CN107037046A - 一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法 - Google Patents

一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法。所述的分析方法包括如下步骤：(1)将核燃料Purex后处理流程中含有氨基羟基脲的试液与对二甲胺基苯甲醛、酸溶液混合，加热进行显色反应；(2)显色后的溶液冷却至室温，在456nm波长处测定吸光值，根据标准工作曲线确定含有氨基羟基脲的试液中氨基羟基脲的含量。利用本发明的核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，能够以良好的精密度、选择性、准确性、稳定性，并操作简单的进行核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析。

Description

一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法。
背景技术
乏燃料后处理过程是一种特殊和复杂的化工过程，其目的是将乏燃料中剩余的铀(U)和核反应过程产生的钚(Pu)提取出来。目前国内外工业化的乏燃料后处理过程均采用Purex(Plutonium Uranium Reduction Extraction)流程，该流程包括铀钚共去污循环、铀净化循环和钚净化循环，其中U/Pu的分离是基于磷酸三丁酯(TBP)对U(VI)、Pu(IV)和Pu(III)不同的萃取能力来实现的，而选择合适的还原反萃剂是实现U/Pu分离的关键所在。
近年来，无盐有机还原反萃剂在乏燃料后处理流程中的应用研究备受关注，因为无盐有机还原反萃剂不引入盐分、反应速度快、选择性好、可简化流程、减少废物量。氨基羟基脲(Amino hydroxyurea，HSC、)是一种新型的无盐有机还原反萃剂，具有良好的亲水性，不易分解，能快速将Pu(IV)还原到Pu(III)，并且能与HNO2快速反应，在Purex流程中具有良好的应用前景。
为了确保Purex流程1BP(Purex流程中钚线净化循环过程的第一个工艺点)中钚的还原反萃效率，HSC必须加入过量，其目的一是将Pu(IV)全部还原到Pu(III)，二是与体系中存在的HNO2快速反应，防止HNO2影响Pu的价态控制和走向。同时，在满足钚的还原反萃效率的前提下尽量减少HSC的用量，避免在后续工艺过程中消耗过多的氧化剂。1BP中HSC的含量是重要的工艺参数，对铀钚分离过程控制和铀钚分离工艺过程的进一步优化具有重要意义。因此，1BP中HSC含量需要准确测定，严格控制。而且，HSC的配料过程中，需加入硝酸，硝酸中含有的微量亚硝酸会与HSC发生反应，因此配料过程中HSC的浓度也需及时分析。
但是，HSC是一种新型无盐试剂，目前关于它的成熟分析方法还没有报道。本工作利用对二甲胺基苯甲醛和HSC在弱酸催化下发生显色反应，并结合后处理工艺的特点，建立了后处理工艺料液中HSC含量的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，以能够以良好的精密度、选择性、准确性、稳定性，并操作简单的进行核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)将核燃料Purex后处理流程中含有氨基羟基脲的试液与对二甲胺基苯甲醛、酸溶液混合，加热进行显色反应；
(2)显色后的溶液冷却至室温，在456nm波长处测定吸光值，根据标准工作曲线确定含有氨基羟基脲的试液中氨基羟基脲的含量。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其中步骤(1)中含有氨基羟基脲的试液中Fe3+与氨基羟基脲的摩尔浓度比小于0.08。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其中步骤(1)中含有氨基羟基脲的试液中Zr4+与氨基羟基脲的摩尔浓度比小于0.5。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其中步骤(1)中混合后对二甲胺基苯甲醛的浓度范围为0.06-0.09mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其中步骤(1)中混合后氨基羟基脲的浓度范围为4.2×10-7-6.4×10- 5mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其中步骤(1)中所述的酸溶液为盐酸溶液，混合后盐酸浓度为0.9-1.0mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其中步骤(1)中混合后溶液的pH范围为0-0.05。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其中步骤(1)中所述的加热进行显色反应的温度为80-90℃。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其中步骤(1)中所述的加热进行显色反应的时间为40-50分钟。
本发明的有益效果在于，利用本发明的核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，能够以良好的精密度、选择性、准确性、稳定性，并操作简单的进行核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析。
目前，关于氨基羟基脲的成熟分析方法还未见报道，尤其是核燃料Purex后处理料液中氨基羟基脲的分析方法还仍是个空白。由于核燃料Purex后处理料液体系组成复杂，基体干扰严重，各种元素以多种价态共存，且价态间互相转化，不断发生氧化还原反应；各工艺点的料液大多为硝酸体系，产生的亚硝酸会与氨基羟基脲发生反应，因此，核燃料Purex后处理工艺料液中氨基羟基脲含量的分析要求高，需要考虑的影响因素复杂，分析难度大。本分析方法在建立的过程中针对核燃料Purex后处理料液的具体情况，全面、充分的考虑了各方面的因素，考察了多种干扰因素的影响，对分析条件进行了优化，建立的方法非常适合于核燃料Purex后处理料液中氨基羟基脲的分析，有效的填补了核燃料Purex后处理工艺中氨基羟基脲分析技术的空白。
附图说明
图1为具体实施方式中绘制的标准工作曲线。
图2为具体实施方式中稳定性试验考察时在不同时期绘制的四条标准工作曲线，其中圆圈代表第1天绘制的标准工作曲线，三角代表第5天绘制的标准工作曲线，方块代表第15天绘制的标准工作曲线，星形代表第45天绘制的标准工作曲线。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：标准工作曲线的绘制和检测下限、方法精密度的确定
分别取3mL 0.122moL/L对二甲胺基苯甲醛溶液，加于6个5mL容量瓶中，分别加入10μL、20μL浓度为0.0002mol/L，以及10μL、50μL、100μL、150μL浓度为0.002mol/L的HSC溶液，分别用1.0mol/L的盐酸溶液稀释至刻度(混合后溶液pH为0-0.05)。在水浴中加热45min，温度保持在80-90℃，冷却至室温后以空白(取3mL 0.122moL/L对二甲胺基苯甲醛溶液，用1.0mol/L的盐酸定容于5mL容量瓶中)为参比，在456nm处测吸光值，并就吸光值对浓度绘制标准工作曲线，如图1所示(线性回归方程为y＝42649x+0.0068，R2＝0.9999)。结果表明：氨基羟基脲含量在4.2×10-7-6.4×10-5mol/L的范围内符合比耳定律，氨基羟基脲含量的检测下限为7.5×10-8mol/L，分析方法的精密度为2.0％。
实施例2：抗干扰(选择性)试验
经过一系列实验，确定了对二甲氨基苯甲醛与氨基羟基脲显色反应的最佳实验条件：检测波长456nm，显色体系加入酸度为1moL/L盐酸，显色剂对二甲氨基苯甲醛加入量为3.0mL，显色反应温度为80-90℃，加热时间45分钟，显色平衡时间1小时。
考察了Ce3+、Fe3+、Ce4+、Th4+、UO2 2+、HNO3、NO2 -等组分对测定的干扰。取3mL0.122moL/L对二甲胺基苯甲醛溶液于5mL容量瓶中，加入50μL浓度为0.002mol/L的氨基羟基脲，然后向其中加入不同体积浓度为1g/L的各干扰离子溶液，由测定的吸光度值计算氨基羟基脲含量，当测定结果与标准值偏差大于5％时判定该离子对测定有干扰。结果表明：当HNO3和HSC的浓度比(摩尔比)达到300倍，Ce4+、Ce3+，Th4+、UO2 2+和HSC的浓度比(摩尔比)达到10倍，NO2 -和HSC的浓度比(摩尔比)为0.02倍时，对HSC的测定都没有明显影响。当Fe3+和HSC的浓度比(摩尔比)高于0.08倍时，测定结果随着Fe3+含量的增加逐渐降低，分析原因可能是Fe3+与HSC发生氧化还原反应。当Zr4+和HSC的浓度比(摩尔比)高于0.5倍时，对HSC的测定存在明显影响，机理较为复杂。
由于在核燃料Purex后处理料液中，各共存组分和HSC的浓度比均小于上述比例，因此这些共存组分对HSC的测定不会产生明显影响。
实施例3：稳定性试验
在不同时期绘制标准工作曲线，考察分析方法的稳定性。在45天时间里，共绘制了四条标准工作曲线，如图2所示。四条标准工作曲线的斜率分别为：42687、42407、42848、42694，截距有微小差别。可见，四条标准工作曲线几乎重合，说明分析方法具有良好的稳定性。
实施例4：模拟样品检测
按照核燃料Purex后处理过程中1BP工艺点的组成配制模拟样品。将模拟样品稀释100倍，准确移取50μL于5mL容量瓶中，加入3mL 0.122moL/L对二甲胺基苯甲醛溶液，再用1.0moL/L的盐酸溶液稀释至刻度。在水浴中加热45min，温度保持在80-90℃，冷却后以空白(取3mL 0.122moL/L对二甲胺基苯甲醛溶液，用1.0mol/L的盐酸定容于5mL容量瓶中)为参比，在456nm处测吸光值。然后根据标准工作曲线计算模拟样品中HSC的含量，并选取3个模拟样品进行重加回收率实验，考察分析方法的准确性，结果如表1和表2所示。其中，重加回收率实验表明样品测量的重加回收率在95％-105％之间，说明方法准确性高。
表1 1BP模拟样品中氨基羟基脲含量检测结果
表2重加回收率实验结果
注：
(1)表2中样品编号1-1代表1#样品的第一次测定样，1-2代表2#样品的第二次测定样，4-1代表4#样品的第一次测定样，其他类比；
(2)重加回收过程：将模拟样品稀释100倍后，将稀释液和标准HSC各取0.05mL，同时加入5mL容量瓶中，用1.0mol/L盐酸定容，显色测量。其中标准HSC的浓度为0.0021mol/L。
由以上分析过程与结果可见，对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定氨基羟基脲的分析方法操作简单、精密度高、选择性好、准确可靠、具有良好的长期稳定性，可有效填补核燃料Purex后处理工艺过程中氨基羟基脲分析方法的空白。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。
本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)将核燃料Purex后处理流程中含有氨基羟基脲的试液与对二甲胺基苯甲醛、酸溶液混合，加热进行显色反应；
(2)显色后的溶液冷却至室温，在456nm波长处测定吸光值，根据标准工作曲线确定含有氨基羟基脲的试液中氨基羟基脲的含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中含有氨基羟基脲的试液中Fe3+与氨基羟基脲的摩尔浓度比小于0.08。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中含有氨基羟基脲的试液中Zr4+与氨基羟基脲的摩尔浓度比小于0.5。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中混合后对二甲胺基苯甲醛的浓度范围为0.06-0.09mol/L。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中混合后氨基羟基脲的浓度范围为4.2×10-7-6.4×10-5mol/L。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸溶液为盐酸溶液，混合后盐酸浓度为0.9-1.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中混合后溶液的pH范围为0-0.05。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加热进行显色反应的温度为80-90℃。
9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加热进行显色反应的时间为40-50分钟。
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