CN111707660B - 一种快速定量检测六价铬离子含量的方法 - Google Patents
一种快速定量检测六价铬离子含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于六价铬离子检测领域,涉及快速定量检测六价铬离子含量的方法,包括:(1)将六价铬离子标准水样显色后装入比色皿,再置于盒体外部为黑色且内部为白色的玻璃盒中进行图像拍摄,对所得图像进行红绿蓝三个通道色彩强度识别,根据公式log(G0/G')计算绿色通道吸光度值AG,以AG作为纵坐标并以六价铬离子浓度作为横坐标构建标准曲线;(2)对待检测六价铬离子水样的试样显色图像进行红绿蓝三个通道色彩强度识别,根据其绿色通道吸光度值AGi以及标准曲线计算试样中六价铬离子的含量。本发明提供的检测方法不仅能够很好地排除基质干扰,稳定性和精密度均非常高,而且整个识别检测过程具有操作简便、快速实时、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于六价铬离子检测领域,具体涉及快速定量检测六价铬离子含量的方法。
背景技术
六价铬化合物在电镀、制革、冶炼等工业领域应用广泛,相关工业生产活动中产生大量含铬工业废水,其中六价铬离子可通过废水的形式进入环境。六价铬离子难以被光解、水解和生物降解,具有强氧化性和剧毒性,因此,六价铬离子以废水形式进入环境中可直接损害水体环境,对人体健康造成极大威胁。
目前六价铬离子的检测方法主要包括可见光分光光度法、原子吸收光谱法、离子色谱法、高效液相色谱法和电感耦合等离子体光谱/质谱法。然而,上述方法必须在专业实验室中进行,操作过程耗时繁琐、使用试剂毒性较大,花费较高。因此,开发能在一般实验室甚至在野外现场实时定量测量设备和方法是测定六价铬离子的一个发展方向,对六价铬离子的环境治理具有重要意义。
解决六价铬离子检测中前处理复杂、专业技能和仪器设备要求高的途径,是开发操作简便、性能稳定的可在采样现场快速完成的检测方法。基于颜色识别的图像比色法是一种新式的比色分析方法,主要通过数码拍摄设备对检测区拍照,然后对其颜色进行识别分析,推断样品浓度和颜色参数之间的关系,从而达到对待测样品定量检测的目的。开发基于颜色识别的六价铬离子快速定量检测方法,可实现对水样中六价铬离子的快速便捷检测,解决目前六价铬离子检测耗时、不便利的缺点,具有显著的现实意义。然而,目前针对六价铬离子的图像比色法通常是以试纸作为显色载体,并且在后续数据处理过程中通常以R/G值构建标准曲线。然而,这种试纸需要采用特殊工艺制备得到,制作过程繁琐,并且试纸容易被氧化而失效,影响显色能力,造成结果不准确。
发明内容
本发明的目的是为了克服采用现有的基于颜色识别的图像比色法对铬离子含量进行检测时存在操作繁琐耗时且试纸容易被氧化失效从而导致测试结果不准确的缺陷,而提供一种新的快速定量检测六价铬离子含量的方法。
六价铬离子在酸性溶液中能够与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,其色度与六价铬离子的浓度成正比。利用摄像头拍照,并识别读取紫红色溶液的颜色,最后将其转换为六价铬离子的浓度。当采用试纸图像比色法测定六价铬离子含量时,需要在摄像室内部涂黑色吸光涂层,这样可以在打光时避免发生光反射而影响拍摄结果。本发明的发明人经过深入研究之后发现,在摄像室内部涂黑色吸光涂层适用于试纸图像比色法,但是却不适用于溶液图像比色法,并且图像的拍摄方式与标准曲线的构建方式是一脉相承的,针对试纸图像比色法适用的以R/G值构建标准曲线对于溶液图像比色法并不适用,当使用溶液图像比色法时,倘若采用内部涂黑色吸光涂层的摄像室进行图像拍摄并以R/G值构建标准曲线,所得拟合相关系数很低,检测结果不准确。本发明的发明人经过深入研究之后还发现,当使用溶液图像比色法对铬离子浓度进行检测时,将盛有显色标样/试样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的玻璃盒中进行图像拍摄虽然存在一定的光线反射,但是却恰好能够将显色溶液中的紫红色化合物更清楚真实地呈现出来,针对以这种方式获得的显色图像,以绿色通道吸光度值log(G0/G')对六价铬离子浓度构建标准曲线,拟合相关系数非常高,并且这种检测方法能够很好地排除基质干扰,稳定性和精密度均非常高。基于此,完成了本发明。
具体地,本发明提供了一种快速定量检测六价铬离子含量的方法,包括以下步骤:
(1)构建标准曲线:配制至少五种浓度不同的六价铬离子标准水样,分别将这些六价铬离子标准水样在酸性条件下采用二苯碳酰二肼进行显色处理得到紫红色显色标样,将紫红色显色标样装入比色皿中,再将盛有紫红色显色标样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的玻璃盒中,采用拍摄装置正对比色皿进行图像拍摄,得到标样显色图像;
对标样显色图像进行红(R)绿(G)蓝(B)三个通道色彩强度识别,并根据公式log(G0/G')计算绿色通道吸光度值AG,G0和G'分别为空白样和紫红色显色标样的绿色通道色彩强度值,以所得绿色通道吸光度值AG作为纵坐标并以六价铬离子浓度作为横坐标构建标准曲线;
(2)测定六价铬离子含量:将待检测六价铬离子水样在酸性条件下采用二苯碳酰二肼进行显色处理得到紫红色显色试样,将紫红色显色试样装入比色皿中,再将盛有紫红色显色试样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的玻璃盒中,采用拍摄装置正对比色皿进行图像拍摄,得到试样显色图像;
对试样显色图像进行红绿蓝三个通道色彩强度识别,并根据公式log(G0/Gi)计算试样绿色通道吸光度值AGi,G0和Gi分别为空白样和紫红色显色试样的绿色通道色彩强度值,根据绿色通道吸光度值AGi以及标准曲线计算试样中六价铬离子的含量。
在本发明的一种优选实施方式中,在标准曲线构建过程中,所述六价铬离子标准水样的数量为5-15种。
在本发明的一种优选实施方式中,在标准曲线构建过程中,所述六价铬离子标准水样的相邻浓度差为0.02-0.5mg/L。
在本发明的一种优选实施方式中,在标准曲线构建过程中,所述六价铬离子标准水样的数量为8种;所述六价铬离子标准水样的浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L和1.0mg/L。
在本发明中,所述空白样为纯水。
在本发明的一种优选实施方式中,标准曲线构建过程中和六价铬离子含量测定过程中显色处理以及图像拍摄的条件和方式相同。
在本发明的一种优选实施方式中,所述标样显色图像或试样显色图像的红绿蓝三个通道色彩强度识别利用Photoshop软件进行。
在本发明的一种优选实施方式中,在显色处理过程中,相对于50mL六价铬离子标准水样或待检测六价铬离子水样,酸液的浓度为40-60vt%且用量为0.5-2mL,二苯碳酰二肼的浓度为1-3mg/mL且用量为1-3mL。其中,所述酸液可以选自硫酸、磷酸、盐酸和硝酸中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中,所述标准曲线的函数公式为y=0.3936x-0.0109,y为绿色通道吸光度值AG,x为六价铬离子浓度。
在本发明的一种优选实施方式中,所述标准曲线的线性范围为0.02-1.00mg/L。
在本发明的一种优选实施方式中,所述玻璃盒为有机玻璃盒,更优选为边长8-50cm的正方体有机玻璃盒。
在本发明的一种优选实施方式中,所述拍摄装置中使用50-500万像素OTG摄像头正对比色皿进行拍照,此时具有摄像头像素选择范围宽、拍摄照片分辨率对检测结果影响小的优势。
在本发明的一种优选实施方式中,所述拍摄装置中的摄像头与比色皿之间的距离为2-8cm。当距离小于2cm时或大于8cm时,均可能存在拍摄阴影干扰检测结果的问题。因此,将摄像头与比色皿之间的距离控制在2-8cm更有利于提高检测精度。需要说明的是,所述摄像头固定设置于玻璃盒的内侧,在图像拍摄过程中,所述摄像头与比色皿之间并无玻璃盒体的遮挡。
在本发明的一种优选实施方式中,所述拍摄装置中采用色温为4000-8000K、亮度为600-1000lm的LED灯提供照明,此时具有补光充足、拍摄照片色彩识别稳定的优势。此外,所述LED灯优选设置在比色皿的上方。
本发明针对试纸图像比色法对六价铬离子含量检测存在操作繁琐耗时且试纸容易被氧化失效从而导致测试结果不准确的缺陷,采用溶液颜色识别的方法成功实现了水样中六价铬离子的定量检测,该检测方法不仅能够很好地排除基质干扰,稳定性和精密度均非常高,而且无需采用繁琐的工艺制备试纸,简化了检测操作,降低了检测成本,解决了六价铬离子检测耗时不便利的缺点,在环境现场快速检测的场合具有广阔的应用前景,整个识别检测过程具有操作简便、快速实时、成本低的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1构建的六价铬离子的标准曲线图,其中,横坐标x为六价铬离子浓度(mg/L),纵坐标y为绿色通道的吸光度值,线性方程为y=0.3936x-0.0109,线性相关系数为0.9929。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
以下实施例和对比例中:
(1)试剂药品
硫酸、磷酸、二苯碳酰二肼:分析纯,购于国药集团化学试剂有限公司(上海,中国);
(2)拍摄装置
拍摄装置使用100万像素的OTG摄像头,该OTG摄像头正对比色皿,两者距离为5cm,比色皿上方装有一盏色温为6000K、亮度为800lm的LED灯提供照明。使用摄像头对比色皿中溶液进行拍照。
实施例1六价铬离子标准曲线的构建与检测限
将六价铬离子标准物质用纯水配置成10mg/L的储备液;分别取0.1、0.25、0.5、1、2、3、4、5mL储备液于50mL比色管中,用纯水稀释至标线,分别配成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L的六价铬离子溶液,依次加入1:1(v:v)硫酸水溶液0.5mL和1:1(v:v)磷酸水溶液0.5mL,摇匀,再加入2.0mL浓度为2.0mg/mL的二苯碳酰二肼溶液(该溶液的溶剂为体积比1:1的丙酮/水),摇匀后放置反应10min,得到紫红色显色标样。空白实验使用纯水代替水样进行。
取紫红色显色标样于1cm石英比色皿中,再将盛有紫红色显色标样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的有机玻璃盒中,使用拍摄装置正对比色皿对各浓度紫红色显色标样进行图像拍摄,采用Photoshop软件对各浓度的标样显色图像进行R、G、B三个通道色彩强度识别,根据公式log(G0/G')计算绿色通道吸光度值AG,G0和G'分别为空白样和紫红色显色标样的绿色通道色彩强度值,以所得绿色通道吸光度值AG作为纵坐标并以六价铬离子浓度(mg/L)作为横坐标构建标准曲线,得到的线性范围、回归方程、相关系数、检测限和相对标准偏差如表1所示,标准曲线图如图1所示。从图1可以看出,采用本发明提供的方法构建的标准曲线的拟合线性相关系数非常高。
表1六价铬离子的线性范围、回归方程、相对标准偏差及检测限
ax:六价铬离子浓度(mg/L);y:AG;
bS/N(信噪比)=3。
从表1的结果可以看出,采用本发明提供的方法所得标准曲线的拟合线性相关系数为0.9929,相对标准偏差为2.79%,说明拟合度非常高。
对比例1六价铬离子参比标准曲线的构建与检测限
按照实施例1的方法制备紫红色显色标样。空白实验使用纯水代替水样进行。
取紫红色显色标样于1cm石英比色皿中,再将盛有紫红色显色标样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的有机玻璃盒中,使用拍摄装置正对比色皿对各浓度紫红色显色标样进行图像拍摄,采用Photoshop软件对各浓度的标样显色图像进行R、G、B三个通道色彩强度识别,以各浓度R/G值作为纵坐标并以六价铬离子浓度(mg/L)作为横坐标构建标准曲线,得到的线性范围、回归方程、相关系数、检测限和相对标准偏差如表2所示。
表2六价铬离子的线性范围、回归方程、相对标准偏差及检测限
ax:六价铬离子浓度(mg/L);y:AG;
bS/N(信噪比)=3。
从表2的结果可以看出,采用R/G值拟合所得标准曲线的拟合线性相关系数为0.9600,相对标准偏差为4.50%,说明针对采用本发明的方式获得的显色图像,采用R/G值拟合度较低。
对比例2六价铬离子参比标准曲线的构建与检测限
按照实施例1的方法构建标准曲线,不同的是,有机玻璃盒的盒体外部为白色,内部为黑色,其他条件与实施例1相同,得到的线性范围、回归方程、相关系数、检测限和相对标准偏差如表3所示。
表3六价铬离子的线性范围、回归方程、相对标准偏差及检测限
ax:六价铬离子浓度(mg/L);y:AG;
bS/N(信噪比)=3。
从表3的结果可以看出,当拍摄室的外部和内部颜色不满足本发明的要求时,所得标准曲线的拟合线性相关系数为0.9848,相对标准偏差为3.69%,说明拍摄室表面的颜色对拟合度具有重要影响。
实施例2水样中六价铬离子的含量检测
(1)环境水样品
采集厦门市环境水样品,使用玻璃瓶采集后尽快测定,不要超过24h。
(2)六价铬离子含量检测
取10mL水样于50mL比色管中,用纯水稀释至标线,依次加入1:1(v:v)硫酸水溶液0.5mL和1:1(v:v)磷酸水溶液0.5mL,摇匀,再加入2.0mL浓度为2.0mg/mL的二苯碳酰二肼溶液(该溶液的溶剂为体积比1:1的丙酮/水),摇匀后放置反应10min,得到紫红色显色试样。空白实验使用纯水代替水样进行。
取紫红色显色试样于1cm石英比色皿中,再将盛有紫红色显色试样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的有机玻璃盒中,使用拍摄装置正对比色皿对各浓度紫红色显色试样进行图像拍摄,采用Photoshop软件对各浓度的试样显色图像进行R、G、B三个通道色彩强度识别,根据公式log(G0/Gi)计算试样绿色通道吸光度值AGi,G0和Gi分别为纯水和紫红色显色试样的绿色通道色彩强度值,将其与标准曲线进行比较,根据绿色通道吸光度值AGi以及标准曲线计算试样中六价铬离子的浓度值。所得结果如表4所示。
表4
项目 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 |
六价铬离子含量(mg/L) | 0.297 | 0.205 | 0.198 | 0.298 |
实施例3环境水样中六价铬含量检测方法的回收率
环境水样中六价铬含量检测的条件同实施例2。向10mL初始水样中加入目标化合物(六价铬离子),配置加标水样,将加标水样按照实施例2的步骤测定六价铬离子的含量,进行基质加标回收率实验,所得结果见表5。其中,回收率=加标检测值/(初始检测值+加入值)。
表5基质加标回收率
样品 | 初始检测值(mg/L) | 加入值(mg/L) | 加标检测值(mg/L) | 回收率(%) |
1 | 0.297 | 0.20 | 0.512 | 103.0 |
2 | 0.205 | 0.40 | 0.600 | 99.2 |
从表5的结果可以看出,采用本发明提供的方法对六价铬离子含量进行检测能够排除基质干扰,稳定性和精密度均较高。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)构建标准曲线:将六价铬离子标准物质用纯水配置成10mg/L的储备液;分别取0.1、0.25、0.5、1、2、3、4、5mL储备液于50mL比色管中,用纯水稀释至标线,分别配成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L的六价铬离子溶液,依次加入1:1,v:v,硫酸水溶液0.5mL和1:1,v:v,磷酸水溶液0.5mL,摇匀,再加入2.0mL浓度为2.0mg/mL的二苯碳酰二肼溶液,该溶液的溶剂为体积比1:1的丙酮/水,摇匀后放置反应10min,得到紫红色显色标样,空白实验使用纯水代替水样进行;
取紫红色显色标样于1cm石英比色皿中,再将盛有紫红色显色标样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的有机玻璃盒中,使用拍摄装置正对比色皿对各浓度紫红色显色标样进行图像拍摄,采用Photoshop软件对各浓度的标样显色图像进行R、G、B三个通道色彩强度识别,根据公式log(G0/G’)计算绿色通道吸光度值AG,G0和G’分别为空白样和紫红色显色标样的绿色通道色彩强度值,以所得绿色通道吸光度值AG作为纵坐标并以六价铬离子浓度,mg/L,作为横坐标构建标准曲线,得到的线性范围、回归方程、相关系数、检测限和相对标准偏差如表1所示;
表1六价铬离子的线性范围、回归方程、相对标准偏差及检测限
ax:六价铬离子浓度,mg/Ly:AG;
bS/N信噪比=3;
(2)测定六价铬离子含量:将待检测六价铬离子水样在酸性条件下采用二苯碳酰二肼进行显色处理得到紫红色显色试样,将紫红色显色试样装入比色皿中,再将盛有紫红色显色试样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的玻璃盒中,采用拍摄装置正对比色皿进行图像拍摄,得到试样显色图像;
对试样显色图像进行红绿蓝三个通道色彩强度识别,并根据公式log(G0/Gi)计算试样绿色通道吸光度值AGi,G0和Gi分别为空白样和紫红色显色试样的绿色通道色彩强度值,根据绿色通道吸光度值AGi以及标准曲线计算试样中六价铬离子的含量。
2.根据权利要求1所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,在标准曲线构建过程中,所述六价铬离子标准水样的数量为5-15种;所述六价铬离子标准水样的相邻浓度差为0.02-0.5mg/L。
3.根据权利要求2所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,在标准曲线构建过程中,所述六价铬离子标准水样的数量为8种;所述六价铬离子标准水样的浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L和1.0mg/L。
4.根据权利要求1所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,标准曲线构建过程中和六价铬离子含量测定过程中显色处理以及图像拍摄的条件和方式相同;所述标样显色图像或试样显色图像的红绿蓝三个通道色彩强度识别利用Photoshop软件进行。
5.根据权利要求1所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,在显色处理过程中,相对于50mL六价铬离子标准水样或待检测六价铬离子水样,酸液的浓度为40-60vt%且用量为0.5-2mL,二苯碳酰二肼的浓度为1-3mg/mL且用量为1-3mL。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,所述标准曲线的函数公式为y=0.3936x-0.0109,y为绿色通道吸光度值AG,x为六价铬离子浓度。
7.根据权利要求6所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,所述标准曲线的线性范围为0.02-1.00mg/L。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,所述拍摄装置中使用50-500万像素OTG摄像头正对比色皿进行拍照。
9.根据权利要求1-5中任意一项所述的快速定量检测六价铬离子含量 的方法,其特征在于,所述拍摄装置中的摄像头与比色皿之间的距离为2-8cm。
10.根据权利要求1-5中任意一项所述的快速定量检测六价铬离子含量 的方法,其特征在于,所述拍摄装置中采用色温为4000-8000K、亮度为600-1000lm的LED灯提供照明。
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