CN109358052A - 测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸及制法 - Google Patents
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Abstract
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸及制法,属于环境监测和工业卫生技术领域。该试纸为基纸上负载有溴甲酚绿、甲基红、酸和季铵盐型阳离子表面活性剂的试纸;按质量比,溴甲酚绿:甲基红:酸:季铵盐型阳离子表面活性剂=(1.0~2.0):(0.15~0.75):(0.75~2.0):(0.003~0.008)。其制备方法为,按试剂配制浸泡液,浸泡基纸,干燥塑封。其检测方法为:检测区域空气中氨与试纸的混合试剂反应,由酒红色变为绿色,根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系,得到检测区域空气中氨的浓度。该试纸具有反应灵敏,精密度高,制作成本低,使用方便等特点,具有实用性和显著的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于环境监测和工业卫生技术领域,特别涉及一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸及制法。
背景技术
氨是一种重要的基础化工原料和产品。在氨的生产制造、运输、贮存、使用中,如遇管道、阀门、贮罐等损坏,泄漏氨气可造成中毒。
中华人民共和国职业卫生标准GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值》对劳动者在与氨相关的职业活动过程中长期反复接触,对绝大多数接触者健康不引起有害作用的容许有害水平做出明确限值规定:氨的工作场所中,空气中氨含量的时间加权平均容许浓度不超过20mg/m3,短时间接触容许浓度不超过30mg/m3。国家颁布实施的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》专门列出五种主要污染物,氨位列其中,可见其对人体的危害不可小觑。由于其在水中的溶解性,空气中的氨易被人体皮肤,眼结膜和气道喉粘膜的粘膜吸收。这会引起上皮组织的刺激和炎症。减弱人体对疾病的抵抗力。因此在相关环境中需要实时对环境进行监测,更需要一种使用简便快捷的测定方法。能在现场快速地确定氨气含量对相关管理部门的应急处置具有重要的意义。
氨气的测定方法有纳氏试剂、水杨酸—酒石酸钾钠分光光度法,色谱法化学发光发等。这些测定方法大多需要氨气的现场采集样品,然后样品处理,分析检测,需要的时间较长,需要专业人员操作。尽管其方法成熟,准确度高,但不适用于快速检测和非专业人员现场测定。
检测试纸的使用,检测成本低,速度快,不需要专业人员也可以使用。一种快速,便携,使用方便的测定氨气的试纸是适用的,有应用前景的。
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂是利用颜色之间的互补作用,在化学分析中使滴定终点颜色变化敏锐。溴甲酚绿变色范围pH值4.0-5.6,甲基红变色范围pH值4.4-6.2;溴甲酚绿-甲基红混合指示剂的变色范围pH值5.1-5.2。变色范围大大缩小。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在pH值5.1以下为暗红色或酒红色,pH值5.2以上呈现绿色。一般配制方法是先分别配制0.1%溴甲酚绿,和0.2%甲基红乙醇溶液,再按一定比例混合均匀制得溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。
发明内容
本发明目的是提供一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸及制法,该测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸主要用于测定车间或工作场所,以及应急监测现场空气中氨的浓度。该测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸以基纸为载体,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,以季铵盐型阳离子表面活性剂增强反应的灵敏度,加入适当的酸调节试纸的本底颜色,将浸泡烘干后的酒红色试纸条进行塑封制得。用于测定空气中氨时,氨由剪开口的塑封试纸的一端扩散进入,与其直接反应变成绿色,绿色变色带长度与氨浓度具有定量关系,根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系,确定氨浓度。
本发明的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,为基纸上负载有溴甲酚绿、甲基红、酸和季铵盐型阳离子表面活性剂的试纸;其中,按质量比,溴甲酚绿:甲基红:酸:季铵盐型阳离子表面活性剂=(1.0~2.0):(0.15~0.75):(0.75~2.0):(0.003~0.008)。
所述的季铵盐型阳离子表面活性剂为长链烷基三甲基铵,优选为C12-C18的烷基三甲基铵,更优选为十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)或十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)。
所述的酸为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸中的一种或几种混合,优选为稀硫酸。
所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其测定的氨浓度的线性范围为4~62mg/m3,检测限为2.4mg/m3。
所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其基纸为层析滤纸条、定性滤纸条、定量滤纸条中的一种。
所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其规格为,长为60~120mm,宽为3~5mm。
本发明的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备浸泡液
将溴甲酚绿和甲基红溶于乙醇中,得到溴甲酚绿-甲基红的乙醇溶液;
向溴甲酚绿-甲基红的乙醇溶液中,加入酸溶液,再加入季铵盐型阳离子表面活性剂水溶液,混合均匀,乙醇定容,得到浸泡液;
其中,每升浸泡液中,含有的成分及各个成分的含量为:溴甲酚绿为(1.0~2.0)g,甲基红为(0.15~0.75)g,硫酸为(0.75~2.0)g,表面活性剂为(0.003~0.008)g,余量为乙醇和水的混合液,其中,乙醇占乙醇和水的混合液的体积百分比≥90%;
步骤2:浸渍
将基纸置于浸泡液中浸泡,得到浸泡后的滤纸条;其中,浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止;
步骤3:干燥塑封
将浸泡后的滤纸条干燥,在130℃~150℃进行塑封,得到测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸。
所述的步骤1中,所述的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸中的一种或几种混合,优选为稀硫酸。
所述的步骤1中,所述的乙醇为体积百分比≥90%的乙醇溶液,优选为无水乙醇或体积百分比为95%的乙醇。
所述的步骤2中,浸泡时间优选为5~20min。
所述的步骤2中,浸泡温度优选为10~70℃。
所述的步骤3中,所述的干燥为室温晾干或烘干。
所述的步骤3中,所述的烘干为:烘干温度为40~90℃,烘干时间为10~30min。
所述的步骤3中,所述的塑封,为将干燥后的滤纸条置于两张塑料膜之间,采用塑封机进行压膜塑封。
所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其规格可以在浸泡前进行裁剪,也可以浸泡干燥后塑封前进行裁剪。
本发明中,除特殊说明,所述的水为无氨水。
本发明的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的测定方法,包括以下步骤:
(1)将测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中氨与测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的混合试剂反应,由酒红色变为绿色,反应10~30min后,读取绿色沿变色试纸变化的长度,为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系,测量变色带长度,从而得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的测定方法中,选取至少两条测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸进行测定,取平均值,能够减少误差。
所述的试纸的变色带长度和氨浓度的关系采用以下四种表达方式中的一种:
第一种,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;
第二种,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的变色带长度长度-氨浓度表格;
第三种,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,制得的氨测量标尺;
第四种,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,直接在测定空气中氨的试纸上标注氨浓度测量尺。
所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或变色带长度-氨浓度表,根据以下实验得到:
(一)将n条测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的一端剪开,置于同一已知氨浓度的空气瓶中,反应10~30min取出,同时,在试纸的变色带交界处标记,用格尺测量变色带长度,测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据,取n条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据;其中,n≥3;
(二)重复步骤(一),检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量,得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表,即变色带长度长度-氨浓度表,并求得变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;
(三)在检测过程中,测定的氨浓度范围为4.0-62mg/m3,氨浓度为2.4mg/m3,氨反应会有绿色的色带出现,但难于准确测定长度,所以方法的检测限为2.4mg/m3。氨浓度为25.0mg/m3,5条试纸平行检测氨的相对标准偏差1.95%。
本发明的一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸及制法,其有益效果在于:
1、本发明根据混合指示剂溴甲酚绿,甲基红的变色范围窄,变色明显从而使终点时颜色变化敏锐,加入酸和季铵盐型阳离子表面活性剂,具有增敏作用,使颜色变化更容易观察和区分。
2、本发明的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸为酒红色,当与空气中氨接触立即显示为绿色,颜色变化易于观察测量。
3、本发明所含有的季铵盐型阳离子表面活性剂,进一步提高了溴甲酚绿,甲基红指示剂与氨反应灵敏度。
4、发明的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,测定的氨浓度范围为4.0-62mg/m3,方法的检测限为2.4mg/m3氨。氨浓度为25.0mg/m3,5条试纸平行检测氨的相对标准偏差2.45%。发明适用于车间工作场所的现场测定以及空气中氨的应急监测。
5、作为现场快速简易检测手段,本发明测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸具有反应灵敏,精密度高,制作成本低,使用方便等特点,具有实用性和显著的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。
以下实施例,除特殊说明,所采用的设备和原料均为市购。
实施例1
测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,为层析滤纸条上负载有溴甲酚绿、甲基红、酸和CTMAB的滤纸;其中,按质量比,溴甲酚绿:甲基红:H2SO4:CTMAB=1.5:0.25:1.0:0.006。
测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其规格为长为80mm,宽为4mm。
测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备浸泡液
配制溴甲酚绿-甲基红乙醇溶液:称取适量溴甲酚绿和甲基红溶于无水乙醇中,并用无水乙醇稀释至100mL;
取一定体积的溴甲酚绿-甲基红乙醇溶液,加入H2SO4溶液,加入表面活性剂CTMAB溶液,混匀,加入乙醇定容,得到浸泡液;浸泡液中含有的成分及各个成分的含量为:
每升浸泡液中,溴甲酚绿为1.5g,甲基红为0.25g,硫酸为1.0g,表面活性剂为0.006g,余量为乙醇和水的混合液;
其中,配制试剂用的乙醇为无水乙醇;
步骤2,浸渍
将裁剪为长为80mm,宽为4mm的层析滤纸条置于浸泡液中浸泡,得到浸泡后的滤纸条;其中,浸泡时间为20min;
步骤3,室温晾干或烘干
将浸泡后的滤纸条烘干,得到干燥的滤纸条;
步骤4,塑封
将干燥的滤纸条,于130℃进行塑封,得到测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸。
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的测定方法,包括以下步骤:
(1)将测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中氨与测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的混合试剂反应,由酒红色变为绿色,反应20min后,读取绿色沿变色试纸变化的长度,为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系,测量变色带长度,从而得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的变色带长度和氨浓度的关系,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;
所述的氨的标准系列浓度实验方法为:
(一)将5条测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的一端剪开,置于同一已知氨浓度的空气瓶中,反应20min取出,同时,在试纸的变色带交界处标记,用格尺测量变色带长度,测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据,取5条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据;
(二)重复步骤(一),检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量,得到变色带长度与空气中氨浓度含量的线性回归方程;
具体为:变色试纸的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为:
Y=0.528x-1.50
式中,x为氨浓度,单位mg/m3;
Y为变色试纸的变色带长度,单位为mm;
变色试纸的变色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.9982;
用本实施例制得的测量空气中氨的试纸测定氨的含量,与国家标准方法《环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸法分光光度法》(HJ534-2009)测定空气中氨的含量相比较,其结果如表1。
表1实际测定空气中氨的分析结果(mg/m3)
实施例2
测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,为层析滤纸条上负载有溴甲酚绿、甲基红、酸和CTMAC的滤纸;其中,按质量比,溴甲酚绿:甲基红:H2SO4:表面活性剂CTMAC=1.5:0.25:1.0:0.006。
测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其规格为长为60mm,宽为3mm。
测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备浸泡液
配制溴甲酚绿乙醇溶液:称取适量溴甲酚绿溶于无水乙醇中,并用无水乙醇稀释至100mL;
配制甲基红乙醇溶液:称取适量甲基红溶于无水乙醇中,并用无水乙醇稀释至100mL;
取一定体积的溴甲酚绿乙醇溶液,一定体积的甲基红乙醇溶液,加入H2SO4溶液,加入表面活性剂CTMAC溶液,混匀,加入乙醇定容,得到浸泡液;浸泡液中含有的成分及各个成分的含量为:
每升浸泡液中,溴甲酚绿为1.5g,甲基红为0.25g,硫酸为1.0g,表面活性剂为0.006g,余量为乙醇和水的混合液;
其中,配制试剂用的乙醇为无水乙醇;
步骤2,浸渍
将裁剪为长为60mm,宽为3mm的层析滤纸条置于浸泡液中浸泡,得到浸泡后的滤纸条;其中,浸泡时间为10min;浸泡温度为70℃;
步骤3,室温晾干或烘干
将浸泡后的滤纸条在80℃烘干,烘干时间为20min,烘干后,得到干燥的滤纸条;
步骤4,塑封
将干燥的滤纸条,于140℃进行塑封,得到测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸。
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的测定方法,包括以下步骤:
(1)将测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中氨与测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的混合试剂反应,由酒红色变为绿色,反应15min后,读取绿色沿变色试纸变化的长度,为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系,测量变色带长度,从而得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的变色带长度和氨浓度的关系,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的关系表;
所述的氨的标准系列浓度实验方法为:
(一)将5条测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的一端剪开,置于同一已知氨浓度的空气瓶中,反应15min取出,同时,在试纸的变色带交界处标记,用格尺测量变色带长度,测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据,取5条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据;
(二)重复步骤(一),检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量,得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表;通过关系表,由变色带长度得到空气中氨的浓度。
实施例3
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,同实施例1。
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的制备方法,同实施例1。
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的检测方法,同实施例1,不同之处在于,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,制得的氨测量标尺;利用标尺测量反应变色带长度所对应的氨浓度。
实施例4
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,同实施例1。
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的制备方法,同实施例1。
一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的检测方法,同实施例1,不同之处在于,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,直接在测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸上标注氨浓度的测量尺。
Claims (10)
1.一种测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其特征在于,该测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸为基纸上负载有溴甲酚绿、甲基红、酸和季铵盐型阳离子表面活性剂的试纸;其中,按质量比,溴甲酚绿:甲基红:酸:季铵盐型阳离子表面活性剂=(1.0~2.0):(0.15~0.75):(0.75~2.0):(0.003~0.008)。
2.如权利要求1所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其特征在于,所述的季铵盐型阳离子表面活性剂为长链烷基三甲基铵;
所述的酸为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸中的一种或几种混合。
3.如权利要求1所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其特征在于,所述的季铵盐型阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
4.如权利要求1所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其特征在于,所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其测定的氨浓度的线性范围为4~62mg/m3,检测限为2.4mg/m3。
5.如权利要求1所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其特征在于,所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其基纸为层析滤纸条、定性滤纸条、定量滤纸条中的一种;
所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其规格为,长为60~120mm,宽为3~5mm。
6.权利要求1-5任意一项所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:制备浸泡液
将溴甲酚绿和甲基红溶于乙醇中,得到溴甲酚绿-甲基红的乙醇溶液;
向溴甲酚绿-甲基红的乙醇溶液中,加入酸溶液,再加入季铵盐型阳离子表面活性剂水溶液,混合均匀,乙醇定容,得到浸泡液;
其中,每升浸泡液中,含有的成分及各个成分的含量为:溴甲酚绿为(1.0~2.0)g,甲基红为(0.15~0.75)g,硫酸为(0.75~2.0)g,表面活性剂为(0.003~0.008)g,余量为乙醇和水的混合液,其中,乙醇占乙醇和水的混合液的体积百分比≥90%;
步骤2:浸渍
将基纸置于浸泡液中浸泡,得到浸泡后的滤纸条;其中,浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止;
步骤3:干燥塑封
将浸泡后的滤纸条干燥,在130℃~150℃进行塑封,得到测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸。
7.如权利要求6所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,浸泡时间为5~20min,浸泡温度为10~70℃。
8.如权利要求6所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,所述的干燥为室温晾干或烘干;
所述的烘干为:烘干温度为40~90℃,烘干时间为10~30min;
所述的塑封,为将干燥后的滤纸条置于两张塑料膜之间,采用塑封机进行压膜塑封;
所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸,其规格在浸泡前进行裁剪,或在浸泡干燥后塑封前进行裁剪。
9.权利要求1-5任意一项所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中氨与测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的混合试剂反应,由酒红色变为绿色,反应10~30min后,读取绿色沿变色试纸变化的长度,为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系,测量变色带长度,从而得到检测区域空气中氨的浓度;
所述的试纸的变色带长度和氨浓度的关系采用以下四种表达方式中的一种:
第一种,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;
第二种,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的长度-浓度表格;
第三种,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,制得的氨测量标尺;
第四种,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,直接在测定空气中氨的试纸上标注氨浓度测量尺。
10.如权利要求9所述的测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的测定方法,其特征在于,所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或变色带长度-氨浓度表,根据以下实验得到:
(一)将n条测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸的一端剪开,置于同一已知氨浓度的空气瓶中,反应10~30min取出,同时,在试纸的变色带交界处标记,用格尺测量变色带长度,测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据,取n条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据;其中,n≥3;
(二)重复步骤(一),检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量,得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表,即变色带长度长度-氨浓度表,并求得变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程。
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