CN105910950A - 一种火试金法测定粗银中金量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种火试金法测定粗银中金量的方法，属于火试金法测定粗银中金量的方法，根据粗银的多样性和复杂性，用铅箔包裹，利用高温将粗银中的杂质和贱金属灰吹除去，再用稀硝酸将银溶解，最后称量纯金质量，用重量法计算粗银中金的含量。本发明测定新颖，成本较低，可批量操作，结果准确，可应用于工业生产中产生的冶炼初级银产品及回收银产品等领域。由于粗银所包含的范围比较广泛，导致了该产品的多样性和复杂性，本发明对粗银的生产加工、购销是一件非常重要的事情。
Description
技术领域
本发明属于火试金法测定粗银中金量的方法，尤其涉及工业生产中产生的冶炼初级银产品及回收银中金含量的测定方法。
背景技术
近年来随着黄金价格稳步回升，粗银中金的价值也体现出来。粗银主要指银含量为30%～99.9%的矿银、冶炼初级银产品以及回收银。粗银中除了与银共存的多种金属成分以外，还含有大量的有回收价值的金属，例如：金。由于粗银所包含的范围比较广泛，导致了该产品品种的多样性和复杂性，给白银冶炼事业带来了很多困难，特别是粗银产品中金的含量的测定至关重要。因此，发明一种粗银中金含量测定的方法，对粗银的生产加工、购销是一件非常重要的事情。
发明内容
本发明提供一种火试金法测定粗银中金量的方法，用于针对工业生产中产生的初级银产品及回收银中金的含量测定。
本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：
（1）取粗银样品200mg，精确至0.001mg，严紧包裹2~3张6g~9g铅箔；
（2）挑选可适用的镁砂灰皿放入1000℃电炉中预热20~40分钟，将包裹好的粗银样品放入灰皿，待完全融化变为脱膜亮面后，打开炉门，开口外径10~12cm，将温度降至880~900℃进行灰吹，保持15~30min，待熔珠表面出现彩色薄膜时，取出金银合粒；
（3）将合粒处理成0.3mm的薄片放入试管中，用稀硝酸水浴加热，加热40~60min后，换浓硝酸水浴加热30~40 min；
（4）用蒸馏水清洗金粒，加热烘干，将金粒退火后称量，计算粗银样品中金的含量。
本发明所述步骤（3）中，稀硝酸为：硝酸与水的比例为1：7~9，
本发明所述步骤（3）中，浓硝酸为：硝酸与水的比例为1:1.5~2。
本发明的有益效果是：根据粗银的多样性和复杂性，用铅箔包裹，利用高温将粗银中的杂质和贱金属灰吹除去，再用稀硝酸将银溶解，最后称量纯金质量，用重量法计算粗银中金的含量。方法适用性强，适宜各种复杂成分粗银中金含量的测定；方法检测范围广，适用于0.005%到10%的金的测定；检测快速准确，整个流程2h即可得到准确的结果。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
（1）取粗银样品200mg，精确至0.001mg，严紧包裹2张6g铅箔；
（2）挑选可适用的镁砂灰皿放入1000℃电炉中预热20分钟，将包裹好的粗银样品放入灰皿，待完全融化变为脱膜亮面后，打开炉门，开口外径10cm，将温度降至880℃进行灰吹，保持30min，待熔珠表面出现彩色薄膜时，取出金银合粒；
（3）将合粒处理成0.3mm的薄片放入试管中，用稀硝酸水浴加热，硝酸与水的比例为1：7，加热40min后，换浓硝酸水浴加热40 min；硝酸与水的比例为1: 2；
（4）用蒸馏水清洗金粒，加热烘干，将金粒退火后称量，计算粗银样品中金的含量。
实施例2
包括下列步骤：
（1）取粗银样品200mg，精确至0.001mg，严紧包裹2张6g铅箔；
（2）挑选可适用的镁砂灰皿放入1000℃电炉中预热30分钟，将包裹好的粗银样品放入灰皿，待完全融化变为脱膜亮面后，打开炉门，开口外径11cm，将温度降至890℃进行灰吹，保持22min，待熔珠表面出现彩色薄膜时，取出金银合粒；
（3）将合粒处理成0.3mm的薄片放入试管中，用稀硝酸水浴加热，硝酸与水的比例为1：8，加热50min后，换浓硝酸水浴加热35min；硝酸与水的比例为1:1.8；
（4）用蒸馏水清洗金粒，加热烘干，将金粒退火后称量，计算粗银样品中金的含量。
实施例3
包括下列步骤：
（1）取粗银样品200mg，精确至0.001mg，严紧包裹3张9g铅箔；
（2）挑选可适用的镁砂灰皿放入1000℃电炉中预热40分钟，将包裹好的粗银样品放入灰皿，待完全融化变为脱膜亮面后，打开炉门，开口外径12cm，将温度降至900℃进行灰吹，保持15min，待熔珠表面出现彩色薄膜时，取出金银合粒；
（3）将合粒处理成0.3mm的薄片放入试管中，用稀硝酸水浴加热，硝酸与水的比例为1：9，加热60min后，换浓硝酸水浴加热30min；硝酸与水的比例为1:1.5；
（4）用蒸馏水清洗金粒，加热烘干，将金粒退火后称量，计算粗银样品中金的含量。
下边通过具体实例来进一步说本发明。
具体实例1
配置含铜、银、金的粗银样品，样品含金0.042%、含银98.635%、含铜1.323%，取201.841mg粗银样品按照上述方法进行测定，测得金量结果为0.085mg，换算成金含量为0.042%，金回收率为100.0%。
具体实例2
配置含银、金的粗银样品，样品含金0.395%、含银99.605%，取200.845mg粗银样品按照上述方法进行测定，测得金量结果为0.791 mg，换算成金含量为0.394%，金回收率为99.7%。
具体实例3
配置含银、金的粗银样品，样品含金0.103%、含银99.897%，取201.423mg粗银样品按照上述方法进行测定，测得金量结果为0.205mg，换算成金含量为0.102%，金回收率为99.0%。
具体实例4
配置含铅、银、金的粗银样品，样品含金0.082%、含银96.745%、含铅3.173%，取200.451mg粗银样品按照上述方法进行测定，测得金量结果为0.162mg，换算成金含量为0.081%，金回收率为98.8%。
具体实例5
配置含铅、铜、银、金的粗银样品，样品含金0.065%、含铜1.428%、含铅3.828%、含银94.679%，取200.413mg粗银样品按照上述方法进行测定，测定得金量结果为0.128mg，换算成金含量为0.064%，金回收率为98.5%。
Claims (3)
1.一种火试金法测定粗银中金量的方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）取粗银样品200mg，精确至0.001mg，严紧包裹2~3张6g~9g铅箔；
（2）挑选可适用的镁砂灰皿放入1000℃电炉中预热20~40分钟，将包裹好的粗银样品放入灰皿，待完全融化变为脱膜亮面后，打开炉门，开口外径10~12cm，将温度降至880~900℃进行灰吹，保持15~30min，待熔珠表面出现彩色薄膜时，取出金银合粒；
（3）将合粒处理成0.3mm的薄片放入试管中，用稀硝酸水浴加热，加热40~60min后，换浓硝酸水浴加热30~40
min；
（4）用蒸馏水清洗金粒，加热烘干，将金粒退火后称量，计算粗银样品中金的含量。
2.根据权利要求1所述的火试金法测定粗银中的金量，其特征在于：所述步骤（3）中，稀硝酸为：硝酸与水的比例为1：7~9。
3.根据权利要求1所述的火试金法测定粗银中的金量，其特征在于：所述步骤（3）中，浓硝酸为：硝酸与水的比例为1:1.5~2。
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