RU2738068C1 - Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах - Google Patents
Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2738068C1 RU2738068C1 RU2020115651A RU2020115651A RU2738068C1 RU 2738068 C1 RU2738068 C1 RU 2738068C1 RU 2020115651 A RU2020115651 A RU 2020115651A RU 2020115651 A RU2020115651 A RU 2020115651A RU 2738068 C1 RU2738068 C1 RU 2738068C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- organic solution
- organic
- solution
- concentration
- acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
- G01F22/00—Methods or apparatus for measuring volume of fluids or fluent solid material, not otherwise provided for
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения содержания трибутилфосфата в органических растворах, включающего щелочную обработку промытого органического раствора, отделение водной фазы, последующую обработку органического раствора хлорной, соляной или серной кислотой с концентрацией от 5 до 10 моль/дм3 при соотношении объёмов кислоты и органического раствора 1:1, перемешивание и отстаивание смеси, определение количества трибутилфосфата по относительному объёму выделившегося среднего слоя к общему объёму органической фазы, где предварительно проводят промывку исходного органического раствора водой при соотношении объёмов воды и органического раствора 2:1-1:1 с последующим отстаиванием и разделением фаз. Изобретение обеспечивает быстрое определение содержания ТБФ в широком диапазоне концентраций независимо от концентраций металла и кислоты в органическом растворе без использования аппаратурных средств разделения фаз. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации трибутилфосфата (далее - ТБФ) в органических растворах, содержащих смесь ТБФ и алифатического разбавителя, которые используются в технологии производства чистых соединений редких металлов. По мере многократного использования в технологическом процессе соотношение ТБФ и алифатического разбавителя в органическом растворе изменяется, кроме того в нем присутствуют в широком интервале концентрации, как минеральные кислоты, так и металлы. С учетом такого состава органических растворов и потребности в регулярном контроле соотношения ТБФ к разбавителю необходимо иметь простую и быструю методику определения содержания ТБФ в большом диапазоне его концентрации.
Известен способ количественного определения нейтральных фосфорорганических экстрагентов в углеводородных разбавителях, включающий обработку раствора концентрированной азотной кислотой (11-13 моль/дм3) и измерение электродвижущей силы между органическим раствором и равновесной водной фазой (RU №2184959, G01N 27/42 2002 г. ).
Недостатками данного способа являются: нелинейность калибровочного графика, по которому определяют концентрацию фосфорорганических экстрагентов в углеводородных разбавителях, работа с концентрированной азотной кислотой, необходимость приборного оснащения (установка для измерения ЭДС), а так же достаточно большая продолжительность эксперимента (20 мин без учета отстоя фаз).
Известен способ определения состава экстракционной смеси трибутилфосфата и разбавителя, заключающийся в установлении изменения плотности смеси после насыщения ее сольватообразующим соединением (уранилнитрат), и расчете концентрации ТБФ по градуировочной зависимости (RU №2297620, G01N 9/36 2007 г.).
Недостатком данного способа является его неприменимость для определения концентраций ТБФ более 50 об.% и использование радиоактивного реагента - уранилнитрата.
Наиболее близким по техническому решению является способ определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях, включающий щелочную обработку пробы при соотношении объемов щелочи и пробы 4:1-3:1, отделение образовавшейся твердой фазы от органического раствора, который затем обрабатывают раствором хлорной, соляной или серной кислоты с концентрацией от 5 до 10 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 2:1-1:1 (RU №2306558, G01N 33/00, 2007 г.).
Недостатком способа является то, что при анализе органических растворов с содержанием металла более 1 г/дм3 образуется большого количества осадка в системе, концентрирующегося на границе раздела между каплями водной и органической фазы, в связи с чем возникает необходимость в использовании дополнительного оборудования для разделения фаз после щелочной обработки (например, центрифуги). Продолжительность разделения фаз без использования центрифуги, в зависимости от концентрации металла, составляет от одного до нескольких часов.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является обеспечение быстрого определения содержания ТБФ независимо от концентраций металла и кислоты в органическом растворе, а так же без использования дополнительного оборудования, необходимого для разделения фаз.
Для достижения технического результата в предлагаемом способе, включающем щелочную обработку промытого органического раствора, отделение водной фазы, последующую обработку органического раствора хлорной, соляной или серной кислотой с концентрацией от 5 до 10 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 1:1, перемешивание и отстаивание смеси, определения количества ТБФ по относительному объему выделившегося среднего слоя к общему объему органической фазы, предварительно проводят промывку исходного органического раствора водой при отношении объемов воды и органического раствора 2:1-1:1 с последующим отстаиванием и разделением фаз.
В отличие от наиболее близкого технического решения в заявленном способе проведение предварительной промывки органического раствора водой при заявляемом объемном соотношении фаз позволяет перевести в водный раствор более 99% металла и до 75% кислоты и удалить их из системы путем простого отстаивания, без использования центрифуги. В процессе промывки время разделения фаз составляет не более 4 минут. Удаление из органического раствора основного количества металла и кислоты позволяет сократить объем щелочного раствора при дальнейшей щелочной обработке с объемного соотношения щелочи и органического раствора 4:1-3:1 до 1,5:1-1:1. Таким образом, общий объем водных растворов, контактируемых с порцией органического раствора в процессе предварительной обработки пробы, не увеличивается по сравнению с прототипом. Введение операции предварительной водной промывки раствора позволяет анализировать органические растворы ТБФ в алифатических разбавителях с концентрацией ТБФ от 10 до 80 об. %.
Введение стадии предварительной промывки раствора водой позволяет использовать на этапе щелочной обработки помимо растворов щелочей растворы карбонатов щелочных металлов.
Реализация предложенного способа определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях осуществляется следующими примерами.
Пример 1.
Исходный органический раствор ТБФ в смеси алканов с длиной цепочки С9-С14, содержащий 125 г/дм3 азотной кислоты и 14 г/дм3 гафния обрабатывают дистиллированной водой в объемном отношении воды и органического раствора 1:1, отстаивают фазы в течение 2 мин, отделяют водную фазу, содержащую 13,9 г/дм3 гафния и 105 г/дм3 азотной кислоты. Промытую органическую фазу обрабатывают раствором гидроксида натрия при соотношении объемов раствора щелочи и промытого органического раствора 1,5:1. Смесь отстаивают в течение 2 мин, отделяют водную фазу. Органическую фазу обрабатывают хлорной кислотой с концентрацией 5 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 1:1. После перемешивания и отстаивания определяют относительный объем выделившегося среднего слоя, по которому устанавливают концентрацию ТБФ с использованием заранее построенного линейного градуировочного графика в виде зависимости относительного объема среднего слоя от концентрации ТБФ в исходном растворе.
Пример 2.
Исходный органический раствор ТБФ в смеси алканов с длиной цепочки С8-С12, содержащий 60 г/дм3 урана и 90 г/дм3 азотной кислоты обрабатывают дистиллированной водой в объемном отношении воды и органического раствора 1,5:1, отстаивают фазы в течение 3 мин, отделяют водную фазу, содержащую 39,8 г/дм3 урана и 42 г/дм3 азотной кислоты. Промытую органическую фазу обрабатывают раствором карбоната натрия при соотношении объемов раствора соды и промытого органического раствора 1,5:1. Смесь отстаивают в течение 2,5 мин, отделяют водную фазу. Органическую фазу обрабатывают соляной кислотой с концентрацией 9 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 1:1. После перемешивания и отстаивания определяют относительный объем выделившегося среднего слоя, по которому устанавливают концентрацию ТБФ с использованием заранее построенного линейного градуировочного графика в виде зависимости относительного объема среднего слоя от концентрации ТБФ в исходном растворе.
Пример 3.
Исходный органический раствор ТБФ в декане, содержащий 102 г/дм3 азотной кислоты и 21 г/дм3 циркония обрабатывают дистиллированной водой в объемном отношении воды и органического раствора 2:1, отстаивают фазы в течение 2 мин, отделяют водную фазу, содержащую 10,5 г/дм3 циркония, и 46 г/дм3 азотной кислоты. Промытую органическую фазу обрабатывают раствором гидроксида натрия при соотношении объемов раствора щелочи и промытого органического раствора 1,5:1. Смесь отстаивают в течение 2 мин, отделяют водную фазу. Органическую фазу обрабатывают соляной кислотой с концентрацией 8 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 1:1. После перемешивания и отстаивания определяют относительный объем выделившегося среднего слоя, по которому устанавливают концентрацию ТБФ с использованием заранее построенного линейного градуировочного графика в виде зависимости относительного объема среднего слоя от концентрации ТБФ в исходном растворе.
Результаты экспериментов, описанных в примерах (1-3), представлены в таблице.
| №примера | [ТБФ], об. % | Заявляемый способ | Прототип | |||
| [ТБФ], об. % | Время анализа, мин | [ТБФ], об. % | Время анализа, мин | |||
| Без центрифуги | С центрифугой | |||||
| 1 | 75 | 74,7 | 19 | 74,6 | 90 | 23 |
| 2 | 30 | 29,6 | 21 | 29,4 | 85 | 25 |
| 3 | 60 | 60,1 | 20 | 60,2 | 180 | 25 |
Из данных таблицы следует, что заявляемый способ обеспечивает достижение технического результата, состоящего в возможности быстрого определения содержания ТБФ в широком диапазоне концентраций независимо от концентраций металла и кислоты в органическом растворе без использования аппаратурных средств разделения фаз.
Claims (3)
1. Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах, включающий щелочную обработку промытого органического раствора, отделение водной фазы, последующую обработку органического раствора хлорной, соляной или серной кислотой с концентрацией от 5 до 10 моль/дм3 при соотношении объёмов кислоты и органического раствора 1:1, перемешивание и отстаивание смеси, определение количества трибутилфосфата по относительному объёму выделившегося среднего слоя к общему объёму органической фазы, отличающийся тем, что предварительно проводят промывку исходного органического раствора водой при соотношении объёмов воды и органического раствора 2:1-1:1 с последующим отстаиванием и разделением фаз.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочную обработку органического раствора проводят при соотношении объёмов щелочного раствора и органического раствора 1,5:1-1:1.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для щелочной обработки используют помимо растворов щелочей растворы карбонатов щелочных металлов.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020115651A RU2738068C1 (ru) | 2020-05-12 | 2020-05-12 | Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020115651A RU2738068C1 (ru) | 2020-05-12 | 2020-05-12 | Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2738068C1 true RU2738068C1 (ru) | 2020-12-07 |
Family
ID=73792372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020115651A RU2738068C1 (ru) | 2020-05-12 | 2020-05-12 | Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2738068C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2693552B1 (fr) * | 1992-07-10 | 1994-09-02 | Cogema | Procédé de dosage de phosphate de tributyle et/ou du butanol par chromatographie en phase liquide. |
| RU2306558C2 (ru) * | 2005-10-31 | 2007-09-20 | Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) | Способ определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях |
| CN106556653A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-04-05 | 北京碧水源膜科技有限公司 | 一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法 |
-
2020
- 2020-05-12 RU RU2020115651A patent/RU2738068C1/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2693552B1 (fr) * | 1992-07-10 | 1994-09-02 | Cogema | Procédé de dosage de phosphate de tributyle et/ou du butanol par chromatographie en phase liquide. |
| RU2306558C2 (ru) * | 2005-10-31 | 2007-09-20 | Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) | Способ определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях |
| CN106556653A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-04-05 | 北京碧水源膜科技有限公司 | 一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| LI L., et al., [Determination of tributyl phosphate in the air of workplace by gas chromatography][Article in Chinese].Zhonghua Lao Dong Wei Sheng Zhi Ye Bing Za Zhi. 2017 Aug 20;35(8):618-621. doi: 10.3760/cma.j.issn.1001-9391.2017.08.018. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2738068C1 (ru) | Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах | |
| Altermatt et al. | Electrochemical behavior of cuprous ion in a noncomplexing aqueous medium | |
| SOMER et al. | A new and simple procedure for the trace determination of mercury using differential pulse polarography and application to a salt lake sample | |
| RU2301989C1 (ru) | Способ количественного определения роданид ионов | |
| Shinbo et al. | Coupling between a redox reaction and ion transport in an artificial membrane system | |
| JP2023012339A (ja) | ふっ素およびその化合物の濃度の分析方法 | |
| Hossain et al. | Separation of trace amounts of rhodium (III) with tri-n-butyl phosphate from nitric acid and sodium trichloroacetate media | |
| RU2147619C1 (ru) | Способ осаждения платиноидов из водных растворов при переработке отработавшего ядерного топлива | |
| SU1190247A1 (ru) | Способ определени платины | |
| Vijayakumar et al. | Fluorimetric determination of trace quantities of mercury as an ion-association complex with rhodamine 6G in the presence of iodide | |
| RU2810073C1 (ru) | Способ регенерации краун-эфира б15к5 | |
| JPH0337565A (ja) | アルミニウムの定量方法 | |
| RU2306558C2 (ru) | Способ определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях | |
| SU899475A1 (ru) | Способ концентрировани редкоземельных элементов и иттри | |
| RU2201780C2 (ru) | СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ α-, β-ЛЮИЗИТА, ИХ ОКСИДОВ И ХЛОРВИНИЛАРСОНОВЫХ КИСЛОТ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ПОЧВЕ | |
| RU2689466C1 (ru) | Способ извлечения америция | |
| CN111855644A (zh) | 一种溶度积驱动电解液中稀土元素富集及定量的方法 | |
| SU1011524A1 (ru) | Способ определени редкоземельных элементов | |
| SU175306A1 (ru) | Способ определения содержания редкоземельных элементов в органических экстрагентах | |
| RU2027171C1 (ru) | Способ определения активности каталазы в биологических объектах | |
| RU2068012C1 (ru) | Способ извлечения серебра из отработанных фотографических растворов, содержащих тиосульфат натрия | |
| SU1038872A1 (ru) | Способ определени цинка в присутствии его оксида | |
| SU667875A1 (ru) | Способ количественного определени дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине | |
| RU2038308C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных и/или трансплутониевых элементов из кислых сред | |
| SU1125500A1 (ru) | Способ выделени алюмини из растворов |