CN109358055A - 增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和检测方法 - Google Patents

增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和检测方法 Download PDF

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Abstract

一种增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和检测方法，属于环境监测和工业卫生技术领域。该试纸为在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和非离子表面活性剂的试纸；其中，按质量比，甲基橙：苯胺蓝：非离子表面活性剂＝(0.024～0.048)：(0.028～0.048)：(0.0032～0.016)。其制备方法为按照试剂配比制备浸泡液，将基纸浸泡，干燥塑封。其测试方法是试纸上试剂与空气中的氨反应，显示淡绿色，根据试纸的变色带长度与检测区域空气中氨浓度的对应关系，得到氨浓度。该增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，采用两种指示剂混合，其颜色叠加区小于原单一指示剂的变色范围，提高了试纸测定氨的准确度，加入非离子表面活性剂进一步提高了灵敏度。

Description

增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和检测方法
技术领域
本发明属于环境监测和工业卫生技术领域，特别涉及一种增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和检测方法。
背景技术
作为化工行业的重要原料，氨在石化和制药等行业应用广泛。在石化和制药的生产场所中，空气中氨含量往往高于一般自然环境，空气中氨含量高低直接影响生产工作人员的身体健康。国家职业卫生标准GBZ 2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值》对于氨的接触限值有明确规定，短时间允许接触限值STEL不超过20mg/m3。在氨的运输和保存过程中，也可能存在意外的泄漏事故发生，而应急环境监测需要多点同时测定，由于仪器的费用高，配置有限，常常需要同时配置简易快速测定的试纸或检气管。而一般的试纸比色法和检气管法中，试纸比色法需要通过人的肉眼进行颜色比较，误差大；而检气管法因制作过程麻烦，填料的均匀性，玻璃管的粗细不均等会导致准确度较差。为了准确检测出氨的生产、运输及保存中事故发生后的氨气浓度，减少或消除各种安全隐患，有必要开发能随时、及时对工作场所或事故现场的空气中氨含量进行快速准确测定的新技术。
市售的氨检气管一般常用单一指示剂，而单一指示剂的变色一般是在2个pH范围内变化，人的肉眼观察会产生一定的误差。在酸碱滴定中，有时在使用单一指示剂变色不敏锐，或是需要将终点限制在很窄的范围内时，可采用混合指示剂。混合指示剂利用了颜色之间的互补作用，具有很窄的变色范围，且在滴定终点有敏锐的颜色变化。可以提高指示的准确度，且颜色变化易于观察。
发明内容
本发明目的是提供一种增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和检测方法，该增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，采用非离子表面活性剂进行增敏，主要用于测定生产工作场所空气中氨的浓度的测定，以及应急监测中空气中氨的测定。该增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，根据在酸碱滴定中的作用，每种指示剂指示范围不同，但两种指示剂混合后颜色叠加区就会小于原指示剂的变色范围，这样就提高了试纸测定氨的准确度。
本发明的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，为在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和非离子表面活性剂的试纸；其中，按质量比，甲基橙：苯胺蓝：非离子表面活性剂＝(0.024～0.048)：(0.028～0.048)：(0.0032～0.016)。
所述的非离子表面活性剂为吐温系列，优选为Tween-80。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其测定空气中氨的浓度范围为2.0～75mg/m3，检测限为1.0mg/m3。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其基纸为定性滤纸条、定量滤纸条或层析滤纸条中的一种。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其规格优选为：长为60～100mm，宽为3～4mm。
本发明的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备浸泡液
将甲基橙和苯胺蓝溶于无氨水中，混合均匀，得到甲基橙-苯胺蓝水溶液；
向甲基橙-苯胺蓝水溶液中，再加入非离子表面活性剂水溶液，混合均匀，得到浸泡液；
其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：甲基橙为0.024～0.048g，苯胺蓝为0.028～0.048g，非离子表面活性剂为0.0032～0.016g；
步骤2：浸泡
将基纸完全浸泡于浸泡液中，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止；
步骤3：干燥塑封
将浸泡后的试纸条干燥后，于130～150℃进行塑封，得到增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
所述的步骤2中，所述的浸泡时间≥10min。
所述的步骤2中，所述的浸泡温度为5～60℃。
所述的步骤3中，所述的干燥，为室温晾干或烘干。
所述的步骤3中，所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱中，在40-90℃烘干5～30min。
所述的步骤3中，所述的塑封，采用塑封机进行塑封压膜。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其规格可以在浸泡前裁剪，也可以在烘干后塑封前裁剪。
本发明中，所述的水，除特殊说明，均指无氨水。
本发明的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸中的试剂反应，试纸显淡绿色，反应15～30min，读取淡绿色沿试纸变化的长度，为变色带长度；
(2)根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，测量出变色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法中，取至少两条增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸进行测定，取平均值，能够减小误差。
所述的试纸的变色带长度对氨浓度的关系，采用以下四种表达方式中的一种表示：
第一种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；通过回归方程求得变色带长度对应氨浓度。
第二种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的对应关系，制作变色带长度-氨浓度表，采用内插法根据变色带长度求得空气中氨浓度。
第三种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；利用标尺测量变色带长度所对应的氨浓度。
第四种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺，通过变色带长度直接读取空气中氨浓度。
所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或变色带长度-氨浓度表，根据以下实验得到：
(一)将n条增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应15～30min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；其中，n≥3；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的表，即变色带长度-氨浓度表，从而求得变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程。
(三)在检测过程中，测定的氨浓度范围为2.0～75mg/m3。试纸对1.0mg/m3的氨会有变色现象，但变色带长度不能准确测定，所以可以确定试纸的最低检出限为1.0mg/m3。
本发明的一种增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸及其制备和检测方法，其有益效果为：
1、本发明的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸使氨的测定结果相比于单一指示剂试纸具有更好的准确度和精密度。对于试纸与15mg/m3氨反应20min情况下，5次测定的变异系数为3.7％。该试纸提供了一种制作工艺简单，测量误差小，具有良好灵敏度的测量方式。实现了对空气中氨的现场简易准确的测定。普通人即可使用操作，不需要专业操作技能，应用范围广泛。
2、现场检测与标准方法比较，具有良好的准确度。本发明与检气管比较，不必担心检气管填料的均匀性问题，制作成本更低廉，使用和携带更方便，具备显著的经济效益和推广价值。
3、本发明的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸采用混合指示剂甲基橙和苯胺蓝，甲基橙本身变色范围3.1-4.4，酸色是红色，碱色是黄色，在3.1-4.4之间为橙色，而甲基橙和苯胺蓝混合指示剂的变色点的pH为4.3由紫色变成淡绿色。试纸中含有非离子表面活性剂，作用是提高反应的灵敏度，比不加表面活性剂可以提高26.2％。
该试纸能与空气中氨进行反应，其反应颜色的长度与氨浓度具有定量关系，根据试纸的变色带长度和氨浓度的关系，由(1)变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，计算得到氨含量；(2)制作的氨试纸尺测量出氨含量；(3)标注在试纸一侧的测量尺测量出氨含量。(4)长度-氨浓度表，采用内插法根据反应变色带长度求得空气中氨浓度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。
实施例1
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，为在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和非离子表面活性剂的试纸；其中，按质量比，甲基橙：苯胺蓝：非离子表面活性剂Tween-80＝0.024：0.028：0.004。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其基纸为定性滤纸条。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其规格为：长为80mm，宽为4mm。
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备浸泡液
将甲基橙和苯胺蓝溶于无氨水中，混合均匀，得到甲基橙-苯胺蓝水溶液；
向甲基橙-苯胺蓝水溶液中，再加入非离子表面活性剂的质量浓度为0.1％的非离子表面活性剂水溶液，混合均匀，得到浸泡液；
其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：甲基橙为0.024g，苯胺蓝为0.028g，非离子表面活性剂为0.004g；
步骤2：浸泡
将定性滤纸裁成剪长为80mm，宽为4mm的定性滤纸条，完全浸泡于浸泡液中，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡时间为10min，浸泡温度为室温。
步骤3：干燥塑封
将浸泡后的试纸条室温晾干后，采用塑封机于140℃进行塑封，得到增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸中的试剂反应，试纸显淡绿色，反应20min后，读取淡绿色沿试纸变化的长度，为变色带长度；
(2)根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，测量出变色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法中，所述的反应20min，应该与变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程中的实验时间一致。
所述的试纸的变色带长度对氨浓度的关系，根据实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将5条增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应20min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取5条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系式，具体为：变色试纸的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为：
Y＝0.473C+3.41(反应时间为20min)
式中，C为氨浓度，单位mg/m3；
Y为变色试纸的变色带长度，单位为mm；
变色试纸的变色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.993；
(三)在检测过程中，测定的氨浓度范围为2.0～75mg/m3。试纸对1mg/m3的氨会有变色现象，但变色带长度不能准确测定，所以可以确定试纸的检出限为1mg/m3。
根据本实施例制得的增敏测定空气中氨的试纸测定氨的含量，与国家标准方法《环境空气和废气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ HJ534-2010)相比较，结果见表1。
表1实际测定空气中氨的分析结果
结果表明，在检测范围内，两种方法结果相近。并且此试纸具有便于携带，测定结果准确，检测方便特点。
实施例2
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，为在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和非离子表面活性剂的试纸；其中，按质量比，甲基橙：苯胺蓝：非离子表面活性剂Tween-80＝0.048：0.048：0.0144。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其基纸为定量滤纸条。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其规格为：长为60mm，宽为3mm。
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备浸泡液
将甲基橙和苯胺蓝溶于无氨水中，混合均匀，得到甲基橙-苯胺蓝水溶液；
向甲基橙-苯胺蓝水溶液中，再加入非离子表面活性剂的质量浓度为0.05％的非离子表面活性剂水溶液，混合均匀，得到浸泡液；
其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：甲基橙为0.048g，苯胺蓝为0.048g，非离子表面活性剂为0.0144g；
步骤2：浸泡
将定量滤纸完全浸泡于浸泡液中，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡时间为10min，浸泡温度为60℃。
步骤3：干燥塑封
将浸泡后的试纸条室温晾干后，采用塑封机于140℃进行塑封，得到增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法，同实施例1，不同之处在于，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；通过量取变色带长度，对比标尺即可直接读出检测区域空气中氨的浓度。
实施例3
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，为在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和非离子表面活性剂的试纸；其中，按质量比，甲基橙：苯胺蓝：非离子表面活性剂Tween-80＝0.03：0.03：0.01。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其基纸为定性滤纸条。
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其规格为：长为100mm，宽为4mm。
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备浸泡液
将甲基橙和苯胺蓝溶于无氨水中，混合均匀，得到甲基橙-苯胺蓝水溶液；
向甲基橙-苯胺蓝水溶液中，再加入非离子表面活性剂的质量浓度为0.2％的非离子表面活性剂水溶液，混合均匀，得到浸泡液；
其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：甲基橙为0.03g，苯胺蓝为0.03g，非离子表面活性剂为0.01g；
步骤2：浸泡
将定性滤纸完全浸泡于浸泡液中，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡时间为20min，浸泡温度为40℃。
步骤3：干燥塑封
将浸泡后的试纸条室温晾干后，采用塑封机于140℃进行塑封，得到增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法，同实施例1，不同之处在于，本实施例根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的混合指示剂试纸上标注测量尺。通过量取变色带长度，即可直接读出检测区域空气中氨的浓度。

Claims (10)

1.一种增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其特征在于，该增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸为在基纸上负载有甲基橙、苯胺蓝和非离子表面活性剂的试纸；其中，按质量比，甲基橙：苯胺蓝：非离子表面活性剂＝(0.024～0.048)：(0.028～0.048)：(0.0032～0.016)。
2.如权利要求1所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为吐温系列。
3.如权利要求1所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其特征在于，所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其测定空气中氨的浓度范围为2.0～75mg/m3，检测限为1.0mg/m3。
4.如权利要求1所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其特征在于，所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其基纸为定性滤纸条、定量滤纸条或层析滤纸条中的一种；
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其规格为：长为60～100mm，宽为3～4mm。
5.权利要求1-4任意一项所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备浸泡液
将甲基橙和苯胺蓝溶于无氨水中，混合均匀，得到甲基橙-苯胺蓝水溶液；
向甲基橙-苯胺蓝水溶液中，再加入非离子表面活性剂水溶液，混合均匀，得到浸泡液；
其中，每升浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：甲基橙为0.024～0.048g，苯胺蓝为0.028～0.048g，非离子表面活性剂为0.0032～0.016g；
步骤2：浸泡
将基纸完全浸泡于浸泡液中，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡时间为基纸吸收浸泡液达到饱和为止；
步骤3：干燥塑封
将浸泡后的试纸条干燥后，于130～150℃进行塑封，得到增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸。
6.如权利要求5所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，浸泡时间≥10min，浸泡温度为5～60℃。
7.如权利要求5所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的干燥，为室温晾干或烘干；所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱中，在40-90℃烘干5～30min；
所述的塑封，采用塑封机进行塑封压膜；
所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸，其规格在浸泡前裁剪，或在烘干后塑封前裁剪。
8.权利要求1-4任意一项所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸中的试剂反应，试纸显淡绿色，反应15～30min，读取淡绿色沿试纸变化的长度，为变色带长度；
(2)根据试纸的变色带长度对氨浓度的关系，测量出变色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
9.如权利要求8所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法，其特征在于，所述的试纸的变色带长度对氨浓度的关系采用四种表达方式中的一种：
第一种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；通过回归方程求得变色带长度对应氨浓度；
第二种，根据氨的标准系列浓度实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的对应关系，制作变色带长度-氨浓度表，采用内插法根据反应变色带长度求得空气中氨浓度；
第三种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；利用标尺测量变色带长度所对应的氨浓度；
第四种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺，通过变色带长度直接读取空气中氨浓度。
10.如权利要求9所述的增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的测定方法，其特征在于，所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程或变色带长度-氨浓度表，根据以下实验得到：
(一)将n条增敏测定空气中氨的混合指示剂试纸的一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应15～30min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为变色带长度的依据；其中，n≥3；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系表，即变色带长度-氨浓度表；从而求得变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程。
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CN107533062A (zh) * 2015-02-05 2018-01-02 伦敦玛丽王后大学 用于胰腺癌的生物标志物
CN108535246A (zh) * 2018-04-18 2018-09-14 沈阳理工大学 半定量测定空气中氨浓度的试纸及其制备和测定方法

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尹立辉 等主编: "《实验化学教程》", 30 June 2014, 南开大学出版社 *

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