点处终止而在纵向中心线上或平行于纵向中心线来测定。
本文所用“裆部”是指介于制品的前部与后部之间,定位在制品中心的制品区域。裆部的长度为制品总体长度的三分之一。
本文所用“裆点”是指制品的点,所述点定位在制品的纵向中心线和横向中心线的交点处,吸收制品的中心。应当理解,对于本发明,制品的裆点不必定位在吸收芯的中心,即吸收芯的纵向中心线和横向中心线的交点处,尤其是在吸收芯在制品的横向中心线上不居中的情况下,即其中吸收芯偏移至制品的前面和/或后面。
本文所用“前部的中心”是指吸收制品的如下点,所述点定位在制品的纵向中心线和平行于制品的横向中心线的线的交点处,并且定位成与横向中心线相距吸收制品的总体长度的三分之一的距离。对于其中前腰边缘和/或后腰边缘不构造成平行于吸收制品的横向中心线延伸的直线的实施例,吸收制品的长度通过从最接近于横向中心线的前腰边缘的点开始并在最接近于横向中心线的后腰边缘点处终止而在纵向中心线上或平行于纵向中心线来测定。
“包括”、“包含”和“含有”为开放式术语,它们也涵盖为封闭式术语的“由…组成”或“由…构成”。
本文所用“透气毡”是指粉碎的木浆,其为纤维素纤维的一种形式。
本文所用“超吸收聚合物颗粒”是指交联的聚合物材料,如使用离心保留容量测试(EDANA WSP 241.2-05)所测量,所述聚合物材料可吸收至少10倍于其自身重量的含水的0.9%盐水溶液。超吸收聚合物颗粒为颗粒形式,以便在干燥状态下可流动。本发明的优选超吸收聚合物颗粒由聚(甲基)丙烯酸聚合物制成。然而,例如基于淀粉的超吸收聚合物颗粒也在本发明的范围内。
本文所用“热塑性粘合剂材料”是指聚合物组合物,可由其形成纤维并施加到超吸收聚合物颗粒上以在干燥和润湿两种状态下固定超吸收聚合物颗粒。本发明的热塑性粘合剂材料优选在超吸收聚合物颗粒之上形成纤维性网络。
本文所用“非织造材料”是指由定向或任意取向的纤维通过摩擦和/或粘合和/或粘着而粘结成的、或通过湿磨法而毡化成的人造片、纤维网或毛层,不包括纸张和通过织造、编织、簇成、缝编而组合束缚的纱或长丝的产品,无论是否附加地缝过。这些纤维可具有天然的或人造的来源,并且可为短纤维或连续长丝或为就地形成的纤维。可商购获得的纤维具有在小于约0.001mm至大于约0.2mm范围内的直径,并且它们呈现为多种不同的形式:短纤维(称作化学短纤维或短切纤维)、连续单纤维(长丝或单丝)、无捻连续长丝束(丝束)、和加捻连续长丝束(纱线)。非织造织物可通过许多方法诸如熔喷法、纺粘法、溶液纺丝、静电纺纱和粗梳法来形成。非织造织物的基重通常表示为克/平方米(gsm)。
本文所用术语“附接的”是指通过将第一元件直接附连到第二元件从而使第一元件直接固定到另一个元件的构型,或通过将第一元件附连到一个或多个第三中间元件,第三中间元件继而附连到第二元件从而使第一元件间接固定到第二元件的构型。附接方式可包括粘合剂粘结、热粘结、压力粘结、超声粘结、动态机械粘结或任何其它合适的附接方式或本领域中已知的这些附接方式的组合。
图1为本发明的一些实施例的吸收制品10的平面图。吸收制品10被显示处于其平展未收缩状态(即,没有弹性引发的收缩),并且吸收制品10的部分被切除以更清楚地显示尿布10的底层结构。在图1中,吸收制品10的接触穿着者的一部分面向观察者。吸收制品10一般包括基础结构12和设置在基础结构12中的吸收芯14。
图1中吸收制品10的基础结构12可包括吸收制品10的主体。基础结构12可包括外覆盖件16,所述外覆盖件包括可为液体可透过的顶片18和/或可为液体不可透过的底片20。吸收芯14可包封在顶片18和底片20之间。基础结构12也可包括侧片22、弹性化腿箍24和弹性腰部结构26。
腿箍24和弹性腰部结构26通常可各自包括弹性构件28。将吸收制品10的一个端部构造成前部30并将另一端部构造成吸收制品10的后部32。将吸收制品10的中间部分构造成裆部34,其在前部30与后部32之间纵向延伸。
图1中吸收制品10描绘有其纵向中心线36及其横向中心线38。吸收制品10的周边40由吸收制品10的外部边缘限定,其中纵向边缘42大致平行于吸收制品10的纵向中心线36延伸,并且前腰边缘43和后腰边缘44大致平行于吸收制品10的横向中心线38在纵向边缘42之间延伸。基础结构12也可包括扣紧系统,所述扣紧系统可包括至少一个扣紧构件46和至少一个平台区48。
吸收制品10还可包括此类本领域中已知的其它结构,包括前耳片和后耳片、腰帽结构、弹性部件等,以提供更好的贴合性、密封性和美观特性。此类附加结构为本领域中所熟知的并被例如描述于美国专利3,860,003和美国专利5,151,092中。
为了将吸收制品10保持在围绕穿着者的适当位置,前部30的至少一部分可由扣紧构件46附接到后部32的至少一部分上,以形成一个或多个腿部开口和制品腰部。当扣紧时,扣紧系统承受围绕制品腰部的拉伸载荷。扣紧系统可允许制品使用者抓持扣紧系统的一个元件诸如扣紧构件46,并且在至少两个位置上将前部30连接到后部32上。这可通过操纵扣紧装置元件之间的结合强度来实现。
根据某些实施例,吸收制品10可设有可重新闭合的扣紧系统,或者可作为另外一种选择以裤型尿布的形式被提供。当吸收制品为尿布时,其可包括接合到基础结构上的可重新闭合的扣紧系统,所述扣紧系统用于将尿布固定到穿着者。当吸收制品为裤型尿布时,制品可包括至少两个侧片,所述侧片彼此接合以形成裤。
吸收结构
吸收结构包括超吸收聚合物颗粒。
吸收结构的一个或多个部分包括以该吸收结构的部分的重量计至少90重量%的超吸收聚合物颗粒,不包括可能包括在该吸收结构的部分中的任何基底层和/或覆盖层和/或顶片和/或底片的重量。所述一个或多个基底层或覆盖层可包括或由非织造织物、薄纸或膜、或它们的组合组成。
该吸收结构的一个或多个部分之一的中心可位于制品前部的中心上,和/或该吸收结构的一个或多个部分之一的中心可位于制品的裆点上。
该吸收结构的一个或多个部分中的至少一个可具有30cm2或更大的表面积。作为另外一种选择,所述一个或多个部分中的每一个可具有30cm2或更大的表面积。
具有30cm2或更大表面积的该吸收结构的一个或多个部分中的至少一个可涵盖圆形区域。作为另外一种选择,具有30cm2或更大表面积的该吸收结构的一个或多个部分中的每一个可涵盖圆形区域。
该吸收结构的一个或多个部分可包括至少95重量%的超吸收聚合物颗粒。
该吸收结构的一个或多个部分可包括至少98重量%的超吸收聚合物颗粒。
该吸收结构的一个或多个部分可包括至少99重量%的超吸收聚合物颗粒。
整个吸收结构可包括至少90重量%,优选至少95重量%,更优选至少98重量%,甚至更优选至少99重量%的超吸收聚合物颗粒。
这些实施例是尤其优选的,因为与除了超吸收聚合物颗粒之外,还具有较高量常规吸收材料如透气毡等的常规吸收制品的厚度相比,包含高百分比超吸收聚合物颗粒的吸收制品在干燥时通常具有减缩的厚度。当将制品定位在穿着者上时,减缩的厚度有助于改善贴合性和舒适度。
该吸收结构的一个或多个部分需要小于440s,或小于400s,或小于350s,或小于300s,或小于250s的达到20g/g摄取的时间(T20),所述时间是根据下述K(t)测试方法测量的。
如根据下述K(t)测试方法所测量,达到20g/g摄取的时间(T20)可为50s至440s,或100s至350s,或150s至300s。
该吸收结构的一个或多个部分可具有至少2.9·10-8cm2的20分钟时的有效渗透性(K20),所述有效渗透性是根据K(t)测试方法测量的。
如根据下述K(t)测试方法所测量,该吸收结构的一个或多个部分可具有至少2.95·10-8cm2,或至少3·10-8cm2,或2.95·10-8cm2至1.0·10-6cm2,或2.95·10-8cm2至1.0·10-7cm2,或3.0·10-8至1.0·10-7cm2的20分钟时的有效渗透性(K20)。
如根据下述K(t)测试方法所测量,该吸收结构的一个或多个部分可具有大于0.75,或大于0.8或大于0.9的最小有效渗透性和20分钟时的渗透性之间的比率(Kmin/K20比)。在此类实施例中,瞬时凝胶阻塞最小化并且在整个全部溶胀过程中,尤其是在对于第一涌流最重要的溶胀相的初始部分中,液体流出物能快速行进通过颗粒之间的空隙空间。
如根据下述K(t)测试方法所测量,该吸收结构的一个或多个部分在20min时的摄取(U20)为至少24g/g或至少24.5g/g,或24g/gt至60g/g,或24.5g/g至50g/g,或24.5g/g至40g/g。
在一些实施例中,整个吸收结构符合前述T20、K20和U20值。
与现有技术的吸收制品相比,尤其是在第一涌流时,包括此类吸收结构的吸收制品具有改善的吸收性能,并且因此表现出减少的渗漏。此类吸收结构尤其适用于吸收制品中。
吸收芯
在一些实施例中,吸收芯包含50至2200g/m2或100至1500g/m2或200至1000g/m2平均量的超吸收聚合物颗粒/面积。
在一些实施例中,在制品的裆部中,吸收芯包含100至1500g/m2,或150至1000g/m2,或200至900g/m2,或400至700g/m2平均量的超吸收聚合物颗粒/面积。该吸收制品包括足够量的超吸收聚合物颗粒以具有良好的吸收性能,以及足够薄以向穿着者提供贴合性和舒适度。然而,超吸收聚合物颗粒也存在于前部和后部中,尽管尤其在后部中的量可能较低(或甚至为零)。在一些实施例中,在制品的后部中,吸收芯包含小于300g/m2,或小于200g/m2,或者25至300g/m2,或50至200g/m2,或50至100g/m2平均量的超吸收聚合物颗粒/表面积。
在一些实施例中,吸收芯还可包含除超吸收聚合物颗粒之外的微量吸收材料,例如透气毡。
在一些实施例中,吸收芯通常包括小于5重量%的透气毡,优选小于2%,并且更优选不含透气毡。在一些实施例中,该吸收结构也可不含透气毡。
如根据以下列出的测试方法所测量,吸收芯在制品裆点处具有小于10mm,优选小于5mm,更优选小于3mm,甚至更优选小于1.5mm,或者0.1至10mm,优选0.2至5mm,更优选0.3至3mm,甚至更优选0.5至1.5mm的干燥厚度。因此,与包含常规透气毡的吸收芯相比,所述吸收芯足够薄。从而,显著改善了贴合性和舒适度。
超吸收聚合物颗粒
可用于本发明的超吸收聚合物颗粒可为很多种形状。术语“颗粒”是指颗粒、纤维、薄片、球体、粉末、小板和超吸收聚合物颗粒领域中的技术人员已知的其它形状和形式。在一些实施例中,超吸收聚合物颗粒可为纤维的形状,即细长的针状超吸收聚合物颗粒。在那些实施例中,超吸收聚合物颗粒纤维具有小于约1mm,通常小于约500μm,并且优选小于250μm下至50μm的小尺度(即纤维的直径)。纤维的长度优选为约3mm至约100mm。纤维也可为可被织造的长丝的形式。
作为另外一种选择,在一些优选的实施例中,本发明的超吸收聚合物颗粒为球状颗粒。根据本发明,并且与纤维相比之下,“球状颗粒”具有最长和最短尺寸,其中颗粒的最长与最短颗粒尺寸的比率在1-5的范围内,其中值1将等于完美的球状颗粒,并且值5将使得与此类球状颗粒有一些偏差。在此类实施例中,如根据EDANA方法WSP 220.2-05所测量,超吸收聚合物颗粒可具有小于850μm,或50至850μm,优选100至500μm,更优选150至300μm的粒度。具有相对低粒度的超吸收聚合物颗粒有助于增加与液体流出物接触的吸收材料的表面积,并因此支持液体流出物的快速吸收。
可用于本发明中的超吸收聚合物颗粒包括多种能够吸收大量流体的水不溶性的,但是水可溶胀的聚合物。此类聚合物材料一般在本领域中是已知的。
适宜的超吸收聚合物颗粒可例如由如美国专利4,340,706和美国专利5,849,816中所述的反向悬浮聚合获得,或者由如美国专利申请2009/0192035、2009/0258994和2010/0068520中所述的喷雾或其它气相分散聚合获得。在一些实施例中,适宜的超吸收聚合物颗粒可通过本领域现阶段的生产工艺获得,如更具体地由WO 2006/083584,第12页第23行至第20页第27行中所述。
在一些实施例中,超吸收聚合物颗粒的表面可被涂覆。在此类实施例中,涂层使表面变粘,使得超吸收聚合物颗粒在润湿时不能容易地重新排列(因此它们不能阻塞空隙)。
在一些实施例中,超吸收聚合物颗粒可涂覆有阳离子聚合物。优选的阳离子聚合物可包括聚胺或聚亚胺材料,它们可与体液尤其是尿液中所包含的至少一种组分反应。优选的聚胺材料选自:(1)具有伯胺基团的聚合物(例如,聚乙烯胺、聚烯丙基胺);(2)具有仲胺基团的聚合物(例如,聚乙烯亚胺);和(3)具有叔胺基团的聚合物(例如,聚N,N-二甲基烷基胺)。阳离子聚合物的实际例子为例如聚乙烯亚胺,在可溶于水中的范围内通过环氧卤丙烷交联的改性聚乙烯亚胺、聚胺、通过接枝乙烯亚胺改性的聚酰氨基胺、聚醚胺、聚乙烯胺、聚烷基胺、聚酰胺基聚胺、以及聚烯丙基胺。
在优选的实施例中,阳离子聚合物具有至少500,更优选5,000,最优选10,000或更大的重均分子量。重均分子量大于500或更大的阳离子聚合物不限于在通过凝胶渗透色谱法的分子量分析中示出单一最大值(峰)的聚合物,并且即使其表现出多个最大值(峰),重均分子量为500或更大的聚合物也可被使用。
相对于100重量份的超吸收聚合物颗粒,可优选的阳离子聚合物的量在约0.05至20重量份,更优选约0.3至10重量份,并且最优选约0.5至5重量份的范围内。
在一些实施例中,超吸收聚合物颗粒可涂覆有脱乙酰壳多糖材料,如US 7 537832 B2中所公开。
在一些其它实施例中,超吸收聚合物颗粒可包含混合床离子交换吸收聚合物,如WO 99/34841和WO 99/34842中所公开。
已如上所提及,包括具有高SFC和FSR值的超吸收聚合物颗粒的吸收结构不自动导致液体流出物的快速采集时间,尤其是在第一涌流时,即当干燥的吸收结构与液体进行接触时。不受理论的约束,据认为干燥的超吸收聚合物颗粒通常比润湿的超吸收聚合物颗粒更不易吸收水,因为水进入干燥的超吸收聚合物颗粒的扩散性低于水进入润湿的超吸收聚合物颗粒的扩散性。
迄今已研究了与初始摄取相关的包括超吸收聚合物颗粒的干燥吸收结构的吸收性能。更确切地讲,研究的重点在于超吸收聚合物颗粒的“盐水流动传导率”(SFC),其是在平衡时测定的,并且因此是在远离初始液体摄取的阶段测定的。对于除了超吸收聚合物颗粒以外还包含显著量的透气毡的吸收结构,进入吸收芯的液体的临时储存由透气毡提供,使得超吸收聚合物颗粒在一定延迟的情况下吸收周围透气毡中的液体。但即使对于现有技术中所公开的不含透气毡的吸收制品,超吸收聚合物颗粒的渗透性也总是在平衡时测量的,因此不考虑干燥的超吸收聚合物颗粒在初始暴露于液体时的性能。本发明的发明人已仔细地研究过包括超吸收聚合物颗粒的吸收结构在初始暴露于液体时的性能。他们已发现,某些但不是公开可得的包括超吸收聚合物颗粒且不包括或只包括极低量的透气毡的吸收结构表现出优异的性能。优异的性能导致改善的液体采集,从而减少渗漏的风险。已发现可根据包括超吸收聚合物颗粒的干燥的吸收结构达到一定液体摄取所需的时间(当抵抗某个围压吸收时)来描述包括超吸收聚合物颗粒的优异的吸收结构。从而,现在有可能有意地且容易地选择这些新开发的吸收结构,而无需进行附加的广泛研究和测试。
在一些实施例中,该吸收结构包括超吸收聚合物颗粒,所述颗粒具有大于50,优选大于60,或50至500,或55至200,或60至150UPM单位的被表示为UPM(尿液渗透性测量)值的平衡时的渗透性,其中1UPM单位为1×10-7(cm3.s)/g。
UPM值根据以下列出的UPM测试方法测量。该方法与现有技术的SFC测试方法密切相关。该UPM测试方法通常测量超吸收聚合物颗粒的预溶胀层的流动阻力,即,流动阻力在平衡时测量。因此,当吸收制品的显著体积已被液体流出物润湿时,具有高UPM值的此类超吸收聚合物颗粒表现出高渗透性。包括此类超吸收聚合物颗粒的吸收结构不仅在第一涌流时,而且也在后续涌流时表现出良好的吸收性能。
在一些实施例中,该吸收结构可包括超吸收聚合物颗粒,所述颗粒具有大于0.1g/g/s,或0.1至2g/g/s,或0.3至1g/g/s,或0.3至0.6g/g/s,或0.4至0.6g/g/s的FSR(自由溶胀速率)。
超吸收聚合物颗粒的自由溶胀速率根据以下列出的FSR测试方法测量。包括具有高自由溶胀速率值的超吸收聚合物颗粒的吸收结构将能够在无围压下快速吸收液体。与K(t)测试方法相反,为了测量自由溶胀速率,不对凝胶床施加外部压力。如根据本发明的K(t)测试方法所测量,包括具有太低FSR值的超吸收聚合物颗粒的吸收结构达到20g/g的摄取可能不需要小于440s,并且将因此不能够尽快地吸收液体流出物。然而,如上所述,如根据K(t)测试方法所测量,包括具有高FSR值的超吸收聚合物颗粒的吸收结构不自动导致高摄取值。
在一些实施例中,如根据EDANA方法WSP 241.2-05所测量,该吸收结构可包括超吸收聚合物颗粒,所述颗粒具有大于20g/g,或大于24g/g,或20至50g/g,或20至40g/g,或24至30g/g的CRC(离心保留容量)值。CRC测量超吸收聚合物颗粒在过量液体中自由溶胀所吸收的液体。
包括具有高CRC值的超吸收聚合物颗粒的吸收结构为优选的,因为需要较少的超吸收聚合物颗粒以有利于液体吸收所需的总体容量。
在一些实施例中,如根据下述平坦采集测试方法所测量,该吸收制品可具有小于30s,优选小于27s的第一涌流采集时间。对指定用于具有在8至13kg±20%范围内的体重的穿着者的婴儿尿布(诸如Pampers Active Fit尺码4或其它Pampers婴儿尿布尺码4,Huggies婴儿尿布尺码4或大多数其它商品名的婴儿尿布尺码4)进行采集时间测量。如本专利申请的“实例”部分中所示,与现有技术的吸收制品相比,包括吸收结构(其包括超吸收聚合物颗粒,并且根据K(t)测试方法所测量,达到20g/g的摄取需要小于440s)的吸收制品能够提供更快的采集时间,尤其是在第一涌流时,并且因此减少渗漏。
吸收芯的结构
在下文中,给出了本发明吸收芯的例子。然而,本发明不限于此类吸收芯。
在一些实施例中,吸收芯14包括吸收层60,如图3和4中所示。吸收层60的基底层64可称为除尘层,并且具有面向尿布10的底片20的第一表面78和面向超吸收聚合物颗粒66的第二表面80。根据一些实施例,基底层64为非织造材料,诸如具有作为外层的纺粘层和介于纺粘层之间的一个或多个熔喷层的多层非织造材料,其包括但不限于SMS材料,所述SMS材料包括纺粘层、熔喷层和另一个纺粘层。吸收层60可包括覆盖层70,如图4中所示。覆盖层70可为非织造材料,诸如具有作为外层的纺粘层和介于纺粘层之间的一个或多个熔喷层的多层非织造材料,其包括但不限于SMS材料,所述SMS材料包括纺粘层、熔喷层和另一个纺粘层。在一些实施例中,基底层64和覆盖层70由相同的材料制成。
如图3和4中所示,超吸收聚合物颗粒66可以颗粒簇90的形式沉积在基底层64上,所述颗粒簇包括着陆区域94和着陆区域94之间的接合区域96。所本文所定义,着陆区域94为其中热塑性粘合剂材料不直接接触非织造基底或辅助粘合剂的区域;接合区域96为其中热塑性粘合剂材料确实直接接触非织造基底或辅助粘合剂的区域。接合区域96包含很少或不包含超吸收聚合物颗粒66。着陆区域94和接合区域96可具有多种形状,所述形状包括但不限于圆形、椭圆形、正方形、矩形、三角形等。
从而,热塑性粘合剂材料68提供保持超吸收聚合物颗粒66的腔体,并且从而固定该材料。在另一方面,热塑性粘合剂材料68粘结到基底层64上,并且因此将超吸收聚合物颗粒66附连到基底层64上。在一些其它实施例中,热塑性粘合剂材料68将还至少部分地渗入超吸收聚合物颗粒66和基底层64两者中,因此提供进一步固定和附连。
在一些其它实施例中,吸收芯14可包括两个吸收层,第一吸收层60和第二吸收层62。最好如图5A和5B中所示,吸收芯14的第一吸收层60包括基底层64、基底层64上的超吸收聚合物颗粒66、以及超吸收聚合物颗粒66上的热塑性粘合剂材料68。虽然未示出,但第一吸收层60也可包括覆盖层诸如图4中所示的覆盖层70。
同样,最好如图5A和5B中所示,吸收芯14的第二吸收层62也可包括基底层72、第二基底层72上的超吸收聚合物颗粒74、以及超吸收聚合物颗粒74上的热塑性粘合剂材料76。虽然未示出,但第二吸收层62也可包括覆盖层诸如图4中所示的覆盖层70。如上所述,第一吸收层60的基底64可称为除尘层,并且具有面向尿布10的底片20的第一表面78和面向超吸收聚合物颗粒66的第二表面80。同样,第二吸收层62的基底层72可称为芯覆盖件,并且具有面向尿布10的顶片18的第一表面82和面向超吸收聚合物颗粒74的第二表面84。第一基底层64和第二基底层72可用粘合剂围绕周边彼此粘附,以围绕超吸收聚合物颗粒66和74形成包层,以将超吸收聚合物颗粒66和74保持在吸收芯14内。
取决于吸收芯14的所需应用以及可在其中掺入吸收芯的特定吸收制品10,包含超吸收聚合物颗粒的吸收芯14的区域可变化。然而,在一些实施例中,超吸收聚合物颗粒区域可基本上完全横跨吸收芯14延伸。在一些可供选择的实施例中,超吸收聚合物颗粒区域完全横跨吸收制品10的裆部34中的吸收芯14延伸,然而超吸收聚合物颗粒区域不完全横跨吸收制品10的前部和后部中的吸收芯14延伸。
将第一和第二吸收层60和62组合在一起以形成吸收芯14,使得层可为偏移的,使得基底层64上的超吸收聚合物颗粒66和基底层72上的超吸收聚合物颗粒74横跨超吸收聚合物颗粒区域基本上连续分布,如图5A和5B中所示。在一些实施例中,尽管超吸收聚合物颗粒66和74以簇90的形式横跨第一基底层64和第二基底层72不连续分布,但是超吸收聚合物颗粒66和74横跨超吸收聚合物颗粒区域基本上连续分布。在一些实施例中,这些吸收层可为偏移的,使得第一吸收层60的着陆区域94面向第二吸收层62的接合区域96,并且第二吸收层62的着陆区域面向第一吸收层60的接合区域96,如图5A和5B中所示。当着陆区域94和接合区域96适当地设定尺寸并布置时,所得的超吸收聚合物颗粒66和74的组合为横跨吸收芯14的超吸收聚合物颗粒区域的超吸收聚合物颗粒的基本上连续的层(即,第一基底层64和第二基底层72不形成多个凹坑,所述凹坑各自在其间包含超吸收聚合物颗粒66和74的簇90),如图5A中所示。
超吸收聚合物颗粒的量可或可不沿芯的长度变化,通常所述芯在其纵向上是异形的。已发现,对于大多数吸收制品诸如尿布,液体排放主要发生在尿布的前半部中。因此,吸收芯14的前半部应包括芯的大部分吸收容量。因此,根据某些实施例,所述吸收芯14的前半部可包括大于约60%的超吸收聚合物颗粒,或大于约65%,70%,75%,80%,85%,或90%的超吸收聚合物颗粒。
通常,热塑性粘合剂材料可用于至少部分地固定干燥和润湿两种状态下的超吸收聚合物颗粒。可将热塑性粘合剂材料基本上均匀地设置在超吸收聚合物颗粒之间。然而,通常热塑性粘合剂材料可作为纤维层提供,所述纤维层至少部分地与超吸收聚合物颗粒接触并部分地与一个或多个基底层接触。通常,本发明的热塑性粘合剂材料在超吸收聚合物颗粒之上形成纤维性网络。通常,如图5A和5B中所示的例子,超吸收聚合物颗粒66和74作为不连续层提供,并且纤维热塑性粘合剂材料68和76的层铺设在超吸收聚合物颗粒66和74的层上,使得热塑性粘合剂材料68和76与超吸收聚合物颗粒66和74直接接触,但是也与基底层64和72的第二表面80和84直接接触,其中基底层不被超吸收聚合物颗粒66和74覆盖。这赋予热塑性粘合剂材料68和76的纤维层基本上三维的结构,所述结构本身与长度方向和宽度方向上的尺度相比为相对小厚度的基本上二维的结构。换句话讲,热塑性粘合剂材料68和76在超吸收聚合物颗粒68和76以及基底层64和72的第二表面之间起伏。
热塑性粘合剂材料可提供腔体以缠绕超吸收聚合物颗粒,并且从而固定这些颗粒。在另一方面,热塑性粘合剂材料粘结到一个或多个基底层,并且因此将超吸收聚合物颗粒附连到一个或多个基底层。一些热塑性粘合剂材料还将渗透入超吸收聚合物颗粒和一个或多个基底层两者中,因此提供进一步固定和附连。当然,尽管本文所公开的热塑性粘合剂材料提供改善的湿固定(即当制品至少部分加载时对吸收材料的固定),但当吸收芯干燥时,这些热塑性粘合剂材料也可对吸收材料提供极好的固定。热塑性粘合剂材料也可称作热熔融粘合剂。
不受理论的束缚,已发现最适用于固定超吸收聚合物颗粒的那些热塑性粘合剂材料兼有良好的内聚力和良好的粘附性能。良好的粘附可促进热塑性粘合剂材料和超吸收聚合物颗粒以及基底层之间的良好接触。良好的内聚力可减小粘合剂中断的可能性,尤其是响应于外力,即响应于应变而中断的可能性。当吸收芯吸收液体时,超吸收聚合物颗粒溶胀并使热塑性粘合剂材料经受外力。热塑性粘合剂材料可允许此类溶胀而不中断且不赋予太多的压缩力,所述压缩力将抑制超吸收聚合物颗粒溶胀。
热塑性粘合剂材料可整体包括单一热塑性聚合物或热塑性聚合物的共混物,当通过ASTM方法D-36-95“Ring and Ball”测定时,所述聚合物具有在介于50℃和300℃之间范围内的软化点;或者作为另外一种选择,热塑性粘合剂材料可为热熔融粘合剂,其包括至少一种与其它热塑性稀释剂诸如增粘树脂、增塑剂和添加剂诸如抗氧化剂相组合的热塑性聚合物。在一些实施例中,热塑性聚合物通常具有大于10,000的分子量(Mw)和通常低于室温的玻璃化转变温度(Tg)或-6℃<Tg<16℃。在一些实施例中,热熔融聚合物的典型浓度按重量计在约20%至约40%的范围内。在一些实施例中,热塑性聚合物可为对水不敏感的。示例性聚合物为包含A-B-A三嵌段结构、A-B两嵌段结构和(A-B)n径向嵌段共聚物结构的(苯乙烯)嵌段共聚物,其中A嵌段为通常包含聚苯乙烯的非弹性体聚合物嵌段,并且B嵌段为不饱和共轭双烯或(部分)氢化的此类型式。B嵌段通常为异戊二烯、丁二烯、乙烯/丁烯(氢化丁二烯)、乙烯/丙烯(氢化异戊二烯)、或它们的混合物。
可采用的其它合适的热塑性聚合物为茂金属聚烯烃,它们为利用单位点或茂金属催化剂制备的乙烯聚合物。其中,至少一种共聚单体可与乙烯聚合以制备共聚物、三元共聚物或更高级的聚合物。同样适用的是无定形聚烯烃或无定形聚α-烯烃(APAO),它们为C2-C8α烯烃的均聚物、共聚物或三元共聚物。
在一些实施例中,热塑性粘合剂材料以纤维的形式存在。在这些实施例的一些中,纤维将具有约1微米至约50微米或约1微米至约35微米的平均粗度和约5mm至约50mm或约5mm至约30mm的平均长度。为了改善热塑性粘合剂材料对基底层或任何其它层尤其是任何其它非织造层的粘附性,此类层可用辅助粘合剂预处理。
在某些实施例中,将热塑性粘合剂材料以每基底层介于0.5和30g/m2之间,介于1和15g/m2之间,介于1和10g/m2之间或甚至介于1.5和5g/m2之间的量施用在基底层上。
一种示例性热塑性粘合剂材料68和76可具有在20℃下测量的至少30,000Pa,以及小于300,000Pa,或小于200,000Pa,或介于140,000Pa和200,000Pa之间,或小于100,000Pa的储能模量G'。在另一方面,在35℃下测量的储能模量G'可大于80,000Pa。在另一方面,在60℃下测量的储能模量G'可小于300,000Pa且大于18,000Pa,或大于24,000Pa,或大于30,000Pa,或大于90,000Pa。在另一方面,在90℃下测量的储能模量G’可小于200,000Pa且大于10,000Pa,或大于20,000Pa,或大于30,000Pa。在60℃和90℃下测量的储能模量可为热塑性粘合剂材料在高环境温度下的形式稳定性的量度。如果吸收产品在炎热的气候中使用,则该值是特别重要的,如果60℃和90℃下的储能模量G'不足够高,则在所述气候中,热塑性粘合剂材料将失去其完整性。
G'使用如图6中示意性示出的流变仪来测量;该图仅用于一般举例说明的目的。流变仪627能够向粘合剂施加剪切应力,并且测量在恒定温度下所引起的应变(剪切变形)响应。将粘合剂置于用作下固定板628的Peltier元件和具有10mm半径R的上板629之间,所述上板连接到马达的驱动轴上以产生剪切应力。两个板之间的间隙具有1500微米的高度H。Peltier元件使得能够控制材料的温度(+0.5℃)。将应变振幅设定为0.05%,应变频率设定为1Hz并且冷却速率设定为2℃/min(其中起始温度设定为150℃或更高,并且结束温度设定为-5℃)。
吸收芯也可包括未在图中示出的辅助粘合剂。为了增强超吸收聚合物颗粒和热塑性粘合剂材料对相应基底层的粘附性,可在基底层上施用超吸收聚合物颗粒之前,在基底层上沉积辅助粘合剂。辅助粘合剂也可帮助固定超吸收聚合物颗粒,并且可包括与如上文所述相同的热塑性粘合剂材料,或者也可包括其它粘合剂,包括但不限于可喷涂的热熔融粘合剂。可商购获得的辅助粘合剂的例子为H.B.Fuller Co.(St.Paul,MN)的产品号HL-1620-B。辅助粘合剂可通过任何适宜的方法施用到基底层上,但根据一些实施例,其可按间隔开约0.5至约2mm的约0.5至约1mm宽的狭槽来施用。
顶片
吸收制品10可包括可为液体可透过的顶片18。顶片18可由各种各样的材料制成,诸如织造材料和非织造材料;聚合物材料,诸如开孔成形的热塑性膜、开孔塑性膜和液压成形的热塑性膜;多孔泡沫;蜂窝状泡沫;蜂窝状热塑性膜;以及热塑性稀松布。合适的织造材料和非织造材料可包括天然纤维(例如,木纤维或棉纤维)、合成纤维(例如,聚合物纤维例如聚酯、聚丙烯或聚乙烯纤维)或得自天然纤维与合成纤维的组合。
在一些实施例中,顶片18可由疏水材料制成以将穿着者的皮肤与已透过顶片18的液体隔离。在此类实施例中,将顶片18的上表面的至少一部分处理成亲水的,使得液体将更迅速地透过顶片18。这将减小身体流出物流出顶片18而非被引流穿过顶片18并被吸收芯吸收的可能性。顶片18可用表面活性剂处理而使其成为亲水的。用表面活性剂处理顶片18的合适方法包括用表面活性剂喷涂顶片材料和将材料浸渍到表面活性剂中。
在一些实施例中,顶片包括有孔成型膜。开孔成形膜对身体流出物可透过但却不吸收,并且具有减小液体后退穿过并重新回渗穿着者皮肤的趋势。因此,与身体接触的成形膜表面保持干燥,由此降低了弄脏身体的可能性,并且给予穿着者更舒适的感觉。适宜的成形膜顶片描述于以下专利中:1975年12月30日授予Thompson的题目为“AbsorptiveStructures Having Tapered Capillaries”的美国专利3,929,135;1982年4月13日授予Mullane等人的题目为“Disposable Absorbent Article Having A Stain ResistantTopsheet”的美国专利4,324,246;1982年8月3日授予Radel等人的题目为“ResilientPlastic Web Exhibiting Fiber-Like Properties”的美国专利4,342,314;1984年7月31日授予Ahr等人的题目为“Macroscopically Expanded Three-Dimensional Plastic WebExhibiting Non-Glossy Visible Surface and Cloth-Like Tactile Impression”的美国专利4,463,045;以及1991年4月9日授予Baird的美国专利5,006,394“MultilayerPolymeric Film”。
作为另外一种选择,顶片包括有孔非织造材料。适宜的有孔非织造材料描述在美国专利5,342,338和PCT申请WO 93/19715中。
底片
吸收制品可包括可附接到顶片上的底片20。底片可防止被吸收芯吸收并容纳在尿布内的流出物脏污可能接触尿布的其它外部制品,诸如床单和内衣。在一些实施例中,底片可以为基本上液体(例如,尿液)不可透过的,并且包括非织造材料和薄塑料膜的层压体,所述膜诸如具有约0.012mm(0.5密耳)至约0.051mm(2.0密耳)厚度的热塑性膜。合适的底片膜包括由Tredegar Industries Inc.(Terre Haute,Ind.)制造并以商品名X15306、X10962和X10964出售的那些。其它合适的底片材料可包括允许蒸气从尿布逸出同时仍然防止液体流出物透过底片的可透气材料。示例性透气材料可包括诸如织造纤维网、非织造纤维网之类的材料、诸如膜包衣的非织造纤维网的复合材料以及诸如日本的Mitsui Toatsu Co.制造的命名为ESPOIR NO和EXXON Chemical Co.(Bay City,Tex)制造的命名为EXXAIRE的微孔膜。包括共混聚合物的适用透气复合材料以名称HYTREL blend P18-3097得自俄亥俄州Cincinnati的Clopay Corporation。此类可透气复合材料更详细地描述于1995年6月22日以E.I.DuPont的名义公布的PCT专利申请WO 95/16746中。包括非织造纤维网和开孔成形膜在内的其它可透气的底片描述于1996年11月5日授予Dobrin等人的美国专利5,571,096中。
测试方法
·K(t)测试方法(动态有效渗透性和摄取动力学测量测试方法)
该方法测定包含超吸收聚合物颗粒的吸收结构在围压下的时间依赖性有效渗透性(K(t))和摄取动力学。该方法的目的是评估当聚合物以高浓度存在于吸收制品中并暴露于通常在吸收制品的使用期间出现的机械压力下时,包含超吸收聚合物颗粒的吸收结构采集和分配体液的能力。Darcy定律和稳态流动方法用于计算有效渗透性(参见下文)。(还可参见例如,由P.K.Chatterjee,Elsevier编著的“Absorbency”,1982,第42-43页,以及“Chemical Engineering”,第II卷,第三版,J.M.Coulson和J.F.Richardson,PergamonPress,1978,第122-127页)。
与在前公布的方法相反,样品不预溶胀,因此不通过使水凝胶形成超吸收聚合物颗粒在合成尿液中预溶胀而形成水凝胶,而是在干燥结构的情况下开始测量。
用于该方法的设备被称为或“时间依赖性渗透性测试仪”,设备号03-080578并可在BRAUN GmbH,Frankfurter Str.145,61476 Kronberg,Germany商购获得,并且如下所述。根据需要,也可提供操作说明书、接线图和详细技术图纸。
动态有效渗透性和摄取动力学测量系统
图7示出了动态有效渗透性和摄取动力学测量系统,本文中称为“时间依赖性渗透性测试仪”。
所述设备由以下主要部件组成:
-M11厚度测量用数字激光传感器701(MEL Mikroelektronik GmbH,85386Eching,Germany
-液位检测用纤维702(FU95,Keyence Corp.,Japan)
-数字纤维传感器703(FS-N10,Keyence Corp.,Japan)
-精密天平704(XP6002MDR,Mettler Toledo AG,8606 Greifensee,Switzerland)
-动力单元徽标!电源(C98130-A7560-A1-5-7519,Siemens AG)
-Labview软件许可706(National Instruments,Austin,Tx,USA)
-接受容器707(5L Glass Beaker,Roth)
-具有接头709和进气用开口管723的贮存器708(5L玻璃瓶,VWR)
-操作单元和控制台705(Conrad Electronics)
-计算机化数据采集系统710
-如本文所述的活塞/滚筒组件713
-控制阀714(Bürkert)
图8示出了包括活塞引导封盖801、活塞802以及滚筒803的活塞/滚筒组件713。滚筒803由透明的聚碳酸酯(如)制成并具有6.00cm的内径p(面积=28.27cm2)。内滚筒壁850为光滑的;滚筒的高度r为约7.50cm。滚筒803的底部804面衬有美国标准400目不锈钢网布(未示出)(例如购自Weisse和Eschrich),其在附接到滚筒803的底部804上之前双向拉伸至绷紧状态。活塞802由不锈钢活塞主体805和不锈钢头806组成。活塞头806的直径q略小于6cm,以便自由滑动进入滚筒803而不留下使凝胶形成颗粒穿过的任何间隙。活塞主体805牢固地垂直附着在活塞头806的中心。活塞主体直径t为约2.2cm。然后将活塞主体805插入活塞引导封盖801中。引导封盖801具有POM(聚甲醛)环809,所述环具有使得活塞802自由滑动,但是一旦将具有引导封盖801的活塞802定位在滚筒803的顶部上时,保持活塞主体805完全竖直并平行于滚筒壁850的直径。活塞头806的顶视图示出在图9中。活塞头806旨在向样品718均匀的施加压力。其也是对亲水性液体高度可渗透的,以便在测量期间不限制液体流动。活塞头806由美国标准400目不锈钢网布903(例如购自Weisse和Eschrich)组成,其被双向拉伸至绷紧状态并固定在活塞头不锈钢外环901处。活塞的整个底部表面是平坦的。然后由不锈钢径向辐条902确保结构完整性并抵抗筛网的弯曲。选择活塞主体805的高度使得由活塞主体805和活塞头806组成的活塞802的重量为596g(±6g),这除以滚筒803的面积对应于0.30psi。活塞引导封盖801是直径s为约7.5cm的扁圆形不锈钢,其通过在其中心的POM环809保持与活塞主体805垂直。引导封盖中存在两个入口(810和812)。
第一入口812,允许一旦将活塞802与滚筒803组装用于测量,则将液位检测用纤维702定位在恰好在附接到滚筒803底部(804)的筛网(未示出)的顶部表面上方5cm。第二入口810允许与向实验提供液体的液体管721连接。
为确保活塞802与滚筒803的组装一致地进行,在滚筒803上制备狭缝814与引导封盖801中的活塞标记813匹配。以该方式,滚筒和引导封盖的旋转角始终相同。
在每次使用之前,应检查活塞头806和滚筒803的不锈钢筛网布903是否堵塞、破洞或过度拉伸,并且在必要时可替换。筛网损坏的K(t)设备可提供错误的K(t)和摄取动力学结果,从而必须不使用直至替换筛网。
在滚筒上于附接到滚筒803的底部804上的筛网的顶部表面上方5.00cm(±0.02cm)的高度k处划出5cm标记808。这标志分析期间要保持的流体含量。将液位检测用纤维702恰好定位在5cm标记808处。保持正确且恒定的流体含量(流体静力学压力)对于测量精确度而言很关键。
将经由管材连接至保持样品的活塞/滚筒组件713的贮存器708以及控制阀714用于将盐溶液递送至滚筒803并将盐溶液维持在附接到滚筒804的底部的筛网顶部表面上方5.00cm的高度k处的水平。将阀714、液位检测用纤维702以及数字纤维传感器703通过操作单元705连接至计算机化采集系统710。这使得动态有效渗透性和摄取动力学测量系统使用来自液位检测用纤维702以及数字纤维传感器703的信息控制阀714并最终将液位维持在5cm标记808处。
以如下方式将贮存器708置于活塞/滚筒组件713上方,从而使得在开始测试的15秒内形成5cm静压头,并在整个测试程序中维持在滚筒中。将活塞/滚筒组件713定位在盖板716的支撑环717上并且第一入口812由对接支撑件719保持在合适的位置。这使得引导封盖801只有一个位点。此外,由于定位标记813,因此对于滚筒803也仅有一个位点。附接到滚筒804的底部的筛网必须完全水平和平置。支撑环717必须具有足够小的内径,从而牢固地支撑滚筒803,但是大于6.0cm从而一旦将滚筒定位在支撑环717上就铺设在滚筒的内径之外。这是重要的,从而避免支撑环717与液流的任何干涉作用。
现在,在5cm的恒定静压头下施用于样品718的盐溶液可从活塞/滚筒组件713中自由流入接受容器707中,所述接受容器定位在精确度在±0.01g内的天平704上。将天平的数字输出连接到计算机化的数据采集系统。
用厚度测量用数字激光传感器701不断测量样品的厚度(厚度)。将数字激光传感器701的激光束720对准活塞主体的POM盖板811的中心。活塞/滚筒组件713的所有部件的精确定位使得活塞主体805完全平行于激光束720并因此获得厚度的精确测量。
测试准备
用测试溶液填充贮存器708。测试溶液为每升溶液包含9.00克氯化钠和1.00克表面活性剂的水溶液。下文描述了测试溶液的制备。将接受容器707置于连接至计算机化数据采集系统710的天平704上。在开始测量之前,将天平复位至零。
测试液体的制备
所需化学试剂:
-氯化钠(CAS号7647-14-5,例如:Merck,目录号1.06404.1000)
-线性C12-C14醇乙氧基化物(CAS号68439-50-9,例如Sasol,Italy)
-去离子H2O
制备十升包含9.00克/升NaCl和1.00克/升线性C12-C14醇乙氧基化物的去离子水溶液,并在23℃±1℃下平衡1小时。对3个独立的等分测量表面张力并且其应该为28±0.5mN/m。如果溶液的表面张力不同于28±0.5mN/m,则丢弃溶液并制备新的测试溶液。测试溶液必须在从其制备开始36小时内使用并且此后被视为过期。
K(t)样本制备
获得6.00cm直径的吸收结构的代表性圆形部分。可用合适的圆形冲模和液压式模压刀(例如Electro-Hydraulic Alfa Cutter 240-10,得自Thwing-Albert设备公司,14W.Collings Ave.West Berlin,NJ 08091)来获得吸收制品的该部分。
将圆形样本118小心地平坦定位在筛网(未示出)上,所述筛网附接到滚筒203的底部204,占据筛网上的所有可用表面。重要的是以如下方式来定位圆形样本118与筛网直接接触的侧面为如下侧面,所述侧面在使用中通常更远离液体源以便在使用中再现共同的流动方向。例如对于与吸收制品诸如尿布相关的样本,通常面向穿着者的侧面应当定位在顶部上,而面向衣服的侧面应当定位成与滚筒底部的筛网接触。对于测量的精度来讲,小心地定位样本是至关重要的。如果该吸收结构的尺度较小因而不能够从其获得6.0cm直径的样本,则有可能将相等尺寸的两个吸收结构接合起来以便获得所需的最小样本尺寸。所述两个样本需要从两个相同的吸收结构的相同位置获取。所述两个吸收结构应当通过直边缘接合,并且如有必要,切割它们以获得此类直边缘。这样做的目的是使接合的边缘重新产生不具有或仅具有极小间隙的平坦的均质层。然后根据上述标准样本制备来处理该接合层,格外小心地使接合线居中在切割冲模中以便获得相同形状的两个半圆。重要的是将这两个半圆小心地定位在样本夹持器内以便重新产生全圆并占据筛网上的整个可用表面而不具有或仅具有极小的间隙。必须将这两个半部定位成使侧面面向如上所述的筛网。然而,在大多数实施例中,样本将由该吸收结构的一体的圆形部分组成。
用于从吸收制品抽取吸收结构的方法
将该吸收制品定位在平坦的表面上。如果产品包含阻止其展平的结构(诸如箍弹性部件),则以合适的间隔切割它们以允许产品展平。
首先识别出并应当如下所述地分离要根据K(t)测试方法测试的该吸收结构的包括至少90重量%的超吸收聚合物颗粒的部分。
从该吸收结构移除不是该吸收结构的一部分的所有材料,注意不要不当地损伤该吸收结构。
如果这些要移除的材料附接到了该吸收结构上例如通过粘合剂材料诸如热塑性粘合剂材料附接的,为了避免损伤该结构,可借助冷喷涂以-50至-60℃的冷却温度(诸如“IT Icer”或“PRF 101冷喷涂”,得自Taerosol,Kangasala Finland)来移除它们,如例如图15中所示。
图15示出了一种包括超吸收聚合物聚合物颗粒152的吸收结构151,所述颗粒夹置在两个基底层153,154之间。材料层156附接到基底层153,154之一并因此不是吸收结构151的一部分。需要从吸收结构151移除该层。为了避免过度损伤吸收结构151,在用冷喷涂157冷却粘合剂材料155的同时,以180°的剥离几何形状从吸收结构151拉脱要从吸收结构151移除的材料层156。对于材料层156的每个单一部分,所述喷涂应当持续至少1秒但不大于5秒。
在移除了每个材料后,将该吸收结构的剩余部分保持在0.3psi的压力下,直到温度回复至初始值(TAPPI实验室条件)。
该吸收结构的上层和/或下层可被适当地打孔以允许液体流过,如例如图16所示,其表示包括超吸收聚合物颗粒162的吸收结构161,所述颗粒夹置在两个基底层163,164之间。打孔使用热金属尖端(也称为打孔尖端165)来进行,其包括直径H为0.7±0.2mm的钢杆166。围绕焊料尖端167诸如得自ERSA GmbH,Wertheim,Germany的CT 60/621弯曲的标准回形针可用于该目的。打孔尖端165应当设定在310±20℃的温度。打孔尖端165定位成与要打孔的层以低压力短时接触以便打孔这些层,例如通过熔融来打孔而不影响吸收结构161的任何其它材料。这些孔是用相同的规程以规则排列的正方形打孔图案产生的,所述图案具有1±0.2mm的孔边缘至边缘距离D,如例如图17所示。
借助于背光在视觉上检查每个吸收结构的完整性,并且废弃损伤的吸收结构。损伤的例子例如:在从吸收制品移除吸收结构之前所不存在的切口、孔、皱纹。用打孔尖端在这些层中作出的穿孔不被认为是损伤,除非它们影响其它层。超吸收聚合物颗粒和纤维在该吸收结构内的基本的迁移也被认为是损伤。
然后根据K(t)测试方法切割如此制备的吸收结构。
K(t)程序
所述测量是在Tappi实验室条件下进行的:23℃±1℃/50%RH±2%。
将空的活塞/滚筒组件713安装在盖板716的圆形开口中并由支撑环717围绕其下周边支撑。用对接支撑件719将活塞/滚筒组件713保持在适当的位置,其中以合适的角度将滚筒803和活塞802对齐。通过数字激光传感器测量基准厚度读数(rr)。此后,从盖板716中除去空活塞/滚筒组件713并从滚筒803中除去支撑环717和活塞802。
将样本718定位(吸收结构)在如上所述的滚筒筛网上。此后,通过将引导封盖801的定位标记813与制备在滚筒803中的狭缝814匹配,而将与引导封盖801组合的活塞802小心地设置在滚筒803中。
用对接支撑件719将活塞/滚筒组件保持在适当的位置,其中以合适的角度将滚筒和活塞对齐。
这可仅以一种方式进行。将液体管721连接至贮存器708并将数字纤维传感器703经由引导封盖801中的两个入口810和812插入活塞/滚筒组件713中。
将计算机化的数据采集系统710连接至天平704并连接至厚度测量用数字激光传感器701。液体从贮存器708流向滚筒803通过计算机程序打开阀714来启动。填充滚筒直至在5至15秒内达到5cm标记808,此后,计算机程序调节流量以维持恒定的5cm静压头。通过天平704测量通过样品718的溶液量,并且通过激光卡规测量厚度增加。当液体流动开始时,具体地当阀714第一次打开时,开始数据采集,并持续21分钟或直至贮存器无润滑运行使得5cm静压头不再维持。一次测量的持续时间为21分钟,以可根据测量范围而从2至10秒变化的间隔定期记录激光卡尺和天平读数,并重复测量3次。
21分钟后,成功完成第1个平行测定的测量,并且控制阀714自动关闭。除去活塞/滚筒组件713,并因此始终根据相同的程序进行第2次和第3次平行测定的测量。在第3次平行测定的测量结束时,控制阀714使液体流动停止并且关闭贮存器708的活塞722。收集的原始数据以简单数据表的形式储存,其然后可以被容易得导入用于进一步分析的程序中,例如Excel2003,SP3。
在数据表中,报告了每个读数的以下相关信息:
·从实验开始的时间
·由天平704上的接收容器707收集的液体的重量
·样本718的厚度
K(t)和摄取动力学计算中采用从30秒至实验结束的数据。在前30秒采集的数据不包括在计算中。然后,使用以下公式组测定吸收结构的有效渗透性K(t)和摄取动力学。
所用公式
下表描述了公式中所用的符号。
如下由静压头计算驱动压力:
Δp=h·G·ρ=4929.31g/(cm·s2)
在每个时间ti的厚度作为时间ti时厚度传感器的读数与无样品的基准读数的差值来计算:
di=ri-rr[cm]
就超吸收颗粒样品而言,将时间ti=0(d0)时的样品厚度用于评价颗粒的喷洒量。
滚筒内部的表观样品密度事实上可以如下计算:
如果该滚筒内部的表观密度与粉末的表观密度相差大于±40%,则必须认为测量无效并将其消除。
可根据EDANA方法406.2–02测量表观密度(“Superabsorbent materials-Polyacrylate superabsorbent powders-GRAVIMETRIC DETERMINATION OF DENSITY”)
时间ti时天平读数随时间的变化率如下计算:
时间ti时厚度读数随时间的变化率如下计算:
如下计算摄取动力学:
所谓干样品体积(Vs)表示样品的骨架体积,因此Vs为不包括可能存在的孔和间隙,干样品中固体材料所占的实际体积。
Vs可通过本领域技术人员已知的不同方法来计算或测量,例如,已知组分的正确组成和骨架密度,其可如下测定:
作为另一种选择,就未知的材料组合物而言,Vs可如下容易地计算:
平均密度ρs可通过用已知密度的适宜非溶胀液体的测比重法来测定。对于随后用于K(t)测量的相同样品不能进行该技术,因此,应制备用于该实验测量的适宜的附加代表性样品组。
由如上所述计算的不同时间阶段时的U(t),可通过线性内推法测定任何特定时间下的摄取。例如重要输出之一是20分钟时的摄取,也称为U20(单位为g/g)。
由不同时间阶段时的U(t),还可通过线性内推法测定达到某些摄取所需的时间。将第一次达到20g/g的摄取时的时间称为T20。相似地,可因此计算达到任何其它摄取的时间(例如T5或T10)。已知U20,也可由不同时间阶段时的U(t)测定达到U20的80%的时间,将该性能称为T80%。
如下,由质量变化率和厚度变化率计算有效渗透性:
液体的有效粘度取决于温度并且在实验间隔中(23℃±1℃)根据以下经验公式计算:
η=A+B·T[g/(cm.s)]
其中A=1,479.10-2[g/(cm.s)],并且B=-2.36.10-4[g/(cm.s.℃)]
由K(ti),可通过线性内推法计算某些时间下的有效渗透性。例如重要输出之一是20分钟时的摄取,也称为K20(m2)。相似地,可因此计算任何其它时间下的渗透性(例如K5或K10)。
衍生自数据的其它参数为Kmin,其是在ti=30s至ti=1200s的间隔中,经过整个曲线所测量的最小K(t)值。该值可用于计算Kmin/K20,其是最小有效渗透性与20分钟时的渗透性之间的比率。该参数表示在有些样品中可能发生瞬时凝胶阻塞。如果所述值接近1,则不存在瞬时凝胶阻塞,如果所述值接近0,则其是材料在初始加载有液体时经受有效渗透性强降的指示。
根据本领域技术人员已知的所需精确度,T20、T80%、K20、U20和Kmin/K20的平均值由3次平行测定来报告。
·厚度测量测试方法
该方法旨在提供测定吸收制品裆点处的吸收芯的厚度的程序。测试可用常规卡规执行,如EG-225型,其购自ONO SOKKI Technology Inc.,2171Executive Drive,Suite400,Addison,IL 60101,USA,具有合适的仪表架,41mm直径的铝制圆形样品脚,由所述脚施加的力为10gf。增加附加的砝码以实现总共160gf,从而调节压力至1.18kPa(0.173psi)。
在决定组装时吸收芯在吸收制品中的确切位置后,在将吸收芯组装在吸收制品中之前,测定吸收芯的厚度。然而,厚度也可在通过由本领域技术人员已知的任何适宜方法将吸收芯从成品中取出后测定。
吸收制品的裆点在制品的纵向中心线和横向中心线的交点处测定。
基本方案
1.所有测试均是在23±1℃和50±2%的相对湿度下进行的。
2.使吸收芯在23±1℃和50±2%相对湿度下平衡8小时。
3.如上所述测定裆点并标记在吸收芯的穿着者表面上。
4.将吸收芯定位在卡规下,其中穿着者表面朝向样品接触脚并且裆点中心位于所述脚下。
5.使样品接触脚轻轻降低以与吸收芯的表面接触。
6.在脚与吸收芯进行接触后5秒,获取读数。
·尿液渗透性测量(UPM)测试方法
尿液渗透性测量系统
该方法测定溶胀水凝胶层1318的渗透性。用于该方法的设备描述如下。该方法与现有技术的SFC(盐水流动传导率)测试方法密切相关。
图10示出了渗透性测量体系1000,其配备有恒定静压头贮存器1014、准许空气进入的末端开口管1010、用于再填充的塞口1012、实验架1016、传输管1018、活塞1020、环支撑架1022、接受容器1024、天平1026与活塞/滚筒组件1028。
图11示出了包括金属砝码1112、活塞轴1114、活塞头1118、封盖1116、以及滚筒1120的活塞/滚筒组件1028。滚筒1120由透明的聚碳酸酯(如)制成并具有6.00cm的内径p,(面积=28.27cm2),其中内滚筒壁1150是光滑的。滚筒1120的底部1148覆盖有美国标准400目不锈钢网布(未示出),其在附接到滚筒1120的底部1148之前双轴向拉伸至绷紧状态。活塞轴1114由透明的聚碳酸酯(如)制成并具有大约127mm的总长度q。活塞轴1114的中部1126具有21.15mm的直径r。活塞轴1114的上部1128具有15.8mm的直径s,形成肩1124。活塞轴1114的下部1146具有大约5/8英寸的直径t,并具有螺纹以紧紧地拧到活塞头1118的中心孔1218中(参见图12)。活塞头1118被打孔,其由透明的聚碳酸酯(如)制成,并且也装有拉伸的美国标准400目不锈钢网布(未示出)。砝码1112为不锈钢,具有中心孔1130,滑动至活塞轴1114的上部1128上并停留在肩1124上。活塞头1118、活塞轴1114与砝码1112的组合重量为596g(±6g),其相当于滚筒1120面积上的0.30psi。可通过沿着活塞轴1114的中心轴线1132向下钻盲孔以移除材料和/或提供腔体以增加砝码来调整组合重量。滚筒封盖1116在其中心具有第一封盖开口1134用于垂直对准活塞轴1114,并且靠近边缘1138具有第二封盖开口1136用于将流体由恒定静压头贮存器1014引入滚筒1120。
沿着砝码1112的上表面1152径向划出第一线性指示标记(未示出),所述第一线性指示标记横向于活塞轴1114的中心轴线1132。沿着活塞轴1114的顶部表面1160径向划出相应的第二线性指示标记(未示出),所述第二线性指示标记横向于活塞轴1114的中心轴线1132。沿着活塞轴1114中部1126划出相应的第三线性指示标记(未示出),所述第三线性指示标记平行于活塞轴1114的中心轴线1132。沿着滚筒封盖1116的上表面1140径向划出相应的第四线性指示标记(未示出),所述第四线性指示标记横向于活塞轴1114的中心轴线1132。此外,沿着滚筒封盖1116的唇缘1154划出相应的第五线性指示标记(未示出),所述第五线性指示标记平行于活塞轴1114的中心轴线1132。沿着外滚筒壁1142划出相应的第六线性指示标记(未示出),所述第六线性指示标记平行于活塞轴1114的中心轴线1132。使第一、第二、第三、第四、第五和第六线性指示标记对齐使得砝码1112、活塞轴1114、滚筒封盖1116以及滚筒1120在每次测量时用相对于彼此相同的取向重新定位。
滚筒1120规格细节为:
滚筒1120的外径u:70.35mm
滚筒1120的内径p:60.0mm
滚筒1120的高度v:60.5mm
滚筒封盖1116规格细节为:
滚筒封盖1116的外径w:76.05mm
滚筒封盖1116的内径x:70.5mm
包括唇缘1154在内的滚筒封盖1116的厚度y:12.7mm
无唇缘1154时的滚筒封盖1116的厚度z:6.35mm
第一封盖开口1134的直径a:22.25mm
第二封盖开口1136的直径b:12.7mm
第一和第二封盖开口1134和1136的中心之间的距离:23.5mm砝码1112规格细节为:
外径c:50.0mm
中心镗孔1130的直径d:16.0mm
高度e:39.0mm
活塞头1118规格细节为:
直径f:59.7mm
高度g:16.5mm
外孔1214(总共14个)具有9.65mm的直径h,外孔1214等距间隔开,其中中心距中心孔1218的中心47.8mm
内孔1216(总共7个)具有9.65mm的直径i,内孔1216等距间隔开,其中心距中心孔1218的中心26.7mm
中心孔1218具有5/8英寸的直径j,并具有螺纹以容纳活塞轴1114的下部1146。
在使用之前,应检查活塞头1118和滚筒1120的不锈钢筛网(未示出)是否堵塞、破洞或过度拉伸,在必要时可替换。具有受损筛网的尿液渗透性测量设备可输出错误的UPM结果,并且在筛网替换之前一定不要使用。
在滚筒1120上于附接到滚筒1120的底部1148上的筛网(未示出)上方5.00cm(±0.05cm)的高度k处划出5.00cm标记1156。这标志分析期间要保持的流体含量。保持正确且恒定的流体含量(流体静力学压力)对测量准确度很关键。
恒定静压头贮存器1014用于将盐溶液1032传输至滚筒1120,并保持盐溶液1032的水平在附接到滚筒1120的底部1148上的筛网(未示出)上方5.00cm的高度k处。定位进气管1010的底部1034,以便在测量期间保持在滚筒1120中的盐溶液1032水平在所需的5.00cm高度k处,即当滚筒1120位于接受容器1024上方的环架1040上的支撑筛网(未示出)上时,进气管1010的底部1034与滚筒1120上的5.00cm标记1156位于大致同一平面1038内。进气管1010与在滚筒1120上的5.00cm标记1156的适当高度对齐对于分析很关键。一种适的贮存器1014由广口瓶1030组成,所述广口瓶包含:用于液体传输的水平取向的L型传输管1018、用于允许空气处于恒定静压头贮存器1014内的固定高度处的垂直取向的末端开口管1010、以及用于再填充恒定静压头贮存器1014的塞口1012。管1010具有12.5mm±0.5mm的内径。接近恒定静压头贮存器1014的底部1042定位的传输管1018包含用于开始/停止盐溶液1032传输的活塞1020。定制传输管1018的出口1044的尺寸以穿过滚筒封盖1116上的第二封盖开口1136,其末端定位在滚筒1120的盐溶液1032的表面之下(在盐溶液1032在滚筒1120中达到5.00cm高度后)。用O形环定位套(未示出)将进气管1010保持在适当位置。可将恒定静压头贮存器1014定位在实验室起重机1016上,以便相对于滚筒1120的高度调整其高度。定制恒定静压头贮存器1014的组件尺寸以便快速填充滚筒1120至所需高度(即,静压头)并在整个测量期间保持该高度。恒定静压头贮存器1014必须能够以至少3g/s的流量传输盐溶液1032至少10分钟。
将活塞/滚筒组件1028定位在16目刚性不锈钢支撑筛网(未示出)(或等同物)上,所述支撑筛网支撑在环架1040或适宜的可供选择的刚性架上。该支撑筛网(未示出)可充分渗透以便不会阻止盐溶液1032流动,并且具有足够刚性以支撑不锈钢网布(未示出)不被拉伸。支撑筛网(未示出)应为平坦且水平的以避免测试期间活塞/滚筒组件1028倾斜。将通过支撑筛网(未示出)的盐溶液1032收集在接纳容器1024内,所述容器定位在支撑筛网(未示出)之下(但是未支撑)。将接纳容器1024设置在精度为至少0.01g的天平1026上。将天平1026的数字输出连接到计算机化的数据采集系统(未示出)。
试剂的制备(未示出)
Jayco合成尿液(JSU)1312(参见图13)用作溶胀相(参见以下UPM程序),而0.118M的氯化钠(NaCl)溶液用作流动相(参见以下UPM程序)。以下制备是参照标准的1升体积。若制备不同于1升的体积,所有的量因此按比例称量。
JSU:用蒸馏水填充1L的容量瓶至其体积的80%,并将磁力搅拌棒置于容量瓶中。利用分析天平用称重纸或烧杯分别称重以下干燥成分的量(精确至±0.01g),并将它们以下面所列出的相同顺序定量加入容量瓶中。在适当的搅拌盘上搅拌溶液直至所有固体溶解,取出搅拌棒,并用蒸馏水稀释溶液至1L的体积。再次放入搅拌棒,并在搅拌棒上另外搅拌溶液几分钟。
制备1升Jayco合成尿液的盐用量:
氯化钾(KCl)2.00g
硫酸钠(Na2SO4)2.00g
磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.85g
磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)0.15g
氯化钙(CaCl2)0.19g–[或水合氯化钙(CaCl2·2H2O)0.25g]
氯化镁(MgCl2)0.23g–[或水合氯化镁(MgCl2·6H2O)0.50g]
为了使制备更迅速,每种盐在加入下一种之前要完全溶解。Jayco合成尿可在干净的玻璃容器中储存2周。如果溶液变浑浊,则该溶液不应再使用。在干净的塑料容器中的储存寿命为10天。
0.118M的氯化钠(NaCl)溶液:将0.118M的氯化钠用作盐溶液1032。使用称重纸或烧杯称出6.90g(±0.01g)氯化钠并将其定量地转移到1L容量瓶中;并且用蒸馏水填满容量瓶。加入搅拌棒并在搅拌盘上搅拌溶液直至所有固体溶解。
测试准备
使用实心基准圆柱形砝码(未示出)(40mm的直径;140mm的高度)将测厚仪(未示出)(例如,Mitotoyo Digimatic Height Gage)设定至读数零。该操作可在光滑且水平的工作台1046上方便地进行。将不含超吸收聚合物颗粒的活塞/滚筒组件1028置于卡规(未示出)之下并记录读数L1,精确至0.01mm。
用盐溶液1032填充恒定静压头贮存器1014。定位进气管1010的底部1034,以便在测量期间保持滚筒1120中液体弯月面(未示出)的顶部(未示出)在5.00cm标记1156处。进气管1010在滚筒1120上的5.00cm标记1156处的适当高度对齐对于分析很关键。
将接纳容器1024置于天平1026上,并将天平1026的数字输出连接到计算机处理的数据采集系统(未示出)。将带有16目刚性不锈钢支撑筛网(未示出)的环架1040置于接纳容器1024上方。该16目筛网(未示出)应具有足够的刚性以在测量期间支撑活塞/滚筒组件1028。支撑筛网(未示出)必须平坦且水平。
UPM程序
利用分析天平将1.5g(±0.05g)超吸收聚合物颗粒称重到适宜的称重纸或称重辅助工具上。超吸收聚合物颗粒的含水量根据Edana含水量测试方法430.1-99(“Superabsorbent materials–Polyacrylate superabsorbent powders–MoistureContent–weight loss upon heating”(99年2月))进行测量。如果超吸收聚合物颗粒的含水量大于5%,则超吸收聚合物颗粒重量应对水分进行校正(即,在该特定情况下,加入的超吸收聚合物颗粒基于干重计应为1.5g)。
将空的滚筒1120置于水平工作台1046上,并将超吸收聚合物颗粒定量转移到滚筒1120中。通过轻轻摇晃、旋转和/或轻拍滚筒1120而使超吸收聚合物颗粒均匀分散在附接到滚筒1120的底部1148上的筛网(未示出)上。颗粒在附接到滚筒1120的底部1148的筛网(未示出)上的均匀分布对于获得最高的精度结果很关键。在超吸收聚合物颗粒已均匀分布在附接到滚筒1120的底部1148的筛网(未示出)上后,颗粒一定不能附着到内滚筒壁1150上。插入活塞轴1114通过第一封盖开口1134,其中封盖1116的唇缘1154面朝活塞头1118。将活塞头1118小心地插入滚筒1120中至几厘米的深度。然后将封盖1116放置到滚筒1120的上部边缘1144上,同时小心地保持活塞头1118远离超吸收聚合物颗粒。然后小心旋转封盖1116和活塞轴1126,以便排列第三、第四、第五和第六线性指示标记,然后将它们对齐。然后轻轻降低活塞头1118(通过活塞轴1114)以停留在干燥的超吸收聚合物颗粒上。将砝码1112置于活塞轴1114的上部1128上,以便其停靠在轴肩1124上,使得第一与第二线性指示标记对齐。封盖1116的适当位置防止水凝胶层1318上砝码的粘合并确保均匀分配。
溶胀相:通过将过量的JSU 1312加入烧结盘1310中直到烧结盘1310饱和而使8cm直径的烧结盘(7mm厚;例如Chemglass Inc.#CG 201-51,大孔隙率)1310饱和。将饱和的烧结盘1310置于宽的平底培养皿1314中,并添加JSU 1312直至其达到烧结盘1310的顶部表面1316。JSU的高度一定不要大于烧结盘1310的高度。
附接到滚筒1120的底部1148的筛网(未示出)易于拉伸。为防止拉伸,仅仅在封盖1116上方用食指将侧压施加在活塞轴1114上,同时抓住活塞/滚筒组件1028的滚筒1120。这将活塞轴1114对着封盖1116“锁定”在适当位置,以便活塞/滚筒组件1028可被提升而不会将过度的力施加在筛网(未示出)上。
将整个活塞/滚筒组件1028以该方式提升并置于培养皿1314中的烧结盘1310上。得自培养皿1314的JSU 1312通过烧结盘1310,并且被超吸收聚合物颗粒(未示出)吸收以形成水凝胶层1318。在培养皿1314中可获得的JSU 1312应足够用于所有的溶胀相。如果需要,可在水合期间将更多的JSU 1312添加到培养皿1314中,以保持JSU 1312水平处于烧结盘1310的顶部表面1316处。在60分钟的时间后,将活塞/滚筒组件1028从烧结盘1310上移除,注意如上所述对着封盖1116锁定活塞轴1114,并确保水凝胶层1318在该程序期间不损失JSU 1312或吸入空气。将活塞/滚筒组件1028置于卡规(未示出)之下并记录读数L2,精确至0.01mm。如果读数随时间变化,则仅记录初始值。水凝胶层1318的厚度L0,由L2–L1确定,精确至0.1mm。
将活塞/滚筒组件1028转移到与环支撑架1040附接的支撑筛网(未示出)上,注意将活塞轴1114对着封盖1116锁定在适当位置。将恒定静压头贮存器1014定位,使得传输管1018通过第二封盖开口1136放置。以以下顺序发起测量:
a)打开恒定静压头贮存器1014的活塞1020以允许盐溶液1032达到在滚筒1120上的5.00cm标记1156。该盐溶液1032含量应在打开活塞1020的10秒内获得。
b)一旦获得5.00cm的盐溶液1032,就发起数据收集程序。
借助附接到天平1026上的计算机(未示出),以20秒的间隔记录通过水凝胶层1318的盐溶液1032的质量,时间为10分钟。在10分钟结束时,关闭恒定静压头贮存器1014上的活塞1020。
在UPM计算中使用60秒至实验结束的数据。60秒之前收集的数据不包括在计算中。流量Fs(单位为g/s)为作为60秒至600秒时间(单位为秒)的函数收集的盐溶液1032的重量(单位为克)图的线性最小平方拟合的斜率。
水凝胶层1318的尿液渗透性测量(Q)使用以下公式计算:
Q=[Fg×L0]/[ρ×A×ΔP],
其中Fg为由流量结果的回归分析确定的流量,单位为g/s,L0为水凝胶层1318的初始厚度,单位为cm,ρ为盐溶液1032的密度,单位为gm/cm3。A(得自上式)为水凝胶层1318的面积,单位为cm2,ΔP为流体静力学压力,单位为dyne/cm2,并且尿液渗透性测量Q以cm3s/gm为单位。应报告三次测定的平均值。
·FSR测试方法
该方法测定超吸收聚合物颗粒,尤其是聚合物水凝胶颗粒例如交联的聚丙烯酸酯在0.9%的盐水溶液(0.9质量%的NaCl含水溶液)中的溶胀速度。测量原理为使超吸收聚合物颗粒吸收已知量的流体,并测量吸收流体所花费的时间。然后将结果表示为克材料/秒的吸收流体克数。所有测试均在23±2℃下进行。
四克超吸收聚合物颗粒的代表性样品在测量之前在未覆盖的5cm直径的培养皿中于23±2℃和0.01托或更低的真空室中干燥48小时。
将约1g(+/-0.1g)的测试样品从真空室中取出并立即称重(精确至0.001g)到25mL的烧杯中,所述烧杯具有32至34mm的内径和50mm的高度。将材料均匀铺展在底部之上。将20g 0.9%的盐水称重到(精确至+/-0.01g)50mL的烧杯中,并且然后小心而快速地倾倒到包含测试材料的烧杯中。在液体接触材料时立即启动定时器。烧杯在溶胀期间不移动或搅拌。
当未扰动流体的最后一部分被溶胀颗粒触及时,停止定时器并记录时间,精确至秒(或者如果适当的话更精确)。为了增加端点测定的再现性,液体表面可用小灯具照亮而未用该灯具加热表面。再次称重烧杯以测定实际汲取的液体,精确至±0.1g内。
通过用超吸收聚合物颗粒的重量除以实际汲取的液体量并用该结果除以该汲取所需的时间计算自由溶胀速率,并且表示为“g/g/s”。进行三次测量并对结果取平均以获得FSR值,单位为g/g/s,报告为3位有效数字。
·平坦采集测试方法
该方法测定通常具有8至13kg±20%范围内重量的穿着者所设计的婴儿尿布(诸如尺码4的Pampers Active Fit或尺码4的其它Pampers婴儿尿布,尺码4的Huggies婴儿尿布或大多数其它商标的尺码4的婴儿尿布)的采集时间。
设备
测试设备示于图14中,并且包括由聚碳酸酯(例如)制成,厚度为标称12.5mm(0.5英寸)的槽1411。所述槽1411包括具有508mm(20.0英寸)长度且具有152mm(6.0英寸)宽度的直线水平基底1412。将两个64mm(2.5英寸)高×508mm(20英寸)长度的直线竖直侧1413附连到基底1412的长边缘,以形成U形槽1411,所述槽具有508mm(20.0英寸)的长度\,152mm(6.0英寸)的内部宽度,以及51mm(2.0英寸)的内部深度。槽1411的前端和后端不是封闭的。
将具有508×152×25mm尺寸的开孔聚氨酯泡沫块1414包裹在聚乙烯膜中,并以泡沫1414和槽1411的边缘对齐的方式置于槽1411的底部,并且聚乙烯膜膜的上表面是光滑的且不含接缝、皱纹或瑕疵。聚氨酯泡沫1414具有0.48psi的压缩模量。使用不能擦掉的标记,平行于横向中心线从一端(前边缘)横跨聚乙烯覆盖件的上表面的宽度152mm(6.0英寸)绘制基准线。
直线聚碳酸酯顶板1415具有12.5mm(0.5英寸)的标称厚度,508mm(20.0英寸)的长度,以及146mm(5.75英寸)的宽度。在顶板1415的中心凿51mm(2.0英寸)直径的孔(即孔的中心位于顶板1415的上表面的纵向轴线和横向轴线的交点处)。将具有51mm(2.0英寸)外径、37.5mm(1.5英寸)内径、以及102mm(4.0英寸)高度的聚碳酸酯滚筒1416胶合到顶板1415中的孔中,使得滚筒1416的底部边缘与顶板1415的下表面齐平,并且滚筒1416在顶板1415的上表面上方竖直突起89mm(3.5英寸),并且滚筒1416与顶板1415之间的接缝是不透水的。将具有2mm高度且44.5mm(1.75英寸)直径的环形凹槽1417机加工成滚筒1416的底部内边缘。以45°角在顶板1415的上表面上钻两个1mm直径的孔,使得孔与凹槽1417正上方的滚筒1416的内表面相交并且在滚筒1416的相对侧处(即180°分离)。将具有1mm直径的两根不锈钢线1418以不透水的方式胶合到孔中,使得每根线的一端与内滚筒壁齐平并且另一端从顶板1415的上表面突起。下文中将这些线称为电极。横跨顶板1415的宽度152mm(6.0英寸),从前边缘平行于横向中心线划出基准线。顶板1415/滚筒1416组件具有大约1180克的重量。
还需要两个钢砝码,每个重量为9.0Kg并且测量宽度为146mm(5.75英寸)、深度为76mm(3.0英寸)、并且大约100mm(4英寸高)。
程序
所有测试均在23±2℃和35±15%的相对湿度下进行。
将包含经包裹的泡沫块1414的聚碳酸酯槽1411置于适宜的平坦水平表面上。从其包装中取出一次性吸收产品,并且以适宜的间隔切割箍弹性体以使得产品平放。在适宜的顶部加载天平上称重产品至±0.1克内,然后置于采集装置中的经覆盖泡沫块1414上,其中产品的前腰边缘与聚乙烯覆盖件上的基准标记对齐。使产品沿设备的纵向中心线居中,其中产品的顶片(身体侧)面朝上并且后腰边缘朝向泡沫块1414的后端。将顶板1415置于产品的顶部上,其中突起的滚筒面朝上。划出的基准线与产品的前腰边缘对齐并且顶板1415的后端与泡沫块1414的后边缘对齐。然后将所述两个9.0Kg的砝码轻柔地置于顶板1415上,使得每个砝码的宽度平行于顶板的横向中心线,并且每个砝码距顶板1415的前边缘或后边缘83mm(3.25英寸)。
将适宜的电路连接至两个电极以检测它们之间导电流体的存在。
将合适的泵例如由Cole Parmer Instruments(Chicago,USA)供应的7520-00型或等同物设定成通过软塑料管至多排放0.9质量%的氯化钠含水溶液,所述软塑料管具有4.8mm(3/16英寸)的内径,例如R-3603或等同物。将管的末端部分竖直地夹紧,使得其在附接到顶板1415的滚筒1416内居中,其中管的排放端面朝下并位于滚筒1416的上边缘以下50mm(2英寸)。泵经由定时器操作并预校准成以15mL/s的速率排放75.0mL的0.9%盐水溶液涌流。
激活所述泵并且在激活时立即启动定时器。泵以15mL/s的速率递送75mL的0,9%NaCl溶液至滚筒1416,然后停止。在测试流体被引入滚筒1416时,其通常在吸收结构的顶部上积累至一定程度。该流体使滚筒中两个电极之间的电路完整。在已递送涌流后,作为流体的溶液液滴的弯月面被吸收到结构中。当电路由于不存在滚筒中电极之间的自由流体而中断时,记下时间。
特定涌流的采集时间为激活用于所述涌流的泵与电路中断时的点处之间的时间间隔。
以该方式向产品递送四次涌流;每次涌流为75mL并以15mL/s递送。每次涌流的开始之间的时间间隔为300秒。
记录四次涌流的采集时间。以该方式测试三种产品,并且计算每个相应涌流(第一至第四)的平均涌流时间。
实例
已制备了根据本公开的吸收结构以将它们的性能与现有技术的吸收结构的性能进行比较。所有测试的吸收结构均包括超吸收聚合物颗粒,所述超吸收聚合物颗粒夹置在由非织造材料制成的两个基底层之间。对于表1中给出的数据,所有样本已从吸收芯获取。样本对应于吸收制品(尺码4)的吸收芯的如下部分,所述部分的中心位于该制品的纵向中心线上,在距该制品的前腰边缘152mm的距离处。在获取样本的吸收芯的部分中,实例1和2以及比较例1和2的吸收结构具有相同的结构。它们仅在已使用的超吸收聚合物颗粒方面不同。对于表2中给出的数据,实例2以及比较例1和2的整个吸收结构具有相同的结构并且仅在已使用的超吸收聚合物颗粒方面不同。
·比较例1
已制备了一种吸收结构,其包括与可在2010年8月在英国商购获得的PampersActive Fit尿布中所用的相同超吸收聚合物颗粒。这些超吸收聚合物颗粒一般根据US2009/0275470A1制备。应该指出的是,可将超吸收聚合物颗粒与可商购获得的PampersActive Fit尿布分离,如题目为“Method of separating superabsorbent polymerparticles from a solidified thermoplastic composition comprising polymers”的欧洲专利申请n°10154618.2中所述。
超吸收聚合物颗粒的标准粒度分布为45至710μm,其中最大1%低于45μm并且最大1%高于710μm。
·比较例2
已根据题目为“Polyacrylic acid-based water-absorbing resin powder andmethod for producing the same”的PCT专利申请WO 2010/095427 A1中公开的比较例11制备300g的超吸收聚合物颗粒。已制备了一种包括此类超吸收聚合物颗粒的吸收结构。
·实例1
已将4000kg比较例1的超吸收聚合物颗粒在具有约100-150kg/小时容量的滚筒筛设备中的AISI 304标准300μm不锈钢丝网之上过筛,从而产生750kg具有约180-200μm的中径(D50)和45至300μm的粒度分布,其中最大3%低于45μm且最大3%高于300μm的超吸收聚合物颗粒。已制备了一种包括此类超吸收聚合物颗粒的吸收结构。
·实例2
已根据题目为“Polyacrylic acid-based water-absorbing resin powder andmethod for producing the same”的PCT专利申请WO 2010/095427 A1中公开的实例9制备300g的超吸收聚合物颗粒。已制备了一种包括此类超吸收聚合物颗粒的吸收结构。
已测量了实例1和2以及比较例1和2的吸收结构的多个参数:已根据上述K(t)测试方法测量了达到20g/g摄取的时间(T20)、20min时的摄取(U20)、达到U20的80%的摄取的时间(T80%)、20分钟时的有效渗透性(K20)和瞬时凝胶阻塞指数(Kmin/K20)。已根据上述UPM测试方法测量了实例1和2以及比较例1和2的吸收结构的超吸收聚合物颗粒的UPM(尿液渗透性测量)。已根据EDANA方法WSP 241.2-05测量了超吸收聚合物颗粒的CRC(离心保留容量)。
图18A和18B表示根据上述K(t)测试方法测量的比较例1和2对实例1和2的吸收结构的作为时间的函数的摄取,单位为g/g。
所测量的参数的差值总结在下表1中。
表1
如由图18A和18B以及由表1可见,如根据K(t)测试方法测量的根据实例1和2制备的吸收结构的达到20g/g摄取的时间(T20)显著地低于根据比较例1和2制备的吸收结构。因此,即使在干燥阶段,即在初始暴露于液体时,这些吸收结构也能够快速吸收液体。
也如由表1可见,具有高平衡时渗透性(高UPM值)的超吸收聚合物颗粒诸如比较例1和2的吸收结构的超吸收聚合物颗粒不自动导致包括此类超吸收聚合物颗粒的吸收结构的高T20值,这是指超吸收聚合物颗粒的平衡时的渗透性不是可靠的判据以便选择能够在初始暴露于液体时快速吸收液体的吸收结构。
·具有包括比较例1或2的超吸收聚合物颗粒的吸收结构的尿布对具有包括根据 本公开的超吸收聚合物颗粒的吸收结构的尿布的采集时间
根据上述“平坦采集测试方法”测量了可在2010年8月在英国商购获得的PampersActive Fit尺码4尿布的采集时间。这些尿布包括吸收芯,所述吸收芯包括比较例1的超吸收聚合物颗粒。已根据上述平坦采集测试方法测量了相同尿布的采集时间,其中吸收芯已被具有相同结构的吸收芯替换,但是其中超吸收聚合物颗粒已被比较例2或实例2的超吸收聚合物颗粒替换。如根据以上列出的厚度测量测试方法所测量,所有尿布的吸收芯在尿布裆点处具有1.7mm的干燥厚度。所有样品的采集时间所获得的值总结在下表2中。
表2
样品 比较例1 比较例2 实例2
第一涌流(75mL)的采集时间,单位为s 30 28 26
如由上表2可见,具有包括根据比较例1或2的超吸收聚合物颗粒的吸收芯的尿布的第一涌流采集时间高于其中超吸收聚合物颗粒已被实例2的超吸收聚合物颗粒替换的相同尿布的第一涌流采集时间。
因此,根据本发明的吸收制品,即包括如下吸收结构的吸收制品具有改善的吸收性能,尤其是在第一涌流时,即当制品开始被润湿时,其中吸收结构的一个或多个部分包括至少90%的超吸收聚合物颗粒并且需要如根据K(t)测试方法所测量的小于440s的达到20g/g摄取的时间(T20)。
本文所公开的量纲和值不应被理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,每个此类量纲旨在表示所引用的值和围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的尺寸旨在表示“约40mm”。

Claims (15)

1.一种包括吸收结构的吸收制品,所述吸收制品被分成三个部分:前部、后部以及设置在所述前部和所述后部之间的裆部,所述吸收结构包括吸收芯,所述吸收芯在所述制品的裆点处具有0.2至5mm的干燥厚度,其中所述吸收结构的一个或多个部分包括至少90重量%的超吸收聚合物颗粒并且需要小于440s的达到20g/g摄取的时间(T20),所述时间是根据K(t)测试方法测量的。
2.根据权利要求1所述的吸收制品,其中所述吸收结构的一个或多个部分之一的中心位于所述制品的前部的中心上,和/或所述吸收结构的一个或多个部分之一的中心位于所述制品的裆点上。
3.根据前述权利要求中任一项所述的吸收制品,其中所述吸收制品还包括顶片和底片,其中所述吸收芯夹置在所述顶片和所述底片之间。
4.根据前述权利要求中任一项所述的吸收制品,其中所述吸收结构的一个或多个部分具有至少2.9·10-8cm2的20分钟时的有效渗透性(K20),所述有效渗透性是根据K(t)测试方法测量的。
5.根据前述权利要求中任一项所述的吸收制品,其中所述吸收结构的一个或多个部分在20min时的摄取(U20)为至少24g/g,所述摄取是根据K(t)测试方法测量的。
6.根据前述权利要求中任一项所述的吸收制品,其中所述吸收芯不含透气毡。
7.根据前述权利要求中任一项所述的吸收制品,其中在所述制品的裆部中,所述吸收芯包括平均量为200至900g/m2的超吸收聚合物颗粒/所述吸收芯的表面积。
8.根据前述权利要求中任一项所述的吸收制品,其中所述吸收制品具有小于27s的第一涌流采集时间,所述采集时间是根据所述平坦采集测试方法测量的。
9.根据前述权利要求中任一项所述的吸收制品,其中所述超吸收聚合物颗粒包含在所述吸收芯中,使得所述超吸收聚合物颗粒沉积在第一基底层和第二基底层之间,其中所述第一基底层面朝所述底片,并且所述第二基底层面朝所述顶片。
10.根据权利要求9所述的吸收制品,其中所述超吸收聚合物颗粒由热塑性粘合剂材料固定。
11.根据权利要求1至8所述的吸收制品,其中所述吸收芯包括第一基底层、沉积在所述第一基底层上的所述超吸收聚合物颗粒的至少一部分以及固定所述超吸收聚合物颗粒的热塑性粘合剂材料。
12.根据权利要求11所述的吸收制品,其中所述吸收芯还包括第二基底层、沉积在所述第二基底层上的所述超吸收聚合物颗粒的至少一部分以及固定所述超吸收聚合物颗粒的热塑性粘合剂材料,所述第一基底层和第二基底层被组合在一起,使得所述第一基底层的热塑性粘合剂材料的至少一部分接触所述第二基底层的热塑性粘合剂材料的至少一部分。
13.根据权利要求10至12所述的吸收制品,其中所述热塑性粘合剂材料在所述超吸收聚合物颗粒之上形成纤维性网络。
14.根据前述权利要求中任一项所述的吸收制品,其中所述吸收结构的一个或多个部分中的至少一个具有30cm2或更大的表面积。
15.根据权利要求14所述的吸收制品,其中具有30cm2或更大表面积的所述吸收结构的一个或多个部分中的至少一个涵盖圆形区域。
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