CN114182119A - 一种锡合金标准样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种锡合金标准样品的制备方法，所述锡合金是锡与银、铜、铋、锑、铅、铁、砷、镉、镍、铟、金、锗、镓、铈、磷中的任意一种制备的中间合金。制备方法是项设计合金化学成分，然后制备中间合金，再制备浇铸合金，浇铸成型，即得所述锡合金标准样品。本发明制备的锡合金标准样品成分和微观组织均匀、稳定性好。

Description

一种锡合金标准样品的制备方法

技术领域

本发明涉及有色金属标准样品的制备方法技术领域，具体涉及一种锡合金标准样品的制备方法。

背景技术

随着国家对产品技术指标检测质量要求的不断提高，对检测实验室资质认证、能力认可工作的逐步规范化，要求在采用国家(行业)标准分析方法检测有关产品的同时，也要采用相应的标准样品(实物标准)进行分析质量控制。标准样品应用于考察分析方法的准确度，也应用于配合有关技术标准、分析方法标准的颁布、实施，以满足产品标准制(修)订的要求。因此，实验室对标准样品的需求量也在不断递增。

锡系列标准样品的研制不仅是锡行业发展的重要保障，同时也代表一个企业在该行业的能力与水平。研制相关的锡系列标准样品，用于实验室校准仪器、评价测量方法、进行量值传递或溯源、考核测试人员、监控测量过程、保证产品质量、促进检验技术发展等方面具有非常重要的作用。

在锡合金标准样品的制备过程中，合金配制的共性关键技术在于熔体净化、杂质去除、除气、真空或气氛保护电弧熔炼、电磁搅拌、抗氧化调质处理、微量元素添加等环节，目标是无可熔性杂质引入，获得均匀性好的熔体。

现有技术制备锡系列标准样品的方法，有《云南化工》2020年第4期发表的《锡铸态光谱单点标准样品的研制》，《有色金属：冶炼部分》2015年第1期《锡青铜标准样品的研制》，采用简单熔炼的方式制备锡标准样品，存在表层样品容易氧化消耗，以及难熔元素如Fe、Ni、Al、As等在锡基体中较难添加、分布不均匀等问题。

发明内容

本发明的目的是填补现有技术的空白，提供一种锡合金标准样品的制备方法。

本发明采取的技术方案如下。

一种锡合金标准样品的制备方法，方法如下：

(1)设计化学成分。选择纯度99.95％的金属锡为基体，纯度99.99％的其它元素颗粒，按照需制备的标准样品中杂质元素的含量，计算出需要加入的对应各元素量。

(2)制备中间合金。按配比称取对应杂质元素，置于中频炉中石墨坩埚底部，然后加入金属锡，设置加热温度240～300℃，待上层锡熔化后，覆盖一层石墨粉，设置加热温度1300～1500℃，并保温30分钟，冷却。按照该方法，制备多个中间合金。

(3)制备浇铸合金。将上述全部中间合金，置于足够大的加热炉中，设置加热温度240～300℃，待合金全部熔化后，搅拌60分钟后，再保温120分钟。

(4)浇铸成型。将上述合金液浇铸至模具中，浇铸成型。

在制作标准样品过程中，在金属液体保证均匀的前提下，使用何种方法，何种液体温度和冷却温度、冷却速度，对于标准样品成型后的均匀性有决定性作用。本发明通过研究实验，通过科学控制制备中间合金的温度和浇注温度、冷却速度等，解决了难熔元素例如Fe、Ni、Al、As等在合金中较难添加，且含量在锡液中分布不均，特殊抗氧化元素在制备过程中分布不均匀，一般熔体表面含量较高的问题，以及存在优先氧化消耗，含量降低的问题，尤其是含量较高时难以保证在样品制作过程中保持各杂质元素含量稳定。

本发明对确定好化学成分的样品进行理论配比，针对样品的牌号、成分及物理特性，选择适合的浇铸磨具及浇铸方式进行制作，有效解决了难熔元素例如Fe、Ni、Al、As等在合金中较难添加，且含量在锡液中分布不均的问题，制备得到微观组织均匀的样品。

具体实施方式

下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。

实施例1

锡合金标准样品的制备方法，方法如下：

(1)设计化学成分：选择纯度99.95％的金属锡为基体，纯度99.99％的Ag、Cu、Bi、Sb、Zn、Pb、In、P、Ga、Fe、As、Al、Cd、Ni、Co、Ge、Ce、Au颗粒，按照表1中设计的标准样品中杂质元素Ag、Cu、Bi、Sb、Zn、Pb、In、P、Ga、Fe、As、Al、Cd、Ni、Co、Ge、Ce、Au元素的含量，计算出需要加入的对应各元素量，见表2。

表1化学成分表

表2各元素加入量

(2)制备中间合金：按照表2称取对应元素，置于中频炉中石墨坩埚底部，然后加入金属锡，设置加热温度250℃，待上层锡熔化后，覆盖一层石墨粉，设置加热温度1400℃，并保温30分钟，冷却。按照该方法，分次制备同样的中间合金20个。

(3)制备浇铸合金：将上述20个中间合金，置于足够大的加热炉中，设置加热温度260℃，待合金全部熔化后，搅拌60分钟后，再保温120分钟；

(4)将上述合金液浇铸至50mL模具中，浇铸成型，得到锡合金标准样品。

实施例2

锡合金标准样品的制备方法，方法如下：

(1)设计化学成分：选择纯度99.95％的金属锡为基体，纯度99.99％的Ag、Cu、Bi、Sb、Zn、Pb、In、Fe、As、Al、Cd、Ni、Au颗粒，按照表3中设计的标准样品中Ag、Cu、Bi、Sb、Zn、Pb、In、Fe、As、Al、Cd、Ni、Au元素的含量，计算出需要加入的对应各元素量，见表4。

表3化学成分表

表4各元素加入量

(2)制备中间合金：按照表4称取对应元素，置于中频炉中石墨坩埚底部，然后加入金属锡，设置加热温度300℃，待上层锡熔化后，覆盖一层石墨粉，设置加热温度1500℃，并保温30分钟，冷却。按照该方法，按照该方法，分次制备同样的中间合金10个。

(3)制备浇铸合金：将上述10个中间合金，置于足够大的加热炉中，设置加热温度300℃，待合金全部熔化后，搅拌60分钟后，再保温120分钟；

(4)浇铸成型：将上述合金液浇铸至40mL模具中，浇铸成型，得到锡合金标准样品。

实施例3

锡合金标准样品的制备方法，方法如下：

(1)设计化学成分：选择纯度99.95％的金属锡为基体，纯度99.99％的Ag、Cu、Ce、Sb、Zn、Pb、In、Fe、As、Al、Cd、Ni、Au颗粒，按照表5中设计的标准样品中Ag、Cu、Bi、Sb、Zn、Pb、In、Fe、As、Al、Cd、Ni、Au元素的含量，计算出需要加入的对应各元素量，见表6。

表5化学成分表

表6各元素加入量

(2)制备中间合金：按照表6称取对应元素，置于中频炉中石墨坩埚底部，然后加入金属锡，设置加热温度240℃，待上层锡熔化后，覆盖一层石墨粉，设置加热温度1500℃，并保温30分钟，冷却。按照该方法，分次制备同样的中间合金5个。

(3)制备浇铸合金：将上述5个中间合金，置于足够大的加热炉中，设置加热温度240℃，待合金全部熔化后，搅拌60分钟后，再保温120分钟；

(4)浇铸成型：将上述合金液浇铸至40mL模具中，浇铸成型，得到锡合金标准样品。

除非另有说明，本发明所述百分比均为质量百分比。

本发明制备的锡合金标准样品成分和微观组织均匀、稳定性好。可满足检测行业对标准样品的基本要求。并且制备的样品为金属标准样品，使用年限长达10～15年，填补了现有技术的空白。

Claims (1)

1.一种锡合金标准样品的制备方法，其特征在于，所述锡合金是锡与银、铜、铋、锑、铅、铁、砷、镉、镍、铟、金、锗、镓、铈、磷中的任意一种制备的中间合金；锡合金标准样品的制备方法如下：

(1)设计化学成分：选择纯度99.95％的金属锡为基体，纯度99.99％的其它元素颗粒，按照需制备的标准样品中杂质元素的含量，计算出需要加入的各对应杂质元素量；所述的杂质元素为银、铜、铋、锑、锌、铅、铟、磷、镓、铁、砷、铝、镉、镍、钴、锗、铈、金；

(2)制备中间合金：按配比称取对应杂质元素，置于中频炉中石墨坩埚底部，然后加入金属锡，设置加热温度240～300℃，待上层锡熔化后，覆盖一层石墨粉，设置加热温度1300～1500℃，并保温30分钟，冷却；按照该方法，制备一组中间合金；

(3)制备浇铸合金：将上述全部中间合金，置于加热炉中，设置加热温度240～300℃，待中间合金全部熔化后，搅拌60分钟，再保温120分钟；

(4)浇铸成型：将上述合金液浇铸至模具中成型，即得所述锡合金标准样品。