CN108490120B - 一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法，其主要是用对氨基苯磺酸重氮盐与羧基化碳纳米管在冰浴(0‑5℃)条件下搅拌4‑8h，然后水洗、离心，透析5天，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液，然后放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体。之后，利用LB技术，苯磺酸化碳纳米管与染料分子通过π‑π相互作用及静电相互作用制备复合LB膜，然后转移到基底上作为传感器检测Sn2+离子。本发明操作简单、廉价，可制备厚度可控、排列有序的复合薄膜，通过苯磺酸化碳纳米管与染料分子协同作用对金属离子的检测具有较高的灵敏度。

Description

一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种复合薄膜的制备方法。
背景技术
微量元素在人体中起着非常重要的作用，他的缺乏和过剩与人体健康息息相关，含量过高或过低都预示着患有某种疾病。Sn2+是人体必须的微量元素，Sn2+的缺乏会造成听力下降，限制生长；Sn2+过剩会影响呼吸系统和消化系统。除此之外，Sn通常用作工业中的重金属，作为生物柴油生产和羰基烯丙基化的催化剂化合物，过量Sn的对环境造成了严重的影响。因此，对Sn2+的检测显得尤为重要。目前电化学方法的高灵敏度、易操作，廉价等优点吸引了人们的广泛关注。虽然一些碳材料用电化学方法检测Sn2+，但其检测范围较窄或检测限较高，对金属离子检测不灵敏。
基于碳纳米管的传感器表现出了广泛地应用前景，碳纳米管具有特殊的结构、高比表面积、快速的电子转移率和显著的机械强度等独特的性能。但其差的分散性及水溶性限制了它的广泛应用。虽然一些碳材料用电化学方法检测Sn2+，但其检测范围较窄或检测限较高，对金属离子检测不灵敏。因此，基于上述问题，开发一种操作简单、重复性高，成本低，对Sn2+具有优异检测性能的碳纳米管传感器具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备条件温和、成本低、操作简单，重复性好、可以作为传感器用于检测金属离子的碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法。
本发明的复合薄膜的制备方法：
(1)对氨基苯磺酸功能化碳纳米管(多壁)的制备：
按每15mL去离子水加入20mg羧基化碳纳米管的比例，将羧基化碳纳米管溶于去离子水中，超声30min，按每15mL羧基化碳纳米管溶液加入30-50mL对氨基苯磺酸重氮盐的比例，将对氨基苯磺酸重氮盐逐滴加入到羧基化碳纳米管溶液中，冰浴(0-5℃)条件下搅拌4-8h，再在室温下搅拌10h，将混合液在8000r/min下离心10min，倒掉上清液，水洗沉淀物，在4000r/min下离心30min，将所得的上层黑色溶液倒入透析袋中并将其放入烧杯中，然后向烧杯中加入超纯水，进行换水7-9次，透析5天；将所得溶液超声10-20min(60w)，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体。
(2)碳纳米管/染料复合薄膜的制备：
将步骤(1)的苯磺酸化碳纳米管固体放入水与甲醇的体积比为3:1的溶剂中，制备浓度为0.7-1mg/mL的苯磺酸化碳纳米管分散液，超声30min；用乙醇清洗LB槽，将染料亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和藏红T(ST)分别溶于去离子水中，使其浓度均为10-3M，然后将体积相同的亚甲基蓝溶液、罗丹明B溶液和藏红T溶液分别铺满LB槽，用微量注射器分别将50μL的苯磺酸化碳纳米管分散液逐滴滴加到不同的染料亚相表面，在温度为15-30℃，溶剂蒸发20-30min，滑障移动速度为8mm/min，使苯磺酸化碳纳米管与3种染料形成的复合膜的表面压力均达到30mN/m，在表面压力为5mN/m时，通过垂直提拉法将苯磺酸碳纳米管/亚甲基蓝、苯磺酸碳纳米管/罗丹明B、苯磺酸碳纳米管/藏红T 3种染料的单层膜分别转移到云母片上，在表面压力为15mN/m时，通过水平附着法将这3种染料单层膜分别多次转移到石英片、玻璃片、或导电玻璃基底上(转移到云母片上的膜用于原子力测试，石英片上的膜用于紫外测试，玻璃片上的膜用于扫描测试，导电玻璃基底的膜用于电化学测试)，制得3种苯磺酸碳纳米管/染料复合薄膜。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、羧基化碳纳米管与染料通过π-π相互作用及静电相互作用复合，利用LB技术可制备超薄、厚度可控、排列有序的Langmuir膜，操作简单，纵向多壁碳纳米管的电荷传导速度比随机分散态快得多。
2、具有高灵敏度、易操作、廉价等优点，苯磺酸化碳纳米管与染料的协同作用可提高对金属离子的检测效果。
附图说明
图1为本发明实施例1使用的羧基化碳纳米管和制得的苯磺酸功能化碳纳米管的XRD图。
图2为本发明实施例1使用的羧基化碳纳米管(a、c)、苯磺酸功能化碳纳米管(b、d)的SEM、TEM图
图3为本发明实施例1制得的苯磺酸功能化碳纳米管在罗丹明B亚相上作用的π-A曲线图
图4为本发明实施例1制得的苯磺酸功能化碳纳米管与染料复合制备的LB膜的UV-vis图。
具体实施方式
实施例1
(1)对氨基苯磺酸功能化碳纳米管(多壁)的制备：
将20mg羧基化碳纳米管溶于15mL水中超声30min，将30mL对氨基苯磺酸重氮盐逐滴加入到15mL羧基化碳纳米管溶液中，，冰浴(0℃)条件下搅拌4h，再在室温下搅拌10h，将混合液在8000r/min下离心10min，倒掉上清液，水洗沉淀物，在4000r/min下离心30min，将所得的上层黑色溶液倒入透析袋中，并将其放入烧杯中，然后向烧杯中加入超纯水，进行换水7次，透析5天。将所得溶液超声10min(60w)，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体；
(2)碳纳米管/染料复合薄膜的制备：
将步骤(1)的苯磺酸化碳纳米管固体放入水与甲醇的体积比为3:1的溶剂中，制备浓度为0.7mg/mL的苯磺酸化碳纳米管分散液，超声30min。用乙醇清洗LB槽，将染料亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和藏红T(ST)分别溶于去离子水中，使其浓度均为10-3M，然后将体积相同的亚甲基蓝溶液、罗丹明B溶液和藏红T溶液分别铺满LB槽，用微量注射器分别将50μL的苯磺酸化碳纳米管分散液逐滴滴加到不同的染料亚相表面，在温度为15℃，溶剂蒸发20min，滑障移动速度为8mm/min，使苯磺酸化碳纳米管与3种染料形成的复合膜的表面压力均达到30mN/m，在表面压力为5mN/m时，通过垂直提拉法将苯磺酸碳纳米管/亚甲基蓝、苯磺酸碳纳米管/罗丹明B、苯磺酸碳纳米管/藏红T 3种染料单层膜分别转移到云母片上，在表面压力为15mN/m时，通过水平附着法将这3种染料单层膜分别多次转移到石英片、玻璃片、或导电玻璃基底上，制得3种苯磺酸碳纳米管/染料复合薄膜。
图1所示，2θ＝26.4°处的衍射峰归属于多壁碳纳米管典型石墨化的(002)晶面衍射峰，苯磺酸化碳纳米管的(002)晶面衍射峰明显减弱，这是由于原来有序的sp2杂化碳原子转变成sp3杂化碳原子，从而导致表面有序度变差，产生漫散射所致。
图2所示，由于管与管之间具有很强的范德华力，羧基化碳纳米管相互缠绕发生团聚，而由于磺酸基团具有亲水性，故苯磺酸功能化的碳纳米管则相对较分散。
图3所示，以罗丹明B为亚相，进样体积为50μL时，对不同苯磺酸化碳纳米管不同溶剂进行优化，由于以纯水为溶剂时，苯磺酸化碳纳米管不能较好的分散在亚相表面，故选择水/甲醇(3:1)作为分散溶剂进行界面表征。
图4所示，以多壁碳纳米管为模板，控制染料分子在浮动层上的聚集方式。图a所示，亚甲基蓝的最大吸收峰为663nm，一个较弱的吸收峰为618nm，表明亚甲基蓝溶液主要是以单体分子的形式存在，具有少量的H聚集；苯磺酸化碳纳米管与亚甲基蓝LB膜的吸收峰为608、683nm，与亚甲基蓝溶液相比发生了显著地位移，这主要归功于H聚集和J聚集。图b所示，罗丹明B溶液在553、520nm处有显著的吸收峰，表明罗丹明B溶液主要是以单体分子的形式存在，具有少量的H聚集；苯磺酸化碳纳米管与罗丹明B LB膜的吸收峰为535、567nm，这主要归功于H聚集和J聚集。图c所示，藏红T溶液与苯磺酸化碳纳米管和藏红T复合物的吸收峰没有明显变化，表明功能化碳纳米管与藏红T未发生聚集。综上得出结论，染料溶液主要是以单体分子的形式存在，经功能化碳纳米管吸附之后会发生有序的聚集，H聚集或J聚集。
实施例2
(1)对氨基苯磺酸功能化碳纳米管(多壁)的制备：
将20mg羧基化碳纳米管溶于15mL水中超声30min，将40mL对氨基苯磺酸重氮盐逐滴加入到15mL羧基化碳纳米管溶液中，冰浴(3℃)条件下搅拌6h，再在室温下搅拌10h，将混合液在8000r/min下离心10min，倒掉上清液，水洗沉淀物，在4000r/min下离心30min，将所得的上层黑色溶液倒入透析袋中，并将其放入烧杯中，然后向烧杯中加入超纯水，进行换水8次，透析5天。将所得溶液超声15min(60w)，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体；
(2)碳纳米管/染料复合薄膜的制备：
将步骤(1)的苯磺酸化碳纳米管固体放入水与甲醇的体积比为3:1的溶剂中，制备浓度为0.8mg/mL的苯磺酸化碳纳米管分散液，超声30min。用乙醇清洗LB槽，，将染料亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和藏红T(ST)分别溶于去离子水中，使其浓度均为10-3M，然后将体积相同的亚甲基蓝溶液、罗丹明B溶液和藏红T溶液分别铺满LB槽，用微量注射器分别将50μL的苯磺酸化碳纳米管分散液逐滴滴加到不同的染料亚相表面，在温度为20℃，溶剂蒸发25min，滑障移动速度为8mm/min，使苯磺酸化碳纳米管与3种染料形成的复合膜的表面压力均达到30mN/m，在表面压力为5mN/m时，通过垂直提拉法将苯磺酸碳纳米管/亚甲基蓝、苯磺酸碳纳米管/罗丹明B、苯磺酸碳纳米管/藏红T 3种染料单层膜分别转移到云母片上，在表面压力为15mN/m时，通过水平附着法将这3种染料单层膜分别多次转移到石英片、玻璃片、或导电玻璃基底上，制得3种苯磺酸碳纳米管/染料复合薄膜。
实施例3
(1)对氨基苯磺酸功能化碳纳米管(多壁)的制备：
将20mg羧基化碳纳米管溶于15mL中水超声30min，将50mL对氨基苯磺酸重氮盐逐滴加入到15mL羧基化碳纳米管溶液中，冰浴(5℃)条件下搅拌8h，再在室温下搅拌10h，将混合液在8000r/min下离心10min，倒掉上清液，水洗沉淀物，在4000r/min下离心30min，将所得的上层黑色溶液倒入透析袋中，并将其放入烧杯中，然后向烧杯中加入超纯水，进行换水9次，透析5天。将所得溶液超声20min(60w)，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体；
(2)碳纳米管/染料复合薄膜的制备：
将步骤(1)的苯磺酸化碳纳米管固体放入水与甲醇的体积比为3:1的溶剂中，制备浓度为1mg/mL的苯磺酸化碳纳米管分散液，超声30min。用乙醇清洗LB槽，，将染料亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和藏红T(ST)分别溶于去离子水中，使其浓度均为10-3M，然后将体积相同的亚甲基蓝溶液、罗丹明B溶液和藏红T溶液分别铺满LB槽，用微量注射器分别将50μL的苯磺酸化碳纳米管分散液逐滴滴加到不同的染料亚相表面，在温度为30℃，溶剂蒸发30min，滑障移动速度为8mm/min，使苯磺酸化碳纳米管与3种染料形成的复合膜的表面压力均达到30mN/m，在表面压力为5mN/m时，通过垂直提拉法将苯磺酸碳纳米管/亚甲基蓝、苯磺酸碳纳米管/罗丹明B、苯磺酸碳纳米管/藏红T 3种染料单层膜分别转移到云母片上，在表面压力为15mN/m时，通过水平附着法将这3种染料单层膜分别多次转移到石英片、玻璃片、或导电玻璃基底上，制得3种苯磺酸碳纳米管/染料复合薄膜。

Claims (1)

1.一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法，其特征在于：
(1)对氨基苯磺酸功能化碳纳米管的制备：
按每15mL去离子水加入20mg羧基化碳纳米管的比例，将羧基化碳纳米管溶于去离子水中，超声30min，按每15mL羧基化碳纳米管溶液加入30-50mL对氨基苯磺酸重氮盐的比例，将对氨基苯磺酸重氮盐逐滴加入到羧基化碳纳米管溶液中，0-5℃冰浴条件下搅拌4-8h，再在室温下搅拌10h，将混合液在8000r/min下离心10min，倒掉上清液，水洗沉淀物，在4000r/min下离心30min，将所得的上层黑色溶液倒入透析袋中并将其放入烧杯中，然后向烧杯中加入超纯水，进行换水7-9次，透析5天；将所得溶液超声10-20min，60w，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体；
(2)碳纳米管/染料复合薄膜的制备：
将步骤(1)的苯磺酸化碳纳米管固体放入水与甲醇的体积比为3:1的溶剂中，制备浓度为0.7-1mg/mL的苯磺酸化碳纳米管分散液，超声30min；用乙醇清洗LB槽，将染料亚甲基蓝、罗丹明B和藏红T分别溶于去离子水中，使其浓度均为10-3M，然后将体积相同的亚甲基蓝溶液、罗丹明B溶液和藏红T溶液分别铺满LB槽，用微量注射器分别将50μL的苯磺酸化碳纳米管分散液逐滴滴加到不同的染料亚相表面，在温度为15-30℃，溶剂蒸发20-30min，滑障移动速度为8mm/min，使苯磺酸化碳纳米管与3种染料形成的复合膜的表面压力均达到30mN/m，在表面压力为5mN/m时，通过垂直提拉法将苯磺酸化碳纳米管/亚甲基蓝、苯磺酸化碳纳米管/罗丹明B、苯磺酸化碳纳米管/藏红T 3种染料单层膜分别转移到云母片上，在表面压力为15mN/m时，通过水平附着法将这3种染料单层膜分别多次转移到石英片、玻璃片、或导电玻璃基底上，制得3种苯磺酸化碳纳米管/染料复合薄膜。
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