CN106053679A - 一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法 - Google Patents

一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106053679A
CN106053679A CN201610686266.5A CN201610686266A CN106053679A CN 106053679 A CN106053679 A CN 106053679A CN 201610686266 A CN201610686266 A CN 201610686266A CN 106053679 A CN106053679 A CN 106053679A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydroxyethyl methylacrylate
methylacrylate
water
methanol
assay method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610686266.5A
Other languages
English (en)
Inventor
陈亦力
马彬
肖宏康
李天玉
张悦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Originwater Membrane Technology Co Ltd
Original Assignee
Beijing Originwater Membrane Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Originwater Membrane Technology Co Ltd filed Critical Beijing Originwater Membrane Technology Co Ltd
Priority to CN201610686266.5A priority Critical patent/CN106053679A/zh
Publication of CN106053679A publication Critical patent/CN106053679A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography

Abstract

本发明公开了一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法，该方法主要用水提取，以Symmetry C18反相柱为色谱柱，流动相为甲醇‑水(体积比为70:30)；本发明提供的一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法，方法线性关系良好，操作简单，重现性好，准确度高。

Description

一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯 含量测定方法
技术领域
本发明属于有机合成和分析化学技术领域，具体涉及一种甲基丙烯酸羟乙酯的含量测定方法。
背景技术
甲基丙烯酸羟乙酯是一种有机化合物，又称HEMA。无色液体，易挥发，易燃。沸点100-101℃(4.3kPa)，熔点为-48℃，闪点(开杯)10℃，相对密度0.9440，蒸汽压5.33kPa(25℃)，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种溶剂，为溶液乙二醇和水，在光、热、电离辐射和催化剂下存在易聚合，是一种重要的化工原料，可被用于制造其他树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂、木材和软木的浸润剂、电机线圈的浸透剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料，同时也是是和合成亲水材料聚甲基丙烯酸羟乙酯的单体。因此，准确测定合成反应中甲基丙烯酸羟乙酯的含量具有重要意义。
虽然甲基丙烯酸羟乙酯在工业中应用广泛，但目前并无权威的检测方法，因此我们迫切需要一种能测定甲基丙烯酸羟乙酯含量的测定方法。申请号为201210283199.4的专利，公开了气相色谱内标法测定丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸含量的方法，内标法选择正庚烷作为内标物，正庚烷为易挥发液体，测试过程中会因其挥发而影响测试结果的准确性。并且，气相色谱法对样品的要求高，沸点高和含盐样品不建议测试，因此气相色谱法测试有局限性。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法。本发明方法线性关系良好，操作简单，重现性好，准确度高，可用于聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定。
本发明的技术方案如下：
一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法，包括如下步骤：
(1)用水提取聚合反应后溶液中的甲基丙烯酸羟乙酯
(2)提取3次，使甲基丙烯酸羟乙酯完全提取出来
(3)抽滤提取液
(4)用高效液相色谱法测定甲基丙烯酸羟乙酯含量
所述步骤(4)中使用高效液相色谱法的检测条件为：Waters e-2695高效液相色谱仪；色谱柱为Symmetry C18反相柱；柱温为：30℃；检测波长为：215nm；流动相为甲醇-水溶液(体积比为70:30)；流速为0.6mL/min，设置样品进样量为20μL注入液相色谱仪，运行时间20min。
所述步骤(4)中高效液相色谱流动相甲醇-水溶液测试前需超声5-10min，防止测试中产生气泡。
本发明有益的技术效果在于：
现有的测试方法是采用气相色谱内标法测定甲基丙烯酸羟乙酯，这种方法使用的内标物在测试过程中挥发，影响测试结果的准确性；本发明测试过程中未使用挥发性物质，能够保证测试物质的稳定性，提高测试的准确性；气相色谱法对样品的要求高，高沸点和含盐样品不建议测试，因此气相色谱法测试有局限性；本发明方法不受样品成分的影响，不管是高沸点还是含盐样品均可测试。
附图说明
图1为甲基丙烯酸羟乙酯标准品色谱图；
图2为甲基丙烯酸羟乙酯含量标准曲线；
图3为1％甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂溶液中剩余甲基丙烯酸羟乙酯样品色谱图；
图4为2％甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂溶液中剩余甲基丙烯酸羟乙酯样品色谱图；
图5为3％甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂溶液中剩余甲基丙烯酸羟乙酯样品色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述
实施例1
一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法，包括如下步骤：
(1)甲基丙烯酸羟乙酯采用高效液相色谱法检测：
精密称量1g甲基丙烯酸羟乙酯标准品，将标准品溶解在99g超纯水中，配制成浓度为1％的标准使用液。分别取1mL、2mL、2.5mL、3mL 1％的标准使用液于10mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线。
色谱条件为：Waters e-2695高效液相色谱仪；色谱柱为Symmetry C18反相柱；柱温为：30℃；检测波长为：215nm；流动相为甲醇-水溶液(体积比为70:30)；流速为0.6mL/min，设置样品进样量为20μL注入液相色谱仪，运行时间20min；检测色谱图如图1所示。
(2)根据步骤(1)的检测结果绘制甲基丙烯酸羟乙酯标准曲线，其中以甲基丙烯酸羟乙酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，如图2所示；由图中曲线可知甲基丙烯酸羟乙酯浓度与峰面积满足的线性关系为：Y＝4000000X-2894.3。
(3)待测样品甲基丙烯酸羟乙酯含量检测前的预处理：
①1％甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂在二甲基乙酰胺中发生聚合反应，向反应后溶液中加入水提取，提取次数3次。
②将①中提取后的液体使用0.45μm滤膜过滤，待上机。
(4)采用步骤(1)中的方法和检测条件对对经过步骤(3)处理的待测样品进行检测，根据检测结果(峰面积)和甲基丙烯酸羟乙酯标准曲线计算出待测样品中甲基丙烯酸羟乙酯的含量，实际检测结果表明甲基丙烯酸羟乙酯浓度为0.104％。
实例2
一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法，包括如下步骤：
(1)甲基丙烯酸羟乙酯采用高效液相色谱法检测：
精密称量1g甲基丙烯酸羟乙酯标准品，将标准品溶解在99g超纯水中，配制成浓度为1％的标准使用液。分别取1mL、2mL、2.5mL、3mL 1％的标准使用液于10mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线。
色谱条件为：Waters e-2695高效液相色谱仪；色谱柱为Symmetry C18反相柱；柱温为：30℃；检测波长为：215nm；流动相为甲醇-水溶液(体积比为70:30)；流速为0.6mL/min，设置样品进样量为20μL注入液相色谱仪，运行时间20min；检测色谱图如图1所示。
(2)根据步骤(1)的检测结果绘制甲基丙烯酸羟乙酯标准曲线，其中以甲基丙烯酸羟乙酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，如图2所示；由图中曲线可知甲基丙烯酸羟乙酯浓度与峰面积满足的线性关系为：Y＝4000000X-2894.3。
(3)待测样品甲基丙烯酸羟乙酯含量检测前的预处理：
①2％甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂在二甲基乙酰胺中发生聚合反应，向反应后溶液中加入水提取，提取次数3次。
②将①中提取后的液体使用0.45μm滤膜过滤，待上机。
(4)采用步骤(1)中的方法和检测条件对对经过步骤(3)处理的待测样品进行检测，根据检测结果(峰面积)和甲基丙烯酸羟乙酯标准曲线计算出待测样品中甲基丙烯酸羟乙酯的含量，实际检测结果表明甲基丙烯酸羟乙酯浓度为0.168％。
实例3
一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法，包括如下步骤：
(1)甲基丙烯酸羟乙酯采用高效液相色谱法检测：
精密称量1g甲基丙烯酸羟乙酯标准品，将标准品溶解在99g超纯水中，配制成浓度为1％的标准使用液。分别取1mL、2mL、2.5mL、3mL 1％的标准使用液于10mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线。
色谱条件为：Waters e-2695高效液相色谱仪；色谱柱为Symmetry C18反相柱；柱温为：30℃；检测波长为：215nm；流动相为甲醇-水溶液(体积比为70:30)；流速为0.6mL/min，设置样品进样量为20μL注入液相色谱仪，运行时间20min；检测色谱图如图1所示。
(2)根据步骤(1)的检测结果绘制甲基丙烯酸羟乙酯标准曲线，其中以甲基丙烯酸羟乙酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，如图2所示；由图中曲线可知甲基丙烯酸羟乙酯浓度与峰面积满足的线性关系为：Y＝4000000X-2894.3。
(3)待测样品甲基丙烯酸羟乙酯含量检测前的预处理：
①3％甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂在二甲基乙酰胺中发生聚合反应，向反应后溶液中加入水提取，提取次数3次。
②将①中提取后的液体使用0.45μm滤膜过滤，待上机。
(4)采用步骤(1)中的方法和检测条件对对经过步骤(3)处理的待测样品进行检测，根据检测结果(峰面积)和甲基丙烯酸羟乙酯标准曲线计算出待测样品中甲基丙烯酸羟乙酯的含量，实际检测结果表明甲基丙烯酸羟乙酯浓度为0.253％。
将实施例1、2、3检测的样品，间隔24小时复测，比较两次测量结果判定本发明方法的稳定性；两次检测结果比较见表1.因此本发明方法操作简单，重现性好，准确度高，可用于聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定。
表1
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)提取：甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂在二甲基乙酰胺中发生聚合反应，向反应后溶液中加入1000mL水中提取，提取次数2-3次，提取液过滤后取过滤液进行甲基丙烯酸羟乙酯含量测试；
(2)检测：采用高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱为Symmetry C18反相柱；柱温为：30℃；检测波长为：215nm；流动相为甲醇-水溶液，甲醇与水体积比为70:30；流速为0.6mL/min，设置样品进样量为20μL注入液相色谱仪；运行时间为：20min；测定，即得。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中的提取次数为2次或3次，优选提取次数3次。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：采用抽滤方式将聚合物与测试液分离。
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中的采用Symmetry C18反相色谱柱，优选5μm 4.6mm×250mm的Symmetry C18色谱柱。
5.如权利要求1中所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中流动相为甲醇-水溶液，在流动相的甲醇和水的体积比为70:30和60:40之中，优选体积比70:30的甲醇-水溶液。
6.如权利要求1中所述的测定方法，其特征在于：标准曲线为，Y＝4000000X-2894.3，其中，X为甲基丙烯酸甲酯浓度，Y为峰面积。
CN201610686266.5A 2016-08-18 2016-08-18 一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法 Pending CN106053679A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610686266.5A CN106053679A (zh) 2016-08-18 2016-08-18 一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610686266.5A CN106053679A (zh) 2016-08-18 2016-08-18 一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106053679A true CN106053679A (zh) 2016-10-26

Family

ID=57195092

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610686266.5A Pending CN106053679A (zh) 2016-08-18 2016-08-18 一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106053679A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107677742A (zh) * 2017-09-22 2018-02-09 北京工业大学 一种聚合物合成过程中剩余丙烯酸羟乙酯的定量检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012027717A2 (en) * 2010-08-27 2012-03-01 The Texas A&M University System Flourescence labeling reagents and uses thereof
CN102659963A (zh) * 2006-03-10 2012-09-12 华威效应聚合物有限公司 聚合物和色谱柱以及进行亲和色谱法或手性色谱法的方法
CN102967675A (zh) * 2012-12-18 2013-03-13 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种适用于烟碱及其代谢物分离的毛细管电色谱测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102659963A (zh) * 2006-03-10 2012-09-12 华威效应聚合物有限公司 聚合物和色谱柱以及进行亲和色谱法或手性色谱法的方法
WO2012027717A2 (en) * 2010-08-27 2012-03-01 The Texas A&M University System Flourescence labeling reagents and uses thereof
CN102967675A (zh) * 2012-12-18 2013-03-13 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种适用于烟碱及其代谢物分离的毛细管电色谱测定方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KIAN-NGIAP CHUA 等: "Stable immobilization of rat hepatocyte spheroids on galactosylated nanofiber scaffold", 《BIOMATERIALS》 *
徐乃库 等: "共聚甲基丙烯酸酯吸附功能纤维制备及其性能表征", 《功能材料》 *
徐乃库 等: "甲基丙烯酸正丁酯/甲基丙烯酸β羟乙酯共聚吸附功能纤维的制备及表征", 《高等学校化学学报》 *
朱肖杰 等: "高效液相色谱法对PHEMA液体栓塞材料中单体残留的超痕量分析", 《生物医学工程研究》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107677742A (zh) * 2017-09-22 2018-02-09 北京工业大学 一种聚合物合成过程中剩余丙烯酸羟乙酯的定量检测方法
CN107677742B (zh) * 2017-09-22 2020-10-27 北京工业大学 一种聚合物合成过程中剩余丙烯酸羟乙酯的定量检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105067727B (zh) 一种聚羧酸减水剂大单体中聚乙二醇含量的测定方法
CN103499668B (zh) 一种检测印刷包装材料中deab和mk的超高效合相色谱分析方法
CN104007218B (zh) 一种塑料食品包装材料中双酚s迁移量的测定方法
CN106053679A (zh) 一种聚合生成聚甲基丙烯酸羟乙酯过程中甲基丙烯酸羟乙酯含量测定方法
CN106198772A (zh) 测定聚氨酯预聚体中低游离甲苯二异氰酸酯含量的方法
CN110220989B (zh) 一种检测盐酸法舒地尔及其9种有关物质的方法
CN105699499A (zh) 定量分析方法
CN102798688B (zh) 气相色谱内标法测定丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙酸含量的方法
CN108152425A (zh) 一种高效液相色谱检测芝麻油木脂素的方法
CN105136696B (zh) 一种羟丙基甲基纤维素甲基取代度的测试方法
CN110927091A (zh) 一种哌嗪水溶液定量检测的方法
CN109596556A (zh) 利用槲皮素快速简单测定废水中铅离子浓度的方法
CN110221004A (zh) 一种环氧氯丙烷的检测方法及应用
CN105259270B (zh) 一种聚羧酸保坍剂中羟酯单体的检测方法
CN107941965A (zh) 一种卷烟接装纸水性光油挥发性成分检测方法
CN108663457A (zh) 利用hs-gc外标法测定丙烯酸聚合物中残留丙烯酸的方法
CN101776648A (zh) 测定葡萄糖醛酸内酯及其所含葡萄糖醛酸的方法
CN102854264B (zh) 一种测定聚乙烯醇中甲醇和乙酸甲酯含量的方法
CN111830144A (zh) 一种表面活性剂曲拉通x-100的高效液相检测方法
CN114200067B (zh) 一种6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺及杂质的高效液相色谱分析方法
CN104297379B (zh) 高效液相色谱-内标法测定焦性没食子酸含量的方法
CN104297194B (zh) 一种烷基酚聚氧乙烯醚平均eo数的测定方法及装置
CN112557573B (zh) 一种测定aeea-aeea含量的方法
CN108548886A (zh) 一种测定食品保鲜袋中邻苯二酚及其衍生物迁移量的方法
CN106770718A (zh) 一种地表水中间苯二胺含量测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161026

RJ01 Rejection of invention patent application after publication