CN101216431A - 含氮物质中氮含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氮物质中氮含量的测定方法，采用等离子体光谱仪进行测定；在等离子体光谱仪的等离子炬管上方具有火炬状的等离子体的状况下，凡遇到要将进样管从某一个容量瓶的液体中取出而放入另一个容量瓶的液体中的情况，也即遇到进样管离开液体而暴露在空气中的情况，蠕动泵必须处于停止转动的状态，也即只有在蠕动泵停止转动的状态下，才能将进样管从一个容量瓶的液体中取出放入下一个容量瓶的液体中。采用本发明的方法测定氮含量，步骤简单，效率高，在几分钟内就可以得出氮含量测定结果，且不易受干扰，准确度较高，适用于含氮物质水溶液中总氮量的分析。
Description
技术领域
本发明属于利用光学手段来测试或分析材料的领域，具体涉及一种含氮物质中氮含量的测定方法。
背景技术
目前含氮物质中氮含量的测定主要是采用标准溶液滴定法。对于不同价态的氮元素采用不同的测定方法。像铵态氮(NH4 +)的测定，一般采用蒸馏法从碱性溶液中蒸馏出氨气，以硼酸溶液吸收后，再用盐酸滴定，求得氮含量；也可以加入过量的甲醛溶液与NH4 +反应生成六次甲基四胺和盐酸，以标准氢氧化钠溶液滴定生成的盐酸，间接计算铵态氮的含量；还可以采用纳氏试剂比色法测定铵态氮。亚硝态氮(NO2 -)的测定，一般采用氧化还原滴定法，以标准高锰酸钾溶液滴定亚硝酸根离子，测定亚硝态氮的含量。硝态氮(NO3 -)的测定，一般采用间接法，利用强酸条件下NO3 -的氧化性，将加入的标准Fe2 +定量氧化成Fe3 +，过量的Fe2 +以重铬酸钾标准溶液滴定，间接计算硝态氮的含量。上述测定方法均存在过程复杂、消耗较大、时间长的缺点，还存在易受干扰的缺点，对测定的准确性有较大的影响。
对于元素的分析，一种常用的方法是采用等离子体发射光谱仪对试样进行测试。其原理是：利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质的化学组成。等离子体是指电子和离子浓度处于平衡状态的电离的气体状物质。这种气体状物质由离子、电子以及未电离的中性粒子的集合组成，因而等离子体是电的良导体，因其正、负电荷密度几乎相等，故从整体来看是电中性的。等离子体发射光谱仪是以射频发生器提供的高频(7-50兆赫)能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通过炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体状物质受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生高热，从而形成火炬状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。样品由载气(氩气)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线，由光栅分光系统将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱，并由光电信号转换单元(例如光电倍增管)接收。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。光谱仪包括进样系统、等离子体光源及其射频发生装置、气体控制装置、分光系统、检测装置和控制装置。但是未见将等离子体发射光谱仪应用于氮元素含量的测定的报道和文献。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术的不足，提供一种步骤简单、时间短、不易受外界干扰、准确度较高的对含氮物质中的氮含量进行测定的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种含氮物质中氮含量的测定方法，采用等离子体光谱仪进行测定；在等离子体光谱仪的等离子炬管上方具有火炬状的等离子体的状况下，凡遇到要将进样管从某一个容量瓶的液体中取出而放入另一个容量瓶的液体中的情况，也即遇到进样管离开液体而暴露在空气中的情况，蠕动泵必须处于停止转动的状态，也即只有在蠕动泵停止转动的状态下，才能将进样管从一个容量瓶的液体中取出放入下一个容量瓶的液体中。
上述方法在等离子体光谱仪进入测定工作状态后，等离子体光谱仪的分光及检测系统处于曝光状态下时，其中的检测主装置的二维阵列光线信号检测器所检测的是氮元素的光谱特征峰中，特征峰波长为744.2nm和/或746.8nm的光谱强度。优选特征峰波长为744.2nm和746.8nm的光谱强度。
上述方法在等离子体光谱仪工作过程中，雾化气压强为137～240kPa，优选206kPa；辅助气流量为0.5～1.5L/min，优选0.5L/min；RF发生器功率为1150～1550W，优选1150W。冲洗时蠕动泵转动速率为80～120r/min，优选120r/min；冲洗时间为25～50s，优选30s。测定时蠕动泵转动速率为80～120r/min，优选100r/min；每次曝光时间为3～10s，优选5s；曝光次数为1～5次且不间断，优选3次。
上述方法中用于建立光谱强度与氮含量相对应关系的线性方程式的系列标准溶液是：以氮含量分别为500mg/L、1000mg/L、1500mg/L、2000mg/L以及2500mg/L的分析纯氯化铵作为系列标准溶液。待测含氮溶液中的氮元素的浓度在系列标准溶液的浓度范围之内。
本发明的积极效果是：(1)在用等离子体光谱仪测定元素时，为何未发现对于氮元素的测定的报道，这是因为在将进样管由一个容量瓶中的液体中取出再放入另一个容量瓶的液体中的过程中，因为蠕动泵的转动，会导致空气进入进样系统，而空气中含有大量的氮元素，所以，若采用等离子体光谱仪在这种状态下对液体物质中的氮元素含量进行测定，则因为混入的空气中的氮元素的存在，而不能准确测定。本发明发现了这一现象，所以，采取了必须在蠕动泵停止转动的情况下才能将进样管从一个容量瓶(也可以是其它容器)的液体中取出，再放入另一个容量瓶的液体中的措施。但是等离子体光谱仪在点火后，蠕动泵就随之一同转动，本发明的实施例中，在需要转移进样管时，先调用临时参数设定程序，在临时参数设定程序的屏幕操作界面中，将蠕动泵转速设定为零，再运行该程序即可使蠕动泵停止转动而又保持等离子体的自持，然后将进样管从一个容量瓶的溶液中转入另一个容量瓶的溶液中，即可避免空气中氮气造成的干扰，使测定的结果准确度高。(2)当本发明选择氮元素的光谱特征峰中的一个以上的特征峰进行测定时，可以将所测得的两个特征波长的光谱强度与相应的标准溶液的特征波长的光谱强度的方程进行对照，以获得两个特征波长的氮的测定值，从而确定测定中是否有干扰而不准确，如果两个特征波长测得的氮元素含量的数值相差值小于两个特征波长测得的氮元素含量平均值的0.5％，则可认为测定准确无干扰。(3)本发明采用等离子体光谱仪测定氮含量，适用于含氮物质水溶液中总氮量的分析，步骤简单，效率高，在几分钟内就可以得出氮含量测定结果，且不易受干扰，准确度较高。
具体实施方式
实施例1(磷化溶液中NO3 -离子的测定)
测定前的准备：
①选用专门的测定设备。本发明所选用的主要测定设备为全谱直读等离子体发射光谱仪(以下简称光谱仪)以及电脑(计算机)。光谱仪具有进样系统、等离子体光源装置、气体控制装置、分光及检测装置和控制电路。计算机通过连接线与光谱仪的控制电路连接。
进样系统包括依次相连通的进样管、蠕动泵管及蠕动泵、雾化器接管、雾化器和漩流雾室；蠕动泵设有2～4根用作不同流道的塑料软管(蠕动泵管)，其中的一根软管连接在进样管与雾化器接管之间；雾化器设有载气进口(以氩气作为载气)；漩流雾室的底部设有液体出口，且该液体出口通过连接管与蠕动泵的另一根塑料软管相连，该塑料软管的另一端连接另一根连接管，该另一根连接管的另一端放入一个接液瓶中；漩流雾室的上端设有气溶胶状待测物质出口。
等离子体光源装置具有射频发生器、感应耦合线圈、等离子炬管组件。等离子炬管组件具有等离子炬管和与等离子炬管相配合且位于等离子炬管下方的底座；底座上设有辅助气进口(辅助气为氩气)、冷却气进口(又称为等离子气进口，由氩气作为冷却气)、待测物质进口(中心管)；感应耦合线圈连接在射频发生器的输出端上、且套在等离子炬管外；进样系统由其漩流雾室的气溶胶状待测物质出口与等离子体光源装置的待测物质进口(中心管)相接通。
分光及检测系统具有分光装置、检测主装置、盒体和热交换装置。检测主装置具有二维阵列光线信号检测器和与二维阵列光线信号检测器相接触的冷却装置。二维阵列光线信号检测器是进行光电信号转换的器件。盒体具有光线入口、第一吹扫气入口和第二吹扫气入口。盒体的光线入口水平朝向等离子体光源装置的等离子炬管所在位置的上方。分光装置和检测主装置设置在盒体内，且分光装置的光线入口设置在盒体的光线入口处，分光装置的光线出口对准检测主装置的二维阵列光线信号检测器。冷却装置与热交换装置的冷却介质的接口相连。
气体控制装置具有氩气管路，氩气管路具有管道和设置在管道上的由控制装置控制的多只电磁阀，其中：管路上有五条支路，第一支路为管道，直接与分光及检测系统的盒体的第一吹扫气入口相连；第二支路由电磁阀与管道串联构成，且与分光及检测系统的盒体的第二吹扫气入口相连；第三支路由电磁阀与管道串联构成，且与进样系统的雾化器的氩气进口相连；第四支路由电磁阀与管道串联构成，且与等离子体光源装置的等离子炬管的辅助气进口相连；第五支路由电磁阀与管道串联构成，且与等离子炬管的冷却气进口相连。
控制电路的各控制信号输出端分别与进样系统中的蠕动泵的电源控制端、等离子体光源装置中的射频发生器的电源控制端、分光及检测系统的电源控制端以及气体控制装置中的电磁阀的电源控制端相连。且控制电路的光谱信号接收端与分光及检测系统的检测主装置的光谱信号输出端相连。电脑中设有对光谱仪进行测试操作的程序。
本实施例的光谱仪为美国热电佳尔阿许公司(Thermo J.A.)制造的型号为IRISAdvantage的全谱直读等离子体光谱仪。
②放置在烧杯中的去离子水。
③分析纯氯化铵标准溶液。以氮含量分别为500mg/L、1000mg/L、1500mg/L、2000mg/L以及2500mg/L的分析纯氯化铵作为系列标准溶液，这些溶液放置在容量瓶中。
④待测定的溶液的制备。来样溶液为含有磷酸根离子、二价锌离子、硝酸根离子和二价铁离子的磷化溶液，估计的硝酸根离子浓度为每升10～35克。为与标准溶液的浓度相接近，所以对来样溶液进行了稀释，稀释的倍数为10倍，从而得到了待测定的溶液。具体做法是：用移液管移取10ml冷却的磷化溶液至100ml的容量瓶中，加入煮沸后冷却的去离子水至刻线并摇匀。
测定步骤如下：
①将进样管放入盛有去离子水的烧杯中。打开氩气开关，使氩气通往分光及检测系统的氩气管道中而进入分光及检测系统的盒体，对盒体中的分光装置和检测主装置进行吹扫。
②打开光谱仪的电源开关，使光谱仪得电，光谱仪开始运行约2～3小时后达到电稳定状态。开机后，通过计算机输入设备调出工作方法设定界面至显示器显示，对测定方法和条件设定如下：设定不同的编号与相应浓度的标准溶液相对应。
设定光谱仪的工作条件：雾化气压强为206kPa，辅助气流量为0.5L/min；设定RF发生器(也即射频发生器)功率为1150W；冲洗时蠕动泵的转动速率为120r/min，冲洗时间为30s；测定时蠕动泵的转动速率为100r/min(从而可根据蠕动泵软管的截面积计算出样品提升速率为1.85mL/min)，测定时每次曝光时间为5s，曝光次数为3次，且该3次曝光不间断，为连续曝光；所测定的是氮元素的光谱特征峰中，特征峰波长为744.2nm和746.8nm的光谱强度。
③通过计算机输入设备输入点火信号，随即由控制电路控制气体控制装置中的相应电磁阀，而使氩气进入进样系统的雾化器、进入等离子体光源装置的等离子炬管组件的辅助气进口、进入等离子炬管组件的用作等离子气的氩气接口，用于赶走从雾化器至等离子炬管中的空气。还控制电磁阀使氩气进入分光及检测系统的盒体的第二吹扫气入口，直接吹扫分光及检测系统的检测主装置的二维阵列光线信号检测器。按照设定的条件，进入雾化器的氩气的压强为206kPa，作为辅助气的氩气的流量为0.5L/min，作为冷却气的氩气的流量按照程序中已设定好的固定数值流入。
与此同时，设置在分光及检测系统的检测主装置中的冷却装置以及设置在盒体外的热交换装置开始工作。
④90秒后，光谱仪点火，也即使光谱仪的射频发生器开始工作，其产生高频能量加到感应耦合线圈上，从而在等离子炬管处产生高频电磁场，在微电火花的引燃下，在等离子炬管上方形成火炬状的等离子体。等离子体所发出的光线进入分光及检测系统的盒体后，经过分光装置的分光后，直接射在检测主装置的二维阵列光线信号检测器上。
设置在等离子炬管上侧的光线传感器检测到等离子体发出的光线后，即将该信号输至控制电路，在控制电路的控制下蠕动泵开始通过挤压方式以100r/min的速率工作，通过进样管抽取烧杯中的去离子水至其中的一根塑料软管中再挤压输送至雾化器，在雾化器的喷口处去离子水在氩气作用下被雾化，然后雾化气进入漩流雾室；在漩流雾室中，雾化气沿室壁运动产生漩流，较小的液滴经漩流后以气溶胶形式进入等离子炬管中，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发。较大的液滴在重力作用下沿着室壁向下由漩流雾室的底部液体出口流入连接管，再由蠕动泵以挤压方式使其流入蠕动泵的另一根塑料软管中，然后输送至接液瓶中。
30秒后，进样系统即可达到稳定状态，约15分钟左右，等离子体光源装置以及冷却装置和热交换装置达到稳定的工作状态，也就是光谱仪进入待测定状态。
⑤测定含氮系列标准溶液所对应的光谱强度数值。通过计算机输入设备输入调用临时参数设定程序的信号，从而在显示器上显示临时参数设定界面，在蠕动泵设定一栏设定蠕动泵的速率参数为零，按下屏幕上的确定按钮后，则控制蠕动泵停止转动。在此状态下，将进样管由烧杯中的去离子水中取出，放入含氮物质的系列标准溶液中的一种浓度的分析纯氯化铵溶液容量瓶中。
由计算机输入设备输入调用建立对应关系的程序的信号，调出该程序，并由显示器显示操作界面。
选定待检测的标准溶液的编号，然后输入运行测定程序的控制信号，随即光谱仪进入测定工作状态。测定时，蠕动泵启动后先以120r/min的速率工作，用30秒的时间对从进样管至中心管的通道进行冲洗，具体过程是：通过进样管抽取容量瓶中的标准溶液后输送至雾化器，在雾化器的喷口处标准溶液在氩气作用下被雾化，然后雾化气进入漩流雾室；在漩流雾室中，雾化气沿室壁运动产生漩流，较小的液滴经漩流后以气溶胶形式进入等离子炬管中，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发发射出所含元素的特征谱线，由光栅分光系统将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱，照射到检测主装置的二维阵列光线信号检测器上。30秒后，蠕动泵以100r/min的速率转动，随即控制电路使分光及检测系统的检测主装置的二维阵列光线信号检测器工作，选择二维阵列光线信号检测器上的对应于波长为744.2nm的光信号接受单元以及邻近的8个光信号接受单元的区域，以及对应于波长为746.8nm的光信号接受单元以及邻近的8个光信号接受单元的区域进行15秒中的连续曝光，而将这两个区域的各个信号接受单元所发出的信号输送至电脑分别进行累加，储存至不同的寄存器，以累加5秒钟的数值为一次，共累加三次，计算平均值，即得到该编号的标准溶液中的氮元素的特征峰波长为744.2nm和746.8nm的光谱强度数值。
将进样管插入下一个其它浓度的待测标准溶液的容量瓶的液体中，输入该标准溶液的编号，再输入运行测定程序的控制信号，而可以进行对该编号的标准溶液的光谱强度数值的测定。直到将所有5个编号的标准溶液中的氮元素的特征峰波长为744.2nm和746.8nm的光谱强度数值都测试到为止。
在进行标准溶液的对应光谱强度数值的测定的过程中，每当结束某种浓度的标准溶液的光谱强度的测定时，即通过计算机输入设备输入使蠕动泵转动速度为零的控制信号，而使蠕动泵停止转动。在蠕动泵停止转动的状态下，才将进样管从装有所测定溶液的容量瓶的溶液中取出放入下一个装有待测定溶液的容量瓶的溶液中。在输入运行测定程序的控制信号后，蠕动泵即恢复转动。
⑥建立光谱强度与相应标准浓度的对应关系。电脑对上述对应数值进行线性校正后，得到表示光谱强度与氮含量相对应关系的线性方程式。
⑦对待测溶液的光谱强度进行检测。通过计算机输入设备输入蠕动泵转动速率为零的控制信号而使蠕动泵停止转动后，再将进样管由容量瓶的标准溶液中取出，放入装有待测含氮物质的容量瓶的磷化溶液中。
由计算机输入设备输入调用分析程序的信号，调出该程序，并由显示器显示操作界面。在该界面上按下运行测定程序的按钮，随即光谱仪进入测定工作状态。该测定工作的过程与测定单个标准溶液的过程相同，最后得到所测定的磷化溶液中的氮元素的特征峰波长为744.2nm和746.8nm的光谱强度数值。
⑧得到所测磷化溶液的氮含量的浓度数值。计算机根据所测得的光谱强度数值和步骤⑥得到的线性方程式，计算出所测磷化溶液的氮含量的浓度数值。由该数据再进行人工计算：将其乘以稀释的倍数10，即得到磷化溶液中氮元素的含量，再根据化学式进行换算，最后得到NO3 -离子的含量C(NO3 -)。
实施例2(复合化肥中总氮量的测定)
其余与实施例1相同，不同之处在于：
待测定溶液的制备。称取1g复合化肥试样，放入100ml的钢铁两用瓶中，加入5ml浓度为37％的市售分析纯盐酸溶解后，加入煮沸后冷却的去离子水至刻线并摇匀。
设定等离子体光谱仪的工作条件时，雾化气压强为137kPa，辅助气流量为1.0L/min，RF发生器功率为1350W；冲洗时，冲洗时间为40s；测定时每次曝光时间为7s，曝光次数为4次。
在得到复合化肥的待测定溶液中的氮元素的特征峰波长为744.2nm和746.8nm的光谱强度数值后，计算机根据所测得的光谱强度数值和步骤⑥得到的线性方程式，计算出复合化肥的待测定溶液中的氮元素的浓度(每升毫克数)；用该浓度乘以两用瓶的容积0.1L(即100mL)，即得到1g复合化肥样品中总氮元素的重量(毫克数)，用该重量除以1000毫克(1g)、再乘以100％，即为复合化肥中各种价态氮的总的百分含量。
Claims (7)
1.一种含氮物质中氮含量的测定方法，其特征在于：采用等离子体光谱仪进行测定；在等离子体光谱仪的等离子炬管上方具有火炬状的等离子体的状况下，凡遇到要将进样管从某一个容量瓶的液体中取出而放入另一个容量瓶的液体中的情况，也即遇到进样管离开液体而暴露在空气中的情况，蠕动泵必须处于停止转动的状态，也即只有在蠕动泵停止转动的状态下，才能将进样管从一个容量瓶的液体中取出放入下一个容量瓶的液体中。
2.根据权利要求1所述的含氮物质中氮含量的测定方法，其特征在于：在等离子体光谱仪进入测定工作状态后，等离子体光谱仪的分光及检测系统处于曝光状态下时，其中的检测主装置的二维阵列光信号检测器所检测的是氮元素的光谱特征峰中，特征峰波长为744.2nm和/或746.8nm的光谱强度。
3.根据权利要求2所述的含氮物质中氮含量的测定方法，其特征在于：检测主装置的二维阵列光信号检测器所检测的是氮元素的光谱特征峰中，特征峰波长为744.2nm和746.8nm的光谱强度。
4.根据权利要求1至3之一所述的含氮物质中氮含量的测定方法，其特征在于：在等离子体光谱仪工作过程中，雾化气压强为137～240kPa、辅助气流量为0.5～1.5L/min、RF发生器功率为950～1550W；冲洗时蠕动泵转动速率为80～120r/min、冲洗时间为25～50s；测定时蠕动泵转动速率为80～120r/min、每次曝光时间为3～10s、曝光次数为1～5次且不间断。
5.根据权利要求1至3之一所述的含氮物质中氮含量的测定方法，其特征在于：用于建立光谱强度与氮含量相对应关系的线性方程式的系列标准溶液是：以氮含量分别为500mg/L、1000mg/L、1500mg/L、2000mg/L以及2500mg/L的分析纯氯化铵作为系列标准溶液。
6.根据权利要求5所述的含氮物质中氮含量的测定方法，其特征在于：待测含氮溶液中的氮元素的浓度在系列标准溶液的浓度范围之内。
7.根据权利要求4所述的含氮物质中氮含量的测定方法，其特征在于：在等离子体光谱仪工作过程中，雾化气压强为206kPa、辅助气流量为0.5L/min、RF发生器功率为1150W；冲洗时蠕动泵转动速率为120r/min、冲洗时间为30s；测定时蠕动泵转动速率为100r/min、每次曝光时间为5s、曝光次数为3次。
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