RU2738068C1 - Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах - Google Patents

Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах Download PDF

Info

Publication number
RU2738068C1
RU2738068C1 RU2020115651A RU2020115651A RU2738068C1 RU 2738068 C1 RU2738068 C1 RU 2738068C1 RU 2020115651 A RU2020115651 A RU 2020115651A RU 2020115651 A RU2020115651 A RU 2020115651A RU 2738068 C1 RU2738068 C1 RU 2738068C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
organic solution
organic
solution
concentration
acid
Prior art date
Application number
RU2020115651A
Other languages
English (en)
Inventor
Мария Юрьевна Зубкова
Елена Семеновна Копарулина
Николай Яковлевич Варкентин
Евгений Леонидович Бутя
Александр Михайлович Свиридов
Original Assignee
Акционерное общество "Чепецкий механический завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Чепецкий механический завод" filed Critical Акционерное общество "Чепецкий механический завод"
Priority to RU2020115651A priority Critical patent/RU2738068C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2738068C1 publication Critical patent/RU2738068C1/ru

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01FMEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F22/00Methods or apparatus for measuring volume of fluids or fluent solid material, not otherwise provided for
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения содержания трибутилфосфата в органических растворах, включающего щелочную обработку промытого органического раствора, отделение водной фазы, последующую обработку органического раствора хлорной, соляной или серной кислотой с концентрацией от 5 до 10 моль/дм3 при соотношении объёмов кислоты и органического раствора 1:1, перемешивание и отстаивание смеси, определение количества трибутилфосфата по относительному объёму выделившегося среднего слоя к общему объёму органической фазы, где предварительно проводят промывку исходного органического раствора водой при соотношении объёмов воды и органического раствора 2:1-1:1 с последующим отстаиванием и разделением фаз. Изобретение обеспечивает быстрое определение содержания ТБФ в широком диапазоне концентраций независимо от концентраций металла и кислоты в органическом растворе без использования аппаратурных средств разделения фаз. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации трибутилфосфата (далее - ТБФ) в органических растворах, содержащих смесь ТБФ и алифатического разбавителя, которые используются в технологии производства чистых соединений редких металлов. По мере многократного использования в технологическом процессе соотношение ТБФ и алифатического разбавителя в органическом растворе изменяется, кроме того в нем присутствуют в широком интервале концентрации, как минеральные кислоты, так и металлы. С учетом такого состава органических растворов и потребности в регулярном контроле соотношения ТБФ к разбавителю необходимо иметь простую и быструю методику определения содержания ТБФ в большом диапазоне его концентрации.
Известен способ количественного определения нейтральных фосфорорганических экстрагентов в углеводородных разбавителях, включающий обработку раствора концентрированной азотной кислотой (11-13 моль/дм3) и измерение электродвижущей силы между органическим раствором и равновесной водной фазой (RU №2184959, G01N 27/42 2002 г. ).
Недостатками данного способа являются: нелинейность калибровочного графика, по которому определяют концентрацию фосфорорганических экстрагентов в углеводородных разбавителях, работа с концентрированной азотной кислотой, необходимость приборного оснащения (установка для измерения ЭДС), а так же достаточно большая продолжительность эксперимента (20 мин без учета отстоя фаз).
Известен способ определения состава экстракционной смеси трибутилфосфата и разбавителя, заключающийся в установлении изменения плотности смеси после насыщения ее сольватообразующим соединением (уранилнитрат), и расчете концентрации ТБФ по градуировочной зависимости (RU №2297620, G01N 9/36 2007 г.).
Недостатком данного способа является его неприменимость для определения концентраций ТБФ более 50 об.% и использование радиоактивного реагента - уранилнитрата.
Наиболее близким по техническому решению является способ определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях, включающий щелочную обработку пробы при соотношении объемов щелочи и пробы 4:1-3:1, отделение образовавшейся твердой фазы от органического раствора, который затем обрабатывают раствором хлорной, соляной или серной кислоты с концентрацией от 5 до 10 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 2:1-1:1 (RU №2306558, G01N 33/00, 2007 г.).
Недостатком способа является то, что при анализе органических растворов с содержанием металла более 1 г/дм3 образуется большого количества осадка в системе, концентрирующегося на границе раздела между каплями водной и органической фазы, в связи с чем возникает необходимость в использовании дополнительного оборудования для разделения фаз после щелочной обработки (например, центрифуги). Продолжительность разделения фаз без использования центрифуги, в зависимости от концентрации металла, составляет от одного до нескольких часов.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является обеспечение быстрого определения содержания ТБФ независимо от концентраций металла и кислоты в органическом растворе, а так же без использования дополнительного оборудования, необходимого для разделения фаз.
Для достижения технического результата в предлагаемом способе, включающем щелочную обработку промытого органического раствора, отделение водной фазы, последующую обработку органического раствора хлорной, соляной или серной кислотой с концентрацией от 5 до 10 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 1:1, перемешивание и отстаивание смеси, определения количества ТБФ по относительному объему выделившегося среднего слоя к общему объему органической фазы, предварительно проводят промывку исходного органического раствора водой при отношении объемов воды и органического раствора 2:1-1:1 с последующим отстаиванием и разделением фаз.
В отличие от наиболее близкого технического решения в заявленном способе проведение предварительной промывки органического раствора водой при заявляемом объемном соотношении фаз позволяет перевести в водный раствор более 99% металла и до 75% кислоты и удалить их из системы путем простого отстаивания, без использования центрифуги. В процессе промывки время разделения фаз составляет не более 4 минут. Удаление из органического раствора основного количества металла и кислоты позволяет сократить объем щелочного раствора при дальнейшей щелочной обработке с объемного соотношения щелочи и органического раствора 4:1-3:1 до 1,5:1-1:1. Таким образом, общий объем водных растворов, контактируемых с порцией органического раствора в процессе предварительной обработки пробы, не увеличивается по сравнению с прототипом. Введение операции предварительной водной промывки раствора позволяет анализировать органические растворы ТБФ в алифатических разбавителях с концентрацией ТБФ от 10 до 80 об. %.
Введение стадии предварительной промывки раствора водой позволяет использовать на этапе щелочной обработки помимо растворов щелочей растворы карбонатов щелочных металлов.
Реализация предложенного способа определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях осуществляется следующими примерами.
Пример 1.
Исходный органический раствор ТБФ в смеси алканов с длиной цепочки С914, содержащий 125 г/дм3 азотной кислоты и 14 г/дм3 гафния обрабатывают дистиллированной водой в объемном отношении воды и органического раствора 1:1, отстаивают фазы в течение 2 мин, отделяют водную фазу, содержащую 13,9 г/дм3 гафния и 105 г/дм3 азотной кислоты. Промытую органическую фазу обрабатывают раствором гидроксида натрия при соотношении объемов раствора щелочи и промытого органического раствора 1,5:1. Смесь отстаивают в течение 2 мин, отделяют водную фазу. Органическую фазу обрабатывают хлорной кислотой с концентрацией 5 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 1:1. После перемешивания и отстаивания определяют относительный объем выделившегося среднего слоя, по которому устанавливают концентрацию ТБФ с использованием заранее построенного линейного градуировочного графика в виде зависимости относительного объема среднего слоя от концентрации ТБФ в исходном растворе.
Пример 2.
Исходный органический раствор ТБФ в смеси алканов с длиной цепочки С812, содержащий 60 г/дм3 урана и 90 г/дм3 азотной кислоты обрабатывают дистиллированной водой в объемном отношении воды и органического раствора 1,5:1, отстаивают фазы в течение 3 мин, отделяют водную фазу, содержащую 39,8 г/дм3 урана и 42 г/дм3 азотной кислоты. Промытую органическую фазу обрабатывают раствором карбоната натрия при соотношении объемов раствора соды и промытого органического раствора 1,5:1. Смесь отстаивают в течение 2,5 мин, отделяют водную фазу. Органическую фазу обрабатывают соляной кислотой с концентрацией 9 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 1:1. После перемешивания и отстаивания определяют относительный объем выделившегося среднего слоя, по которому устанавливают концентрацию ТБФ с использованием заранее построенного линейного градуировочного графика в виде зависимости относительного объема среднего слоя от концентрации ТБФ в исходном растворе.
Пример 3.
Исходный органический раствор ТБФ в декане, содержащий 102 г/дм3 азотной кислоты и 21 г/дм3 циркония обрабатывают дистиллированной водой в объемном отношении воды и органического раствора 2:1, отстаивают фазы в течение 2 мин, отделяют водную фазу, содержащую 10,5 г/дм3 циркония, и 46 г/дм3 азотной кислоты. Промытую органическую фазу обрабатывают раствором гидроксида натрия при соотношении объемов раствора щелочи и промытого органического раствора 1,5:1. Смесь отстаивают в течение 2 мин, отделяют водную фазу. Органическую фазу обрабатывают соляной кислотой с концентрацией 8 моль/дм3 при соотношении объемов кислоты и органического раствора 1:1. После перемешивания и отстаивания определяют относительный объем выделившегося среднего слоя, по которому устанавливают концентрацию ТБФ с использованием заранее построенного линейного градуировочного графика в виде зависимости относительного объема среднего слоя от концентрации ТБФ в исходном растворе.
Результаты экспериментов, описанных в примерах (1-3), представлены в таблице.
№примера [ТБФ], об. % Заявляемый способ Прототип
[ТБФ], об. % Время анализа, мин [ТБФ], об. % Время анализа, мин
Без центрифуги С центрифугой
1 75 74,7 19 74,6 90 23
2 30 29,6 21 29,4 85 25
3 60 60,1 20 60,2 180 25
Из данных таблицы следует, что заявляемый способ обеспечивает достижение технического результата, состоящего в возможности быстрого определения содержания ТБФ в широком диапазоне концентраций независимо от концентраций металла и кислоты в органическом растворе без использования аппаратурных средств разделения фаз.

Claims (3)

1. Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах, включающий щелочную обработку промытого органического раствора, отделение водной фазы, последующую обработку органического раствора хлорной, соляной или серной кислотой с концентрацией от 5 до 10 моль/дм3 при соотношении объёмов кислоты и органического раствора 1:1, перемешивание и отстаивание смеси, определение количества трибутилфосфата по относительному объёму выделившегося среднего слоя к общему объёму органической фазы, отличающийся тем, что предварительно проводят промывку исходного органического раствора водой при соотношении объёмов воды и органического раствора 2:1-1:1 с последующим отстаиванием и разделением фаз.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочную обработку органического раствора проводят при соотношении объёмов щелочного раствора и органического раствора 1,5:1-1:1.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для щелочной обработки используют помимо растворов щелочей растворы карбонатов щелочных металлов.
RU2020115651A 2020-05-12 2020-05-12 Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах RU2738068C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020115651A RU2738068C1 (ru) 2020-05-12 2020-05-12 Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020115651A RU2738068C1 (ru) 2020-05-12 2020-05-12 Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2738068C1 true RU2738068C1 (ru) 2020-12-07

Family

ID=73792372

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020115651A RU2738068C1 (ru) 2020-05-12 2020-05-12 Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2738068C1 (ru)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2693552B1 (fr) * 1992-07-10 1994-09-02 Cogema Procédé de dosage de phosphate de tributyle et/ou du butanol par chromatographie en phase liquide.
RU2306558C2 (ru) * 2005-10-31 2007-09-20 Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) Способ определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях
CN106556653A (zh) * 2016-08-30 2017-04-05 北京碧水源膜科技有限公司 一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2693552B1 (fr) * 1992-07-10 1994-09-02 Cogema Procédé de dosage de phosphate de tributyle et/ou du butanol par chromatographie en phase liquide.
RU2306558C2 (ru) * 2005-10-31 2007-09-20 Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) Способ определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях
CN106556653A (zh) * 2016-08-30 2017-04-05 北京碧水源膜科技有限公司 一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LI L., et al., [Determination of tributyl phosphate in the air of workplace by gas chromatography][Article in Chinese].Zhonghua Lao Dong Wei Sheng Zhi Ye Bing Za Zhi. 2017 Aug 20;35(8):618-621. doi: 10.3760/cma.j.issn.1001-9391.2017.08.018. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2738068C1 (ru) Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах
SOMER et al. A new and simple procedure for the trace determination of mercury using differential pulse polarography and application to a salt lake sample
RU2301989C1 (ru) Способ количественного определения роданид ионов
Shinbo et al. Coupling between a redox reaction and ion transport in an artificial membrane system
JP2023012339A (ja) ふっ素およびその化合物の濃度の分析方法
Hossain et al. Separation of trace amounts of rhodium (III) with tri-n-butyl phosphate from nitric acid and sodium trichloroacetate media
RU2147619C1 (ru) Способ осаждения платиноидов из водных растворов при переработке отработавшего ядерного топлива
RU2143109C1 (ru) Способ определения гидрохинона или пирокатехина в водных растворах
SU1190247A1 (ru) Способ определени платины
Vijayakumar et al. Fluorimetric determination of trace quantities of mercury as an ion-association complex with rhodamine 6G in the presence of iodide
RU2810073C1 (ru) Способ регенерации краун-эфира б15к5
JPH0337565A (ja) アルミニウムの定量方法
RU2306558C2 (ru) Способ определения содержания трибутилфосфата в алифатических разбавителях
SU899475A1 (ru) Способ концентрировани редкоземельных элементов и иттри
RU2201780C2 (ru) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ α-, β-ЛЮИЗИТА, ИХ ОКСИДОВ И ХЛОРВИНИЛАРСОНОВЫХ КИСЛОТ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ПОЧВЕ
Johnson Determination of Radiostrontium by Solvent Extraction.
RU2689466C1 (ru) Способ извлечения америция
CN111855644A (zh) 一种溶度积驱动电解液中稀土元素富集及定量的方法
SU1011524A1 (ru) Способ определени редкоземельных элементов
SU175306A1 (ru) Способ определения содержания редкоземельных элементов в органических экстрагентах
RU2027171C1 (ru) Способ определения активности каталазы в биологических объектах
RU2068012C1 (ru) Способ извлечения серебра из отработанных фотографических растворов, содержащих тиосульфат натрия
SU1038872A1 (ru) Способ определени цинка в присутствии его оксида
SU667875A1 (ru) Способ количественного определени дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине
RU2038308C1 (ru) Способ извлечения редкоземельных и/или трансплутониевых элементов из кислых сред