CN108535247B - 一种测量空气中氨的灵敏试纸及其制备和测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种测量空气中氨的灵敏试纸及其制备和测定方法，属于环境监测领域。该测量空气中氨的灵敏试纸，为负载有溴酚蓝和阳离子表面活性剂的试纸；按质量比，溴酚蓝(g)：阳离子表面活性剂(mg)＝(0.06～0.4)：(0.1～0.5)。其制备方法为将滤纸或层析滤纸浸渍于浸泡液中，得到浸渍后的试纸，然后烘干，在110～150℃塑封，得到测量空气中氨的灵敏试纸。将一端剪开，使得空气中的氨扩散进入试纸中，并与试纸负载的溴酚蓝和阳离子表面活性剂进行反应，生成蓝色络合物，测量蓝色络合物的上升高度，得到空气中氨的含量。该试纸具有准确快速、直观方便，可现场定量检测空气中氨等优点，能够满足工业废气和工作场所空气等现场测试要求。

Description

一种测量空气中氨的灵敏试纸及其制备和测定方法
技术领域
本发明属于环境监测领域，特别涉及一种测量空气中氨的灵敏试纸及其制备和测定方法。
背景技术
氨是一种无色气体，有强烈的刺激气味，具有腐蚀性等危险性质。氨的工作场所中，空气中氨含量的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)不超过20mg/m3，短时间接触容许浓度(PC-STEL)不超过30mg/m3，立即威胁生命或健康的浓度(IDLH)为360mg/m3。氨对人体的眼、鼻、喉等有刺激作用，吸入大量氨气能造成短时间鼻塞，并造成窒息感，眼部接触易造成流泪，接触时应小心。
试纸法是一种廉价易得、简单快速、不需要专业的分析技术人员，就可以在现场测定空气中氨的方法。目前，快速检测试纸，在市场上以日德产品居多，国内市售用于检测空气中污染物的试纸，主要是是根据人的肉眼对试纸颜色的变化来确定浓度，误差大，只能进行定性和半定量检测，而且试纸还存在易污染和失效等问题，不能满足空气中现场快速监测的技术要求。
检气管在现场快速检测中使用广泛，根据注入的试样量以及试剂变色的深浅或变色部分的长短，借助于标准色阶，或测量标尺，使用时，将两端锯开，在检出试剂的前后端要装填硅胶或氧化铝胶，检气管的特点是简单、轻便、操作方便。但其生产中涉及填料的载体制备,填料致密均匀程度的问题，而存在读数误差；因玻璃管生产批次的不同或生产过程中的内径不均匀性，使同量填料的检气管长度不同，直接导致反应变色长度不同，所以常需要对其进行标定，而这一过程比较麻烦。
发明内容
本发明目的是提供一种测量空气中氨的灵敏试纸及其制备和测定方法，该灵敏试纸为可用于测定车间，工作场所或应急监测中氨的灵敏试纸，反应时间短，反应颜色变化敏锐，该试纸能与空气中氨反应，且反应颜色的长度与氨浓度具有定量关系，由制作的氨试纸测量尺确定空气中氨含量。该测定方法可以用于测量车间、生产场所空气中氨浓度或氨泄漏时的应急监测中。
本发明的一种测量空气中氨的灵敏试纸，为负载有溴酚蓝和阳离子表面活性剂的试纸；其中，按质量比，溴酚蓝(g)：阳离子表面活性剂(mg)＝(0.06～0.4)：(0.1～0.5)。
所述的阳离子表面活性剂为长链烷基的甲基铵盐，优选为碳原子数为12～18的长链烷基三甲基溴化铵，尤其是十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)。
所述的测量空气中氨的灵敏试纸，测定氨的浓度范围为3～143mg/m3，检出限为1mg/m3。
所述的试纸为定性滤纸、定量滤纸、色层滤纸、普通滤纸或层析滤纸中的一种；优选为层析滤纸，具体为长≥40mm，宽为2～6mm的层析滤纸条。其中，层析滤纸条的长优选为50～100mm。
本发明的一种测量空气中氨的灵敏试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
按配比称量原料，将原料混合均匀，得到浸泡液；其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的质量体积浓度分别为：每100mL浸泡液中，溴酚蓝的质量为(0.06～0.4)g，阳离子表面活性剂为(0.1～0.5)mg，余量为乙醇；
步骤2，浸渍
将滤纸或层析滤纸浸渍于浸泡液中，得到浸渍后的试纸；其中，浸渍温度≥10℃，浸渍时间为2～60min；
步骤3，烘干
将浸渍后的试纸进行烘干，烘干后，在110～150℃塑封，得到测量空气中氨的灵敏试纸。
所述的步骤1中，浸泡液的配制方法为：将阳离子表面活性剂加入水中，配制成阳离子表面活性剂水溶液，将溴酚蓝配制成溴酚蓝乙醇溶液，然后加入阳离子表面活性剂水溶液，混合均匀，加入乙醇定容，得到浸泡液。其中，阳离子表面活性剂中水的加入量以溶解阳离子表面活性剂的最少量为准。
所述的步骤1中，所述的阳离子表面活性剂，优选为碳原子数为12～18的长链烷基三甲基溴化铵，尤其是十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)。
所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90％的乙醇，优选为无水乙醇或体积百分比为95％的乙醇。
所述的步骤2中，所述的浸渍，浸渍温度为10～70℃。
所述的步骤3中，所述的烘干，为室温晾干，或在烘干温度为50～100℃干燥2～60min。
所述的测量空气中氨的灵敏试纸，可以在浸渍前进行裁剪，也可以在烘干后进行裁剪。
一种测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将测量空气中氨的灵敏试纸在测试时，将一端剪开，使得空气中的氨扩散进入试纸中，并与试纸负载的溴酚蓝和阳离子表面活性剂进行反应，生成蓝色络合物，随着反应的进行，蓝色络合物反应的量通过试纸标有的刻度值显示出来；根据显色长度与空气中氨浓度关系中的测定时间，测量蓝色络合物的上升高度；
(2)根据蓝色络合物上升高度对应的试纸的刻度值，根据显色长度与空气中氨浓度关系，即可以得到空气中氨的含量。
所述的步骤(1)中，所述的暴露于空气中的时间优选为5～17min。
所述的显色长度与空气中氨浓度关系，有三种表达方式：
第一种，根据实验，得到的显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
第二种，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
第三种，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测量空气中氨的灵敏试纸上标注测量尺。
所述的显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将n条定量测定空气中氨的试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～30min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色长度与空气中氨浓度含量的关系式，具体为：显色试纸的显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程为：
Y＝0.25x+0.3(1)
式中，x为氨气浓度，单位mg/m3；
Y为显色试纸的显色带长度，单位为mm；
显色试纸的显色带长度与空气中氨气浓度的相关系数为0.9947；
(三)在检测过程中，测定的氨气浓度范围为3～143mg/m3，检出限为1mg/m3。
根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得氨测量标尺。
本发明的一种测量空气中氨的灵敏试纸及其制备和测定方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
1.采用本发明的测量空气中氨的灵敏试纸对空气中的氨浓度含量进行测定，避免了由于人肉眼对颜色辨别能力的不同，而导致对空气中氨浓度含量的测试误差较大的问题。本发明中试纸的载体是滤纸，价廉易得，所负载试剂量少，同样是测量反应色带的长度，但成本制作成本远小于检气管，有望替代检气管用于现场氨的简易检测，有推广应用价值。
2.本发明具有测定氨浓度的方法，具有准确快速、直观方便，可现场定量检测空气中氨等优点，能够满足工业废气和工作场所空气等现场测试要求。在各种含氨的工业废气、室内装潢、建筑施工等方面进行现场快速检测，也可用于突发性环境污染的应急监测。
3.本发明将与氨反应的溶液负载于滤纸上，经烘干塑封，使用时，将其一端剪开，空气中的氨扩散进入试纸，与试纸负载的试剂进行反应，对其变色带长度进行测量，根据其颜色变化的长度确定空气中氨浓度含量。本发明不同于现有的比色试纸，避免了每个人对颜色辨别能力的差异造成的测定误差，测试空气中氨含量准确较高，操作方便，抗污染性强，可现场快速定量检测空气中氨。
附图说明
图1为一种测量空气中氨的灵敏试纸结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。
以下实施例，除特殊说明，所采用的设备和原料均为市购。
实施例1
一种测量空气中氨的灵敏试纸，其结构示意图见图1，具体为负载有溴酚蓝和十二烷基三甲基溴化铵的试纸；其中，按质量比，溴酚蓝(g)：阳离子表面活性剂(mg)＝0.25：0.3。
所述的试纸为长为90mm，宽为3mm的层析滤纸；
一种测量空气中氨的灵敏试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
按配比称量原料，将0.1g十二烷基三甲基溴化铵加入100mL水中，配制成十二烷基三甲基溴化铵水溶液，将0.25g溴酚蓝配制成溴酚蓝乙醇溶液，然后加入0.3mL十二烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀，加入乙醇定容至100mL，得到浸泡液；
步骤2，浸渍
将层析滤纸切成长90mm、宽3mm的试纸条，然后浸渍于浸泡液中，得到浸渍后的试纸；其中，浸渍温度为室温，浸渍时间为10min；
步骤3，烘干并塑封
将浸渍后的试纸进行室温晾干，然后在130℃塑封，得到测量空气中氨的灵敏试纸。
一种测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将测量空气中氨的灵敏试纸在测试时，将一端剪开，使得空气中的氨扩散进入试纸中，并与试纸负载的溴酚蓝和十二烷基三甲基溴化铵进行反应，生成蓝色络合物，10min后，蓝色络合物反应的量通过试纸标有的刻度值显示出来；根据显色长度与空气中氨浓度关系中的测定时间，测量蓝色络合物的上升高度；
(2)根据蓝色络合物上升高度对应的试纸的刻度值，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺，即可以得到空气中氨的含量。
所述的显色长度与空气中氨浓度关系，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测量空气中氨的灵敏试纸上标注测量尺。
所述的显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将n条定量测定空气中氨的试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～30min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色长度与空气中氨浓度含量的关系；
(三)根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测量空气中氨的灵敏试纸上标注测量尺。
用本实施例制得的测量空气中氨的灵敏试纸测定氨的含量，与国家标准方法《环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸法分光光度法》(HJ 534-2009)测定空气中氨的含量相比较，其结果如表1。
表1实际测定空气中氨的分析结果(mg/m3)
Figure BDA0001631943880000051
结果表明，在检测范围内，两种方法结果相近。并且此试纸法具有便于携带，快速测定，检测方便特点。
实施例2
一种测量空气中氨的灵敏试纸，为负载有溴酚蓝和十六烷基三甲基溴化铵的试纸；其中，按质量比，溴酚蓝(g)：阳离子表面活性剂(mg)＝0.06：0.2。
所述的试纸为长为90mm，宽为3mm的层析滤纸；
一种测量空气中氨的灵敏试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
按配比称量原料，将0.1g十六烷基三甲基溴化铵加入100mL水中，配制成十六烷基三甲基溴化铵水溶液，将0.06g溴酚蓝配制成溴酚蓝乙醇溶液，然后加入0.2mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀，加入乙醇定容到100mL，得到浸泡液；
步骤2，浸渍
将层析滤纸，浸渍于浸泡液中，得到浸渍后的试纸；其中，浸渍温度为室温，浸渍时间为30min；
步骤3，烘干
将浸渍后的试纸进行在100℃干燥2min，然后切成长90mm、宽3mm的试纸条，在140℃塑封，得到测量空气中氨的灵敏试纸。
一种测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将测量空气中氨的灵敏试纸在测试时，将一端剪开，使得空气中的氨扩散进入试纸中，并与试纸负载的溴酚蓝和十六烷基三甲基溴化铵进行反应，生成蓝色络合物，17min后，蓝色络合物反应的量通过试纸标有的刻度值显示出来；根据显色长度与空气中氨浓度关系中的测定时间，测量蓝色络合物的上升高度；
(2)根据蓝色络合物上升高度对应的试纸的刻度值，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺，即可以得到空气中氨的含量。
所述的显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程的实验方法，同实施例1。
实施例3
一种测量空气中氨的灵敏试纸，为负载有溴酚蓝和十六烷基三甲基溴化铵的试纸；其中，按质量比，溴酚蓝(g)：阳离子表面活性剂(mg)＝0.4：0.5。
所述的试纸为长为90mm，宽为3mm的层析滤纸；
一种测量空气中氨的灵敏试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
按配比称量原料，将0.1g十六烷基三甲基溴化铵加入100mL水中，配制成十六烷基三甲基溴化铵水溶液，将0.4g溴酚蓝配制成溴酚蓝乙醇溶液，然后加入0.5mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀，加入乙醇定容至100mL，得到浸泡液；
步骤2，浸渍
将层析滤纸切成长90mm、宽3mm的试纸条，然后浸渍于浸泡液中，得到浸渍后的试纸；其中，浸渍温度为10℃，浸渍时间为60min；
步骤3，烘干
将浸渍后的试纸进行在50℃干燥60min，然后在140℃塑封，得到测量空气中氨的灵敏试纸。
一种测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将测量空气中氨的灵敏试纸在测试时，将一端剪开，使得空气中的氨扩散进入试纸中，并与试纸负载的溴酚蓝和十六烷基三甲基溴化铵进行反应，生成蓝色络合物，10min后，蓝色络合物反应的量通过试纸标有的刻度值显示出来；根据显色长度与空气中氨浓度关系中的测定时间，测量蓝色络合物的上升高度；
(2)根据蓝色络合物上升高度对应的试纸的刻度值，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，计算可以得到空气中氨的含量。
所述的显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程的实验方法，同实施例1。

Claims (7)

1.一种测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将测量空气中氨的灵敏试纸在测试时，将一端剪开，使得空气中的氨扩散进入试纸中，并与试纸负载的溴酚蓝和阳离子表面活性剂进行反应，生成蓝色络合物，随着反应的进行，蓝色络合物反应的量通过试纸标有的刻度值显示出来；根据显色长度与空气中氨浓度关系中的测定时间，测量蓝色络合物的显色长度；
其中，所述的测量空气中氨的灵敏试纸为负载有溴酚蓝和阳离子表面活性剂的试纸；其中，按质量比，溴酚蓝(g)：阳离子表面活性剂(mg)=(0.06~0.4)：(0.1~0.5)；
其中，所述的阳离子表面活性剂为碳原子数为12~18的长链烷基三甲基溴化铵；
所述的试纸为定性滤纸、定量滤纸、色层滤纸、普通滤纸或层析滤纸中的一种；
(2)根据蓝色络合物显色长度对应的试纸的刻度值，根据显色长度与空气中氨浓度关系，即可以得到空气中氨的含量。
2.如权利要求1所述的测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，其特征在于，所述的显色长度与空气中氨浓度关系，有三种表达方式：
第一种，根据实验，得到的显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
第二种，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
第三种，根据显色长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测量空气中氨的灵敏试纸上标注测量尺。
3.如权利要求1所述的测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，其特征在于，所述的测量空气中氨的灵敏试纸，测定氨的浓度范围为3~143mg/m3，检出限为1mg/m3。
4.如权利要求1所述的测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，其特征在于，所述的测量空气中氨的灵敏试纸采用以下制备方法制得，具体制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制浸泡液
按配比称量原料，将原料混合均匀，得到浸泡液；其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的质量体积浓度分别为：每100mL浸泡液中，溴酚蓝的质量为(0.06~0.4)g，阳离子表面活性剂为(0.1~0.5)mg，余量为乙醇；
步骤2，浸渍
将滤纸或层析滤纸浸渍于浸泡液中，得到浸渍后的试纸；其中，浸渍温度≥10℃，浸渍时间为2~60min；
步骤3，烘干
将浸渍后的试纸进行烘干，烘干后，在110~150℃塑封，得到测量空气中氨的灵敏试纸。
5.如权利要求4所述的测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，其特征在于，所述的步骤1中，浸泡液的配制方法为：将阳离子表面活性剂加入水中，配制成阳离子表面活性剂水溶液，将溴酚蓝配制成溴酚蓝乙醇溶液，然后加入阳离子表面活性剂水溶液，混合均匀，加入乙醇定容，得到浸泡液；其中，阳离子表面活性剂中水的加入量以溶解阳离子表面活性剂的最少量为准。
6.如权利要求4所述的测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90%的乙醇。
7.如权利要求4所述的测量空气中氨的灵敏试纸的测定方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的烘干，为室温晾干，或在烘干温度为50~100℃干燥2~60min。
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