CN106556653A - 一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，属于分析化学技术领域。IsoparG中磷酸三丁酯混合溶液选用0.22μm的尼龙66针式滤器过滤，使用气相色谱仪进行测定，以Rxi‑5Sil为色谱柱，载气为高纯氮气(纯度99.999％)；本发明提供的一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，方法线性良好，操作简单，重现性好，准确度高。

Description

一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法。
背景技术
磷酸三丁酯是一种有机化合物，又称TBP。无色有刺激性气味的液体，可燃。沸点180-183℃(2.87kPa)，熔点为-79℃，闪点146℃(开杯)，闪电193℃(闭杯)，相对密度0.98，饱和蒸汽压2.67kPa(20℃)，溶于水和多种溶剂。主要用途：可做溶剂，还可作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂，稀有金属的萃取剂等，也可用作热交换介质。因此，准确测定有机溶剂中磷酸三丁酯含量具有重要意义。
虽然磷酸三丁酯在工业中应用广泛，但目前并无权威的检测方法，因此我们迫切需要一种能测定磷酸三丁酯含量的方法。申请号为CN201210043734.9的专利，公开了抗毒素/抗血清中磷酸三丁酯残留量的测定方法，采用内标法，引入内标物磷酸三丙酯，磷酸三丙酯属于可燃液体并对身体有刺激作用，测试的安全性降低同时也增加了测试成本。方便、安全、快捷的外标法测试磷酸三丁酯含量未见应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法。本发明方法线性关系良好，操作简单，重现性好，准确度高，用于IsoparG中磷酸三丁酯含量测定。
本发明的技术方案如下：
一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，包括如下步骤：
(1)配制标准溶液
(2)过滤标准溶液
(3)用气相色谱法测定IsoparG中磷酸三丁酯含量
所述步骤(1)中配制标准液步骤为：配制IsoparG中磷酸三丁酯浓度为10％的标准储备液，使用浓度10％的标准储备液配制成浓度1％的标准使用液，使用浓度1％的标准使用液分别配制成0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％的标准溶液。
所述步骤(2)中过滤标准溶液步骤为：抽取浓度为0.1％的标准溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安装0.22μm的尼龙66针式滤器，弃去1mL滤出液，将随后的滤出的1.5mL样品移至气相测试样品瓶。
所述步骤(3)中使用气相色谱法的检测条件为：色谱柱：Rxi-5Sil；进样口温度：250℃；色谱柱温度：50℃保留1min，以20℃/min升温至250℃保留2min；检测器温度：280℃，进样量：1μL；分流比：19；运行时间为：13min；载气：高纯氮气(99.999％)，压力为0.4MPa。
本发明有益的技术效果在于：
现有的测试方法是采用气相色谱内标法测定IsoparG中磷酸三丁酯含量，这种方法使用的内标物不但降低了测试的安全性而且增加了测试成本；本发明测试过程中未使用内标物，能够在保证测试准确性的前提下提高测试安全性和经济性。
附图说明
图1为磷酸三丁酯标准品色谱图；
图2为磷酸三丁酯含量标准曲线；
图3为IsoparG中磷酸三丁酯浓度为0.02％的样品检测色谱图；
图4为IsoparG中磷酸三丁酯浓度为0.5％的样品检测色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述
实施例1
一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，包括如下步骤：
(1)IsoparG中磷酸三丁酯采用气相色谱法检测：
精密称取10g磷酸三丁酯标准品，将标准品溶解在90g IsoparG中，配制成浓度为10％的标准储备液。取10mL标准储备液溶解到100mL容量瓶，用IsoparG定容，配制成磷酸三丁酯浓度为1％的标准使用液。分别取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 1％的标准使用液于10mL容量瓶中，用IsoparG定容至刻度线，配制成磷酸三丁酯浓度分别0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％的标准溶液。分别抽取上述5个浓度的标准溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安装0.22μm的尼龙66针式滤器，弃去1mL滤出液，将随后滤出的1.5mL样品移至气相测试样品瓶。
色谱条件为：色谱柱为Rxi-5Sil；进样口温度：250℃；色谱柱温度：50℃保留1min，以20℃/min升温至250℃保留2min；检测器温度：280℃，进样量：1μL；分流比：19；运行时间为：13min；载气：高纯氮气(99.999％)，压力为0.4MPa；检测色谱图如图1所示。
(2)根据步骤(1)的检测结果绘制IsoparG中磷酸三丁酯标准曲线，其中以磷酸三丁酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，如图2所示；由图2中曲线可知IsoparG中磷酸三丁酯浓度与峰面积满足的线性关系为：Y＝4500000X-21216。
(3)待测样品IsoparG中磷酸三丁酯含量检测前的预处理：
①使用5mL的一次性注射器抽取5mL采集的样品，在注射器前端安装0.22μm的尼龙66针式滤器，弃去1mL滤出液，将随后滤出的1.5mL样品移至气相测试样品瓶。
②将①中的装有1.5mL处理后样品的气相测试样品瓶放入气相自动进样器，待上机测试。
(4)采用步骤(1)中的方法和检测条件对对经过步骤(3)处理的待测样品进行检测，根据检测结果(峰面积)和磷酸三丁酯标准曲线计算出待测样品中磷酸三丁酯的含量，实际检测结果表明磷酸三丁酯浓度为0.02％，检测色谱图如3所示。
实例2
一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，包括如下步骤：
(1)IsoparG中磷酸三丁酯采用气相色谱法检测：
精密称取10g磷酸三丁酯标准品，将标准品溶解在90g IsoparG中，配制成磷酸三丁酯浓度为10％的标准储备液。取10mL标准储备液溶解到100mL容量瓶，用IsoparG定容，配制成磷酸三丁酯浓度为1％的标准使用液。分别取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 1％的磷酸三丁酯标准使用液于10mL容量瓶中，用IsoparG定容，配制成磷酸三丁酯浓度分别0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％的标准溶液。分别抽取上述5个浓度的磷酸三丁酯标准溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安装0.22μm的尼龙66针式滤器，弃去1mL滤出液，将随后滤出的1.5mL样品移至气相测试样品瓶。
色谱条件为：色谱柱为Rxi-5Sil；进样口温度：250℃；色谱柱温度：50℃保留1min，以20℃/min升温至250℃保留2min；检测器温度：280℃，进样量：1μL；分流比：19；运行时间为：13min；载气：高纯氮气(99.999％)，压力为0.4MPa；检测色谱图如图1所示。
(2)根据步骤(1)的检测结果绘制IsoparG中磷酸三丁酯标准曲线，其中以磷酸三丁酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，如图2所示；由图2中曲线可知IsoparG中磷酸三丁酯浓度与峰面积满足的线性关系为：Y＝4500000X-21216。
(3)待测样品IsoparG中磷酸三丁酯含量检测前的预处理：
①使用5mL的一次性注射器抽取5mL采集的样品，在注射器前端安装0.22μm的尼龙66针式滤器，弃去1mL滤出液，将随后滤出的1.5mL样品移至气相测试样品瓶。
②将①中的装有1.5mL处理后样品的气相测试样品瓶放入气相自动进样器，待上机测试。
(4)采用步骤(1)中的方法和检测条件对对经过步骤(3)处理的待测样品进行检测，根据检测结果(峰面积)和IsoparG中磷酸三丁酯标准曲线计算出待测样品中磷酸三丁酯的含量，实际检测结果表明磷酸三丁酯浓度为0.5％，检测色谱图如4所示。
将实施例1、2检测的样品，间隔24小时复测，比较两次测量结果判定本发明方法的稳定性；两次检测结果比较见表1.因此本发明方法操作简单，重现性好，准确度高，测试速度快，可用IsoparG中磷酸三丁酯含量测定。
表1
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)过滤：IsoparG中磷酸三丁酯混合溶液使用5mL一次性注射器，0.22μm的尼龙66针式滤器过滤，滤出的前1mL弃去，随后的滤出1.5mL样品移至气相测试样品瓶。
(2)检测：采用气相色谱法，仪器自动进样，色谱条件为：色谱柱为Rxi-5Sil；进样口温度：250℃；色谱柱温度：50℃保留1min，以20℃/min升温至250℃保留2min；检测器温度：280℃，进样量：1μL；分流比：19；运行时间为：13min；载气：高纯氮气(99.999％)，压力为0.4MPa。测定，即得。
2.如权利要求1所述的一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中选用0.22μm的尼龙66针式滤器过滤。
3.如权利要求1所述的一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中前1mL滤出液弃去，随后的滤出的1.5mL样品移至气相测试样品瓶。
4.如权利要求1所述的一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中的采用Rxi-5Sil弱极性色谱柱，优选30m×0.25mm×0.25μm的Rxi-5Sil弱极性色谱柱。
5.如权利要求1中所述的一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中不分流进样和分流比为19进样；优选分流比为19进样。
6.如权利要求1中所述的一种IsoparG中磷酸三丁酯含量测定方法，其特征在于：标准曲线为，Y＝4500000X-21216，其中，X为磷酸三丁酯浓度，Y为峰面积。
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