CN109358047A - 测空气中氨的sdbs增敏混合试剂试纸及制备和检测法 - Google Patents

测空气中氨的sdbs增敏混合试剂试纸及制备和检测法 Download PDF

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Abstract

一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸及制备和检测法，属于环境快速检测和工业卫生领域。该试纸是基纸上负载有溴甲酚紫钠盐、溴百里香酚蓝钠盐、SDBS的试纸；按质量比，溴甲酚紫钠盐：溴百里香酚蓝钠盐：SDBS＝(4‑10)：(6‑12)：(0.02‑0.1)。其制备方法为：按试剂配制浸泡液，基纸浸泡，干燥塑封。该检测法为：在区域空气中氨与试剂反应，试纸由黄色变成蓝紫色，根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，得到检测区域空气中氨的浓度。该试纸变色明显，试纸反应颜色边缘清晰，易于观察测定，精密度较高。SDBS使溴甲酚紫钠盐、溴百里香酚蓝钠盐分散性更好，在滤纸上的均匀性更好。使试纸变色带长度增加，灵敏度增加。

Description

测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸及制备和检测法
技术领域
本发明属于环境快速检测和工业卫生领域，是一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸及制备和检测法。
背景技术
空气中的氨气的过量对粘膜和皮肤有碱性刺激及腐蚀作用，可造成组织溶解性坏死。高浓度时可引起反射性呼吸停止和心脏停搏。也可以使人体的抵抗力下降，那是因为氨气具有麻痹的作用，使病原体可以进入人体，人体因为病原体的侵入就会受到损害。在日常生活中，氨气的浓度高于正常值对于人体，家禽类，植物等都是有危害的。所以应实时测定有氨气来源的生活和工作环境中氨气的含量，才能有效保护人身安全。因此在相关环境中需要实时对环境进行监测，更需要一种使用简便快捷的检测方法。
氨气的检测方法有纳氏试剂、靛酚蓝分光光度法，色谱法化学发光发等。这些检测方法大多需要氨气的现场采集样品，然后分析检测，需要使用分析仪器，需要专业人员操作，且耗时较长。尽管其方法成熟，准确度高，但不适用于快速检测和非专业人员现场测定。
检测试纸的使用，检测成本低，速度快，不需要专业人员也可以使用。所以快速，便携，方便的测定氨气的试纸是分析检测的很好的手段，且应用前景是很好的。
发明内容
本发明的目的是制备一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸及制备和检测法，该测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸主要用于测定空气中氨的浓度，一定量空气中氨与该试纸能进行反应使试纸颜色改变，其反应颜色的长度与氨浓度具有定量关系，根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系，得到空气中氨浓度。
本发明是一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，是基纸上负载有溴甲酚紫钠盐、溴百里香酚蓝钠盐、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的试纸；按质量比，溴甲酚紫钠盐：溴百里香酚蓝钠盐：表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)＝(4-10)：(6-12)：(0.02-0.1)。
所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其测定氨浓度范围为6.0～35mg/m3，检测限为2.5mg/m3。
所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸中，所述的基纸为普通滤纸、层析滤纸、定性滤纸或定量滤纸中的一种。
所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其规格优选为，长为40～100mm，宽为3～5mm。
本发明的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备浸泡液
将溴甲酚紫钠盐溶液、溴百里香酚蓝钠盐溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液混合均匀，用无氨水定容，得到浸泡液；
其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，溴甲酚紫钠盐为16-40mg、溴百里香酚蓝钠盐为24-48mg、十二烷基苯磺酸钠为0.08-0.4mg，其余为无氨水；
步骤2：浸渍
将基纸置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸；其中，浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止；
步骤3：干燥塑封
将浸泡后的试纸干燥后，于110～150℃进行塑封，得到测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸。
所述的步骤2中，所述的浸泡时间为5～25min。
所述的步骤2中，所述的浸泡温度为10～70℃。
所述的步骤3中，所述的干燥，为室温晾干或烘干。
所述的步骤3中，所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸置于恒温烘箱中，在40～90℃烘干10～90min。
所述的步骤3中，所述的塑封，采用塑封机进行塑封压膜。
所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其规格尺寸，可以在烘干后塑封前裁剪，也可以在浸泡前裁剪。
本发明中，所述的水，除特殊说明，均指无氨水。
本发明的一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的检测方法，包括以下步骤：
(1)将测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸上负载的试剂反应，试纸由黄色变成蓝紫色，反应15～30min后，读取蓝紫色沿试纸条变化的长度，为变色带长度；
(2)根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，测量出变色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的变色带长度对氨浓度的关系采用以下四种表达方式中的一种：
第一种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；通过回归方程求得变色带长度对应氨浓度。
第二种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的对应关系，制作变色带长度-氨浓度表，采用内插法根据变色带长度求得空气中氨浓度。
第三种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；利用标尺测量变色带长度所对应的氨浓度。
第四种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸上标注测量尺；根据变色带长度直接读取空气中氨浓度。
所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或变色带长度-氨浓度表，根据以下实验得到：
(一)将n条测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应15min-30min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；其中，n≥3；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量关系表，即变色带长度-氨浓度表，并求得变色带长度与空气中氨浓度含量的线性回归方程。
(三)在检测过程中，测定的氨浓度范围为6.0～35mg/m3，在氨气为2.5mg/m3，氨反应会有蓝紫色的色带出现，但难于准确测定长度，所以方法的检测限为2.5mg/m3。
本发明的一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸及制备和检测法，其有益效果为：
1、本发明的试纸根据溴甲酚紫钠盐与溴百里香酚蓝钠盐协同与氨气作用，使原本黄色的试纸变成蓝紫色，变色明显，试纸反应颜色边缘清晰，易于观察测定，精密度较高。十二烷基苯磺酸钠(SDBS)使溴甲酚紫钠盐、溴百里香酚蓝钠盐分散性更好，在滤纸上的均匀性更好。使试纸变色带长度增加，灵敏度增加。
根据这个原理可以指示氨气的存在，根据试纸的反应长度指示氨气浓度的多少。制备出测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其检测相对标准偏差0.6-4.8％。根据规定，工作场所空气中氨的时间加权平均允许浓度不超过20mg/m3。故本发明适用于有氨的工作场所的测定以及氨的应急监测中。因试纸均匀度及制作成本均低，使用更方便，故具显著的推广应用价值。
2、本发明的负载溴甲酚紫钠盐与溴百里香酚蓝钠盐和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)制作的试纸，在遇到氨气时，使黄色的试纸变成蓝紫色。根据这个原理可以指示氨气的存在，根据试纸的反应长度指示氨气的浓度。
3、溴甲酚紫钠盐和溴百里香酚蓝钠盐是分别是水溶性酸碱指示剂，本发明中把两种试剂混合协同与氨气作用，颜色变化更明显，判断更准确。表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是一种阴离子表面活性剂，在分析化学中常常用于增溶增敏作用。本发明中它使使试纸变色带长度增加，灵敏度增加。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。
实施例1
一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，具体为层析滤纸上负载有溴甲酚紫钠盐、溴百里香酚蓝钠盐、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的试纸；按质量比为，溴甲酚紫钠盐：溴百里香酚蓝钠盐：表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)＝6：8：0.08。
所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其长为80mm，宽为3mm。
一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将溴甲酚紫钠盐溶于无氨水中，得到溴甲酚紫钠盐水溶液；
将溴百里香酚蓝钠盐溶于无氨水中，得到溴百里香酚蓝钠盐水溶液；
将十二烷基苯磺酸钠溶于无氨水中，得到十二烷基苯磺酸钠水溶液；
将一定浓度和体积的溴百里香粉兰钠盐水溶液、溴甲酚紫钠盐水溶液、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠水溶液，混合均匀，用无氨水定容，并摇匀，得到浸泡液，其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，溴甲酚紫钠盐(24mg)、溴百里香酚蓝钠盐(32mg)，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)(0.32m g)，其余为无氨水；
步骤2，浸渍
将层析滤纸裁剪成长为80mm，宽为4mm的层析滤纸条，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸条；其中，浸泡时间为15min，浸泡温度为室温；
步骤3，室温晾干或烘干
将浸泡后的滤纸条在80℃烘干18分钟，得到干燥的滤纸条；
步骤4，塑封
将干燥的滤纸条，用塑封机，于120℃进行塑封压膜，得到测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸。
一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的检测方法，包括以下步骤：
(1)将测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸中的试剂反应，黄色变为蓝紫色，反应15min后，读取蓝紫色沿变色试纸变化的长度，为变色带长度；
(2)根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系，测量变色带长度，从而得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的变色带长度和氨浓度的关系为根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
所述的试纸的变色带长度和氨浓度的关系，确定方法为：
(一)将n条测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应15min取出，同时，在变色试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证变色试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条变色试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系，具体为：变色试纸的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为：
Y＝0.5551x+1.3043
式中，x为氨浓度，单位mg/m3；
Y为变色试纸的变色带长度，单位为mm；
变色试纸的变色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.9990；
根据所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；通过氨测量标尺，由测得的变色带长度得到空气中氨浓度。
本实施例制得的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸测定氨的含量，与国家标准方法《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 533-2009)相比较，结果见表1。
表1实际测定空气中氨的分析结果(mg/m3)
结果表明，在检测范围内，两种方法结果相近。并且此试纸法具有便于携带，快速测定，检测方便特点。
实施例2
一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，为定性滤纸上负载有溴甲酚紫钠盐、溴百里香酚蓝钠盐、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的试纸；按质量比为，溴甲酚紫钠盐：溴百里香酚蓝钠盐：表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)＝6：7：0.08。
所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其长为40-80mm，宽为4mm。
一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将溴甲酚紫钠盐溶于无氨水中，得到溴甲酚紫钠盐水溶液；
将溴百里香酚蓝钠盐溶于无氨水中，得到溴百里香酚蓝钠盐水溶液；
将十二烷基苯磺酸钠溶于无氨水中，得到十二烷基苯磺酸钠水溶液；
将一定浓度和体积的溴百里香粉兰钠盐水溶液、溴甲酚紫钠盐水溶液、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠水溶液混合均匀，用无氨水定容，并摇匀，得到浸泡液，其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，溴甲酚紫钠盐(24mg)、溴百里香酚蓝钠盐(28mg)，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)(0.32m g)，其余为无氨水；
步骤2，浸渍
将定性滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸；其中，浸泡时间为15min，浸泡温度为50℃；
步骤3，室温晾干或烘干
将浸泡后的滤纸在82℃烘干15分钟，得到干燥的滤纸；
步骤4，塑封
将干燥的滤纸，将干燥的滤纸裁剪成长为80mm，宽为4mm的滤纸条，用塑封机，于120℃进行塑封压膜，得到测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸。
一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的检测方法，包括以下步骤：
(1)将测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸中的试剂反应，黄色变为蓝紫色，反应15min后，读取蓝紫色沿变色试纸变化的长度，为变色带长度；
(2)根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系，测量变色带长度，从而得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的变色带长度和氨浓度的关系为根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
所述的试纸的变色带长度和氨浓度的关系，确定方法为：
(一)将n条测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应15min取出，同时，在变色试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证变色试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条变色试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系；
根据所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，半定量测定空气中氨浓度。
本实施例制得的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸测定氨的含量，与国家标准方法《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 533-2009)相比较，结果见表2。
表2实际测定空气中氨的分析结果(mg/m3)
结果表明，在检测范围内，两种方法结果相近，没有显著性差异。试纸法具有便于携带，易于操作，分析速度快特点。

Claims (10)

1.一种测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其特征在于，该测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸是基纸上负载有溴甲酚紫钠盐、溴百里香酚蓝钠盐、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的试纸；按质量比，溴甲酚紫钠盐：溴百里香酚蓝钠盐：表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)＝(4-10)：(6-12)：(0.02-0.1)。
2.如权利要求1所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其特征在于，所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其测定氨浓度范围为6.0～35mg/m3，检测限为2.5mg/m3。
3.如权利要求1所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其特征在于，所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸中，所述的基纸为普通滤纸、层析滤纸、定性滤纸或定量滤纸中的一种；
所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其规格为，长为40～100mm，宽为3～5mm。
4.权利要求1-3任意一项所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备浸泡液
将溴甲酚紫钠盐溶液、溴百里香酚蓝钠盐溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液混合均匀，用无氨水定容，得到浸泡液；
其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，溴甲酚紫钠盐为16-40mg、溴百里香酚蓝钠盐为24-48mg、十二烷基苯磺酸钠为0.08-0.4mg，其余为无氨水；
步骤2：浸渍
将基纸置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸；其中，浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止；
步骤3：干燥塑封
将浸泡后的试纸干燥后，于110～150℃进行塑封，得到测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸。
5.如权利要求4所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，浸泡时间为5～25min，浸泡温度为10～70℃。
6.如权利要求4所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的干燥，为室温晾干或烘干；
所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸置于恒温烘箱中，在40～90℃烘干10～90min；
所述的塑封，采用塑封机进行塑封压膜。
7.如权利要求4所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸，其规格尺寸，在烘干后塑封前裁剪，或在浸泡前裁剪。
8.权利要求1-3任意一项所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸上负载的试剂反应，试纸由黄色变成蓝紫色，反应15～30min后，读取蓝紫色沿试纸条变化的长度，为变色带长度；
(2)根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，测量出变色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
9.如权利要求8所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的检测方法，其特征在于，所述的试纸的变色带长度对氨浓度的关系采用以下四种表达方式中的一种：
第一种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；通过回归方程求得变色带长度对应氨浓度；
第二种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的对应关系，制作变色带长度-氨浓度表，采用内插法根据变色带长度求得空气中氨浓度；
第三种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；利用标尺测量变色带长度所对应的氨浓度；
第四种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸上标注测量尺；根据变色带长度直接读取空气中氨浓度。
10.如权利要求9所述的测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸的检测方法，其特征在于，所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或变色带长度-氨浓度表，根据以下实验得到：
(一)将n条测空气中氨的SDBS增敏混合试剂试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应15min-30min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；其中，n≥3；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量关系表，即变色带长度-氨浓度表，并求得变色带长度与空气中氨浓度含量的线性回归方程。
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