SU1573384A1 - Способ определени ванади в технологических продуктах - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам определени  ванади  в технологических продуктах и позвол ет селективно определить ванадий, вход щий в состав поливанадатов. Способ включает размещение анализируемого образца путем предварительного введени  его в нагретую до 50-100°С водную суспензию карбоната или оксида двухвалентного металла при соотношении оксида и анализируемого образца 1:10 и при соотношении твердой и жидкой фазы 1:3-20 с последующим выдерживанием в течение 30-50 мин при перемешивании. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано в цветной металлургии дл  определени  ванади  в технологических продуктах ванадиевого производства .

Цель изобретени  - селективное определение ванади , вход щего в состав поливанадатов.

Пример 1. Анализ стандартного образца, содержащего 0,10% поливанадатов (в пересчете на Уг05)

В стакан помещают 0,42 г карбоната магни , приливают 24,2 мл воды . Суспензию при посто нном перемешивании нагревают до 80°С и внос т 2 г анализируемого образца (соотношение твердой и жидкой фаз

1:10). Обработку образца провод т в течение 40 мин при посто нном перемешивании . Провод т фильтрацию, аликвотную часть раствора перевод т в колбу на 50 мл. Затем отбирают 50 мл фильтрата в стакан (100мл)-, приливают индикатор метиловый оранжевый и разбавленную сол ную кислоту (1:1) до изменени  окраски индикатора и в избыток 3 капли. Раствор выпаривают досуха. В сухому остатку приливают 3 мл НС1 (1:1), 10 мл и нагревают до растворени  остатка . Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу (50 мл) и промывают фильтр 5 раз водой . К раствору, объем которого должен быть 40 мл, приливают 0,5 мл

сп j

со со

00

1%-ной IlgO-j. и перемешивают. Затем i при перемешивании добавл ют по капл м раствор перманганата кали  (25 г/л) до по влени  неисчезающей окраски, через 5 мин по капл м раствор азотистокислого натри  (1 г/л) д полного обесцвечивани  раствора и в избыток 2 капли. Далее к раствору приливают 2 мл фосфорной кислоты, перемешивают, приливают при перемешивании 2 мл раствора вольфрамовокис лого натри  (100 г/л), доливают до метки водой и снова перемешивают. Через 10 мин измер ют -оптическую пло ность раствора на фотоэлектроколори- метре, примен   светофильтр с областью светопропускани  410-430 нм.

Содержание ванади  определ ют по формуле

Х%

C.V-100

где V - объем раствора;

С - количество ванади , найденное по калибровочному графику, г;

Р - масса навески пробы, г; А - аликвотна  часть анализирующего раствора. В образце найдено 0,11% поливана- датов (в пересчете на VZ0). Известным способом можно определить только общее содержание ванади .

Пример 2. Определение вана- ди  в шламе № 1.

Анализ провод т по примеру 1 при соотношении твердой и жидкой фаз 1 :3 и соотношении оксида кальци  и анализируемого образца 1:10. Суспензию на- гревают до 50°С и выдерживают с образцом в течение 30 мин.

В образце найдено 0,06% ванади  в виде поливанадатов.

5

0

5

Q

5

0

П.ример 3. Определение ванади  в шламе № 2.

Анализ провод т по примеру 1. Суспензию готов т из карбоната марганца , нагревают ее до кипени , внос т анализируемый образец до соотношени  твердой и жидкой фаз 1:20 и кип т т 50 мин. В образце найдено 0,20% ванади  из поливанадатов.

В таблице представлены результаты определени  поливанадатов в зависимости от соотношени  твердой и жидкой фаз, от температуры и времени обработки и от соотношени  оксида и об- пазца.

i Предлагаемый способ позвол ет проводить селективное определение ванади , вход щего в состав поливанадатов , в присутствии других форм ванади .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  ванади  в технологических продуктах, включающий разложение анализируемого образца, введение в полученный раствор фосфорной кислоты, вольфрамовокислого натри  и,последующую количественную регистрацию образовавшегос  комплекса фотометрическим методом, отличающийс  тем, что, с целью селективного определени  ванади , вход щего в состав поливанадатов,дл  разложени  используют, предварительно нагретую до 50-100°С суспензию карбоната или оксида двухвалентного металла, вз того в соотношении с анализируемым образцом 1:10 в пересчете на оксид, и при соотношении .твердой и жидкой фазы 1 :3-20 и разложение провод т в течение 30-50 мин.