CN102590201A - 铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，包括以下步骤：(1)将对二甲胺基苯甲醛溶于乙醇溶剂中配制成显色溶液；(2)用硝酸将含氨基羟基脲的铀钚分离后钚溶液稀释10～1000倍(pH值为-0.2～1)，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到显色溶液中；(3)在15～30℃温度下，使步骤(2)的显色体系发生显色反应至少5分钟；(4)以空白溶液为参比，在波长为430～490nm处测量显色体系的吸光度值A；(5)根据测得的吸光度值A，结合显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线，求解即可。本发明的方法，简单方便，不需要特殊仪器；并且，采用该方法得到的测定值与理论计算值吻合度较好。
Description
技术领域
本发明属于铀钚分离技术领域，具体涉及铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法。
背景技术
氨基羟基脲(HSC)是一种新型的、高效的、高选择性的、不产生固体废物的无盐有机还原剂，能快速的还原Pu(IV)到Pu(III)并且能与HNO2快速反应，能高效的完成普雷克斯(Purex)流程中铀钚的分离，取得非常满意的结果。铀钚分离后钚溶液(1BP)中氨基羟基脲的残余量是Purex流程中的一个重要参数，对铀钚分离的过程控制和铀钚分离工艺过程的进一步优化具有重要意义。因此，需要对1BP中氨基羟基脲的残余量进行分析。
由于氨基羟基脲是一种新型试剂，尚无其在1BP中的分析方法。鉴于铀钚分离的过程控制和铀钚分离工艺过程的要求，需要研究出1BP中氨基羟基脲残余量的分析方法。
发明内容
针对现有技术的需要，本发明的目的是提供一种铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，该方法简单，测定结果准确度高。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，包括以下步骤：
(1)将对二甲胺基苯甲醛加入浓盐酸中，混匀后加入乙醇，配制成对二甲胺基苯甲醛显色溶液；
(2)将含氨基羟基脲的铀钚分离后钚溶液作为待测溶液用硝酸稀释10～1000倍，使得用硝酸稀释后的待测溶液的pH值为-0.2～1，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到步骤(1)的显色溶液中，得到显色体系；
(3)在15～30℃温度下，使步骤(2)的显色体系发生显色反应至少5分钟；
(4)以空白溶液为参比，在波长为430～490nm处测量显色体系的吸光度值A；
(5)根据步骤(4)中测得的吸光度值A，结合显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线，求解即可。
进一步，步骤(1)中，对二甲胺基苯甲醛和浓盐酸中HCl的摩尔比1∶10，所述浓盐酸的体积百分比为37.5％，所述乙醇的体积百分比为95％，所述对二甲胺基苯甲醛显色溶液中HCl的浓度为1.0mol/L。
进一步，步骤(2)中，硝酸的浓度为1.0mol/L，用硝酸稀释后的待测溶液与显色溶液的体积比为1∶1～25。
进一步，步骤(2)中，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到步骤(1)的显色溶液中后，用盐酸、硫酸或水再次稀释所述显色体系。
再进一步，所述盐酸的浓度为1.0mol/L，所述硫酸的浓度为0.5mol/L。
进一步，步骤(3)中，显色反应发生的温度为25℃，时间为5分钟。
进一步，步骤(4)中，测量时波长为460nm。
进一步，步骤(5)中，所述的显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线为：
c＝2.032*10-4*A-9.562*10-7，R2＝0.99996
其中，c为氨基羟基脲的浓度，A为吸光度值，R为相关系数。
采用本发明的方法测定1BP溶液中氨基羟基脲的浓度，简单方便，不需要特殊仪器；并且，采用该方法得到的测定值与理论计算值吻合度较好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
首先说明本发明分析方法的反应原理。在酸性环境中，对二甲胺基苯甲醛的醇溶液与氨基羟基脲的显色反应为：
上述显色反应开始时较快，2分钟后缓慢进行，最终生成的物质(B)为桔红色。一般显色反应发生5分钟后，视为反应完全，此时测量其吸光度值是准确的。
实验发现，显色体系中氨基羟基脲的浓度在2.0*10-6至4.0*10-4mol/L之间时，吸光度值A与氨基羟基脲的浓度c呈良好的线性关系，通过一系列的实验回归得到该线性关系式为c＝2.032*10-4*A-9.562*10-7，R2＝0.99996，R为相关系数。
本发明通过将待测1BP中氨基羟基脲的浓度稀释到大约上述范围内，然后采用分光光度法测得稀释后1BP中氨基羟基脲的浓度，乘以稀释倍数，即可间接地测定1BP溶液中氨基羟基脲的浓度，实验测定结果与理论计算值吻合度较好。
实施例1
配制对二甲胺基苯甲醛显色溶液：将16.0克的对二甲胺基苯甲醛加入到76ml体积百分比为37.5％的浓盐酸中，混匀后向混合物中加入800ml体积百分比为95％的乙醇，最终显色溶液中HCl的浓度为1.0mol/L。
于5mL容量瓶中加入2.5mL配好的对二甲胺基苯甲醛显色溶液；取1BP溶液，以1.0mol/L硝酸稀释100倍(所得溶液的pH值为0)，取0.10mL用硝酸稀释后的1BP溶液加入该容量瓶中，以1.0mol/L盐酸溶液稀释至5mL；在室温下使得到的显色体系发生显色反应5分钟后，以空白溶液为参比，在460nm处测量吸光度值为0.1267；根据浓度-吸光度值关系式，求解得到测定的氨基羟基脲浓度为0.124mol/L。
理论计算后1BP溶液中未反应的氨基羟基脲浓度为0.124mol/L。结果吻合良好。
实施例2
配制对二甲胺基苯甲醛显色溶液：同实施例1。
于5mL容量瓶中加入2.5mL配好的对二甲胺基苯甲醛显色溶液；取1BP溶液，以1.0mol/L硝酸稀释10倍(所得溶液的pH值为0)，取0.01mL用硝酸稀释后的1BP溶液加入容量瓶中，以0.5mol/L硫酸溶液稀释至5mL；在室温下发生显色反应8分钟后，以空白溶液为参比，在430nm处测量吸光度值为0.05；根据浓度-吸光度值关系式，求解得到实验测定的氨基羟基脲浓度为0.046mol/L。
理论计算后1BP溶液中未反应的氨基羟基脲浓度为0.046mol/L。结果吻合良好。
实施例3
配制对二甲胺基苯甲醛显色溶液：同实施例1。
于5mL容量瓶中加入2.5mL配好的对二甲胺基苯甲醛显色溶液；取1BP溶液，以1.0mol/L硝酸稀释1000倍(所得溶液的pH值为0)，取1mL用硝酸稀释后的1BP溶液加入容量瓶中，用水稀释至5mL；在室温下发生显色反应10分钟后，以空白溶液为参比，在490nm处测量吸光度值为2.00；根据浓度-吸光度值关系式，求解得到实验测定的氨基羟基脲浓度为2.025mol/L。
理论计算后1BP溶液中未反应的氨基羟基脲浓度为2.03mol/L。结果吻合良好。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (8)
1.铀钚分离后钚溶液中氨基羟基脲的分析方法，包括以下步骤：
(1)将对二甲胺基苯甲醛加入浓盐酸中，混匀后加入乙醇，配制成对二甲胺基苯甲醛显色溶液；
(2)将含氨基羟基脲的铀钚分离后钚溶液作为待测溶液用硝酸稀释10～1000倍，使得用硝酸稀释后的待测溶液的pH值为-0.2～1，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到步骤(1)的显色溶液中，得到显色体系；
(3)在15～30℃温度下，使步骤(2)的显色体系发生显色反应至少5分钟；
(4)以空白溶液为参比，在波长为430～490nm处测量显色体系的吸光度值A；
(5)根据步骤(4)中测得的吸光度值A，结合显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线，求解即可。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，对二甲胺基苯甲醛和浓盐酸中HCl的摩尔比1∶10，所述浓盐酸的体积百分比为37.5％，所述乙醇的体积百分比为95％，所述对二甲胺基苯甲醛显色溶液中HC l的浓度为1.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，硝酸的浓度为1.0mo l/L，用硝酸稀释后的待测溶液与显色溶液的体积比为1∶1～25。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，将用硝酸稀释后的待测溶液加入到步骤(1)的显色溶液中后，用盐酸、硫酸或水再次稀释所述显色体系。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为1.0mol/L，所述硫酸的浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(3)中，显色反应发生的温度为25℃，时间为5分钟。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(4)中，测量时波长为460nm。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的显色体系中氨基羟基脲的浓度-吸光度值关系曲线为：
c＝2.032*10-4*A-9.562*10-7，R2＝0.99996
其中，c为氨基羟基脲的浓度，A为吸光度值，R为相关系数。
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