CN104142310A - 一种苯胺的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水体中苯胺污染物的检测方法，属于化学传感器检测材料技术领域。该方法利用苯胺/水溶液中因螺吡喃紫外可见光谱的“选择性”吸收而产生的颜色差异来快速定性、定量检测苯胺污染物。该技术内容包含：（1）根据系列浓度的苯胺/水标准溶液中的螺吡喃纤维素试纸的颜色变化获得与苯胺浓度相关的颜色标准卡。（2）根据待测溶液中螺吡喃纤维素试纸的颜色，对比颜色标准卡快速判断苯胺的浓度。该检测方法材料制备简单、操作便捷，且不受大型测试设备及专业技术人员的限制，尤为适合对环境中苯胺污染物的实地快速检测。
Description
本发明涉及一种水体中苯胺污染物的快速检测方法。该检测方法基于苯胺/水溶液中螺吡喃紫外可见光谱的“选择性”吸收而产生的颜色差异来快速定性定量检测苯胺，属于化学传感器检测材料技术领域。
背景技术
苯胺是最简单的芳香胺，也是制药及染料、橡胶等合成过程中极为重要的一种化工中间体。然而，苯胺具有很强的毒性和致癌作用，因此在生产、储运及使用过程中，一旦发生苯胺泄露就会造成严重的环境污染，直接威胁人们的生存环境，甚至引发严重的社会恐慌。例如2012年12月31日，山西省长治市天脊煤化工公司发生的苯胺泄露事故严重威胁浊漳河下游区域的饮水安全，直接导致河北省邯郸市关闭铁西水厂、邯郸市民因恐慌而抢购纯净水。消除此类社会恐慌取决于有关污染信息的及时发布，而现有的诸多苯胺检测手段中，如电化学法、化学滴定法、光谱法、气相和液相色谱等，大都依赖于大型测试仪器和专业测试人员，因而难以在第一时间实时实地、快速高效检测水体或土壤中的苯胺污染情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种苯胺的快速检测方法，它利用苯胺溶液中螺吡喃紫外可见吸收的“选择性”，以螺吡喃纤维素试纸为检测媒介，采用颜色标准卡法快速检测污染水体中的苯胺。
本发明的检测依据：
将螺吡喃—3-(3′,3′-二甲基-6-硝基螺[吡喃-2,2′-吲哚啉]-1′-基)丙酸溶解到不同的有机溶剂中，对应螺吡喃的紫外可见吸收光谱对苯胺表现出了“选择性”。除苯胺外，螺吡喃在其它有机溶剂中的主吸收峰都落在可见吸收区（400nm到700nm，表现出颜色），即苯胺可以抑制螺吡喃在可见光区的吸收。同理，在不同的苯胺浓度下，螺吡喃纤维素试纸的颜色也存在差异。这种螺吡喃纤维素试纸紫外可见的“选择性”吸收可以用来定性定量检测环境中的苯胺。
因此，本发明的快速检测方法中首先需要制备螺吡喃纤维素试纸，其步骤如下：
将10g纤维素滤纸屑浸泡到300 mL四氢呋喃中，用高速搅拌器充分搅碎成浆液，然后加入1.90 g 3-(3′,3′-二甲基-6-硝基螺[吡喃-2,2′-吲哚啉]-1′-基)丙酸、0.1527 g 4-二甲氨基哌啶；将上述混合物搅拌冷却至0℃。在氮气保护下，将1.135 g 二环己基碳二亚胺溶解到25 mL四氢呋喃中，然后缓慢滴加进上述混合物中，保持0℃左右搅拌2h后，然后室温下继续搅拌反应24h结束。过滤，依此用四氢呋喃、乙醇、水洗涤、干燥获得螺吡喃纤维素滤饼。第二步，将上述滤饼重新分散到约500 mL去离子水中，打碎成纸浆，用传统造纸方法即可获得螺吡喃纤维素试纸。
本发明的检测方法包括以下步骤：
（1）制备颜色标准卡
配制浓度为10-7mol/L至1 mol/L不等的系列标准苯胺/水溶液，将螺吡喃纤维素试纸浸泡到上述溶液中3~5 min，根据不同苯胺浓度下螺吡喃纤维素试纸的颜色而获得不同苯胺浓度下的螺吡喃试纸颜色标准卡。
（2）污染水样的检测
将螺吡喃纤维素试纸在待测苯胺污染水样中浸泡3~5min；根据螺吡喃纤维素试纸的颜色，对比上述颜色标准卡快速目测出水溶液中的苯胺浓度，进行多次测量取统计平均值。
本发明的优点是材料制备简单、操作便捷，检测方式类似于pH试纸测试溶液pH值，不受大型专业测试设备和技术人员限制，适合实时实地、快速高效地检测环境中苯胺污染物的浓度并及时上报决策部门。这对于消除人们的恐慌心理、避免中毒事故发生等都有着重大意义。
附图说明
图1：螺吡喃在不同有机溶剂中的紫外可见吸收光谱。
图2：苯胺污染物检测流程。
图3：10-7mol/L至1 mol/L系列浓度的苯胺/水溶液中获得的螺吡喃纤维素试纸颜色标准卡。
图4：利用颜色标准卡法所得苯胺浓度测试值与真实值的对比。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例来详细说明本发明。
实施例1-6：
选取多组具有不同浓度的苯胺/水溶液作为测试样本，分别按照下述的步骤进行测试，所获得的苯胺浓度测量值在表1中详细列出：
（1）制备颜色标准卡
配制浓度为10-7mol/L至1 mol/L不等的系列标准苯胺/水溶液，将螺吡喃纤维素试纸浸泡到上述溶液中3~5 min，根据不同苯胺浓度下螺吡喃纤维素试纸的颜色而获得不同苯胺浓度下的螺吡喃试纸颜色标准卡。
（2）污染水样的检测
将螺吡喃纤维素试纸在待测苯胺污染水样中浸泡3~5min；根据螺吡喃纤维素试纸的颜色，对比上述颜色标准卡快速目测出水溶液中的苯胺浓度，进行多次测量取统计平均值。
可靠性验证：
在每一实施例中，均多次测量取统计平均值。通过标准差分析（详见表1），如说明书附图4所示，该方法在较高浓度的苯胺溶液中的相对误差较小（>10-3 mol/L）。由于受到人眼对颜色的分辨能力及主观判断的影响，在较高的苯胺浓度下，颜色更为明显，因而相对误差较小。将待测苯胺/水溶液按照一定比例浓缩后，可进一步提高测试的精度。该方法类似于pH试纸，操作简单，不受大型专业测试设备和技术人员的限制，极为适合对环境中的苯胺污染物进行实时实地的快速定性检测，对于苯胺浓度在10-7 mol/L~1 mol/L范围内的定量检测同样具有重要参考价值。
表1 颜色标准卡苯胺的目测浓度值与真实值
Claims (2)
1.一种苯胺的快速检测方法，其特征在于，它以螺吡喃纤维素试纸为检测媒介，包括如下步骤：第一步，配制系列不同浓度的标准苯胺/水溶液，将螺吡喃纤维素试纸浸泡到上述溶液中，根据试纸的颜色变化获得不同苯胺浓度下的螺吡喃试纸颜色标准卡；第二步，将螺吡喃纤维素试纸浸泡到待测苯胺污染水样中，浸泡时间与上一步相同，根据螺吡喃纤维素试纸的颜色，对比颜色标准卡快速检测水溶液中的苯胺浓度，多次测量取统计平均值。
2.根据权利要求1所述的苯胺的快速检测方法，其特征在于苯胺/水标准溶液的浓度范围为10-7 mol/L~1mol/L，使用前经超声处理5min；浸泡时间为3~5min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN201410346473.7A CN104142310B (zh) | 2014-07-18 | 一种苯胺的快速检测方法 |
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Publications (2)
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| CN104142310A true CN104142310A (zh) | 2014-11-12 |
| CN104142310B CN104142310B (zh) | 2017-01-04 |
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| CN111257031A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-09 | 重庆中科检测技术服务有限公司 | 一种土壤中苯胺的检测方法 |
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