CN115824747A - 一种金光谱内控样及其制备方法 - Google Patents

一种金光谱内控样及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色金属领域，具体涉及一种金光谱内控样及其制备方法。该方法的步骤为：按照金光谱内控样的设计配比分别称取Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn和金；根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸；含杂质元素的母标制备；按照所需元素含量，切割含杂质元素母标与金一起熔融，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。本发明的有益效果是，本发明方法所制备的金光谱内控样，各元素成分分布均匀，含量准确，组织结构密致，可用于直读光谱仪的检测分析。

Description

一种金光谱内控样及其制备方法
技术领域
本发明属于有色金属领域，具体涉及一种金光谱内控样及其制备方法。
背景技术
由于金具备有独特的良好的性质，极高的抗腐蚀的稳定性；良好的导电性和导热性，使其被广泛地应用于电子技术、通讯技术、宇航技术、化工技术、医疗技术等领域。随着我国经济的快速发展，金的用量越来越大，用途越来越广，金的化学成分检测也越来越引起重视。原子吸收光谱法、ICP光谱法、化学光谱以及直读光谱法常被用于检查金中微量化学成分的检测，但均存在预处理过程复杂、分析周期长以及金样品消耗量大等缺点。直读光谱仪检测是一种检测迅速便捷、金样品消耗量小的方法，被广泛应用于金的检测。
为了准确地测定金的化学成分，需要有证质量控制标准样品作保障。作为检测部门，对光谱内控样的需求迫在眉睫。然而市场上直读光谱仪的有证光谱标样价格昂贵，元素种类与含量不足以满足实际生产需求以及市场上金产品检测需求，且现有的金标样制作方法原料要求高。
发明内容
本发明公开了一种金光谱内控样及其制备方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种金光谱内控样，所述金光谱内控样的各个元素的质量百分比为：
Ag 0.0001～0.0100％，Pb 0.0001～0.0100％，Cu 0.0001～0.011％，Fe
0.0001～0.0100％，Sb 0.0001～0.0100％，Bi 0.0001～0.0088％，Pd
0.0001～0.0106％，Mg 0.0001～0.012％，Sn 0.0001～0.0100％，Ni
0.0001～0.010％，Cr 0.0001～0.0096％，Mn 0.0001～0.0097％，余量为金。
进一步，所述金为高纯金为纯金或废旧金标中的一种或几种。
本发明的另一目的是提供一种制备上述的金光谱内控样的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1)按照金光谱内控样的设计配比分别称取Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn和金；
S2)根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸，得到杂质元素源；
S3)将S2)得到杂质元素源与金基熔炼得到含杂质元素母标备；
S4)按照所需元素含量，切割含杂质元素母标与金一起熔融，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
进一步，所述S3)的具体步骤为：
S3.1)现将金基熔化到模具中；
S3.2)分别将Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn和Mg杂质元素源加入模具，置于中频炉中加热熔炼，浇铸成型，自然冷却得到12个含杂质元素母标。
进一步，所述S3.2)中加热温度为1000-1500℃，熔融20-30分钟。
进一步，所述S4)的具体步骤为：
S4.1)按照所需元素含量，切割各个含杂质元素母标；
S4.2)将切割的各个含杂质元素母标与金一起浇铸炉中熔融浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
进一步，所述S4.2)中熔融时间10～30，浇铸温度为950～1500℃min。
进一步，所述浇铸炉为中频感应炉、高频炉或真空感应炉。
进一步，所述冷却方式为自然冷却、熔体固化后水冷、直接吹水冷却的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
1.提供了一种简便、快速、使用成本低廉杂质元素源的直读光谱仪金光谱内控样制备方法。
2.提供了一种可回收废旧金光谱内控样的直读光谱仪金光谱内控样制备方法，可降低企业直读光谱仪制备直读光谱仪金光谱内控样的成本，有效回收贵重金属，对资源进行二次再利用。
3.本发明所制备的金光谱内控样，具有成分设计合理、元素分布均匀、元素点值分布合理以及性质稳定等优点。
4.本发明所制备的金光谱内控样，杂质元素测定范围广、检出限低，满足市场上金产品的生产标准检测需求，以及国内直读光谱仪的金检测线性。
附图说明
图1为本发明一种制备上述的金光谱内控样的方法的流程框图。
具体实施方式
下面结合实施案例对本发明做进一步说明，实施案例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
本发明一种金光谱内控样，所述金光谱内控样的各个元素的质量百分比为：
Ag 0.0001～0.0100％，Pb 0.0001～0.0100％，Cu 0.0001～0.011％，Fe
0.0001～0.0100％，Sb 0.0001～0.0100％，Bi 0.0001～0.0088％，Pd
0.0001～0.0106％，Mg 0.0001～0.012％，Sn 0.0001～0.0100％，Ni
0.0001～0.010％，Cr 0.0001～0.0096％，Mn 0.0001～0.0097％，余量为金。
所述金为高纯金为纯金或废旧金标中的一种或几种。
如图1所示，一种制备上述的金光谱内控样的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1)按照金光谱内控样的设计配比分别称取Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn和金；
S1)按照金光谱内控样的设计配比分别称取Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn和金；
S2)根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸，得到杂质元素源；
S3)将S2)得到杂质元素源与金基熔炼得到含杂质元素母标备；
S4)按照所需元素含量，切割含杂质元素母标与金一起熔融，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
所述S3)的具体步骤为：
S3.1)现将金基熔化到模具中；
S3.2)分别将Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn和Mg杂质元素源加入模具，置于中频炉中加热熔炼，浇铸成型，自然冷却得到12个含杂质元素母标。
所述S3.2)中加热温度为1000-1500℃，熔融20-30分钟。
所述S4)的具体步骤为：
S4.1)按照所需元素含量，切割各个含杂质元素母标；
S4.2)将切割的各个含杂质元素母标与金一起浇铸炉中熔融浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
所述S4.2)中熔融时间10～30min，浇铸温度为950～1500℃。
所述浇铸炉为中频感应炉、高频炉或真空感应炉。
所述冷却方式为自然冷却、熔体固化后水冷、直接吹水冷却的一种或几种。
所述方法制得金光谱内控样成分分布均匀，含量准确，组织结构密致。
实施例1
本发明的金光谱内控样品定值元素为12个，其含量范围按重量百分比为：
Ag 0.0001％，Pb 0.0001％，Cu 0.0001％，Fe 0.0001％，Sb 0.0001％，Bi0.0001％，Pd 0.0001％，Mg 0.0001％，Sn 0.0001％，Ni 0.0001％，Cr 0.0001％，Mn0.0001％，余量为金。
所述金光谱内控样的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：以金含量≥99.99％的高纯金为基体，计算Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn等杂质元素与金的配比；
(2)熔铸：烘炉后，根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸。
(3)含杂质元素母标的制备：将盛有熔化金基的模具，分别加入Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn、Mg杂质元素源，在中频炉中1000℃熔融25分钟，浇铸成型，自然冷却得到12个杂质元素的母标(各杂质元素含量范围为0.5％)。
(4)金光谱内控样的制备：按照所需元素含量，切割各个元素的合金母标、各元素母标分别切割0.2g，融入适量金基至1000g，在浇铸炉中熔融10～30min，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
实施例2
本发明的金光谱内控样品定值元素为12个，其含量范围按重量百分比为：
Ag0.0005％，Pb0.0005％，Cu0.0005％，Fe0.0005％，Sb0.0005％，Bi0.0005％，Pd0.0005％，Mg0.0005％，Sn0.0005％，Ni0.0005％，Cr0.0005％，Mn0.0005％，余量为金。
所述金光谱内控样的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：以金含量≥99.99％的高纯金为基体，计算Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn等杂质元素与金的配比；
(2)熔铸：烘炉后，根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸。
(3)含杂质元素母标的制备：将盛有熔化金基的模具，分别加入Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn、Mg杂质元素源，在中频炉中1200℃熔融20分钟，浇铸成型，自然冷却得到12个杂质元素的母标(各杂质元素含量范围为0.5％)。
(4)金光谱内控样的制备：按照所需元素含量，切割各个元素的合金母标，含Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn元素母标分别切割1g，融入适量金基至1000g，在浇铸炉中熔融10～30min，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
实施例3
本发明的金光谱内控样品定值元素为12个，其含量范围按重量百分比为：Ag0.0010％，Pb0.0010％，Cu0.0010％，Fe0.0010％，Sb0.0010％，Bi0.0010％，Pd0.0010％，Mg0.0010％，Sn0.0010％，Ni0.0010％，Cr0.0010％，Mn0.0010％。
所述金光谱内控样的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：以金含量≥99.99％的高纯金为基体，计算Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn等杂质元素与金的配比；
(2)熔铸：烘炉后，根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸。
(3)含杂质元素母标的制备：将盛有熔化金基的模具，分别加入Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn、Mg杂质元素源，在中频炉中1500℃熔融30分钟，浇铸成型，自然冷却得到12个杂质元素的母标(各杂质元素含量范围为0.5％)。
(4)金光谱内控样的制备：按照所需元素含量，切割各个元素的合金母标，含Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn元素母标分别切割2g，融入适量金基至1000g，在浇铸炉中熔融10～30min，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
实施例4
本发明的金光谱内控样品定值元素为12个，其含量范围按重量百分比为：Ag0.0030％，Pb0.0030％，Cu0.0030％，Fe0.0030％，Sb0.0030％，Bi0.0030％，Pd0.0030％，Mg0.0030％，Sn0.0030％，Ni0.0030％，Cr0.0030％，Mn0.0030％。
所述金光谱内控样的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：以金含量≥99.99％的高纯金为基体，计算Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn等杂质元素与金的配比；
(2)熔铸：烘炉后，根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸。
(3)含杂质元素母标的制备：将盛有熔化金基的模具，分别加入Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn、Mg杂质元素源，在中频炉中1300℃熔融25分钟，浇铸成型，自然冷却得到12个杂质元素的母标(各杂质元素含量范围为0.5％)。
(4)金光谱内控样的制备：按照所需元素含量，切割各个元素的合金母标，含Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn元素母标分别切割6g，融入适量金基至1000g，在浇铸炉中熔融10～30min，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
实施例5
本发明的金光谱内控样品定值元素为12个，其含量范围按重量百分比为：Ag0.0080％，Pb0.0060％，Cu0.0080％，Fe0.0080％，Sb0.0060％，Bi0.0060％，Pd0.0080％，Mg0.0080％，Sn0.0060％，Ni0.0.0080％，Cr0.0060％,，Mn0.0080％。
所述金光谱内控样的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：以金含量≥99.99％的高纯金为基体，计算Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn等杂质元素与金的配比；
(2)熔铸：烘炉后，根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸。
(3)含杂质元素母标的制备：将盛有熔化金基的模具，分别加入Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn、Mg杂质元素源，在中频炉中1200℃熔融25分钟，浇铸成型，自然冷却得到12个杂质元素的母标(各杂质元素含量范围为0.5％)。
(4)金光谱内控样的制备：按照所需元素含量，切割各个元素的合金母标，含Ag、Cu、Pd、Ni、Fe、Mg、Mn元素母标分别切割16g，Pb、Sb、Bi、Sn、Cr元素母标分别切割12g，融入适量金基至1000g，在浇铸炉中熔融10～30min，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
实施例6
本发明的金光谱内控样品定值元素为12个，其含量范围按重量百分比为：Ag0.020％，Pb0.010％，Cu0.020％，Fe0.015％，Sb0.010％，Bi0.010％，Pd0.020％，Mg0.015％，Sn0.010％，Ni0.020％，Cr0.010％，Mn0.015％。
所述金光谱内控样的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：以金含量≥99.99％的高纯金为基体，计算Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn等杂质元素与金的配比；
(2)熔铸：烘炉后，根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸。
(3)含杂质元素母标的制备：将盛有熔化金基的模具，分别加入Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn、Mg杂质元素源，在中频炉中1400℃熔融25分钟，浇铸成型，自然冷却得到12个杂质元素的母标(各杂质元素含量范围为0.5％)。
(4)金光谱内控样的制备：按照所需元素含量，切割各个元素的合金母标,含Ag、Cu、Pd、Ni元素母标分别切割40g，含Fe、Mg、Mn元素母标分别切割30g，Pb、Sb、Bi、Sn、Cr元素母标分别切割20g，融入适量金基至1000g，在浇铸炉中熔融10～30min，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
对上诉1-6实施例进行均匀性与稳定性测试，浇铸后的金光谱内控样是以金棒的形式存在，为了验证样品的均匀性与稳定性，需要剪切不同部位的金棒进行压片，采用直读光谱仪检测上下两面的不同位置，进行测定，具体数据见表1-6。通过表1-6可以看出，标准偏差较小，样品均匀性和稳定性均满足要求，达到金锭样品的检测要求，满足国标方法。
对上诉1-6实施例进行准确度测试，采用直读光谱法、ICP-AES光谱法、ICP-MS法和国标法GB/T11066.8-2009四种方法(分别编号为方法一、二、三、四)对自制的监控样进行检测，检测结果见表7-12。从上表中数据可以看出，四种方法的检测结果吻合较好，符合方法允差，说明样品准确度高。
表1实施例1制备的金光谱内控样的检测结果(％)
Figure BDA0003994563900000091
表2实例2制备的金光谱内控样的检测结果(％)
Figure BDA0003994563900000092
Figure BDA0003994563900000101
表3实例3制备的金光谱内控样的检测结果(％)
Figure BDA0003994563900000102
表4实例4制备的金光谱内控样的检测结果(％)
Figure BDA0003994563900000103
表5实例制备的金光谱内控样的检测结果(％)
Figure BDA0003994563900000111
表6实例制备的金光谱内控样的检测结果(％)
Figure BDA0003994563900000112
表7实例1四种方法对照结果(％)
元素 Ag Pb Cu Fe Sb Bi Pd Mg Sn Ni Cr Mn
方法一 0.00009 0.00010 0.00010 0.00010 0.00009 0.00010 0.00010 0.00010 0.00010 0.00011 0.00011 0.00010
方法二 0.00010 0.00013 0.00013 0.00013 0.00011 0.00008 0.00008 0.00009 0.00011 0.00009 0.00009 0.00011
方法三 0.00012 0.00008 0.00008 0.00011 0.00008 0.00012 0.00012 0.00011 0.00008 0.00012 0.00012 0.00008
方法四 0.00008 0.00012 0.00011 0.00008 0.00013 0.00011 0.00011 0.00012 0.00012 0.00008 0.00011 0.00012
表8实例2四种方法对照结果(％)
元素 Ag Pb Cu Fe Sb Bi Pd Mg Sn Ni Cr Mn
方法一 0.00050 0.00049 0.00049 0.00051 0.00049 0.00049 0.00050 0.00050 0.00049 0.00051 0.00051 0.00049
方法二 0.00048 0.00053 0.00053 0.00053 0.00051 0.00048 0.00048 0.00047 0.00047 0.00049 0.00049 0.00047
方法三 0.00052 0.00053 0.00048 0.00051 0.00047 0.00053 0.00052 0.00047 0.00052 0.00052 0.00052 0.00048
方法四 0.00051 0.00047 0.00049 0.00048 0.00053 0.00052 0.00047 0.00048 0.00048 0.00049 0.00053 0.00052
表9实例3四种方法对照结果(％)
元素 Ag Pb Cu Fe Sb Bi Pd Mg Sn Ni Cr Mn
方法一 0.0011 0.0011 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0011 0.0010 0.0010 0.0009 0.0011 0.0010
方法二 0.0008 0.0012 0.0012 0.0013 0.0012 0.0012 0.0008 0.0012 0.0007 0.0009 0.0009 0.0013
方法三 0.0012 0.0013 0.0008 0.0007 0.0007 0.0008 0.0012 0.0007 0.0012 0.0012 0.0008 0.0008
方法四 0.0008 0.0007 0.0009 0.0008 0.0008 0.0013 0.0013 0.0012 0.0008 0.0011 0.0012 0.0012
表10实例4四种方法对照结果(％)
元素 Ag Pb Cu Fe Sb Bi Pd Mg Sn Ni Cr Mn
方法一 0.0032 0.0029 0.0032 0.0030 0.0031 0.0031 0.0031 0.0031 0.0030 0.0030 0.0031 0.0030
方法二 0.0028 0.0032 0.0034 0.0033 0.0033 0.0032 0.0028 0.0032 0.0027 0.0029 0.0032 0.0033
方法三 0.0027 0.0033 0.0028 0.0034 0.0027 0.0026 0.0028 0.0027 0.0032 0.0028 0.0028 0.0028
方法四 0.0028 0.0027 0.0029 0.0028 0.0028 0.0034 0.0033 0.0026 0.0028 0.0033 0.0029 0.0027
表11实例5四种方法对照结果(％)
元素 Ag Pb Cu Fe Sb Bi Pd Mg Sn Ni Cr Mn
方法一 0.0081 0.0060 0.0081 0.0079 0.0061 0.0060 0.0081 0.0081 0.0060 0.0079 0.0059 0.0082
方法二 0.0078 0.0062 0.0084 0.0083 0.0063 0.0062 0.0082 0.0085 0.0057 0.0079 0.0062 0.0084
方法三 0.0077 0.0063 0.0082 0.0084 0.0057 0.0056 0.0078 0.0077 0.0057 0.0082 0.0058 0.0083
方法四 0.0082 0.0056 0.0078 0.0083 0.0056 0.0064 0.0077 0.0076 0.0062 0.0084 0.0056 0.0076
表12实例6四种方法对照结果(％)
Figure BDA0003994563900000121
Figure BDA0003994563900000131
最后声明，本发明保护范围并不局限于此，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金光谱内控样，其特征在于：所述金光谱内控样的各个元素的质量百分比为：
Ag 0.0001～0.0100％，Pb 0.0001～0.0100％，Cu 0.0001～0.011％，Fe0.0001～0.0100％，Sb 0.0001～0.0100％，Bi 0.0001～0.0088％，Pd0.0001～0.0106％，Mg 0.0001～0.012％，Sn 0.0001～0.0100％，Ni0.0001～0.010％，Cr 0.0001～0.0096％，Mn 0.0001～0.0097％，余量为金。
2.根据权利要求1所述的金光谱内控样，其特征在于，所述金为高纯金、纯金或废旧金标中的一种或几种。
3.一种制备如权利要求1或2所述的金光谱内控样的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
S1)按照金光谱内控样的设计配比分别称取Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Mg、Sn、Ni、Cr、Mn和金；
S2)根据各原料不同熔点依次进行熔融，浇铸，得到杂质元素源；
S3)将S2)得到杂质元素源与金基熔炼得到含杂质元素的母标；
S4)按照所需元素含量，切割含杂质元素的母标与金一起熔融，浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S3)的具体步骤为：
S3.1)现将金基熔化到模具中；
S3.2)分别将Ag、Pb、Cu、Fe、Sb、Bi、Pd、Sn、Ni、Cr、Mn和Mg杂质元素源加入模具，置于中频炉中加热熔炼，浇铸成型，自然冷却得到12个含杂质元素的母标。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S3.2)中加热温度为1000-1500℃，熔融20-30分钟。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S4)的具体步骤为：
S4.1)按照所需元素含量，切割各个含杂质元素母标；
S4.2)将切割的各个含杂质元素母标与金一起浇铸炉中熔融浇铸成型，待冷却得到金光谱内控样。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述S4.2)中熔融时间10～30min，浇铸温度为950～1500℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述浇铸炉为中频感应炉、高频炉或真空感应炉。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述冷却方式为自然冷却、熔体固化后水冷、直接吹水冷却的一种或几种。
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