KR100236184B1 - 원자흡수분광계를 이용한 제철소 부생슬래그중 산화칼슘의 정량 분석방법 - Google Patents

원자흡수분광계를 이용한 제철소 부생슬래그중 산화칼슘의 정량 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원자흡수분광법으로 제철소 부생 슬래그중의 산화칼슘을 분석하는 방법에 관한 것으로, 상기한 바와같이 본 발명의 방법에서는 슬래그 시료를 염산, 질산등의 용매로 먼저 전처리하지 않고 시료를 바로 니켈도가니에 넣어 혼합융제(Na2CO3:Na2O2= 3;1)를 사용하여 슬래그시료를 직접 용융함으로써 결합력이 강하여 중성원자의 생성을 저해하는 CASO4나 Ca3(PO4)2등이 분해되어 황산나트륨 및 인산나트륨을 형성하여 AAS 분석시 분석하고자 하는 칼슘의 원자화가 증대됨으로써 분석시간이 단축되며, 분석의 정확도를 확보할 수 있는 것이다.

Description

원자흡수분광계를 이용한 제철소 부생 슬래그중 산화칼슘의 정량분석방법
본 발명은 원자흡수분광계(Atomic Absorption Spectrophotometer:AAS)를 이용한 제철소 부생 슬래그중의 산화칼슘(이하, "CaO"라 한다)을 분석하는 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 AAS 분석시 시료를 용이하게 원자화함으로써 제철소 제선, 제강 공정의 용선 제조 과정에서, 원료내의 각종 불순물이 석회석과 결합되어 비중차로 분리되는 유동체의 광재 시료중의 고농도 CaO를 AAS를 이용하여 분석하는 방법에 관한 것이다.
통상적으로 슬래그중 CaO를 분석하는 방법에는 (N/10)-과망간산칼륨(KMNO4)을 이용한 적정법과 철과 강중의 AAS 분석방법(KSD 1695)이 사용된다. 그중 과망간산칼륨을 이용한 적정법에서는 시료 0.5g을 평취해서 염산 및 질산을 가열하고 가열분해한 다음 질산 5ml와 과염소산 30ml를 가함으로써 백연이 발생된다. 그후 냉각하고 물과 1:1 부피비로 혼합된 염산 30ml를 넣고 서열 용해한 후 250ml-메스플라스크에서 여과(No, 5B)하여 여액은 별도로 보관한다. 불용잔사를 백금 도가니에 넣고 건조하여 약900℃ 전기로에서 회화시킨다. 회화시킨 백금 도가니를 냉각시킨 후 물과 1:1 부피비로 혼합된 황산(H2SO4) 1-2방울과 불산(HF) 5ml를 가하고 가열판에서 휘산시킨 후 전기로에서 다시 회화시켜, 융제인 티오황산나트륨(Na2S2O7) 약1∼3g을 불용잔사가 남아있는 백금 도가니에 넣고 L.P.G.(프로판 가스)불꽃으로 용융시킨 후 염을 물과 1:1 부피비로 혼합된 염산을 사용하여 용해시킨 후 여액과 합하여 전체 염산량을 조절하여 표선을 채워 시료 용액으로서 보관한다.
이 시료 용액에서 CaO(산화칼슘) 함량에 따라 시료를 10∼50ml 정도 분취하여 300ml 비이커에 넣고 염화암모늄(NH4Cl) 약2g과 질산 2-3방울을 가한 후 증류수를 100ml가 되도록 채운 다음 3분간 가열한다. 상온으로 냉각후에 콩고 레드 페이퍼(Congo Red Paper) 1편을 넣고 물과 1:1 부피비로 혼합된 암모니아수(NH4OH)를 콩고 레드 페이퍼가 청색에서 빨강색으로 변할 때까지 첨가하여 R2O3침전을 생성시킨다.
침전 생성후에 약10-30초간 끓여 입자를 크게 하고 냉각하여 300ml 비이커에서 여과지(No 5A)를 사용하여 여과한다. 여액에 콩고 레드 페이퍼 1편을 넣고 물과 1:1 부피비로 혼합된 염산을 사용하여 약산성으로 만든 후 80℃정도에서 가열한 후에 포화 옥살산 암모늄[(NH4)2C2O4] 25ml를 가하고 뜨거운 상태에서 약알칼리성의 물과 1:1 부피비로 혼합된 암모니아수를 사용하여 적정하면 CaC2O4백색 침전이 형성된다. 이때 유리봉으로 1분간 저으면서 침전이 완전히 형성되면 1시간정도 서열시키고 냉각한 후 여과지(No 5C)로 여과하고 증류수로 충분히 수세한다. 여액은 페기하고 여지상의 잔사를 300ml 비이커 넣고 물과 1:1 부피비로 혼합된 황산 15ml를 가하여 잔사를 용해시키고 증류수로 총량을 150ml로 하여 70-80℃정도에서 (N/10)-과망간산칼륨으로 적정하여 CaO 함량을 산출하게 된다.
그러나 상기와 같은 종래의 과망간산칼륨 적정 분석 방법으로 CaO를 정량하는 경우 정량 범위가 넓고, 정확도는 있는 반면에 CaO 함량이 낮은 미량 분석에서는 정확도가 떨어짐과 동시에 분석 공정이 길어 시간이 많이 소요되는 문제가 있다.
한편, AAS 분석법은 상기 시료 용액을 호올(hole)-피펫으로 10ml 분취하여 100ml 메스플라스크에 넣고, 물과 1:1 부피비로 혼합된 염산을 총 10ml 첨가하고 간섭방지제(20mg Sr/ml) 10ml를 가하고 증류수로 표선을 채운 후 AAS의 아산화질소-아세틸렌 또는 공기-아세틸렌 불꽃속으로, 시료 용액과, 칼슘 표준 용액을 번갈아 주입시키면서 증류수 또는 블랭크(공시료) 용액을 기준 용액으로, 스펙트럼 라인 422.7nm에서 칼슘의 흡광도를 측정하고 동시에 작성한 검량선 용액의 흡광도를 비교하여 CaO 함량을 정량 분석하는 것이다. 이와 같이 종래 AAS를 이용한 제철소 부생 슬래그중의 CaO 정량 분석은 시료중에 인산염과 황산염이 다량 함유되어 있는 경우 하기식 (1), (2)와 같이 칼슘과 결합하여 불꽃에서 잘 분해되지 않는 안정한 CaSO4및 Ca3(PO4)2화합물을 형성한다. 따라서 중성 원자의 생성을 저해하여 쉽게 원자화되지 않으며 이때 칼슘을 치환하기 위하여 스트론튬(Sr)을 첨가해도 인산염과 황산염이 다량 함유되어 있어 완전히 치환되지 않아 시료 용액과 검량선 표준 용액과의 괴리 현상으로 분석의 정확도가 현저히 저하되는 문제가 있는 것이다.
3CaO2+ 2H3PO4=Ca3(PO4)2+ 6HCI .......(1)
CaO2+ H2SO4= CaSO4+ HCI .......(2)
이에 본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결한 보다 개선된 방법으로서, 니켈 도가니에 제철소 부생 슬래그를 직접 장입하고 알칼리 혼합융제(Na2CO3:Na2O2=3:1)를 이용하여 슬래그를 용융시켜 용액화한 것을 시료 용액으로 사용하여 AAS 분광법을 이용하여 슬래그중의 산화칼슘을 정량분석하는 방법을 제공하는 것이다.
나아가 본 발명의 또다른 목적은 정확도 및 재현성이 우수하며, 보다 간편하게 AAS를 이용하여 제철소 부생 슬래그중의 산화칼슘을 정량분석하는 방법을 제공하는데 있다.
도1은 종래의 AAS 분석 및 적정법에 의한 산화칼슘의 정량분석방법을 나타내는 공정개략도이며,
도2는 본 발명에 의한 방법으로 AAS를 이용한 산화칼슘의 정량분석방법을 나타내는 공정개략도이다.
본 발명에 의하면, 원자흡수분광계를 이용하여 원자흡수분광법으로 제철소 부생 슬래그중의 산화칼슘을 정량분석함에 있어서, 니켈도가니의 내면하부에 Na2CO3: Na2O2가 3 : 1로 혼합된 혼합 융제를 평탄하게 깔리도록 장입한 후, 그위에 산화칼슘을 정량 분석하려는 슬래그를 평량하여 평탄하게 골고루 깔리도록 장입하고 그 위에 다시 Na2CO3와 Na2O2가 3 : 1로 혼합된 혼합융제를 장입한 다음 니켈도가니 뚜껑을 닫고 전기로로 가열하여 슬래그를 용융하는 단계; 슬래그를 용융한 후, 용융상태를 확인하고 니켈도가니를 잘 흔들어준 다음 다시 전기로에 넣어 재용융하는 단계; 재용융후, 냉각하고 진한 염산을 첨가하여 융성물을 용해하는 단계; 용융된 융성물을 여과하여 여액을 별도로 보관하고 잔사는 니켈도가니에 다시 장입하여 건조하는 단계; 건조된 잔사를 전기로에 넣고 회화하고, 상기 Na2CO3와 Na2O2가 3 : 1비로 혼합된 혼합융제를 첨가하여 잔사를 재용융하는 단계; 재용융된 잔사에 진한 염산을 첨가하여 잔사를 용해시키는 단계; 및 용해된 잔사와 상기 여액을 합하여 시료용액으로 사용하여 원자흡수분광법으로 슬래그중의 산화칼슘을 정량분석하는 단계;를 포함하는 슬래그중 산화칼슘의 함량을 분석하는 방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 정량분석하려는 산화칼슘이 함유되어 있는 슬래그 시료를 염산, 질산 등의 용매로 먼저 전처리하지 않고 시료를 바로 니켈도가니에 장입하고 Na2CO3와 Na2O2로된 혼합융제를 사용하여 슬래그 시료를 직접 용융함으로써 결합력이 강하여 중성 원자의 생성을 저해하는 CaSO4나 Ca3(PO4)2등을 치환시켜 AAS 분석시 용이하게 원자화되도록 하여 원자흡수분광법으로 제철소 부생 슬래그중의 산화칼슘을 정량분석하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 슬래그중의 산화칼슘 분석시 제철소 부생 스래그 시료를 100-110℃의 전기건조기(Dry Oven)에 약1-2시간 건조시켜 데시케이터에서 냉각보관 시킨 후 니켈도가니에 슬래그 시료를 먼저 넣고 Na2CO3와 Na2O2가 3:1로 혼합된 혼합융제를 장입한다. 그러나 니켈도가니 바닥표면에 있는 시료는 융제와 잘 혼합이 되지 않아 용융상태가 불량하게 되므로 반드시 Na2CO3와 Na2O2가 3:1로 혼합된 알칼리 혼합융제 약1g 정도를 니켈 도가니의 내면 바닥에 평탄하게 깔고, 건조시킨 슬래그시료 0.2-0.3g을 평량하여 도가니안에 깔려있는 혼합융제위에 직접 평탄하게 골고루 깔고난 후 그 위에 다시 혼합융제 1.5g을 사용하여 시료를 덮은 다음 니켈도가니 뚜껑을 덮고 약 900℃의 전기로에서 시료를 약 5분정도 용융한다. 그 후 니켈도가니를 꺼내서 용융상태를 확인하고 니켈도가니를 잘 흔들어준 다음 다시 전기로에 넣어 약 10분간 재용융하여 염산, 질산 등의 용매를 사용하여 전처리하지 않고 직접혼합융제를 사용하여 슬래그 시료를 용융한다.
이와 같이 슬래그 시료를 용융하는데는 니켈 도가니가 사용된다. 이때 자재 도가니를 사용하면, 자재 도가니는 그 자체에 산화칼슘이 함유되어 있어, 깨질 우려가 있어 사용이 불가능하며, 백금 도가니는 알칼리 혼합융제(Na2CO3: Na2O2=3 : 1)에 의해 백금도가니 자체가 산화되어 파괴되기 때문에 사용이 불가능하고 니켈도가니를 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 알칼리 융제로는 Na2CO3와 Na2O2를 3 : 1로 혼합한 융제가 사용된다.
하기표 1에 나타낸 바와같이 혼합융제로 예를 들어, 티오황산나트륨 및 탄산나트륨과 같이 다른 융제를 사용하는 경유에는 분석하려는 산화칼슘과 강하게 결합하여 중성 원자의 생성을 방해하는 음이온을 제거할 수 없게 되므로 Na2CO3와 Na2O2의 혼합융제를 사용하는 것이 바람직하다.
또한 하기표 2에 나타낸 바와 같이 융제로 Na2CO3와 Na2O2를 3 : 1로 혼합하여 사용하는 경우와 총 3-5g정도 사용하는 경우 중성원자의 형성을 방해하는 요소가 가장 효과적으로 제거된다.
[표 1]
[표 2]
이와 같이 탄산나트륨과 과산화나트륨으로된 혼합융제를 사용하여 슬래그 시료를 용융함으로써 CaSO4와 Ca3(PO4)2등으로 강하게 결합되어 있는 칼슘 구조가 파괴된다. 이와 같이 용융작업이 완료되면 니켈도가니를 충분히 냉각시키고 난후 니켈도가니 뚜껑과 니켈도가니를 500ml 비이커에 넣고 여기에 증류수 100ml와 진한 염산 20ml를 가하고 가열판에서 서서히 융성물을 완전히 용해시킨다. 니켈도가니와 니켈도가니 뚜껑을 세척하고 액량을 약 50ml로 농축하여 여과지(No, 5B)를 사용하여 250ml 메스플라스크에서 용해된 융성물을 여과하여 여액을 별도로 보관한다.
융성물을 용해하는 경우 진한 염산 20ml를 가하여 용해하게 되는데, 이는 융성물이 물과 1 : 1 부피비로 혼합된 염산보다 진한 염산을 사용하는 경우에는 단시간내에 용해되고, 전체액량이 감소되므로 농축시 소요되는 시간을 단축할 수 있기 때문이다.
여과후, 상기한 바와 같이 여액은 별도로 보관하고, 잔사가 함유된 여지는 니켈도가니에 넣고 건조시킨 후 다시 약 900℃의 전기로에 넣어 회화한 다음 상기 혼합 융제 1g을 가하여 전기로에서 잔사를 재용융처리하고, 용융된 융성물에 진한 염산 10ml를 넣어 용해시킨 후 상기 생성된 여액과 합하여 표선을 채운 후 시료 용액으로 조제하여 원자흡수분광법으로 산화칼슘을 정량분석하게 된다. 10ml-호울 피펫을 사용하여 시료 용액을 정확히 10ml를 메플라스크에 넣고 물과 1:1 부피비로 혼합된 염산을 총 10ml를 첨가한 후 간섭 방지제로 스트론튬(20mg/ml) 1ml를 첨가하고 증류수를 첨가하여 표선을 채운다.
그후 AAS의 아산화질소-아세틸렌 또는 공기-아세틸렌 불꽃속으로, 시료 용액과, 칼슘 표준 용액을 번갈아 주입시키면서 증류수 또는 블랭크(공시료)용액을 기준용액으로 스펙트럼라인 422.7nm에서 칼슘의 흡광도를 측정하고 동시에 작성한 검량선 용액의 흡광도를 비교하여 슬래그중의 CaO 함량을 분석한다.
상기한 슬래그중의 탄산칼슘 측정 방법은 본 발명을 구체적으로 설명하기 위하여 단지 예시한 것으로, 본 발명의 범위를 이에 한정하는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
본 실시예에서는 슬래그 시료중 탄산칼슘을 종래의 광망간산칼슘 적정법, 종래와 같이 염산 및 질산 등을 이용하여 시료를 처리한 AAS법 및 상기한 본 발명에 의한 AAS법으로 10회 정량 분석하여 그 결과를 하기표 4에 나타내었다. AAS 분석시 조건은 하기표 3과 같이 설정하였다.
AAS 분석
[표 3]
[표 4]
상기표 4에 나타낸 바와 같이, 1회에서 10회까지의 CaO의 농도가 종래의 AAS 분석법의 경우 중성 원자의 생성을 저해하는 CaSO4나 Ca3(PO4)2등이 과량 함유되어 있으므로 간섭방지제(Sr, 20mg/ml)를 첨가하여도 칼슘이 완전히 치환되지 않아 CaO의 농도가 41.98% 표준편차 0.489인 반면에, 본 발명의 경우 슬래그 시료를 직접 용융함으로써 결합력이 강하여 중성 원자의 생성을 저해하는 CaSO4나 Ca3(PO4)2등이 분해되어 황산나트륨 및 인산나트륨을 형성함으로써 분석하고자 하는 칼슘의 중성원자가 용이하게 형성되며, 따라서 평균 CaO의 농도가 45.78%, 표준편차 0.0295로서 본 발명이 종래 AAS 분석법보다 정확도 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있다.
또한 종래의 적정법의 경우 정확도 및 재현성은 우수하나 분석 공정이 길어분석 시간이 많이 소요되는 문제점과 CaO 함량이 미량인 경우 정확도 및 재현성이 저하되나 본 발명에 의한 AAS 분석법은 분석 시간이 단축됨과 동시에 미량 분석이 용이한 것이다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 방법에서는 슬래그 시료를 염산, 질산 등의 용매로 먼저 전처리하지 않고 시료를 바로 니켈 도가니에 넣어 혼합융제(Na2CO3: Na2O2=3 : 1)를 사용하여 슬래그 시료를 직접 용융함으로써 결합력이 강하여 중성원자의 생성을 저해하는 CaSO4나 Ca3(PO4)2등을 치환시켜 AAS 분석시 원자화가 잘 되도록 함으로써 분석시간 단축 및 정확도를 확보할 수 있다.

Claims (1)

  1. (정정) 원자흡수분광계를 이용하여 원자흡수분광법으로 제철소 부생 슬래그중의 산화칼슘을 정량분석함에 있어서, 니켈도가니의 내면하부에 Na2CO3: Na2O2가 3 : 1로 혼합된 혼합 융제를 평탄하게 깔리도록 장입한 후, 그 위에 산화칼슘을 정량 분석하려는 슬래그를 평량하여 평탄하게 골고루 깔리도록 장입하고 그 위에 다시 Na2CO3와 Na2O2가 3 : 1로 혼합된 혼합융제를 장입한 다음 니켈도가니 뚜껑을 닫고 전기로로 가열하여 슬래그를 용융하는 단계; 슬래그를 용융한 후, 용융상태를 확인하고 니켈도가니를 잘 흔들어준 다음 다시 전기로에 넣어 재용융하는 단계; 재용융후, 냉각하고 진한 염산을 첨가하여 융성물을 용해하는 단계; 용융된 융성물을 여과하여 여액을 별도로 보관하고 잔사는 니켈도가니에 다시 장입하여 건조하는 단계; 건조된 잔사를 전기로에 넣고 회화하고, 상기 Na2CO3와 Na2O2가 3 : 1비로 혼합된 혼합된 혼합융제를 첨가하여 잔사를 재용융하는 단계; 재용융된 잔사에 진한 염산을 첨가하여 잔사를 용해시키는 단계; 및 용해된 잔사와 상기 여액을 합하여 시료용액으로 사용하여 원자흡수분광법으로 슬래그중의 산화칼슘을 정량분석하는 단계;를 포함하는 원자흡수분광법을 이용한 슬래그중 산화칼슘의 정량분석방법.
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