CN115598163B - 一种标准物质均匀性在线监测方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种标准物质均匀性在线监测方法，包括步骤采集样品，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格。本发明实现了标准物质制备混匀过程中实时在线监测，实时准确显示均匀性验证结果，验证不合格情况发生后可以继续混匀样品，避免了装瓶后又倒出样品重新混匀的繁琐操作，可以大幅提高样品制备效率。采用本发明的均匀性验证结果与传统的电感耦合等离子体质谱法验证结果一致，表明本发明技术有实用性。
Description
技术领域
本发明涉及质量检测技术领域，具体涉及一种标准物质均匀性在线监测方法及系统。
背景技术
现有技术中，对物质的均匀检测普遍是在样品混匀并分装成小瓶后取样检测，取多个小份样品，采用电感耦合等离子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等方法测试目标指标（有效态成分、重金属全量等），检测周期长（通常需要7-30天），获取的检测数据人为计算；如果样品均匀性检验不合格，则需要将全部小瓶中的样品倒出、再次混匀，直至检验合格；过程繁琐、周期长、效率低。
随着近年来激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的发展，该技术凭借快速、分析元素种类多、成本相对较低等优点，在越来越多的产业上展现出应用前景。基于激光技术的固体样品元素分析仪的小型化使得物质在线检测成为可能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种标准物质均匀性在线监测方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
本发明适用于土壤、农产品等质量检测用（如土壤pH、有机质、阳离子交换量、有效态成分、重金属全量；农产品中重金属全量等指标）标准物质的制备，在样品风干、研磨过筛后的混匀过程，对是否充分混匀的实时监测方法及系统。
为实现上述技术目的，本发明技术方案如下：
一种标准物质均匀性在线监测方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，采集样品；
步骤2，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作；
步骤3，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数；
步骤4，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格。
进一步地，步骤2中，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作的子步骤为：
传感器在混匀装置内均匀布置，传感器包括手持式X荧光光谱仪，激光诱导等离子体光谱（LIPS）检测装置的一种或多种，如公开号为CN102095713A的中国专利文献所公开的工业固体粉末元素含量在线检测系统。
优选地，传感器还包括基于激光诱导击穿光谱技术的检测装置，如公开号为CN105241851A的中国专利文献公开的基于激光诱导击穿光谱技术的固体粉末在线检测装置。
优选地，传感器还包括pH传感器，电导率传感器。
进一步地，混匀装置内设置有N个传感器，N≥15，所述传感器能检测固体粉末中的元素含量，步骤3中的检测间隔小于等于10s。
进一步地，步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤为：
步骤3.1，进行一轮检测：
单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1i,VAL2i,VAL3i,……,VALNi}；其中，一轮检测指N个传感器以检测间隔进行M次检测，设置检测次数M的取值≥2；
步骤3.2，分别计算样品间均匀系数A1：
，
和样品内均匀系数A2：
，
通过样品间均匀系数A1和样品内均匀系数A2得到元素均匀系数MX：
MX=A1/A2，
式中，A1为样品间均匀系数，用于形容一个样品中不同传感器获得的数据的差值，A2为样品内均匀系数，MX为元素均匀系数，MEAN_M(j)为第j个传感器在一轮采样的M次检测中获得元素含量的平均值，VALj1指第j个传感器在第一次检测时获得的数值，j∈[1,N]，N为混匀装置内设置的传感器数量。
优选地，需要检测的元素包括铅、砷、汞、铬、镉、铁、锰、铜、锌、铝、镁、硒、镍中的一种或多种。
优选地，需要检测的元素还可以替换成检测pH值，电导率。
优选地，为了排除传感器误差或者随机错误，步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤还可以替换为：
设置2个一样的检测物质容器，包括传感器的设置，加入相同种类和重量的样品进行相同的混合步骤，设置i为偶数且大于等于2，一轮检测设置为一个检测物质容器里的传感器共进行i/2次检测，
步骤3.1，进行一轮检测：
单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1i,VAL2i,VAL3i,……,VALNi}；其中，一轮检测指2个检测物质容器的N个传感器以检测间隔共进行M次检测，SETi中，i为奇数时记录第一个检测物质容器的数据，i为偶数时记录第二个检测物质容器的数据；
步骤3.2，分别计算样品间均匀系数A1：
，
和样品内均匀系数A2：
，
通过样品间均匀系数A1和样品内均匀系数A2得到元素均匀系数MX：
MX=A1/A2，
式中，A1为样品间均匀系数，用于形容一个样品中不同传感器获得的数据的差值，A2为样品内均匀系数，MX为元素均匀系数，MEAN_M(j)为2个检测物质容器中第j个传感器在一轮采样的1次检测中获得元素含量的平均值，VALjavg指2个检测物质容器中第j个传感器在第一次检测时获得的数值的平均值，j∈[1,N]，N为混匀装置内设置的传感器数量。
本优选方案通过设置不同的混合容器，不同的传感器在相同的条件下获得数据，可以判断不同容器的传感器是否工作正常，或者此混合步骤流程是否合适。
进一步地，步骤4中，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格的子步骤为：
从F检验临界值表查找得到自由度为(N-1，N)的判定值，如果元素均匀系数MX大于判定值则当前元素的含量在此轮检测中分布不均匀，如果元素均匀系数MX小于等于判定值则当前元素的含量在此轮检测中分布均匀；
如果此轮检测中，所有元素的含量都分布均匀则样品均匀，否则样品不均匀。
作为与优选的步骤3对应的步骤4，如果A1＞2×A2则不同容器的传感器不一致或者此混合步骤流程不合适。
优选地，其中，本发明中所有未定义的变量，若未有明确定义，均可为人工设置的阈值。
一种标准物质均匀性在线监测系统，所述系统包括：
检测物质容器：用于作为物质混合的容器，容器内设置有可以实时检测元素含量的传感器；
数据处理模块：用于处理来自传感器的数值，处理后得到元素均匀系数；
数据输出模块：输出当前物质是否混合均匀的结果。
第三方面，本发明提供一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该程序被处理器执行时实现本发明第一方面提供的所述一种标准物质均匀性在线监测方法的步骤。
第四方面，本发明提供一种电子设备，包括：存储器，其上存储有计算机程序；处理器，用于执行所述存储器中的所述计算机程序，以实现本发明提供的所述一种标准物质均匀性在线监测方法的步骤。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明实现了标准物质制备混匀过程中实时在线监测，实时准确显示均匀性验证结果，验证不合格情况发生后可以继续混匀样品，避免了装瓶后又倒出样品重新混匀的繁琐操作，可以大幅提高样品制备效率。采用本发明的均匀性验证结果与传统的电感耦合等离子体质谱法验证结果一致，表明本发明技术有实用性。
附图说明
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明，本发明的上述以及其他特征将更加明显，本发明附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，在附图中：
图1为本发明提供的一种标准物质均匀性在线监测方法的流程图；
图2为本发明一个实施例的一种标准物质均匀性在线监测系统结构示意框图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详尽说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围内的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
以下示例性地说明本发明提供的一种标准物质均匀性在线监测方法。
如图1所示为一种标准物质均匀性在线监测方法的流程图，下面结合图1来阐述根据本发明的实施方式的一种标准物质均匀性在线监测方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，采集样品；
步骤2，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作；
步骤3，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数；
步骤4，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格。
进一步地，步骤2中，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作的子步骤为：
传感器在混匀装置内均匀布置，传感器包括手持式X荧光光谱仪，激光诱导等离子体光谱（LIPS）检测装置的一种或多种，如公开号为CN102095713A的中国专利文献所公开的工业固体粉末元素含量在线检测系统。
优选地，传感器还包括基于激光诱导击穿光谱技术的检测装置，如公开号为CN105241851A的中国专利文献公开的基于激光诱导击穿光谱技术的固体粉末在线检测装置。
优选地，传感器还包括pH传感器，电导率传感器。
进一步地，混匀装置内设置有N个传感器，N≥15，所述传感器能检测固体粉末中的元素含量，步骤3中的检测间隔小于等于10s。
进一步地，步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤为：
步骤3.1，进行一轮检测：
单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1i,VAL2i,VAL3i,……,VALNi}；其中，一轮检测指N个传感器以检测间隔进行M次检测，设置检测次数M的取值≥2；
步骤3.2，分别计算样品间均匀系数A1：
，
和样品内均匀系数A2：
，
通过样品间均匀系数A1和样品内均匀系数A2得到元素均匀系数MX：
MX=A1/A2，
式中，A1为样品间均匀系数，用于形容一个样品中不同传感器获得的数据的差值，A2为样品内均匀系数，MX为元素均匀系数，MEAN_M(j)为第j个传感器在一轮采样的M次检测中获得元素含量的平均值，VALj1指第j个传感器在第一次检测时获得的数值，j∈[1,N]，N为混匀装置内设置的传感器数量。
优选地，需要检测的元素包括铅、砷、汞、铬、镉、铁、锰、铜、锌、铝、镁、硒、镍中的一种或多种。
优选地，需要检测的元素还可以替换成检测pH值，电导率。
优选地，为了排除传感器误差或者随机错误，步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤还可以替换为：
设置2个一样的检测物质容器，包括传感器的设置，加入相同种类和重量的样品进行相同的混合步骤，设置i为偶数且大于等于2，一轮检测设置为一个检测物质容器里的传感器共进行i/2次检测，
步骤3.1，进行一轮检测：
单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1i,VAL2i,VAL3i,……,VALNi}；其中，一轮检测指2个检测物质容器的N个传感器以检测间隔共进行M次检测，SETi中，i为奇数时记录第一个检测物质容器的数据，i为偶数时记录第二个检测物质容器的数据；
步骤3.2，分别计算样品间均匀系数A1：
，
和样品内均匀系数A2：
，
通过样品间均匀系数A1和样品内均匀系数A2得到元素均匀系数MX：
MX=A1/A2，
式中，A1为样品间均匀系数，用于形容一个样品中不同传感器获得的数据的差值，A2为样品内均匀系数，MX为元素均匀系数，MEAN_M(j)为2个检测物质容器中第j个传感器在一轮采样的1次检测中获得元素含量的平均值，VALjavg指2个检测物质容器中第j个传感器在第一次检测时获得的数值的平均值，j∈[1,N]，N为混匀装置内设置的传感器数量。
本优选方案通过设置不同的混合容器，不同的传感器在相同的条件下获得数据，可以判断不同容器的传感器是否工作正常，或者此混合步骤流程是否合适。
进一步地，步骤4中，从F检测临界值表得到判定值，每个元素的元素均匀系数与判定值对比得到偏差，根据偏差得到样品的均匀性是否合格的子步骤为：
从F检验临界值表查找得到自由度为(N-1，N)的判定值，如果元素均匀系数MX大于判定值则当前元素的含量在此轮检测中分布不均匀，如果元素均匀系数MX小于等于判定值则当前元素的含量在此轮检测中分布均匀；
如果此轮检测中，所有元素的含量都分布均匀则样品均匀，否则样品不均匀。
作为与优选的步骤3对应的步骤4，如果A1＞2×A2则不同容器的传感器不一致或者此混合步骤流程不合适。
实施例1，样品为大米，检测的元素为铬，含量检测如下：
其中，N=20，M=2，A1为0.0051，A2为0.0011，MX=4.57，自由度为(19，20)，α=0.05，查表可得F0.05(19,20)=2.12，MX=4.57＞F0.05(19,20)=2.12，所以样品中铬含量是不均匀的。
实施例2，样品为大米，检测的元素为铅，含量检测如下：
其中，N=20，M=2，A1为0.0003，A2为0.0002，MX=1.16，自由度为(19，20)，α=0.05，查表可得F0.05(19,20)=2.12，MX=1.16＜F0.05(19,20)=2.12，所以样品中铅含量是均匀的。
优选地，其中，本发明中所有未定义的变量，若未有明确定义，均可为人工设置的阈值。
如图2所示是本发明一个实施例的一种标准物质均匀性在线监测系统结构示意框图。
一种标准物质均匀性在线监测系统，所述系统包括：
检测物质容器：用于作为物质混合的容器，容器内设置有可以实时检测元素含量的传感器；
数据处理模块：用于处理来自传感器的数值，处理后得到元素均匀系数；
数据输出模块：输出当前物质是否混合均匀的结果。
所述基于一种标准物质均匀性在线监测系统可以运行于桌上型计算机、笔记本电脑、掌上电脑及云端服务器等计算设备中。所述一种标准物质均匀性在线监测系统，可运行的系统可包括，但不仅限于，处理器、存储器。本领域技术人员可以理解，所述例子仅仅是一种标准物质均匀性在线监测系统的示例，并不构成对一种标准物质均匀性在线监测系统的限定，可以包括比例子更多或更少的部件，或者组合某些部件，或者不同的部件，例如所述一种标准物质均匀性在线监测系统还可以包括输入输出设备、网络接入设备、总线等。
所称处理器可以是中央处理单元(Central Processing Unit，CPU)，还可以是其他通用处理器、数字信号处理器(Digital Signal Processor，DSP)、专用集成电路(Application Specific Integrated Circuit，ASIC)、现场可编程门阵列(Field-Programmable Gate Array，FPGA)或者其他可编程逻辑器件、分立门或者晶体管逻辑器件、分立硬件组件等。通用处理器可以是微处理器或者该处理器也可以是任何常规的处理器等，所述处理器是所述一种标准物质均匀性在线监测系统运行系统的控制中心，利用各种接口和线路连接整个一种标准物质均匀性在线监测系统可运行系统的各个部分。
所述存储器可用于存储所述计算机程序和/或模块，所述处理器通过运行或执行存储在所述存储器内的计算机程序和/或模块，以及调用存储在存储器内的数据，实现所述一种标准物质均匀性在线监测系统的各种功能。所述存储器可主要包括存储程序区和存储数据区，其中，存储程序区可存储操作系统、至少一个功能所需的应用程序(比如声音播放功能、图像播放功能等)等；存储数据区可存储根据手机的使用所创建的数据(比如音频数据、电话本等)。此外，存储器可以包括高速随机存取存储器，还可以包括非易失性存储器，例如硬盘、内存、插接式硬盘，智能存储卡(Smart Media Card，SMC)，安全数字(SecureDigital，SD)卡，闪存卡(Flash Card)、至少一个磁盘存储器件、闪存器件、或其他易失性固态存储器件。
尽管本发明的描述已经相当详尽且特别对几个所述实施例进行了描述，但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例，从而有效地涵盖本发明的预定范围。此外，上文以发明人可预见的实施例对本发明进行描述，其目的是为了提供有用的描述，而那些目前尚未预见的对本发明的非实质性改动仍可代表本发明的等效改动。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.一种标准物质均匀性在线监测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，采集样品；
步骤2，把样品放入带有传感器的混匀装置，进行混合操作；
步骤3，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数；
步骤4，通过元素均匀系数判断不同容器的传感器是否工作正常，或者此混合步骤流程是否合适；
其中，混匀装置内设置有N个传感器，N≥15，所述传感器能检测固体粉末中的元素含量，步骤3中的检测间隔小于等于10s；
步骤3中，检测混匀装置内样品的元素含量得到需要检测的元素的数据集，计算得到元素均匀系数的子步骤为：
设置2个一样的检测物质容器，2个检测物质容器中设置一样的传感器，并加入相同种类和重量的样品进行相同的混合步骤，设置M为偶数且大于等于2，一轮检测设置为一个检测物质容器里的传感器共进行M/2次检测；
步骤3.1，进行一轮检测：
单个元素在一轮检测中，所有传感器获得的数据记为数据集SETi，i为第i次检测，i∈[1,M]，SETi={VAL1i,VAL2i,VAL3i,……,VALNi}；其中，一轮检测指2个检测物质容器的N个传感器以检测间隔共进行M次检测，SETi中，i为奇数时记录第一个检测物质容器的数据，i为偶数时记录第二个检测物质容器的数据；
步骤3.2，分别计算样品间均匀系数A1：
，
和样品内均匀系数A2：
，
通过样品间均匀系数A1和样品内均匀系数A2得到元素均匀系数MX：
MX=A1/A2，
式中，A1为样品间均匀系数，用于形容一个样品中不同传感器获得的数据的差值，A2为样品内均匀系数，MX为元素均匀系数，MEAN_M(j)为2个检测物质容器中第j个传感器在一轮采样中获得元素含量的平均值，VALjavg指2个检测物质容器中第j个传感器在第一次检测时获得的数值的平均值，j∈[1,N]，N为混匀装置内设置的传感器数量；
步骤4中，如果A1＞2×A2则不同容器的传感器不一致或者此混合步骤流程不合适。
2.根据权利要求1所述的一种标准物质均匀性在线监测方法，其特征在于，步骤2中，传感器在混匀装置内均匀布置，传感器包括手持式X荧光光谱仪，激光诱导等离子体光谱（LIPS）检测装置的一种或多种。
3.一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于，该程序被处理器执行时实现权利要求1~2中任一项所述一种标准物质均匀性在线监测方法的步骤。
4.一种电子设备，其特征在于，包括：存储器，其上存储有计算机程序；处理器，用于执行所述存储器中的所述计算机程序，以实现权利要求1~2中任一项所述一种标准物质均匀性在线监测方法的步骤。
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