CN109358049A - 灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和测定方法,属于环境监测技术和工业卫生领域。该试纸是在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和阳离子表面活性剂的试纸;按质量比,甲基橙:苯胺蓝:阳离子表面活性剂=(0.024~0.048):(0.028~0.048):(0.0032~0.0112)。其制备方法为:按照试剂比例制备浸泡液,将基纸浸泡,干燥塑封。其测试方法是试纸上试剂与空气中的氨反应,显示淡绿色,根据试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的对应关系,得到氨浓度。该试纸采用混合指示剂,其颜色叠加区小于原指示剂变色范围,提高了试纸测定氨的准确度。该试纸采用干法测定空气中氨的浓度,在混合指示剂中加入阳离子表面活性剂进一步提高测定的灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于环境监测和工业卫生技术领域,特别涉及一种灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和测定方法。
背景技术
氨是主要的空气污染物之一,当人们身处在氨含量较高的环境当中,或者在短期内呼吸了空气中的大量氨,氨就会被人体皮肤,眼结膜和气道喉粘膜吸收。这会引起上皮组织的刺激和炎症。可能会出现临床症状,如眼泪,喉咙痛,声音嘶哑,咳嗽,痉挛性出血,胸闷和呼吸困难,并伴有头晕,头痛,恶心,呕吐,疲劳等。在氨的生产制造、运输、贮存、使用中,如遇管道、阀门、贮罐等损坏,泄漏氨气可造成中毒。故简便、快速、准确地测定空气中氨含量具有重要的意义。
空气中氨浓度的检测方法主要有气体采集-分光光度法,如,纳氏试剂分光光度法,用稀硫酸溶液吸收氨,以铵离子形式与纳氏试剂反应生成棕黄色络合物,可在425nm波长处进行分光光度测定。纳氏试剂比色法快速简便,但对人体有害。
靛酚蓝分光光度法和次氯酸钠—水杨酸法分光光度法均是以硫酸为吸收液,吸收空气中的氨,并在一定催化剂或掩蔽剂的存在下与相关试剂反应形成有色染料,用分光光度法进行定量分析。方法灵敏度高,所受的干扰少,但严格的操作条件、较长的变色时间、测定空白值的增高等是影响快速测定的主要原因。
氨气敏电极是一种指示电极为pH玻璃电极、参比电极为氯化银的复合气敏电极,空气中的氨气由硫酸吸收液吸收后,再加入强碱使铵盐转化为氨气使其透过透气膜,由pH玻璃电极测得内充液中氢离子浓度变化,测得的电极电位与氨浓度的对数线性相关,得到的电位值决定了样品中的氨含量。
以上仪器分析的方法均需在现场长时间采样,分析周期长,或试剂毒性大,或操作较麻烦,不能实时反映空气污染的状况及现场大批测点的监测需求,并需要专业分析技术培训。
对于现场多点简易快速测定,常采用检气管法。检气管法分比色型和比长度型两种,是将负载指示剂的一定粒度的颗粒物装入细长的玻璃管中,使空气以一定的速度通过玻璃管,根据管中指示剂变色的颜色深浅或变色带长度来测量氨气浓度的一种方法,此方法操作简单,但由于制作中可能的填料均匀程度不一,而造成测定误差较大。另外检气管易碎,且制作麻烦。
试纸法具有简单,制作容易,操作快捷,检测灵敏度较高,检测效果好,检测成本低等优点,它更适合测定生产和生活过程中空气中的氨。
发明内容
本发明目的是提供一种灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和测定方法,该灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸能定量测定空气中氨,并且灵敏准确。由于该试纸采用混合指示剂,其颜色叠加区小于原指示剂的变色范围,从而提高了试纸测定氨的准确度。相比于现有的混合指示剂,本发明的试纸采用干法测定空气中氨的浓度,并且,通过在混合指示剂中加入阳离子表面活性剂,进一步提高了测定的灵敏度。
本发明的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,是在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和阳离子表面活性剂的试纸;其中,按质量比,甲基橙:苯胺蓝:阳离子表面活性剂=(0.024~0.048):(0.028~0.048):(0.0032~0.0112)。
其中,所述的阳离子表面活性剂为长链烷基溴化吡啶或长链烷基氯化吡啶中的一种或两种;所述的长链烷基溴化吡啶优选为C12-C16的烷基溴化吡啶,所述的长链烷基氯化吡啶优选为C12-C16的烷基氯化吡啶,所述的阳离子表面活性剂更优选为溴化十六烷基吡啶(CPB)。
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,能够测定空气中氨的浓度范围为2.0~60mg/m3。
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其基纸为定性滤纸条、定量滤纸条或层析滤纸条中的一种。
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的规格,优选为,长为60~100mm,宽为3~4mm。
本发明的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备浸泡液
将甲基橙、苯胺蓝溶于无氨水中,混合均匀,再加入阳离子表面活性剂水溶液,混合均匀,得到浸泡液;其中,每升浸泡液中,含有的成分及各个成分的含量为:甲基橙为0.024~0.048g,苯胺蓝为0.028~0.048g,阳离子表面活性剂为0.0032~0.0112g;
步骤2:浸泡
将基纸完全置于浸泡液中进行浸泡,得到浸泡后的试纸;其中,浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止;
步骤3:干燥塑封
将浸泡后的试纸干燥后,于130~150℃进行塑封,得到灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
所述的步骤1中,还可以将甲基橙、苯胺蓝和阳离子表面活性剂混合后,再加入无氨水中,混合溶解得到浸泡液;
所述的步骤1中,所述的阳离子表面活性剂水溶液为,将阳离子表面活性剂加入水中,配制成阳离子表面活性剂的质量浓度为0.05~0.5%的阳离子表面活性剂水溶液。
所述的步骤2中,所述的浸泡时间≥10min。
所述的步骤2中,所述的浸泡温度为5~80℃。
所述的步骤3中,所述的干燥,为室温晾干或烘干。
所述的步骤3中,所述的烘干,具体为:将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱中,在40-90℃烘干5~17min。
所述的步骤3中,所述的塑封,采用塑封机进行塑封压膜。
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其规格尺寸,可以在烘干后塑封前裁剪,也可以在浸泡前裁剪。
本发明中,所述的水,除特殊说明,均指无氨水。
本发明的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法,包括以下步骤:
(1)将灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中的氨与灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的试剂反应,试纸显示淡绿色,反应20~30min后,读取淡绿色沿试纸变化的长度,即为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的对应关系,测量变色带长度,即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法中,取至少两条灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸进行测定,取平均值,能够减小误差。
所述的试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的对应关系,采用以下四种表达方式中的一种表示:
第一种,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;通过回归方程求得变色带长度对应氨浓度。
第二种,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的对应关系,制作变色带长度-氨浓度表,采用内插法根据反应变色带长度求得空气中氨浓度。
第三种,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,制得的氨测量标尺;利用标尺测量变色带长度所对应的氨浓度。
第四种,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,直接在灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸上标注测量尺;根据变色带长度直接读取空气中氨浓度。
所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或变色带长度-氨浓度表,根据以下实验得到:
(一)将n条灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开,置于同一已知氨浓度的空气瓶中,反应20~30min取出,同时,在试纸的变色带交界处标记,以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差,用格尺测量变色带长度,测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据,取n条灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据;其中,n≥3;
(二)重复步骤(一),检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量,得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表,即变色带长度-氨浓度表,并求得变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;
(三)在检测过程中,测定的氨浓度范围为2.0~60mg/m3。灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸对1.0mg/m3的氨呈现淡绿色变色带,但变色带长度不能准确测定,所以可以确定试纸的检出限为1.0mg/m3;对15mg/m3的氨浓度平行测定5次,相对标准偏差RSD为1.4%。
本发明的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和测定方法,其有益效果为:
1、本发明的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,是根据氨与混合指示剂甲基橙和苯胺蓝作用,呈现淡绿色的原理进行制得。该试纸使氨的测定方式变得简单、直观且有效。提供了一种制作工艺简单,测量误差小成本低于检气管的测量方式。实现了对空气中氨的现场简易的测定。普通人即可使用操作,不需要专业操作技能,应用范围广泛。
2、现场检测与标准方法比较,具有良好的准确度。本发明比检气管,制作成本低廉,测定精度高,使用和携带更方便,具备显著的经济效益和推广价值。
3、该试纸可用于车间、工作场所以及户外发生氨泄漏污染事故时,定量测定空气中氨浓度。为环境监测与管理提供一种新技术。
4、本发明的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸是基于空气中的氨与试纸中的甲基橙和苯胺蓝反应,生成淡绿色化合物这一特点。当空气中的氨由塑封试纸一端扩散进入塑封条,并逐渐与其中的试纸上的混合指示剂反应产生变色带,从初始的紫色变色为淡绿色,变色带与氨含量成正比关系,测量变色带长度并与标准氨浓度尺(或标准氨浓度线性回归方程计算值)进行对比,获取氨浓度值,从而判断空气中氨含量是否超标或超标多少。
试纸中的阳离子表面活性剂CPB为增敏剂,使上述反应更加迅速、明显,实验表明,对于同等浓度的氨测定,比不加CPB的混合指示剂试纸的反应变色带的长度增加了49%。提高了反应灵敏度和测定的精密度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。
实施例1
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,为基纸上负载有甲基橙,苯胺蓝和CPB的试纸,其中,按质量比,甲基橙:苯胺蓝:CPB=0.024:0.028:0.0032。
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其规格为:长为80mm,宽为3mm。
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备浸泡液
将甲基橙、苯胺蓝溶于水中,混匀,再加入CPB的质量浓度为0.1%的表面活性剂CPB水溶液,混合均匀,得到浸泡液;其中,每升浸泡液中,含有的成分及各个成分的含量为:甲基橙为0.024g,苯胺蓝为0.028g,CPB为0.0032g;
步骤2,浸泡
将层析滤纸裁剪为长80mm、宽3mm的试纸条,置于浸泡液中浸泡,得到浸泡后的试纸条;其中,浸泡温度为室温,浸泡时间为25min;
步骤3,烘干塑封
将浸泡后的试纸条在90℃的恒温箱中烘干5min,采用塑封机于140℃进行塑封压膜,得到灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法,包括以下步骤:
(1)将灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中氨与灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸中的试剂反应,试纸显淡绿色,反应25min后,读取淡绿色沿试纸变化的长度,为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的关系,测量出变色带长度,即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的关系,根据实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;
所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,根据以下实验得到:
(一)将5条灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开,置于同一已知氨浓度的空气瓶中,反应25min取出,同时,在试纸的变色带交界处标记,以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差,用格尺测量变色带长度,测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据,取5条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据;
(二)重复步骤(一),检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量,得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表,并求得线性回归方程;
具体为:灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为:
L=0.607C+4.32,
式中,C为氨浓度,单位mg/m3;
L为试纸的变色带长度,单位为mm;
试纸的变色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.996;
(三)采用本实施例制得的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸测定氨的含量,与国家标准方法《环境空气和废气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ HJ534-2010)相比较,结果见表1。
表1实际测定空气中氨的分析结果
结果表明,在检测范围内,两种检测方法结果相近。并且此试纸具有便于携带,测定简易,快捷,特点。
实施例2
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,为基纸上负载有甲基橙,苯胺蓝和CPB的试纸,其中,按质量比,甲基橙:苯胺蓝:CPB=0.048:0.048:0.0112。
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其基纸为层析滤纸条,其规格为:长为100mm,宽为4mm。
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备浸泡液
将甲基橙、苯胺蓝溶于水中,混匀,再加入CPB的质量浓度为0.2%的表面活性剂CPB水溶液,混合均匀,得到浸泡液;其中,每升浸泡液中,含有的成分及各个成分的含量为:甲基橙为0.048g,苯胺蓝为0.048g,CPB为0.0112g;
步骤2,浸泡
将色层滤纸置于浸泡液中浸泡,得到浸泡后的试纸条;其中,浸泡温度为50℃,浸泡时间为10min;
步骤3,干燥塑封
将浸泡后的试纸条在室温晾干,采用塑封机于140℃进行塑封压膜,裁剪成长为100mm,宽为4mm的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法,包括以下步骤:
(1)将灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中氨与灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸中的试剂反应,试纸显淡绿色,反应20min后,读取淡绿色沿试纸变化的长度,为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的关系,测量出变色带长度,即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,同实施例1,不同之处在于,本实施例根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,制得的氨测量标尺。通过量取变色带长度,对比标尺即可直接读出检测区域空气中氨的浓度。
实施例3
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,为基纸上负载有甲基橙,苯胺蓝和CPB的试纸,其中,按质量比,甲基橙:苯胺蓝:CPB=0.036:0.036:0.008。
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其规格为:长为60mm,宽为3mm。
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备浸泡液
将甲基橙、苯胺蓝溶于水中,混匀,再加入CPB的质量浓度为0.05%的表面活性剂CPB水溶液,混合均匀,得到浸泡液;其中,每升浸泡液中,含有的成分及各个成分的含量为:甲基橙为0.036g,苯胺蓝为0.036g,CPB为0.008g;
步骤2,浸泡
将色层滤纸置于浸泡液中浸泡,得到浸泡后的试纸条;其中,浸泡温度为5℃,浸泡时间为30min;
步骤3,干燥塑封
将浸泡后的试纸条在室温晾干,采用塑封机于140℃进行塑封压膜,得到灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法,包括以下步骤:
(1)将灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中氨与灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸中的试剂反应,试纸显淡绿色,反应20min后,读取淡绿色沿试纸变化的长度,为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的关系,测量出变色带长度,即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,同实施例1,不同之处在于,本实施例根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,直接在灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸上标注测量尺。通过量取变色带长度,即可直接读出检测区域空气中氨的浓度。
Claims (10)
1.一种灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其特征在于,该灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸是在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和阳离子表面活性剂的试纸;其中,按质量比,甲基橙:苯胺蓝:阳离子表面活性剂=(0.024~0.048):(0.028~0.048):(0.0032~0.0112)。
2.如权利要求1所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其特征在于,所述的阳离子表面活性剂为长链烷基溴化吡啶或长链烷基氯化吡啶中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其特征在于,所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,能够测定空气中氨的浓度范围为2.0~60mg/m3;
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其基纸为定性滤纸条、定量滤纸条或层析滤纸条中的一种;
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的规格为:长为60~100mm,宽为3~4mm。
4.权利要求1-3任意一项所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:制备浸泡液
将甲基橙、苯胺蓝溶于无氨水中,混合均匀,再加入阳离子表面活性剂水溶液,混合均匀,得到浸泡液;其中,每升浸泡液中,含有的成分及各个成分的含量为:甲基橙为0.024~0.048g,苯胺蓝为0.028~0.048g,阳离子表面活性剂为0.0032~0.0112g;
步骤2:浸泡
将基纸完全置于浸泡液中进行浸泡,得到浸泡后的试纸;其中,浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止;
步骤3:干燥塑封
将浸泡后的试纸干燥后,于130~150℃进行塑封,得到灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
5.如权利要求4所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,将甲基橙、苯胺蓝和阳离子表面活性剂混合后,再加入无氨水中,混合溶解得到浸泡液。
6.如权利要求4所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的阳离子表面活性剂水溶液为,将阳离子表面活性剂加入水中,配制成阳离子表面活性剂的质量浓度为0.05~0.5%的阳离子表面活性剂水溶液。
7.如权利要求4所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,浸泡时间≥10min,浸泡温度为5~80℃。
8.如权利要求4所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,所述的烘干,具体为:将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱中,在40-90℃烘干5~17min;
所述的步骤3中,所述的塑封,采用塑封机进行塑封压膜;
所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸,其规格尺寸,在烘干后塑封前裁剪,或在浸泡前裁剪。
9.权利要求1-3任意一项所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开,放置在检测区域,检测区域空气中的氨与灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的试剂反应,试纸显示淡绿色,反应20~30min后,读取淡绿色沿试纸变化的长度,即为变色带长度;
(2)根据试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的对应关系,测量变色带长度,即可得到检测区域空气中氨的浓度;
所述的试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的对应关系,采用以下四种表达方式中的一种:
第一种,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;通过回归方程求得变色带长度对应氨浓度;
第二种,根据氨的标准系列浓度实验,得到的变色带长度与空气中氨浓度的对应关系,制作变色带长度-氨浓度表,采用内插法根据反应变色带长度求得空气中氨浓度;
第三种,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,制得的氨测量标尺;利用标尺测量变色带长度所对应的氨浓度;
第四种,根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,直接在灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸上标注测量尺;根据变色带长度直接读取空气中氨浓度。
10.如权利要求9所述的灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法,其特征在于,所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或变色带长度-氨浓度表,根据以下实验得到:
(一)将n条灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开,置于同一已知氨浓度的空气瓶中,反应20~30min取出,同时,在试纸的变色带交界处标记,以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差,用格尺测量变色带长度,测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据,取n条灵敏测定空气中氨的混合指示剂试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据;其中,n≥3;
(二)重复步骤(一),检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量,得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表,即变色带长度-氨浓度表,并求得变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程。
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