CN112577951A - 比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂及使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂及使用方法，该长效校准试剂包括三种不同浓度的硫酸盐校准溶液分别与稳定剂和氯化钡粉剂混合后所形成的溶剂，混合时，每15ml硫酸盐校准溶液对应的氯化钡粉剂不小于0.2mg；所述三种不同浓度的硫酸盐校准溶液的浓度依次为10‑50mg/L、50mg/L和50‑100mg/L；其中，浓度为50mg/L的硫酸盐校准溶液为零点校准液；所述稳定剂采用如下制备方法：将氯化钠溶入水中，加入浓盐酸、甘油和乙醇，混合均匀后静置一周后备用；所述氯化钡粉剂为20‑40目的二水晶体。其使用方法分实验室大批量测试和野外快速测试两种方法。本发明使比浊法测试硫酸盐的操作简化，且提供了不同场合不同的测量方法，提高了检测速度及测量结果的准确性。

Description

比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂及使用方法
技术领域
本发明属于光电比色法分析技术领域，具体涉及一种比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂及使用方法。
背景技术
硫酸盐在天然水体中浓度不一，可由数mg/L至数千mg/L。工业废水中通常含有大量的由于黄铁矿氧化剂使用硫酸而产生的硫酸盐，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。生产用水和家庭供水中的硫酸盐既有利也有害。在酿酒工业中，硫酸盐有利于产生特定的味道。在家庭供水系统中，低浓度硫酸盐不会对铜质的零件造成腐蚀，但是当浓度高于200mg/L时却会增加铅质管道上铅的溶解。
硫酸盐的标准测试方法有乙二胺四乙酸二钠滴定法、离子色谱法、铬酸钡分光光度法和硫酸钡比浊法。其中，离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但相应设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。铬酸钡分光光度法检测范围为(5-200)mg/L，但是需加热和过滤，操作过程繁琐，不适合批量及野外快速测试。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐，该法操作简单，但是反应条件苛刻而且受多种因素影响，因此要求严格控制操作条件。现有技术中，很多文献对硫酸钡比浊法进行了优化，大多是通过搅拌器搅拌加快反应速度和控制稳定时间，使用搅拌器搅拌加快反应时间，不利于现场快速测定，目前市场上也有很多硫酸钡比浊法测试硫酸盐的仪器，大多是加入氯化钡粉末溶解后，定时5分钟后读数；而每个样品需定时5分钟则不利于大批量测试。
因此急需开发出一种既能满足野外快速测试又能满足实验室大批量测试的硫酸盐检测产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的上述不足，提供一种既适合实验室大批量测试又适合现场快速测量硫酸盐的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂，其特点为，该长效校准试剂包括三种不同浓度的硫酸盐校准溶液分别与稳定剂和氯化钡粉剂混合后所形成的溶剂，混合时，每15ml硫酸盐校准溶液对应的氯化钡粉剂不小于0.2mg；所述三种不同浓度的硫酸盐校准溶液的浓度依次为10-50mg/L(大于等于10而小于50mg/L的任一浓度)、50mg/L和50-100mg/L(大于50而小于等于100mg/L的任一浓度)；其中，浓度为50mg/L的硫酸盐校准溶液为零点校准液；其中，混合时稳定剂的量多少影响不会太大，而氯化钡的最小量控制为0.2mg是既能保证测量范围内最大浓度的硫酸盐能反应完全，又能保证线性范围内不同浓度的硫酸钡悬浊液处于相似的稳定氛围内。
所述稳定剂采用如下制备方法：
将氯化钠溶入水中，加入浓盐酸、甘油和乙醇，混合均匀后放置一周后备用；
所述氯化钡粉剂为20-40目的二水晶体。
作为本发明的优选实施例之一，每种浓度的硫酸盐校准溶液与稳定剂和氯化钡粉剂的混合比例为每15ml硫酸盐校准溶液对应0.5ml稳定剂溶液和0.3g氯化钡粉剂。
作为本发明的优选实施例之一，所述三种不同浓度的硫酸盐校准溶液，其浓度分别为10mg/L、50mg/L和100mg/L。
进一步，相应浓度的硫酸盐校准溶液的配制方法如下：
(1)、1.00g/L硫酸盐储备液：
按每1000ml容量瓶对应1.4786克无水硫酸钠的比例，称取相应克数的无水硫酸钠，溶于少量纯水或去离子水，移入设定容量的容量瓶中，用纯水或去离子水定容至刻度；
(2)、按每1ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系，吸取相应的贮备液于容量瓶中，用纯水或去离子水稀释至标线，混合均匀，得到10mg/L的硫酸盐校准溶液；
或者，
按每5ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系，吸取相应的贮备液于容量瓶中，用纯水或去离子水稀释至标线，混合均匀，得到50mg/L的硫酸盐校准溶液；
或者，
按每10ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系，吸取相应的贮备液于容量瓶中，用纯水或去离子水稀释至标线，混合均匀，得到100mg/L的硫酸盐校准溶液。
也作为本发明的优选实施例之一，所述氯化钡粉剂为30目的二水晶体。
本发明所解决的另一技术问题在于还配套多参数分析仪提供了一种上述试剂的使用方法。
该使用方法，用于实验室大批量样品测试，包括如下步骤：
(1)、取若干干净的比色瓶，分别加入一定量的不同的待测样品溶液；
(2)、按每15ml待测样品溶液对应0.5ml稳定剂的量，移取相应的稳定剂溶液至上述盛有不同待测样品溶液的比色瓶中；
(3)、每支比色瓶中分别加入相应的氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解；静置30分钟待测；
(4)、零点校正：
选取50mg/L校准试剂作为零点校准液，将校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，将其插入比色池中，盖紧遮光罩，待电流值稳定后按零点进行校正；
(5)、分别将10mg/L、50mg/L、100mg/L校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，按浓度由低到高的顺序分别插入比色池中，盖紧遮光罩，待电流值稳定后进行三点标定；
(6)、标定结束后，即可进行样品批量测试，每个样品测试前剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，待电流值稳定后即可读数。
其中，该方法基于多参数分析仪，选择810nm波长的90度角散射光进行浊度测量。
本发明所解决的又一技术问题在于还配套多参数分析仪提供了一种上述试剂的使用方法。
该使用方法，用于户外或野外快速测试，其包括如下步骤：
(1)、新鲜配置50mg/L硫酸盐校准溶液，按每15ml对应0.5ml稳定剂的量，将相应量的溶液加入到一支干净的比色瓶中，再加入相应量的稳定剂；
(2)、加入相应的氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解；
(3)、将比色瓶插入比色池中，盖紧遮光罩，定时至少5分钟，进行零点校正；基于野外测试是快速测量，5分钟是最小稳定时间，5分钟以上效果上都可以满足，但过长的时间则体现不出快速测量的特点；
(4)、按每15ml现场待测水样对应0.5ml稳定剂的量，移取相应量的现场待测水样至一支比色瓶中，加入相应量的稳定剂；
(5)、待零点校正结束，将相应的氯化钡粉剂迅速加入步骤(4)的比色瓶中，摇晃至粉剂完全溶解，将比色瓶插入比色池中，盖紧遮光罩，按步骤(3)中零点校准所定时的时间定时(即，样品测量只要和零点校准定时相同时间均可)，仪器直接读取结果。
进一步，该方法基于多参数分析仪，选择810nm波长的90度角散射光进行浊度测量。
本发明提供的上述比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂及其使用方法克服了硫酸钡比浊法测试硫酸盐需严格控制操作条件的弊端，既能在实验室进行大批量样品测试，又能在现场快速测量。
本发明提供了三种不同浓度的校准试剂，该试剂可长期保存在密封的比色瓶中。在实验室大批量测试时，避免了每个样品在加入氯化钡粉剂后需定时5分钟，大大缩短了大批量样品的配制时间。只需将所有不同样品加入不同比色瓶后，分别加入稳定剂和氯化钡粉剂。静置30分钟后，采用三种不同浓度的校准试剂进行标定后即可进行样品测试，测量时间不受限制。
本发明提供的现场快速测量的方法：只需新鲜配置50mg/L硫酸盐校准溶液，添加稳定剂和氯化钡粉剂后，定时5分钟进行零点校正，即可开始测量现场水样。
附图说明
图1为不同浓度随时间变化电流值；
具体实施方式
本发明提供一种比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂及使用方法，分实验室大批量测试和野外快速测试两种方法。本发明使比浊法测试硫酸盐的操作简化，且提供了不同场合不同的测量方法，提高了检测速度及测量结果的准确性。
本发明所采取的技术方案如下：
本发明的校准试剂是由硫酸盐校准溶液、稳定剂、氯化钡粉剂混合组成。
(1)、稳定剂：主要成分含氯化钠、盐酸、甘油和乙醇。
进一步优化为：112.5g氯化钠溶于300ml水中，加入33.75ml浓盐酸、56ml甘油、112ml乙醇，混合均匀后放置一周后备用。
(2)、氯化钡粉剂：20-40目，进一步优化为30目氯化钡，二水晶体。
(3)、硫酸盐校准试剂：
1.00g/L硫酸盐储备液：准确称取1.4786克无水硫酸钠,溶于少量纯水(去离子水，最好是超纯水)，移入1000ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。
10mg/L硫酸盐校准试剂：准确吸取上述贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混合均匀。移取15ml的10mg/L硫酸盐校准溶液加入比色瓶中，加入0.5ml稳定剂，混合均匀后加入0.3g氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解。
50mg/L硫酸盐校准试剂：准确吸取上述贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混合均匀。移取15ml的50mg/L硫酸盐校准溶液加入比色瓶中，加入0.5ml稳定剂，混合均匀后加入0.3g氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解。
100mg/L硫酸盐校准试剂：准确吸取上述贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用纯水稀释至标线，混合均匀。移取15ml的100mg/L硫酸盐校准溶液加入比色瓶中，加入0.5ml稳定剂，混合均匀后加入0.3g氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解。
本发明基于多参数分析仪，选择810nm波长的90度角散射光进行浊度测量；选择50mg/L校准试剂作为零点校准液。
上述试剂依据不同场所，使用方法不同，具体使用方法如下：
1、实验室大批量样品测试：
(1)、取若干干净的比色瓶，依次加入15ml不同的待测样品溶液；
(2)、移液枪移取0.5ml稳定剂溶液分别加入上述盛有不同待测样品溶液的比色瓶中；
(3)、每支比色瓶中分别各加入一包氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解；静置30分钟待测。
(4)、零点校正：50mg/L校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，将其插入比色池中，盖紧遮光罩，待电流值稳定后按零点进行校正。
(5)、分别将10mg/L、50mg/L、100mg/L校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，按浓度由低到高的顺序分别插入比色池中，盖紧遮光罩，待电流值稳定后进行三点标定。
(6)、标定结束后，即可进行样品批量测试，每个样品测试前剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，待电流值稳定后即可读数。
2、野外快速测试：
(1)、新鲜配置50mg/L硫酸盐校准溶液，移取15ml加入一支干净的比色瓶中，加入0.5ml稳定剂；
(2)、加入一包氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解；
(3)、将比色瓶插入比色池中，盖紧遮光罩，定时5分钟，进行零点校正；
(4)、移取15ml现场待测水样，加入0.5ml稳定剂；
(5)、待零点校正结束，将一包氯化钡粉剂迅速加入比色瓶中，摇晃至粉剂完全溶解，将比色瓶插入比色池中，盖紧遮光罩，定时5分钟仪器直接读取结果。
下面将通过更具体的实施例对本发明的具体技术方案进行进一步的说明。
实施例1：
野外现场快速测试验证：
配制10mg/L、20mg/L、40mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L的硫酸盐校准溶液，分别移取15ml加入6支干净的比色瓶中，各加入0.5ml稳定剂溶液和一包氯化钡粉剂。旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解。
每隔几分钟分别记录不同浓度硫酸盐校准溶液的电流值，观察电流值趋于稳定大约需多少时间。
下表1为各浓度对应的相关电流值随时间变化趋势数值。通过以下表格的数据分析可以看出，随着氯化钡粉剂溶解，电流值随着时间的增加而减小，直至大约30分钟后电流值趋于稳定，之后随时间变化不大。通过图1中5分钟的曲线图和30分钟的曲线图可以得出，5分钟后虽然电流值还是不断变化，但是变化趋势是一致的，只要与校准溶液控制相同的时间，即可测出未知样品浓度。
野外测试需要快速，样品溶液不可能放置30分钟后再进行测试，此时就可采取5分钟定时，快速测量。
表1：电流值随时间变化趋势
Figure BDA0002786577430000071
实施例2：
实验室大批量样品测试验证：
(1)、配制10mg/L、20mg/L、40mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L的硫酸盐校准溶液，分别移取15ml加入6支干净的比色瓶中，各加入0.5ml稳定剂溶液和一包氯化钡粉剂；旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解；静置30分钟待测。
(2)、将上述50mg/L硫酸盐校准试剂比色瓶摇晃至瓶底无白色沉淀，将其插入比色池中，盖紧遮光罩，待电流值稳定后按零点进行校正。
(3)、分别将10mg/L校准试剂比色瓶和100mg/L校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，分别将其插入比色池中，盖紧遮光罩，待电流值稳定后进行三点标定。
(4)、标定结束后，分别测试20mg/L、40mg/L、80mg/L的硫酸盐溶液。每次测试前都需剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，待电流值稳定后即可读数。
(5)、将装有10mg/L、50mg/L、100mg/L的硫酸盐校准试剂比色瓶密封常温保存。
(6)、每隔一段时间进行测试，重新配制20mg/L、40mg/L、80mg/L的硫酸盐溶液，静置30分钟后进行读数。
下表2为不同时间测定的相关数据。
表2硫酸盐校准试剂长效性实验
Figure BDA0002786577430000081
以上表格里20mg/L、40mg/L、80mg/L的硫酸盐溶液是每次测量前新鲜配制，再加入稳定剂和氯化钡粉剂，静置30分钟后的读数，测试之前，用密封保存的10mg/L、50mg/L、100mg/L的硫酸盐校准试剂标定。由以上数据可以看出，加入氯化钡粉剂后，大约30分钟后电流值趋于稳定，且保持一定范围。经过2个月的密封保存，使用校准试剂校准后，新鲜配制的硫酸盐溶液，静置30分钟后读数仍然在误差范围内。这说明提供的硫酸盐校准试剂是可以长期保存的。实验人员在测试大批量样品时，无需配制校准溶液，只需在样品溶液中加入稳定剂和氯化钡粉剂，静置30分钟后即可进行测试，无需每个样品定时5分钟后再测量。但在实验过程中发现有时候测量结果偏大，经过观察发现，校准试剂在标定前一定要剧烈摇晃至比色瓶底无白色沉淀。

Claims (9)

1.一种比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂，其特征在于，该长效校准试剂包括三种不同浓度的硫酸盐校准溶液分别与稳定剂和氯化钡粉剂混合后所形成的溶剂，混合时，每15ml硫酸盐校准溶液对应的氯化钡粉剂不小于0.2mg；所述三种不同浓度的硫酸盐校准溶液的浓度依次为10-50mg/L、50mg/L和50-100mg/L；其中，浓度为50mg/L的硫酸盐校准溶液为零点校准液；
所述稳定剂采用如下制备方法：
将氯化钠溶入水中，加入浓盐酸、甘油和乙醇，混合均匀后放置一周后备用；
所述氯化钡粉剂为20-40目的二水晶体。
2.根据权利要求1所述的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂，其特征在于，每种浓度的硫酸盐校准溶液与稳定剂和氯化钡粉剂的混合比例为每15ml硫酸盐校准溶液对应0.5ml稳定剂溶液和0.3g氯化钡粉剂。
3.根据权利要求1或2所述的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂，其特征在于，所述三种不同浓度的硫酸盐校准溶液，其浓度分别为10mg/L、50mg/L和100mg/L。
4.根据权利要求3所述的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂，其特征在于，相应浓度的硫酸盐校准溶液的配制方法如下：
(1)、1.00g/L硫酸盐储备液：
按每1000ml容量瓶对应1.4786克无水硫酸钠的比例，称取相应克数的无水硫酸钠，溶于少量纯水或去离子水，移入设定容量的容量瓶中，用纯水或去离子水定容至刻度；
(2)、按每1ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系，吸取相应的贮备液于容量瓶中，用纯水稀释至标线，混合均匀，得到10mg/L的硫酸盐校准溶液；
或者，
按每5ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系，吸取相应的贮备液于容量瓶中，用纯水或去离子水稀释至标线，混合均匀，得到50mg/L的硫酸盐校准溶液；
或者，
按每10ml步骤(1)得到的硫酸盐储备液对应100ml容量瓶的比例关系，吸取相应的贮备液于容量瓶中，用纯水或去离子水稀释至标线，混合均匀，得到100mg/L的硫酸盐校准溶液。
5.根据权利要求1所述的比浊法测定硫酸盐的长效校准试剂，其特征在于，所述氯化钡粉剂为30目的二水晶体。
6.一种采用权利要求3或4所述长效校准试剂的使用方法，用于实验室大批量样品测试，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、取若干干净的比色瓶，分别加入一定量的不同的待测样品溶液；
(2)、按每15ml待测样品溶液对应0.5ml稳定剂的量，移取相应的稳定剂溶液至上述盛有不同待测样品溶液的比色瓶中；
(3)、每支比色瓶中分别加入相应的氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解；静置30分钟待测；
(4)、零点校正：
选取50mg/L校准试剂作为零点校准液，将校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，将其插入比色池中，盖紧遮光罩，待电流值稳定后按零点进行校正；
(5)、分别将10mg/L、50mg/L、100mg/L校准试剂比色瓶剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，按浓度由低到高的顺序分别插入比色池中，盖紧遮光罩，待电流值稳定后进行三点标定；
(6)、标定结束后，即可进行样品批量测试，每个样品测试前剧烈摇晃至瓶底无白色沉淀，待电流值稳定后即可读数。
7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，该方法基于多参数分析仪，选择810nm波长的90度角散射光进行浊度测量。
8.一种采用权利要求3或4所述长效校准试剂的使用方法，用于户外或野外快速测试，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、新鲜配置50mg/L硫酸盐校准溶液，按每15ml对应0.5ml稳定剂的量，将相应量的溶液加入到一支干净的比色瓶中，再加入相应量的稳定剂；
(2)、加入相应的氯化钡粉剂，旋紧比色瓶盖后摇晃至粉剂完全溶解；
(3)、将比色瓶插入比色池中，盖紧遮光罩，定时至少5分钟，进行零点校准；
(4)、按每15ml现场待测水样对应0.5ml稳定剂的量，移取相应量的现场待测水样至一支比色瓶中，加入相应量的稳定剂；
(5)、待零点校正结束，将相应的氯化钡粉剂迅速加入步骤(4)的比色瓶中，摇晃至粉剂完全溶解，将比色瓶插入比色池中，盖紧遮光罩，按步骤(3)中零点校准所定时的时间定时，仪器直接读取结果。
9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，该方法基于多参数分析仪，选择810nm波长的90度角散射光进行浊度测量。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102128790A (zh) * 2010-12-06 2011-07-20 山东电力研究院 一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法
EP3346269A1 (de) * 2017-01-10 2018-07-11 AXAGARIUS GmbH & Co. KG Test zur bestimmung der sulfatkonzentration
CN110057763A (zh) * 2019-04-25 2019-07-26 唐山三友化工股份有限公司 用分光光度法测定碳酸钠中硫酸盐的含量的方法

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Title
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