CN113740273B - 一种比色传感器及其制作方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种比色传感器及其制作方法和应用，属于化学分析技术领域。该比色传感器的制作方法，包括以下步骤：S1、将棉布浸泡于碳酸钠溶液中并在80‑100℃下处理；S2、将步骤S1处理后的棉布在NaOH溶液中进行活化，将活化后的棉布浸泡于含有2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中进行阳离子改性得到改性后的棉布；S3、将改性后的棉布浸泡于二苯碳酰二肼溶液中得到比色传感器。本发明还包括上述制作方法制得的比色传感器。此外，本发明还包括上述制作方法制作得到的比色传感器或者上述比色传感器在检测六价铬离子中的应用。该比色传感器检测六价铬离子的灵敏度高。

Description

一种比色传感器及其制作方法和应用
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种比色传感器及其制作方法和应用。
背景技术
铬及其化合物是重要的工业生产原料，被广泛应用于金属冶炼、机械制造、电镀、制革、油漆、颜料、印染工业等领域。但是，六价铬对人体有着巨大的危害，具有致癌并诱发基因突变的作用，长期摄入会引发扁平上皮癌、腺癌、肺癌等疾病，因此六价铬也是主要的重金属污染物，因此研究一种快速实地检测溶液中铬离子的浓度的方法对监管污水排放的巨大作用。
目前检测六价铬的方法有：分光光度法、EPA法218.6离子色谱法、原子吸收法、荧光分光光度法、高效液相色谱法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法、X-射线荧光光谱分析、电化学分析等。上述方法中，普遍采用的检测方法是分光光度法，具有操作方法简单、成本低、灵敏度高等优点，但是分光光度法所需的测试仪器庞大，难以现场实地测量离子浓度，其他方法也存在着实验仪器庞大，检测成本高，操作步骤繁琐等缺点，另外有些开发的试纸虽然检测速度快但灵敏度低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种比色传感器及其制作方法和应用，解决现有技术中检测六价铬离子的灵敏度低的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种比色传感器及其制作方法和应用。
本发明提出一种比色传感器的制作方法，包括以下步骤：
S1、将棉布浸泡于碳酸钠溶液中并在80-100℃下处理；
S2、将步骤S1处理后的棉布在NaOH溶液中进行活化，将活化后的棉布浸泡于含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中进行阳离子改性得到改性后的棉布；
S3、将改性后的棉布浸泡于二苯碳酰二肼溶液中得到比色传感器。
进一步地，在步骤S2中，用于活化棉布的所述NaOH溶液中NaOH的质量分数为10-15％。
进一步地，在步骤S3中，所述二苯碳酰二肼溶液的浓度为6-8mmol/L。
进一步地，在步骤S1中，所述碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为10-15％。
进一步地，在步骤S2中，所述活化的时间为12-15h。
进一步地，在步骤S2中，进行阳离子改性的时间为3-5h。
进一步地，在步骤S3中，所述浸泡的温度为20-30℃。
此外，本发明还提出一种比色传感器，由上述制作方法制作得到。
进一步地，本发明还包括上述制作方法制作得到的比色传感器或者上述比色传感器在检测六价铬离子中的应用。
进一步地，上述应用，包括以下步骤：
1)分别配制浓度在0.2mg/L-10mg/L，pH值为1-1.5的不同浓度的六价铬离子溶液，再分别将不同浓度的六价铬离子溶液滴加到比色传感器上，之后拍照记录其相应的颜色，获得标准比色卡；
2)取待测液滴加至比色传感器上，将比色传感器的颜色与标准比色卡对比，得到待测液中六价铬离子的浓度。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：将棉布浸泡于碳酸钠溶液中并在80-100℃下处理可去除棉布中的蜡和果胶等杂质，有利于后续在纤维素上接枝阳离子，之后用氢氧化钠溶液活化，将棉布表面的羟基与氢氧化钠反应生成-ONa，之后浸泡于含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中进行阳离子改性，实现接枝高正电荷的阳离子，六价铬离子在溶液中均以含氧酸根的形式存在，而阳离子棉布表面含有阳离子，由于静电作用能够加速含氧酸根在阳离子棉布表面的聚集，达到快速检测的目的，同时提高了其检测限和灵敏度。
附图说明
图1是本发明不同pH下测得的铬离子溶液的光度值。
图2是本发明的金属离子在554nm处测得的吸光度强度的结果。
图3是本发明实施例1制得的比色传感器的扫描电镜图。
图4是本发明应用例1制得的比色卡的图片。
图5是本发明应用例1中0.2mg/L的六价铬离子溶液的检测图片。
图6是本发明应用例1中1mg/L的六价铬离子溶液的检测图片。
图7是本发明应用例1中5mg/L的六价铬离子溶液的检测图片。
图8是本发明应用例1中10mg/L的六价铬离子溶液的检测图片。
具体实施方式
本具体实施方式提供了一种比色传感器的制作方法，包括以下步骤：
S1、将棉布浸泡于质量分数为10-15％的碳酸钠溶液中并在80-100℃下处理；
S2、将步骤S1处理后的棉布在质量分数为10-15％的NaOH溶液中进行活化12-15h，将活化后的棉布浸泡于含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中在80-90℃进行阳离子改性3-5h得到改性后的棉布；含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的浓度为0.08-0.1g/mL，NaOH的浓度为10-15％；
S3、在20-30℃下将改性后的棉布浸泡于浓度为6-8mmol/L的二苯碳酰二肼溶液中并震荡1-2h得到比色传感器，实现二苯碳酰二肼负载在棉布上，之后干燥，将比色检测器剪成长*宽为0.6cm*0.8cm的小块，放置在阴凉干燥处密封保存。
本具体实施方式还包括上述制作方法制作得到的比色传感器。
本具体实施方式还包括上述制作方法制作得到的比色传感器或者上述比色传感器在检测六价铬离子中的应用。
进一步地，所述应用包括以下步骤：
1)分别配制浓度在0.2mg/L-10mg/L，pH值为1-1.5的不同浓度的六价铬离子溶液，再分别将不同浓度的六价铬离子溶液滴加到比色传感器上，之后拍照记录其相应的颜色，用照片处理软件取色并将各颜色汇集在一起并打印获得标准比色卡；进一步地，在某些实施例中，不同浓度的六价铬离子溶液的浓度分别为0.2mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L，pH为1；
2)取待测液滴加至比色传感器上，将比色传感器的颜色与标准比色卡对比，得到待测液中六价铬离子的浓度。
本发明的pH浓度的范围是通过以下方法得到：
分别移取3ml，4mmol/L的二苯碳酰二肼溶液和3mL，5mg/L的六价铬离子溶液分别调节pH值至1、2、3、4、5、6加入到比色皿中。
用紫外光分光光度计测量在544nm时各溶液的光度值，得到的数据如图1所示。
从图1可以看出，pH为1时，光度值最大，此实验的最佳pH值为1，在实际应用时，可以采用pH值1-1.5。
本发明根据六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物的原理，研制出一种可以应用于现场快速检测的六价铬离子比色传感器。而六价铬离子在水中均以含氧酸根的形式存在，而阳离子棉布表面含有阳离子，由于静电作用能够加速含氧酸根在阳离子棉布表面聚集，达到快速检测的目的，同时提高其检测限。此外，该传感器具有易于保存运输、测量精度高、检测时间短、便于实地操作等特点，适用于实地快速检测六价铬离子的浓度。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
其他金属离子干扰的探究：
分别移取10mg/L的Cd2+、Cu2+、Cr6+、Ni2+、Na+、K+、Pb2+、Ca2+、Ba2+、Mn2+离子溶液3mL，调节各溶液的PH为1。
将所配置的各溶液与4mmol/L，PH为1的二苯碳酰二肼溶液按1：1的比例加入到比色皿中。
将其放入紫外分光光度计在544nm波长处得到的数据如图8所示。从图2可以看出，该方法具有强大的抗干扰能力，若待测液体中除六价铬离子外，还有其他的金属离子，不影响铬离子浓度的测定的准确性。
需要说明的是，下述实施例中的二苯碳酰二肼溶液由以下步骤制得：用无水乙醇配置的4mmol/L的二苯碳酰二肼溶液，并滴加两滴8mol/L的硫酸溶液。
实施例1
本实施例提出一种比色传感器，由以下步骤制得：
S1、将棉布浸泡于质量分数为10％的碳酸钠溶液中并在80℃下处理；
S2、将步骤S1处理后的棉布在质量分数为10％的NaOH溶液中进行活化12h，将活化后的棉布浸泡于含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中在90℃进行阳离子改性4h得到改性后的棉布；含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的浓度为0.08g/mL，NaOH的浓度为10％；
S3、在20℃下将改性后的棉布浸泡于浓度为6mmol/L的二苯碳酰二肼溶液中并震荡1h得到比色传感器，实现二苯碳酰二肼负载在棉布上，之后干燥，将比色检测器剪成长*宽为0.6cm*0.8cm的小块，放置在阴凉干燥处密封保存。
图3为制得的比色传感器的扫描电镜图，从图3可以看出二苯碳酰二肼均匀的分布在阳离子棉布上。
实施例2
本实施例提出一种比色传感器，由以下步骤制得：
S1、将棉布浸泡于质量分数为15％的碳酸钠溶液中并在90℃下处理；
S2、将步骤S1处理后的棉布在质量分数为15％的NaOH溶液中进行活化15h，将活化后的棉布浸泡于含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中在80℃进行阳离子改性3h得到改性后的棉布；含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的浓度为0.1g/mL，NaOH的浓度为15％；
S3、在25℃下将改性后的棉布浸泡于浓度为7mmol/L的二苯碳酰二肼溶液中并震荡1.5h得到比色传感器，实现二苯碳酰二肼负载在棉布上，之后干燥，将比色检测器剪成长*宽为0.6cm*0.8cm的小块，放置在阴凉干燥处密封保存。
实施例3
本实施例提出一种比色传感器，由以下步骤制得：
S1、将棉布浸泡于质量分数为12％的碳酸钠溶液中并在100℃下处理；
S2、将步骤S1处理后的棉布在质量分数为12％的NaOH溶液中进行活化13h，将活化后的棉布浸泡于含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中在85℃进行阳离子改性5h得到改性后的棉布；含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的浓度为0.09g/mL，NaOH的浓度为12％；
S3、在25℃下将改性后的棉布浸泡于浓度为7mmol/L的二苯碳酰二肼溶液中并震荡2h得到比色传感器，实现二苯碳酰二肼负载在棉布上，之后干燥，将比色检测器剪成长*宽为0.6cm*0.8cm的小块，放置在阴凉干燥处密封保存。
实施例4
本实施例提出一种比色传感器，由以下步骤制得：
S1、将棉布浸泡于质量分数为13％的碳酸钠溶液中并在80℃下处理；
S2、将步骤S1处理后的棉布在质量分数为13％的NaOH溶液中进行活化14h，将活化后的棉布浸泡于含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中在85℃进行阳离子改性4h得到改性后的棉布；含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的浓度为0.1g/mL，NaOH的浓度为13％；
S3、在30℃下将改性后的棉布浸泡于浓度为8mmol/L的二苯碳酰二肼溶液中并震荡2h得到比色传感器，实现二苯碳酰二肼负载在棉布上，之后干燥，将比色检测器剪成长*宽为0.6cm*0.8cm的小块，放置在阴凉干燥处密封保存。
应用例1
本应用例为上述制作方法制作得到的比色传感器在检测六价铬离子中的应用，包括以下步骤：
1)分别配制浓度0.2mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L，pH为1的六价铬离子溶液，再分别将不同浓度的六价铬离子溶液滴加到实施例1制得的比色传感器上，10s后拍照记录其相应的颜色，用照片处理软件取色并将各颜色汇集在一起并打印获得标准比色卡，比色卡的图片如图4所示，随着铬离子浓度的增大，比色卡的颜色逐渐加深，实际上，随着铬离子浓度的增大颜色由浅紫色转为深紫色。
2)待测样品制备：用去离子水分别配置0.2mg/L、1mg/L、5mg/L和10mg/L的铬离子溶液待测样品，用硫酸将其pH都调为1；
3)取待测液0.1mL0.2 mg/L的待测样品滴加至实施例1制得的比色传感器上，得到的色变如图5所示，将比色传感器的颜色与标准比色卡对比，得到待测液中六价铬离子的浓度与实际浓度相符合为0.2mg/L；取待测液0.1mL1 mg/L的待测样品滴加至实施例1制得的比色传感器上，得到的色变如图6所示，将比色传感器的颜色与标准比色卡对比，得到待测液中六价铬离子的浓度与实际浓度相符合为1mg/L；取待测液0.1mL5 mg/L的待测样品滴加至实施例1制得的比色传感器上，得到的色变如图7所示，将比色传感器的颜色与标准比色卡对比，得到待测液中六价铬离子的浓度与实际浓度相符合为5mg/L；取待测液0.1mL10mg/L的待测样品滴加至实施例1制得的比色传感器上，得到的色变如图8所示，将比色传感器的颜色与标准比色卡对比，得到待测液中六价铬离子的浓度与实际浓度相符合为10mg/L。
棉布、阳离子改性后的棉布、定量滤纸对铬离子的吸附实验研究：
(1)分别称取棉布、阳离子改性后的棉布、定量滤纸各0.2g。配置150mL的10mg/L铬离子溶液，平均分装在三个150mL的烧杯中。将称取好的棉布、阳离子改性后的棉布、定量滤纸分别放入三个烧杯中，恒温震荡两个小时。用移液枪分别移取5mL的溶液放入比色瓶中待测；
(2)显色溶液配制：用无水乙醇配置的8mmol/L的二苯碳酰二肼溶液，并滴加两滴8mol/L的硫酸溶液；
(3)标准曲线的建立：分别配置2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的铬离子溶液并将pH调至1留待备用。分别移取1mL的2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的铬离子溶液与比色瓶中，分别加入1mL的8mmol/L的二苯碳酰二肼溶液，用紫外分光光度计在542nm处测其吸光度值，并拟合标准曲线；
(4)吸附量的测定：将步骤(1)的待测液pH调至1，分别移取1mL的待测液于比色瓶中，分别加入1mL的8mmol/L的二苯碳酰二肼溶液。用紫外分光光度计在542nm处测其吸光度值，并根据步骤(3)拟合的标准曲线计算其吸附量；
计算得出棉布、阳离子改性后的棉布、定量滤纸对六价铬离子的吸附量分别为205mg/g、465.5mg/g、190.5mg/g。阳离子改性后的棉布对六价铬离子的吸附量分别是棉布、定量滤纸对六价铬离子的吸附量的2.3倍和2.4倍。这与阳离子改性后的棉布对六价铬离子的检测限为0.1mg/L，棉布、定量滤纸对六价铬离子的检测限为0.2mg/L的结果是相符合的。从而证明本发明阳离子棉布检测器成功的提高了对六价铬离子的检测限。
本发明提出的比色传感器能够快速吸附铬离子，进而能够快速的准确地检测六价铬离子的浓度，而且具有较高的灵敏度，并且具有抗其他金属离子的干扰能力。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种比色传感器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将棉布浸泡于碳酸钠溶液中并在80-100℃下处理；
S2、将步骤S1处理后的棉布在NaOH溶液中进行活化，将活化后的棉布浸泡于含有2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中进行阳离子改性得到改性后的棉布；
S3、将改性后的棉布浸泡于二苯碳酰二肼溶液中得到比色传感器。
2.根据权利要求1所述的比色传感器的制作方法，其特征在于，在步骤S2中，用于活化棉布的所述NaOH溶液中NaOH的质量分数为10-15％。
3.根据权利要求1所述的比色传感器的制作方法，其特征在于，在步骤S3中，所述二苯碳酰二肼溶液的浓度为6-8mmol/L。
4.根据权利要求1所述的比色传感器的制作方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳酸钠溶液中碳酸钠的质量分数为10-15％。
5.根据权利要求1所述的比色传感器的制作方法，其特征在于，在步骤S2中，所述活化的时间为12-15h。
6.根据权利要求1所述的比色传感器的制作方法，其特征在于，在步骤S2中，进行阳离子改性的时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述的比色传感器的制作方法，其特征在于，在步骤S3中，所述浸泡的温度为20-30℃。
8.一种比色传感器，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制作方法制作得到。
9.一种权利要求1-7任一项所述的制作方法制作得到的比色传感器或者权利要求8所述的比色传感器在检测六价铬离子中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)分别配制浓度在0.2mg/L-10mg/L，pH值为1-1.5的不同浓度的六价铬离子溶液，再分别将不同浓度的六价铬离子溶液滴加到比色传感器上，之后拍照记录其相应的颜色，获得标准比色卡；
2)取待测液滴加至比色传感器上，将比色传感器的颜色与标准比色卡对比，得到待测液中六价铬离子的浓度。
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