SU611168A1 - Способ переработки желатиновых галогенсеребр ных фотографических эмульсий - Google Patents

Description

(54) СПОШБ ПЕРЕРАБОТКИ ЖЕЛАТИНОВЫХ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ осадка. Таким образом, в результате вьш1елачивани  отходов фотоэмульсий ценные компоненты, вход щие в ее , концентрируютс  в двух различных фазах пульпы, что и позвол ет полностью выделить их в виде отдель}1ых полупродук тов на последующих стади х процесса перераГютки с использованием в определен1юй последовательнос ти известных приемов нейтрализации, фильтровани  и промьшки. При этом нейтрализацию щелочной .пульпы до рН не более 4 осуществл ют с по мощью серной либо сол ной кислоты дл  ингенсификафи коагулировани  мелкодисперсного серебра в том же реакторе, где провод т выщелачившгие , после чего пульпу фильтруют, осадок промьшают водой и в результате получают два отдель ных полупродукта в виде галогенсодержащего раствора и серебросодержащего осадка - кека. Следует отметить, что эти полупродукты необходимо направл ть на дальнейщую переработку, а именно, серебросодержащий полупродукт в виде кека на извлечение серебра од}шм из известных способов, а галогёнсодержащий полупродукт в виде фильтрата и промьшных растворов - на извлечение галогенов или галогенидов щелочного металла одним из известных способов. Пример . Процесс выщелачивани  50 г навесок смеск твердых и пастообразных отхо дов бромсеребр ных фотоэмульсий провод т при отношении в водных растворах, содержащих от 1 до 20 Гмоль/л гидроокиси натри  при тем11ературах от 100 до 142°С в течение 20 либо 60 мин (см. таблицу). Количество серебра в отходах фотоэмульсий составл ет 39,9 вес.%., в том числе 2,3 вес.% в виде металла. Количество брома в виде брюмидионов составл ет 27,9 вес.%. Дл 

Результаты по вь щелачива1шю бромидионов проведени  процесса выщелачивани  используют лабораторный реактор закрытого типа емкостью 1 л из нержавеющей стали, в который вмонтирована П1юпеллерна  мешалка, а с внещней стороны реактор имеет обогревательную рубашку в виде трубчатой электропечи со спиралью. Переработку отходов фотоэмульсий провод т в следующей последовательности . Через загрузочное окно в реактор заливают 250 мп водного раствора гндроокиси натри  определенной концентрации, а затем включают электрообогрев и перемешивание. После достижени  зада1шой температуры раствора в последний загружают навеску отходов фотоэмульсий и в течение 20 либо 60 мин провод т Бьш1елачивание при заданной температуре. Затем в этом же реакторе при непрерывном перемешивании осуще ствл ют нейтрализацию пульпы введением небольцшх количеств концентрированной серной кислоты до получени  pli раствора не более 4. Нейтрализованную пульпу фильтруют через бумажньш фильтр, а затем промывают па фильтре осадок два раза водой. В результате получают серебросодержащий полупродукт в виде осадка - кека, из которого с помощью известного способа после плавлени  под слоем соды получают чистое металлическое серебро в слитке пробностъю 998-999 при вьрсоде в слиток 98,5-99,9 огн.% от содержани  в юлупродукте-кеке. Анализ металлического серебра провод т спектральным методом. Бромсодержащий полупродукт в виде фильтрата и промьшных водных растворов анализируют на содержание бромидионов методом аргентометрического осаждени  - титровани , в присутствии эозина в качестве адсорбционного индикатора. Дш{ные по выщелачива1шю бромидионов в раствор из отходов фотоэмульсий представлены в таблг.це.

1

5

6

7

10

20 Примечание:

24,2

32,3

47,3 33,9 66,6 96,8

44,8

Claims (2)

1. 65,7 58,6 83,4 90,1 Степень извлечени  серебра в полупродукт - как, сосгавл ет 100 отн. во всех опыгах. Как видно из таблицы, по пре;и1агаемому способу обеспечиваетс  полное извлечение (100 отиЛг) бромидионов в раствор при при шеодтощих огггимальных параметрах прюцесса вышелачивани  отходов фотоэмульсий: концентраци  гидроокиси щелоч ного металла в вол ом растворе 7 г моль/л, TeNffleратура раствора 109°С, продолжительность процесса составл ет 20 мин. Пример
2. 2. Провод т вышелачиванне 50 г навесок отходов йодсеребр}шых фотоэмульсий при отношении в оптимальном режиме , установленном дл  переработки отходов бромсеребр ных фотоэмульсий, при следуюЕцей совокупности параметров; концентраци  гидроокиси натри  в водном растворе 7 т «моль/л, температура раствора 109°С, продолжителыюсть продесса 20 мин. Химический состав отходов йодсеребр ных фо тоэмульсий, %: металлическое серебро 1,6; св занное серебро 34,8; йодидионы 41,0; желатина 22,6. Используют аналогачную аппаратуру, последовательсность операций процесса и методы анализа , как при реализации процесса переработки отходов бромсеребр ных фотоэмульсий. В результате проведени  двух пара;тельных опытов получают серебросодержаший полупрод тст в виде осадка-кека, степень извлечени  которого составл ет 100 отн. % от содержани  в исходном сьфье. Степень 1звлечени  серебра в слиток состав л ет 99,9 отн. от содержани  в кеке. Пробность серебра в слитке 999. Извлечение йодидионов в полупродукт в виде фильтрата и промьшочных во ных растворов составл ет 100 отн. % от содержани  в исходном сырье. Использование предполагаемого способа переработки фотоэмульсий в сравнении с существующими способа « обеспечивает следующие преимущества: комплексное и полное извлечение серебра и галогенов в отдельные полупродукты; исклюиет использование дорогосто щих и дефицитных ферментов; повышает производительность процесса за счет резкого сокращени  продолжительности выщелачивани  и уменьшени  количества технологических операций; ликвидирует какие-либо побочные и сбросные продукты и растворы, требующие обезвреживани  и утилизации; исключает потери ценных полупродуктов; исклюает возможность загр зне1ш  окружающей cjieubi. Формула изобретени  Способ переработки желатиновых галогенсеребр ных фотографических эмульсий путем обработки хилтческими веществами с последующим разделением полученной пульпы на твердую и жидкую фазы, отличающийс  тем, что, с целью комплексного и полного извлечени  серебра и галогенидов, сокращени  длителыюсти и уцещевле1ш  процесса, исключени  побоч{Ь Х и сбросных продуктов, требующих обезвреживани  и утилизации, в качестве химического вещества используют водный раствор гидроокиси щелочного металла концентраа и 6-20 г. моль/л и процесс ведут при 107-142° С, а полученную пульпу перед разделе1шем на твердую и Ж1щкую фазы нейтрализуют серной или сол ной кислотой до рН 3,5-4. Источники инфор иции, прин тые во внимание при экспег-шзе: 1. Патент США № 3748123, кл. 75-97, 1973.