CN109580610A - Zeph增敏混合指示剂试纸及制备和测定气态氨的方法 - Google Patents

Abstract

一种Zeph增敏混合指示剂试纸及制备和测定气态氨的方法，属于环境监测和工业卫生技术领域。该试纸为基纸上负载有溴甲酚绿钠、甲基橙和Zeph的试纸；按质量比，溴甲酚绿钠：甲基橙：Zeph＝(0.8～4)：(0.32～1.12)：(0.001～0.004)。其制备方法为：根据试剂配比配制浸泡液，将基纸浸泡，干燥塑封。其测定气态氨的方法为：根据检测区域空气中氨与试纸所含的试剂反应，试纸显蓝色，根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，得到空气中氨浓度。该试纸采用Zeph为增敏剂，使变色反应更加迅速、明显，对于同等浓度的氨测定，比不加Zeph的混合指示剂试纸的反应变色带的长度增加了18％，提高了反应灵敏度。

Description

Zeph增敏混合指示剂试纸及制备和测定气态氨的方法

技术领域

本发明属于环境监测和工业卫生技术领域，特别涉及一种Zeph增敏混合指示剂试纸及制备和测定气态氨的方法。

背景技术

氨是空气中唯一的高浓度碱性气体，各行各业中，如化工、汽车、建筑装饰、医疗卫生、畜牧养殖等都会产生氨类气体排放到大气中。美容美发业使用的染发剂及烫发剂的挥发，建筑施工中使用的水泥防冻剂尿素的分解，城市下水道排泄物的挥发都会产生氨，据报道机动车尾气也成为城市氨气的一个重要来源。毒理学研究表明，大气中氨浓度在0.1-1.5mg/m³时，人就会有感觉；在5mg/m³眼睛会受到刺激流泪；在30mg/m³咽喉黏膜受刺激引起咳嗽；浓度达到250mg/m³，人的耐受时间不超过1h。

对于空气中氨的检测方法主要有：水杨酸-次氯酸盐分光光度法，纳氏试剂分光光度法，氨气敏电极法，离子色谱法。这些方法均需要先用采样仪器将气态或气溶胶态氨或氨盐转化成溶液状，再进一步进行相应的仪器方法测定。虽然仪器测定方法灵敏度和选择性均较高，但由于不能进行现场快速测定，对于无组织排放的氨，和环境应急监测的需要难以满足实际需求。

对于氨的空气污染程度的现场快速简易测定，常使用氨检气管法。检气管法的测定原理:用注射器抽取定量(视气体中氨含量确定，一般抽取100mL)样品气体后，以一定速度(5mL/s为宜)均匀注入检气管中，气体中的氨与硅胶所载化学试剂定量反应产生一色柱，色柱长度与所测气体的含量成正比，故可通过读取色柱长度的相应刻度值得被测气体中氨的含量。检气管是具有一定长度和内径的带有刻度的玻璃管，内填充附有一定量化学试剂(是以硫酸钡、硅胶或两者混合物作为载体，百里酚蓝、甲基百里酚蓝作为变色剂)的活性硅胶，该检测方法的优点是分析操作安全、快速、简便，携带方便，可以现场完成分析测定。该方法误差主要来源于制作中可能存在的填料粒度差异，填充不均匀，以及进样速度难于控制，从而造成较大读数误差。

开发出一种能精确地快速、简便地测定生活或工作现场空气中氨含量的技术方法具有现实意义。

发明内容

本发明针对氨的现场检测，应急监测中常用的检气管存在的不足，提出了一种Zeph增敏混合指示剂试纸及制备和测定气态氨的方法。该Zeph增敏混合指示剂试纸是将负载混合指示剂溴甲酚绿钠-甲基橙以及Zeph表面活性剂的基纸用塑料膜塑封，使用时，将一端剪开，空气中的氨通过扩散作用进入塑封的试纸中，与试纸上的混合指示剂发生由橙变蓝的变色反应，产生的蓝色变色带的长度在一定范围内与氨浓度成正比的关系，

试纸中的阳离子表面活性剂十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)为增敏剂，使上述反应更加迅速、明显，实验表明，对于同等浓度的氨测定，比不加Zeph的混合指示剂试纸的反应变色带的长度增加了18％，提高了反应灵敏度。

本发明的Zeph增敏混合指示剂试纸，为基纸上负载有溴甲酚绿钠、甲基橙和Zeph的试纸；其中，按质量比，溴甲酚绿钠：甲基橙：Zeph＝(0.8～4)：(0.32～1.12)：(0.001～0.004)。

所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的基纸为层析滤纸条、定性滤纸条或定量滤纸条中的一种。

所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的规格优选为：长为60mm～100mm，宽为3mm～5mm。

所述的Zeph增敏混合指示剂试纸，检测空气中氨的浓度线性范围为6.0mg/m³～75mg/m³，检出限为2.0mg/m³。

本发明的Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：配制浸泡液

将溴甲酚绿钠，甲基橙溶于无氨水中，混合均匀，得到溴甲酚绿钠-甲基橙水溶液；

向溴甲酚绿钠-甲基橙水溶液中，再加入表面活性剂Zeph水溶液，混合均匀，得到浸泡液；其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：溴甲酚绿钠为0.8～4g，甲基橙为0.32～1.12g：Zeph为0.001～0.004g；

步骤2：浸泡

将基纸完全置于浸泡液中进行浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止；

步骤3：干燥塑封

将浸泡后的试纸条干燥后，于130～150℃进行塑封，得到Zeph增敏混合指示剂试纸。

所述的步骤1中，表面活性剂Zeph水溶液中，Zeph的质量浓度为0.05％～0.5％。

所述的步骤1中，也可以将溴甲酚绿钠，甲基橙和Zeph溶于无氨水中，混合均匀，得到浸泡液。

所述的步骤2中，所述的浸泡时间≥10min。

所述的步骤2中，所述的浸泡温度为10～90℃。

所述的步骤3中，所述的干燥，为室温晾干或烘干。

所述的步骤3中，所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱中，在40-100℃烘干5～30min。

所述的步骤3中，所述的塑封，为将干燥的试纸置于两张塑封膜之间，采用塑封机进行塑封压膜。

所述的Zeph增敏混合指示剂试纸，其规格尺寸，可以在烘干后塑封前裁剪，也可以在浸泡前裁剪。

本发明中，所述的水，除非特殊说明，均指无氨水。

本发明的Zeph增敏混合指示剂试纸测定气态氨的方法，包括以下步骤：

(1)将Zeph增敏混合指示剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与Zeph增敏混合指示剂试纸所含的试剂反应，试纸显蓝色，反应20～30min，读取蓝色沿试纸变化的长度，为变色带长度；

(2)根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，测量出变色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的试纸的变色带长度对氨浓度的关系采用以下四种表达方式中的一种：

第一种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；通过回归方程求得变色带长度对应的氨浓度。

第二种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的对应关系，制作氨浓度-变色带长度表，采用内插法，根据变色带长度求得空气中氨浓度。

第三种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；利用标尺测量变色带长度所对应的氨浓度。

第四种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测定空气中氨的试纸上标注氨浓度的测量尺。

所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或氨浓度-变色带长度表，根据以下实验得到：

(一)将n条Zeph增敏混合指示剂试纸的一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应20～30min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；其中，n≥3；

(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表，即氨浓度-变色带长度表，并求得变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程。

(三)在检测过程中，测定的氨浓度范围为6.0～75mg/m³。试纸对2.0mg/m³的氨呈现淡蓝色，但变色带长度不能准确测定，所以可以确定试纸的检出限为2.0mg/m³。对15mg/m³的氨浓度平行测定5次，相对标准偏差RSD为4.06％。

本发明的Zeph增敏混合指示剂试纸及其制备和测定气态氨的方法，其有益效果为：

1、本发明的Zeph增敏混合指示剂试纸，是根据氨与混合指示剂溴甲酚绿钠和甲基橙作用，呈现蓝色的原理而制得。该试纸所含Zeph能使试纸与氨反应的灵敏度比不加Zeph的试纸提高18％。该试纸对空气中氨的测定方式变得简单、直观且有效。

2、本发明对15mg/m³空气中的氨平行测定5次，相对标准偏差RSD为4.06％。测定的氨浓度范围为6.0～75mg/m³。试纸的检出限为2.0mg/m³。

3、本发明所述试纸可广泛用于各种工作场所空气中氨含量测定，以及氨泄漏污染事故现场的应急监测中，具良好的的精密度，灵敏度和实用性。

4、本发明提供了一种Zeph增敏混合指示剂试纸，所研制的试纸的制作成本相较于检气管低廉，试纸均匀度好，现场测定时不使用注射器进样。

5、本发明所涉及的测定氨试纸具有较高的精密度，测量误差小，制作工艺简单，成本低廉，检测方便等特点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案和检测方法做进一步阐述。

实施例1

Zeph增敏混合指示剂试纸，为基纸上负载有溴甲酚绿钠，甲基橙和Zeph的试纸，其中，按质量比，溴甲酚绿钠：甲基橙：Zeph＝1.0：0.35：0.002。

所述的Zeph增敏混合指示剂试纸是由层析滤纸条为基纸，其长为80mm，宽为3mm。

Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备浸泡液

将溴甲酚绿钠，甲基橙溶于水中，混合均匀，得到溴甲酚绿钠-甲基橙水溶液；

向溴甲酚绿钠-甲基橙水溶液中，再加入质量浓度为0.1％的表面活性剂Zeph水溶液，混合均匀，得到浸泡液；其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：溴甲酚绿钠为1.0g，甲基橙为0.35g，Zeph为0.002g；

步骤2，浸泡

将层析滤纸裁剪为长80mm、宽3mm的试纸条，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度为室温，浸泡时间为15min；

步骤3，烘干塑封

将浸泡后的试纸条在90℃的恒温箱中烘干5min，采用塑封机于140℃进行塑封压膜，得到Zeph增敏混合指示剂试纸。

Zeph增敏混合指示剂试纸的测定方法，包括以下步骤：

(1)分别将两条Zeph增敏混合指示剂试纸塑封条的一端剪开，放置在检测区域，检测空气中氨与混合指示剂试纸中的试剂反应，试纸显蓝色，反应20min后，读取蓝色沿试纸变化的长度；

(2)取两条试纸长度的平均值，根据空气中氨浓度与变色带长度的氨浓度-长度表，采用内插法，求得空气中氨浓度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的氨浓度-长度表，是根据实验，空气中不同的氨浓度与试纸反应产生的不同的变色带长度，制作氨浓度-长度表，采用内插法，根据变色带长度求得空气中氨浓度。

所述的氨浓度-变色带长度表，根据以下实验得到：

(一)将5条塑封了的混合指示剂试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应20min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取5条试纸平行实验的平均值作为变色带长度值；

(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中氨的含量，得到相应的变色带长度，制作氨浓度-变色带长度表。

实施例2

Zeph增敏混合指示剂试纸，为基纸上负载有溴甲酚绿钠，甲基橙和Zeph的试纸，其中，按质量比，溴甲酚绿钠：甲基橙：Zeph＝3.0：1.0：0.004。

所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的基纸为层析滤纸条，其长为100mm，宽为4mm。

Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，配制浸泡液

将溴甲酚绿钠，甲基橙溶于水中，混合均匀，得到溴甲酚绿钠-甲基橙水溶液；

向溴甲酚绿钠-甲基橙水溶液中，再加入质量浓度为0.1％的表面活性剂Zeph水溶液，混合均匀，得到浸泡液；其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：溴甲酚绿钠为3.0g，甲基橙为1.0g，Zeph为0.004g；

步骤2，浸泡

将层析滤纸裁剪为长100mm、宽4mm的试纸条，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度为室温，浸泡时间为15min；

步骤3，烘干塑封

将浸泡后的试纸条在80℃的恒温箱中烘干15min，采用塑封机于140℃进行塑封压膜，得到Zeph增敏混合指示剂试纸。

Zeph增敏混合指示剂试纸的测定方法，包括以下步骤：

(1)分别将两条Zeph增敏混合指示剂试纸塑封条的一端剪开，放置在检测区域，空气中氨与Zeph增敏混合指示剂试纸中的试剂反应，试纸显蓝色，反应25min后，分别读取蓝色沿试纸变化的长度，记录为变色带长度；

(2)取两条试纸长度的平均值；根据氨与试纸的反应长度的线性回归方程求得空气中氨浓度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：

(一)将5条Zeph增敏混合指示剂试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应25min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度可能的缓慢增加带来的误差，用精密标尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与标尺的零刻度线重合记录数据，求5条试纸平行实验的平均值；

(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系，求得回归方程，

Y＝0.601x+2.74

式中，x为氨浓度，单位mg/m³；

Y为变色试纸的变色带长度，单位为mm；

变色试纸的变色带长度与空气中氨气浓度的相关系数为0.998。

实施例3

一种Zeph增敏混合指示剂试纸，同实施例1。

一种Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，同实施例1。

一种Zeph增敏混合指示剂试纸的测定气态氨的方法，同实施例1，不同之处在于，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；利用标尺测量反应变色带长度所对应的氨浓度。

实施例4

一种Zeph增敏混合指示剂试纸，同实施例1。

一种Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，同实施例1。

一种Zeph增敏混合指示剂试纸的测定气态氨的方法，同实施例1，不同之处在于，不同之处在于，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在Zeph增敏混合指示剂试纸上标注氨浓度的测量尺。

Claims (10)

1.一种Zeph增敏混合指示剂试纸，其特征在于，该Zeph增敏混合指示剂试纸为基纸上负载有溴甲酚绿钠、甲基橙和Zeph的试纸；其中，按质量比，溴甲酚绿钠：甲基橙：Zeph＝(0.8～4)：(0.32～1.12)：(0.001～0.004)。

2.如权利要求1所述的Zeph增敏混合指示剂试纸，其特征在于，所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的基纸为层析滤纸条、定性滤纸条或定量滤纸条中的一种；

所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的规格为：长为60mm～100mm，宽为3mm～5mm。

3.如权利要求1所述的Zeph增敏混合指示剂试纸，其特征在于，所述的Zeph增敏混合指示剂试纸，检测空气中氨的浓度线性范围为6.0mg/m³～75mg/m³，检出限为2.0mg/m³。

4.权利要求1-3任意一项所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：配制浸泡液

将溴甲酚绿钠，甲基橙溶于无氨水中，混合均匀，得到溴甲酚绿钠-甲基橙水溶液；

向溴甲酚绿钠-甲基橙水溶液中，再加入表面活性剂Zeph水溶液，混合均匀，得到浸泡液；其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：溴甲酚绿钠为0.8～4g，甲基橙为0.32～1.12g：Zeph为0.001～0.004g；

步骤2：浸泡

将基纸完全置于浸泡液中进行浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止；

步骤3：干燥塑封

将浸泡后的试纸条干燥后，于130～150℃进行塑封，得到Zeph增敏混合指示剂试纸。

5.如权利要求4所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，表面活性剂Zeph水溶液中，Zeph的质量浓度为0.05％～0.5％。

6.如权利要求4所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，将溴甲酚绿钠，甲基橙和Zeph溶于无氨水中，混合均匀，得到浸泡液。

7.如权利要求4所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，浸泡时间≥10min，浸泡温度为10～90℃。

8.如权利要求4所述的Zeph增敏混合指示剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的干燥，为室温晾干或烘干；所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱中，在40-100℃烘干5～30min；

所述的塑封，为将干燥的试纸置于两张塑封膜之间，采用塑封机进行塑封压膜；

所述的Zeph增敏混合指示剂试纸，其规格尺寸，在烘干后塑封前裁剪，或在浸泡前裁剪。

9.权利要求1-3任意一项所述的Zeph增敏混合指示剂试纸测定气态氨的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将Zeph增敏混合指示剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与Zeph增敏混合指示剂试纸所含的试剂反应，试纸显蓝色，反应20～30min，读取蓝色沿试纸变化的长度，为变色带长度；

(2)根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，测量出变色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度；

所述的试纸的变色带长度对氨浓度的关系采用以下四种表达方式中的一种：

第一种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；通过回归方程求得变色带长度对应的氨浓度；

第二种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的对应关系，制作氨浓度-变色带长度表，采用内插法，根据变色带长度求得空气中氨浓度；

第三种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；利用标尺测量变色带长度所对应的氨浓度；

第四种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在测定空气中氨的试纸上标注氨浓度的测量尺。

10.如权利要求9所所述的Zeph增敏混合指示剂试纸测定气态氨的方法，其特征在于，所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或氨浓度-变色带长度表，根据以下实验得到：

(一)将n条Zeph增敏混合指示剂试纸的一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应20～30min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；其中，n≥3；

(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表，即氨浓度-变色带长度表，并求得变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程。