CN111198184A - 一种检测土壤中六价铬离子的方法 - Google Patents

一种检测土壤中六价铬离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测土壤中六价铬离子的方法，属于重金属检测技术领域。本发明包括如下步骤：S1、将待测土壤装入消解管中，加入消解剂、硼氢化钠和磷酸缓冲溶液，搅拌，得到溶液I；S2、待溶液I冷却至室温，加入EDTA二钠盐，加热搅拌，得到溶液II；S3、定容，离心，取上清液，得到溶液III；S4、滴加浓硝酸，控制pH＝7.0‑8.0，得到消解液；S5、用去离子水定容，得到待测溶液；S6、采用二苯碳酰二肼分光光度法对待测溶液进行六价铬的检测。本方法特别适用于土壤消解后的消解液出现颜色、浑浊等情况的土壤检测，本方法能够提高六价铬的检测准确度。

Description

一种检测土壤中六价铬离子的方法
技术领域
本发明属于重金属检测技术领域，具体涉及一种检测土壤中六价铬离子的方法。
背景技术
铬有不同的价态，在自然界中主要以三价铬和六价铬的形式存在。铬的毒性与其存在的价态有关，三价铬和六价铬可以相互转化，六价铬比三价铬毒性高100倍，并易被人体吸收且在体内蓄积，对人体健康造成威胁。
六价铬是土壤污染重要指标之一。铬以铬的化合物被广泛应用于电镀、金属加工、制革、染料、钢铁和化工等工业。制革工业排放的含铬废水，铬含量可达410毫升/升，如果铬含量达410毫升/升的废水排放后渗透到土壤，土壤就会因六价铬废水超标而造成土壤六价铬超标。如果用含铬废水灌溉农田，铬离子可在土壤中积累，会抑制作物生长发育，因为累积过多，可与植物体内细胞原生质的蛋白质结合，使细胞死亡，过量的铬对人有致癌作用。人们一旦食用受污染的土地生产的农作物，这些有毒的重金属就会进入人的体内并慢慢沉积，对人类健康造成极大的威胁。长期食用受六价铬污染的水和食物，可引起口角糜烂、恶心、呕吐、腹泻、腹痛和溃疡等病变。因此，判断土壤是否已存在铬污染极为重要，准确检测土壤中的六价铬离子含量是十分有意义的。
目前，水中的六价铬的检测大多使用二苯碳酰二肼分光光度法，但是由于土壤本身成分复杂，在消解后存在一定颜色及浊度，所以会对检测产生较大的干扰，同时因为土壤中的六价铬含量较低，导致检测结果出现误差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的上述问题，提供一种检测土壤中六价铬离子的方法，本方法特别适用于土壤消解后的消解液出现颜色、浑浊等情况的土壤检测，本方法能够提高六价铬的检测准确度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种检测土壤中六价铬离子的方法，包括如下步骤：
S1、称取待测土壤5g装入消解管中，加入100mL消解剂、0.3-0.7g硼氢化钠和1.0mL磷酸缓冲溶液，在室温下搅拌10-15min，再加热至80-90℃，持续搅拌1-1.5h，得到溶液I；
S2、待溶液I冷却至室温，加入0.05-0.1g EDTA二钠盐，加热至50-60℃，搅拌10-20min，得到溶液II；
S3、用去离子水将溶液II定容至100mL，离心，取上清液，得到溶液III；
S4、边搅拌边向溶液III中缓慢滴加浓硝酸，测pH值，控制pH＝7.0-8.0，得到消解液；
S5、用去离子水将消解液定容至200mL，得到待测溶液；
S6、采用二苯碳酰二肼分光光度法对待测溶液进行六价铬的检测。
进一步的，所述步骤S6的检测包括如下步骤：
(1)取10支100mL比色管，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL六价铬标准液，用去离子水定容至标线，再加入1mL 50％磷酸溶液和1mL 50％硫酸溶液，摇匀后加入2mL显色剂，静置5-10min后，用3cm比色皿，以水为参比，于540nm波长处测量吸光度，以吸光度作为纵坐标，以相应六价铬含量为横坐标，绘制标准曲线；
(2)取步骤S5得到的待测溶液20-30mL于100mL比色皿中，用去离子水定容至标线，再加入1mL 50％磷酸溶液和1mL 50％硫酸溶液，摇匀后加入2mL显色剂，静置5-10min后，用3cm比色皿于540nm波长处测量吸光度，将吸光度套入步骤(1)的标准曲线中，得到六价铬的含量。
进一步的，步骤S1中，所述硼氢化钠的用量为0.5g。
进一步的，步骤S2中，所述EDTA二钠盐的加入量为0.07g，加热温度为55℃。
进一步的，步骤S1中，所述消解剂的制备方法如下：称取20g氢氧化钠和30g碳酸钠溶于去离子水，定容至1L即可。
进一步的，步骤S1中，所述磷酸缓冲溶液的制备方法如下：称取43.50g K2HPO4和34.31g KH2PO4溶于350mL去离子水，再定容至500mL即可。
进一步的，所述六价铬标准液是由六价铬标准储备液稀释成1.00mg/L得到。
进一步的，所述显色剂的制备方法如下：称取1g二苯碳酰二肼，溶于250mL丙酮，用去离子水定容至500mL。
进一步的，所述土壤为红土壤。
有益效果：
二苯碳酰二肼分光光度法的检测原理是在酸性溶液中，六价铬与显色剂反应生成紫红色络合物，于540nm处进行分光光度测定。土壤的成分复杂，包括有机质、Si、Al、Fe、Mn、Zn、Cu等，由于土壤的成分影响，通常消解后的待测溶液会带有颜色(如红土壤会显示棕红色)并且有一定浊度，从而对相应波长下的比色造成较大干扰，使检测结果产生误差，降低准确度。本发明通过在消解过程中加入EDTA二钠盐，并通过对消解条件的控制，能沉淀部分带色物质，并降低浊度，有效避免因消解后待测溶液呈色而对二苯碳酰二肼分光光度法造成的比色干扰，从而提高了分析结果的可靠性、准确性。
同时，在测定六价铬的过程中往往存在着三价铬的干扰，在一定条件下，如强碱条件下，三价铬有可能转化成六价铬，这对于六价铬的检测准确性有一定影响。现有技术公开了在消解过程中加入氯化镁来解决该问题，但是氯化镁并不适用于本发明，因为本发明使用的EDTA二钠盐能够络合镁离子。本发明通过加入具有较强还原性的硼氢化钠，能够防止在消解过程中三价铬被氧化成六价铬，确保检测结果的准确性。
附图说明
图1为六价铬标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种检测土壤中六价铬离子的方法，包括如下步骤：
检测试剂准备：
消解剂：称取20g氢氧化钠和30g碳酸钠溶于去离子水，定容至1L即可。
磷酸缓冲溶液：称取43.50g K2HPO4和34.31g KH2PO4溶于350mL去离子水，再定容至500mL即可。
六价铬标准液：由500mg/L六价铬标准储备液稀释成1.00mg/L得到。
显色剂：称取1g二苯碳酰二肼(分析纯)，溶于250mL丙酮，用去离子水定容至500mL。
具体检测步骤如下：
S1、称取待测土壤5g装入消解管中，加入100mL消解剂、0.5g硼氢化钠和1.0mL磷酸缓冲溶液，在室温下搅拌12min，再加热至85℃，持续搅拌1h，得到溶液I；
S2、待溶液I冷却至室温，加入0.07g EDTA二钠盐，加热至55℃，搅拌15min，得到溶液II；
S3、用去离子水将溶液II定容至100mL，离心，取上清液，得到溶液III；
S4、边搅拌边向溶液III中缓慢滴加浓硝酸，测pH值，控制pH＝7.0-8.0，得到消解液；
S5、用去离子水将消解液定容至200mL，得到待测溶液，该待测溶液澄清透明；
S6、采用二苯碳酰二肼分光光度法对待测溶液进行六价铬的检测，包括如下步骤：
(1)取10支100mL比色管，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL六价铬标准液，用去离子水定容至标线，再加入1mL 50％磷酸溶液和1mL 50％硫酸溶液，摇匀后加入2mL显色剂，静置8min后，用3cm比色皿，以水为参比，于540nm波长处测量吸光度，以吸光度作为纵坐标，以相应六价铬含量为横坐标，绘制标准曲线；
绘制曲线如图1所示，得到回归方程为：y＝0.0113x+0.0004；R2.0000＝0.9996。
(2)取步骤S5得到的待测溶液25mL于100mL比色皿中，用去离子水定容至标线，再加入1mL 50％磷酸溶液和1mL 50％硫酸溶液，摇匀后加入2mL显色剂，静置8min后，用3cm比色皿于540nm波长处测量吸光度，将吸光度套入步骤(1)的标准曲线及方程式中，得到六价铬的含量。
本实施例的待测土壤是取自广西贺州，土壤颜色为红色，平行检测4次，检测结果如下表1。
表1
Figure BDA0002360041080000051
由表1的数据计算得到，标准偏差为0.08％，相对标准偏差为9.5％，符合检测结果要求。
实施例2
一种检测土壤中六价铬离子的方法，包括如下步骤(检测试剂准备同实施例1)：
S1、称取待测土壤5g装入消解管中，加入100mL消解剂、0.3g硼氢化钠和1.0mL磷酸缓冲溶液，在室温下搅拌10min，再加热至80℃，持续搅拌1.5h，得到溶液I；
S2、待溶液I冷却至室温，加入0.1g EDTA二钠盐，加热至60℃，搅拌10min，得到溶液II；
S3、用去离子水将溶液II定容至100mL，离心，取上清液，得到溶液III；
S4、边搅拌边向溶液III中缓慢滴加浓硝酸，测pH值，控制pH＝7.0-8.0，得到消解液；
S5、用去离子水将消解液定容至200mL，得到待测溶液，该待测溶液澄清透明；
S6、采用二苯碳酰二肼分光光度法对待测溶液进行六价铬的检测，包括如下步骤：
(1)标准曲线及回归方程同实施例1；
(2)取步骤S5得到的待测溶液30mL于100mL比色皿中，用去离子水定容至标线，再加入1mL 50％磷酸溶液和1mL 50％硫酸溶液，摇匀后加入2mL显色剂，静置5-10min后，用3cm比色皿于540nm波长处测量吸光度，将吸光度套入步骤(1)的标准曲线中，得到六价铬的含量。
本实施例的待测土壤是取自广西梧州市的两个点位，土壤颜色为棕色，平行检测3次，检测结果如下表2。
表2
Figure BDA0002360041080000061
由表2的数据计算得到，B1组的标准偏差为0.068％，相对标准偏差为7.3％，符合检测结果要求。B2组的标准偏差为0.068％，相对标准偏差为9.7％，符合检测结果要求。
实施例3
一种检测土壤中六价铬离子的方法，包括如下步骤(检测试剂准备同实施例1)：
S1、称取待测土壤5g装入消解管中，加入100mL消解剂、0.7g硼氢化钠和1.0mL磷酸缓冲溶液，在室温下搅拌15min，再加热至90℃，持续搅拌1h，得到溶液I；
S2、待溶液I冷却至室温，加入0.05g EDTA二钠盐，加热至50℃，搅拌20min，得到溶液II；
S3、用去离子水将溶液II定容至100mL，离心，取上清液，得到溶液III；
S4、边搅拌边向溶液III中缓慢滴加浓硝酸，测pH值，控制pH＝7.0-8.0，得到消解液；
S5、用去离子水将消解液定容至200mL，得到待测溶液，该待测溶液澄清透明；
S6、采用二苯碳酰二肼分光光度法对待测溶液进行六价铬的检测，包括如下步骤：
(1)标准曲线及回归方程同实施例1；
(2)取步骤S5得到的待测溶液20mL于100mL比色皿中，用去离子水定容至标线，再加入1mL 50％磷酸溶液和1mL 50％硫酸溶液，摇匀后加入2mL显色剂，静置5-10min后，用3cm比色皿于540nm波长处测量吸光度，将吸光度套入步骤(1)的标准曲线中，得到六价铬的含量。
本实施例的待测土壤是取自广西来宾市的两个点位，土壤颜色为棕色，平行检测6次，检测结果如下表3。
表3
Figure BDA0002360041080000071
由表2的数据计算得到，B1组的标准偏差为0.09％，相对标准偏差为5.1％，符合检测结果要求。
表1-3中的“含量”是指稀释倍数后检测得到的六价铬的重量。
准确度验证：(加标回收试验)
一、取实施例1-3的土壤样品，均加入10ug六价铬和10ug三价铬，使用实施例1-3的检测方法检测作为加标试验组1-3；检测六价铬含量，检验结果见表4。
表4
Figure BDA0002360041080000072
注：加标回收率(P)＝(加标试样测定值-试样测定值)/加标量*100％。
由表4的数据可知，本发明的检测方法符合要求。
二、为验证本发明的有效性，做对比试验如下：
1、在实施例1检测方法的基础上不加入EDTA二钠盐，取实施例1同一批待测土壤进行检测，进行至步骤S5时，得到的待测溶液颜色为红色，颜色过深，采用二苯碳酰二肼分光光度法无法进行检测，无法取得结果。
2、在实施例2检测方法的基础上使用氯化镁代替硼氢化钠，取实施例2的B1组同一批待测土壤进行检测，检测编号D2-1、D2-2、D2-3；
数据见表5；
表5
编号 D2-1 D2-2 D2-3
结果(mg/kg) 1.39 1.45 1.26
由表5的数据可知，氯化镁确实并不适用于本发明，氯化镁的加入并不能抑制三价铬有可能转化成六价铬，会导致结果偏高。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限制本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (9)

1.一种检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称取待测土壤5g装入消解管中，加入100mL消解剂、0.3-0.7g硼氢化钠和1.0mL磷酸缓冲溶液，在室温下搅拌10-15min，再加热至80-90℃，持续搅拌1-1.5h，得到溶液I；
S2、待溶液I冷却至室温，加入0.05-0.1g EDTA二钠盐，加热至50-60℃，搅拌10-20min，得到溶液II；
S3、用去离子水将溶液II定容至100mL，离心，取上清液，得到溶液III；
S4、边搅拌边向溶液III中缓慢滴加浓硝酸，测pH值，控制pH＝7.0-8.0，得到消解液；
S5、用去离子水将消解液定容至200mL，得到待测溶液；
S6、采用二苯碳酰二肼分光光度法对待测溶液进行六价铬的检测。
2.如权利要求1所述的检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于：步骤S6的检测包括如下步骤：
(1)取10支100mL比色管，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL六价铬标准液，用去离子水定容至标线，再加入1mL50％磷酸溶液和1mL 50％硫酸溶液，摇匀后加入2mL显色剂，静置5-10min后，用3cm比色皿，以水为参比，于540nm波长处测量吸光度，以吸光度作为纵坐标，以相应六价铬含量为横坐标，绘制标准曲线；
(2)取步骤S5得到的待测溶液20-30mL于100mL比色皿中，用去离子水定容至标线，再加入1mL 50％磷酸溶液和1mL 50％硫酸溶液，摇匀后加入2mL显色剂，静置5-10min后，用3cm比色皿于540nm波长处测量吸光度，将吸光度套入步骤(1)的标准曲线中，得到六价铬的含量。
3.如权利要求1所述的检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于：步骤S1中，所述硼氢化钠的用量为0.5g。
4.如权利要求1所述的检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于：步骤S2中，所述EDTA二钠盐的加入量为0.07g，加热温度为55℃。
5.如权利要求1所述的检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于：步骤S1中，所述消解剂的制备方法如下：称取20g氢氧化钠和30g碳酸钠溶于去离子水，定容至1L即可。
6.如权利要求1所述的检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于：步骤S1中，所述磷酸缓冲溶液的制备方法如下：称取43.50g K2HPO4和34.31g KH2PO4溶于350mL去离子水，再定容至500mL即可。
7.如权利要求2所述的检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于：所述六价铬标准液是由六价铬标准储备液稀释成1.00mg/L得到。
8.如权利要求2所述的检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于：所述显色剂的制备方法如下：称取1g二苯碳酰二肼，溶于250mL丙酮，用去离子水定容至500mL。
9.如权利要求1所述的检测土壤中六价铬离子的方法，其特征在于：所述土壤为红土壤。
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