RU2334802C2 - Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата - Google Patents

Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата Download PDF

Info

Publication number
RU2334802C2
RU2334802C2 RU2006140732A RU2006140732A RU2334802C2 RU 2334802 C2 RU2334802 C2 RU 2334802C2 RU 2006140732 A RU2006140732 A RU 2006140732A RU 2006140732 A RU2006140732 A RU 2006140732A RU 2334802 C2 RU2334802 C2 RU 2334802C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
filter
pulp
thorium
chloride solution
Prior art date
Application number
RU2006140732A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2006140732A (ru
Inventor
вский Юрий Петрович Кудр (RU)
Юрий Петрович Кудрявский
Борис Евгеньевич Шенфельд (RU)
Борис Евгеньевич Шенфельд
Дмитрий Леонидович Мельников (RU)
Дмитрий Леонидович Мельников
Олес Викторовна Рахимова (RU)
Олеся Викторовна Рахимова
Николай Константинович Жуланов (RU)
Николай Константинович Жуланов
Вениамин Борисович Каржавин (RU)
Вениамин Борисович Каржавин
Original Assignee
ОАО "Соликамский магниевый завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ОАО "Соликамский магниевый завод" filed Critical ОАО "Соликамский магниевый завод"
Priority to RU2006140732A priority Critical patent/RU2334802C2/ru
Publication of RU2006140732A publication Critical patent/RU2006140732A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2334802C2 publication Critical patent/RU2334802C2/ru

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области извлечения и концентрирования тория из отходов процесса переработки лопаритовых концентратов - отработанного расплава солевого оросительного фильтра (СОФ) процесса хлорирования лопаритовых концентратов. Техническим результатом является повышение эффективности извлечения тория при одновременном решении проблемы обезвреживания и утилизации образующихся отходов. Способ включает приготовление суспензии путем слива отработанного расплава солевого оросительного фильтра (СОФ) в воду, введение высокомолекулярного флокулянта, выдержку, фильтрование, отделение осадка, получение хлоридного раствора, обработку стальным скрапом и металлическим магнием. Перед получением хлоридного раствора исходную суспензию нагревают до 60-90°С и обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 1,5-2,0, и 0,1-0,3%-ным раствором высокомолекулярного флокулянта в количестве 3-5% от исходного объема суспензии, суспензию выдерживают 2-4 часа. Хлоридный раствор получают фильтрованием обработанной суспензии с получением осадка редких металлов, обработке стальным скрапом и металлическим магнием подвергают хлоридный раствор, при этом его последовательно обрабатывают сначала стальным скрапом в количестве 3-5 мас. ч. железа на 1 ч. ионов железа (III) в хлоридном растворе при 80-100°С в течение 1-3 часов до достижения рН в пульпе 3,0-3,5. После этого пульпу отделяют от непрореагировавшей части стального скрапа и обрабатывают металлическим магнием до рН 3,5-4,5 и затем 0,1-0,3% раствором высокомолекулярного флокулянта, взятого в количестве 5-20% от объема хлоридного раствора. Полученную при этом пульпу выдерживают без перемешивания в течение 1-4 часов и фильтруют с получением торийсодержащего осадка, который на фильтре промывают сначала раствором, содержащим 1-5 г/дм3 сульфита натрия, затем водой. Промытый осадок репульпируют в растворе гидроксида натрия концентрацией 50-150 г/дм3 при Ж:Т=3-5 при 60-90°С в течение 2-3 часов, после чего пульпу фильтруют с отделением щелочного фильтрата. Торийсодержащий осадок на фильтре промывают водой, отжимают на фильтре и высушивают, щелочной фильтрат и промводы объединяют при перемешивании, нагревают до 80-90°С, обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 11-13 с получением оксигидратной пульпы. Оксигидратную пульпу фильтруют и получают радиоактивный осадок на фильтре, промывают его водой и вывозят в хранилище спецотходов, а фильтрат смешивают с 10-20 объемами цеховых обмывочных вод, нагревают до 80-90°С и вновь обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 11-13. Полученную пульпу выдерживают и фильтруют с получением осадка редких металлов и дезактивированного хлоридного раствора, который сбрасывают в канализацию. Осадок редких металлов выгружают с фильтра, объединяют с осадком редких металлов, выделенным из исходной суспензии, высушивают, промывают и затем направляют на приготовление шихты для ее последующего хлорирования совместно с лопаритовым концентратом. 1 ил.

Description

Предлагаемое изобретение относится к области металлургии и, в частности, к гидрометаллургической технологии переработки различного минерального сырья промпродуктов и отходов производства, содержащих цветные, редкие, рассеянные редкоземельные (РЗ) металлы и обычно сопутствующие им торий-232 и дочерние продукты его распада. Изобретение конкретно может быть использовано для избирательного гидрометаллургического извлечения и концентрирования тория из отходов процесса хлорной переработки лопаритовых концентратов - отработанного расплава солевого оросительного фильтра (СОФ) процесса хлорирования лопаритовых концентратов при одновременном решении вопросов, связанных с обезвреживанием и дезактивацией образующихся вторичных радиоактивных отходов (РАО).
Известен (А.с. СССР №1400112 по заявке №4038521/2302 с приор. от 25.07.1986; зарег.: 01.02.1988 г., опубл. БИМП, 2000, №19, с.602; МПК С22В 60/02; В01J 43/10 "Способ извлечения тория из соляно-кислых растворов") способ извлечения и концентрирования тория из растворов, содержащих торий и другие металлы. Известный способ заключается в избирательном извлечении тория путем сорбции на аминофосфорнокислом амфолите с последующей десорбцией тория из амфолита, переработке элюата и выделении из него торийсодержащего осадка. Известный способ позволяет с высокой избирательностью извлекать торий из соляно-кислых растворов, содержащих помимо тория ионы других металлов. Недостатком известного способа является сложность аппаратурно-технологического оформления процесса и соответственно большие капитальные и эксплуатационные затраты. Другим недостатком известного способа является тот факт, что известный способ не предусматривает возможности переработки, обезвреживания и дезактивации (от радионуклидов - дочерних продуктов распада тория, в частности радия) растворов после извлечения из них ионов тория.
Этими же недостатками обладают и другие известные способы концентрирования тория, основанные на ионообменном извлечении тория (См. А.с. СССР №704243; 1420972; Журнал прикладной химии, 1990, том 63, №4, с.946; Деп. ВИНИТИ 10.10.1989, №6183-389, 25 стр.; Цветные металлы, 1993, №12, с.30-32; Патент РФ №2207393 по заявке №2001129456 с приор от 31.10.2001, зарег. и опубл. 27.06.2003, Бюл. №18).
Известен (Концентрирование хлоридных отходов переработки лопаритовых концентратов // Цветные металлы, 1985, №12, с.53-56; Переработка отходов процесса хлорирования лопарита // Цветная металлургия, 1987, №1, с.32-33). Способ извлечения и концентрирования тория из отходов производства - отработанного расплава солевого оросительного фильтра (СОФ) процесса хлорирования лопаритовых концентратов - титано-ниобатов РЗЭ, содержащих помимо ценных компонентов: Nb, Та, Ti и РЗЭ примеси металлов: Fe, Al и до 0,6% тория, находящегося в вековом радиоактивном равновесии с дочерними продуктами его распада - Ac, Ra и др.
Согласно известному способу исходные радиоактивные отходы производства - отработанный расплав СОФ растворяют в воде (при соотношении 1:(2-4)), в образующуюся суспензию (хлоридный раствор - взвешенные частицы тонкодисперсной фракции лопаритового концентрата, частично - продукты гидролиза Nb, Та и Ti) последовательно вводят хлорид бария, серную кислоту или сульфат натрия. Затем в суспензию вводят стальной скрап (железную стружку), пульпу нагревают до 60-90°С - для перевода Fe (III) в Fe (II) и обрабатывают щелочным реагентом - известковым молоком (80-100 г/дм3 СаО) или 0,5-3 М раствором гидроксида натрия до достижения рН пульпы 4-5, после чего в пульпу вводят 0,5% раствор полиакриламида, затем пульпу фильтруют, радиоактивный осадок ("кек" - вторичные РАО) отделяют от маточного раствора, промывают, сушат и вывозят на захоронение в хранилище спецотходов (ХСО).
Известный способ, являясь весьма простым в аппаратурном оформлении, обеспечивает 99,9% степень извлечения тория из исходного раствора (суспензии) в осадок. Недостатком известного способа является неудовлетворительная степень дезактивации растворов от дочерних продуктов распада тория-232, в частности радия, что связано с неполным соосаждением радия с осадком BaSO4.
Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому при этом результату к предлагаемому техническому решению является известный способ (А.С. СССР №1185867 по заявке №3498167/2202 с приор. от 06.10.1982, зарег.: 15.06.1985; Опубл. 27.04.1999. Бюл. №12, с.554. "Способ извлечения тория из хлоридных растворов переработки лопаритовых концентратов", МПК С22В 60/02) - принят за прототип.
Способ по прототипу заключается в следующем.
Исходные торийсодержащие отходы производства, в частности отработанный расплав СОФ, растворяют в воде путем гидроразмыва, т.е. слива расплава в воду при соотношении расплав:вода=1:(2-4). Образующуюся суспензию одновременно обрабатывают стальным скрапом и магниевой стружкой при 60-80°С при массовом соотношении Mg:Th=(1-4):1 и Fe:Mg=(5-15):1, в образующуюся пульпу затем вводят 0,2-0,4% раствор высокомолекулярного флокулянта, например гидролизованного полиакриламида, в количестве 0,1-0,2 дм3 на 1 дм3 пульпы. Пульпу после такой обработки выдерживают 1 час и фильтруют с отделением торийсодержащего осадка (оксигидрат тория с примесями других металлов: РЗЭ, Al, Fe, Nb, Та, Ti, К, Mg, Na и др.).
Известный способ-прототип позволяет избирательно извлекать торий из сложных по составу многокомпонентных растворов, получаемых, в частности, при растворении радиоактивных отходов производства - радиоактивного отработанного расплава солевого оросительного фильтра процесса хлорирования лопаритовых концентратов. Степень извлечения тория из растворов в твердую фазу достигает 99,96%, а степень очистки тория от железа, рассчитанная как частное от деления соотношения концентраций тория и железа в получаемом продукте к указанному соотношению в исходном растворе, составляет 400-410.
Недостатком известного способа-прототипа является неудовлетворительная очистка тория от некоторых металлов Al, Fe, Nb, Та, Ti, К, Mg, Na и др. Другим недостатком известного способа является тот факт, что известный способ не предусматривает обезвреживания и дезактивации растворов от радионуклидов - дочерних продуктов распада тория, в частности радия
Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности извлечения тория из растворов при одновременном решении проблемы обезвреживания и утилизации образующихся отходов и промпродуктов производства, в том числе вторичных РАО. Технический результат, который может быть достигнут при реализации разработанного способа, заключается в повышении содержания тория в целевом продукте и обеспечении переработки, обезвреживания и дезактивации растворов с одновременным извлечением из них редких, рассеянных и редкоземельных металлов.
Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемым "Способом извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра отхода производства хлорной технологии переработки лопаритового концентрата", включающим приготовление суспензии путем слива отработанного расплава солевого оросительного фильтра (СОФ) в воду, введение выосокомолекулярного флокулянта, выдержку, фильтрование, отделение осадка, получение хлоридного раствора, обоаботку стальным скрапом и металлическим магнием.
Новым в предлагаемом способе является то, что перед получением хлоридного раствора исходную суспензию нагревают до 60-90°С и обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 1,5-2,0 и 0,1-0,3%-ным раствором высокомолекулярного флокулянта в количестве 3-5% от исходного объема суспензии, суспензию выдерживают 2-4 часа, хлоридный раствор получают фильтрованием обработанной суспензии с получением осадка редких металлов, обработке стальным скрапом и металлическим магнием подвергают хлоридный раствор, при этом его последовательно обрабатывают сначала стальным скрапом в количестве 3-5 мас. частей железа на 1 часть ионов железа (III) в хлоридном растворе при 80-100°С в течение 1-3 часов до достижения рН в пульпе 3,0-3,5, после чего пульпу отделяют от непрореагировавшей части стального скрапа и обрабатывают металлическим магнием до рН 3,5-4,5 и затем 0,1-0,3% высокомолекулярного флокулянта, взятого в количестве 5-20% от объема хлоридного раствора, полученную пульпу выдерживают без перемешивания в течение 1-4 часов и фильтруют с получением торийсодержащего осадка, который на фильтре промывают сначала раствором, содержащим 1-5 г/дм3 сульфита натрия, затем водой, промытый осадок репульпируют в растворе гидроксида натрия концентрацией 50-150 г/дм3, репульпацию ведут при Ж:Т=3-5 при 60-90°С в течение 2-3 часов, после чего пульпу фильтруют с отделением щелочного фильтрата, торийсодержащий осадок на фильтре промывают водой, отжимают на фильтре и высушивают, щелочной фильтрат и промводы объединяют при перемешивании с маточными растворами, получаемый раствор или пульпу нагревают до 80-90°С, обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 11-13 с получением оксигидратной пульпы, ее фильтруют и получают радиоактивный осадок на фильтре, промывают его водой и вывозят в хранилище спецотходов, а фильтрат смешивают с 10-20 объемами цеховых обмывочных вод, нагревают до 80-90°С и вновь обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 11-13, полученную пульпу выдерживают и фильтруют с получением осадка редких металлов и дезактивированного хлоридного раствора, который сбрасывают в канализацию, осадок редких металлов выгружают с фильтра, объединяют с осадком редких металлов, выделенным из исходной суспензии, высушивают, промывают и затем направляют на приготовления шихты для ее последующего хлорирования совместно с лопаритовым концентратом.
Вышеперечисленная последовательность осуществления операций, приемы их выполнения, наличие новых действий и дополнительные операции, их новая последовательность, новые режимы и параметры процессов (величина рН пульпы, температура, время, концентрация, объемы и соотношения объемов растворов и реагентов) выбраны на основе анализа результатов исследовательских работ, посвященных проблеме переработки, обезвреживания и дезактивации многокомпонентных полиметаллических отходов - промпродуктов производства, содержащих в своем составе цветные, редкие, рассеянные, радиоактивные металлы (торий, уран и дочерние продукты их распада), РЗМ, а также - в виде солевого фона хлориды щелочных и щелочно-земельных металлов. На основе этих исследований были выбраны оптимальные условия осуществления процесса, которые в совокупности своей обеспечивают решение поставленной задачи и достижение технического результата при реализации разработанного способа:
- повышение содержания тория в целевом продукте за счет повышения избирательности выделения тория из раствора в осадок и снижения степени соосаждения с оксигидратом тория других посторонних металлов;
- обеспечение дезактивации растворов - после выделения из них тория до установленных норм (до остаточной удельной активности менее 6 Бк/кг);
- дополнительное извлечение из радиоактивных отходов - отработанных расплавов СОФ и цеховых обмывочных вод - ценных компонентов (Nb, Та, Ti и РЗЭ) и их утилизацию на переделе хлорирования лопаритовых концентратов.
Порядок и последовательность операций по заявленному способу иллюстрируется принципиальной технологической схемой разработанного технического решения. Необходимо особо отметить и подчеркнуть, что вышеуказанный технический результат по предлагаемому способу достигается лишь при выполнении всех, без исключения, операций и при строгом соблюдении всех выявленных и установленных оптимальных режимах и параметрах процесса. Невыполнение хотя бы одного из режимов либо отклонение от оптимальных значений параметров: величины рН, соотношения объемов или концентраций, с неизбежностью приводит к тому, что достижение технического результата становится невозможным: в этом случае резко снижается степень извлечения тория, степень дезактивации раствора от радионуклидов ряда тория (в частности, радия), повышается содержание в целевом продукте - оксигидрате тория - посторонних металлов (Al, Fe, Nb, Та, Ti, К, Mg, Na и др.), снижается выход попутно получаемых концентратов редких металлов, пригодных для утилизации.
Таким образом, из сказанного следует, что между признаками заявленного способа и достигаемого при этом технического результата существует вполне определенная причинно-следственная связь, выражающаяся в том, что каждый из вышеперечисленных признаков (действия, приемы, режимы и др.) отдельно взятый необходим и в совокупности своей обеспечивают решение поставленной задачи с достижением вышеуказанного технического результата.
Следует при этом отметить, что установленная причинно-следственная связь явным образом не следует для специалистов и никак не вытекает из литературных данных по химии и технологии тория, редких, рассеянных и редкоземельных металлов.
Проверка патентоспособности заявляемого изобретения показывает, что оно соответствует изобретательскому уровню, так как не следует для специалистов явным образом. Анализ уровня техники свидетельствует о том, что в книжной, журнальной и патентной литературе отсутствуют сведения о возможности извлечения и концентрирования тория из отходов производства, в частности из отработанного расплава СОФ и переработке, обезвреживания и дезактивации образующихся при этом вторичных РАО.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления предлагаемого способа с получением вышеуказанного технического результата, приведены в примере.
ПРИМЕР
Для проведения опытов (см. чертеж) по извлечению и концентрированию тория и дезактивации и переработке вторичных РАО и утилизации ценных компонентов были исследованы растворы (точнее суспензии), получаемые в цехе хлорной переработки лопаритовых концентратов, содержащих, мас.%: 31,6 РЗЭ, 36,8 TiO2, 7,7 Nb2O5, 0,58 Та2О5, 0,62 ThO2, 1,0 Fe2О3, 2,0 SiO2, удельная активность исходных лопаритовых концентратов 190-240 кБк/кг.
При хлорировании этих концентратов в солевых хлораторах образуются солевые радиоактивные отходы производства - отработанные расплавы солевого оросительного фильтра (СОФ), содержащие, мас.%: 0,10 Та, 0,43 Nb, 0,14 Ti, 1,74 Th, 4,17 РЗЭ, 9,10 Fe, 10,48 Al, 2,32 SiO2, 4,2 H.O., удельная активность 90800 кБк/кг.
В соответствии с принятой и действующей в цехе в настоящее время технологией расплав СОФ периодически сливают в воду, преимущественно при соотношении расплав:вода=1:2. Образующаяся суспензия (хлоридный раствор - твердая фаза ~40-60 г/дм3 пылевые фракции лопаритового концентрата и др.) имеет следующий состав по основным компонентам, г/дм3: 0,11 Th; 13,3 Al; 10,9 Fe; 38,2 РЗЭ и небольшое количество хлоридов и оксихлоридов Nb, Та, Ti.
Эти суспензии являются исходным технологическим сырьем - по предлагаемому способу для получения торийсодержащих концентратов, а также попутного получения концентратов редких, рассеянных и редкоземельных металлов.
В соответствии с данным разработанным техническим решением при проведении опытов одной из первых операций является выделение из суспензии концентратов суммы Nb, Та, Ti и РЗЭ, находящихся в исходной суспензии как в твердой фазе, так и в форме коллоидных и полуколлоидных частиц и частично в виде гидролизованных ионов - "гидроксокомплексов" различного состава и различной стадии полимеризации.
Для выделения из водной фазы в осадок соединений Nb, Та и Ti, преимущественно в форме оксигидратов, исходную суспензию нагревали до 80±2°С и выдерживали при этой температуре при перемешивании в течение 30 минут. Затем суспензию обрабатывали раствором (50 г/дм3) гидроксида натрия - при непрерывном перемешивании до достижения рН в пульпе 2,0±0,2, после чего в суспензию вводили 0,2% раствор гидролизованного полиакриламида (ГПАА) в количестве 30 см3 на 1 дм3 суспензии. Обработанную таким образом суспензию выдерживали 30 минут без перемешивания для флокуляции осадка и более полного перевода из раствора в твердую фазу коллоидных и полуколлоидных частиц - оксигидратов Nb, Та и Ti. Затем суспензию фильтровали, осадок оксидов и оксигидратов Nb, Та, Ti и РЗЭ отделяли от хлоридного раствора. Для извлечения и концентрирования тория этот раствор нагревали до 60-90°С и последовательно обрабатывали сначала стальным скрапом (железной стружкой - Ст.3 "вьюнок"), взятой в количестве, 5-кратном по сравнению со стехиометрически необходимым для полного восстановления железа (III) до железа (II):
FeCl3+Fe+HCl=2FeCl2+1/2Н2
Обработку вели в течение 2 часов до достижения величины рН в пульпе 2,0±0,2 (за счет взаимодействия стального скрапа со свободной соляной кислотой):
2HCl+Fe→FeCl22
Затем раствор отделяли от непрореагировавшей части стального скрапа и обрабатывали металлическим магнием (магниевой стружкой), которую загружали в раствор (пульпу) порциями. Обработку вели до достижения величины рН в пульпе 3,5±0,2 за счет взаимодействия металлического магния с соляной кислотой, находящейся в растворе. В этих условиях из раствора в твердую фазу переходило более 99,99% тория и более 90% алюминия - в форме оксигидратов тория и алюминия. Для флокуляции осадка пульпу обрабатывали 0,2% ГПАА в количестве 0,1 дм3 на 1 дм3 пульпы, после чего пульпу без перемешивания выдерживали в течение 2 часов для "созревания", флокуляции и отстаивания осадка, после чего пульпу фильтровали, торийсодержащий осадок отделяли от маточного раствора, промывали 3 объемами воды (на 1 объем осадка), выгружали с фильтра и репульпировали при Ж:Т=4 в растворе (100 г/дм3) гидроксида натрия, образующуюся пульпу нагревали до 90±2°С и выдерживали при этой температуре в течение 2 часов, после чего пульпу фильтровали, торийсодержащий осадок отделяли от щелочного раствора алюмината натрия (Na[Al(OH)4]), промывали на фильтре сначала горячим (90±2°С) раствором (100 г/дм3) гидроксида натрия (2 объема на 1 объем осадка), затем нагретой (до 90+2°С) водой, промытый торийсодержащий осадок выгружали с фильтра и подсушивали в вакуум-сушильном шкафу при температуре 100±5°С в течение 4 часов. Полученный готовый продукт содержал 40±2% Th и примеси Fe, Al и других металлов.
Маточные растворы - фильтраты после выделения из пульпы оксигидрата тория, содержащие хлориды РЗЭ, Fe (II), К, Mg, Na, а также промводы, щелочные растворы после репульпации осадка и его промывки, объединяли, образующуюся пульпу нагревали до 80±2°С и обрабатывали раствором (150 г/дм3) гидроксида натрия до рН 12±0,2 при непрерывном перемешивании, которое осуществлялось путем подачи под слой пульпы сжатого воздуха, выдерживали при 80±2°С в течение 2 часов при перемешивании и фильтровали. Радиоактивный осадок оксигидратов металлов с захваченными за счет соосаждения, сорбции и ионного обмена радионуклидами (≈99% от их содержания в исходном растворе) отделяли от хлоридного радиоактивного раствора, промывали водой для удаления из фазы осадка радиоактивного маточного раствора (Ауд=500 Бк/кг). Промытый радиоактивный осадок направляли в ХСО, а маточный раствор и промводы объединяли с 15 объемами кислых радиоактивных цеховых обмывочных вод, содержащих г/дм3: 0,33 Nb, 0,11 Th, 110 Ti, 0,66 РЗЭ, 0,22 Та и имеющих удельную активность 250 Бк/кг.
Объединенный хлоридный раствор дезактивировали, для чего его нагревали острым паром до 80±2°С в течение 30 минут и затем обрабатывали при перемешивании и (одновременной подаче острого пара в реактор) раствором (150 г/дм3) гидроксида натрия до рН 12±0,2. При достижении рН в пульпе указанной величины пульпу в реакторе выдерживали еще 1 час, затем фильтровали. В этих условиях степень дезактивации составляет более 99,9%, а остаточная удельная активность дезактивированных растворов - во всех опытах, выполненных в оптимальных условиях, менее 6 Бк/кг (3-5 Бк/кг). Эти дезактивированные хлоридные растворы сбрасывали в цеховую канализацию. Осадок снимали с фильтра, сушили и прокаливали. Результаты химического анализа показали, что получаемый осадок содержит, мас.%: 1,26 Nb2O5; 11,12 Та2O5; 28,29 TiO2; а также 5,81 Al2O3, 18,78 FeO3, 2,32 SiO2 и др.
По содержанию ценных компонентов этот осадок, а также осадок, выделенный из суспензии на первой стадии переработки исходной суспензии, близки к составу лопаритовых концентратов, в связи с чем эти осадки следует рассматривать как техногенное редкометальное сырье, которое целесообразно перерабатывать совместно с исходным лопаритовым концентратом.
Результаты проведенных опытов показали, что разработанный способ обеспечивает:
- во-первых, высокоизбирательное извлечение и концентрирование тория из сложных по составу радиоактивных многокомпонентных полиметаллических отходов производства с получением торийсодержащих концентратов, реализуемых и используемых для получения ядерного топлива нового поколения, работающего по ториевому топливному циклу;
- во-вторых, дезактивацию всех жидких радиоактивных отходов (солевых растворов и промывных и сточных вод), образующихся при хлорной технологии переработки лопаритовых концентратов до установленных в настоящее время норм и требований;
- в-третьих, попутное извлечение и утилизацию из радиоактивных отходов редких, рассеянных и редкоземельных металлов.

Claims (1)

  1. Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства лопаритового концентрата, включающий приготовление суспензии путем слива отработанного расплава солевого оросительного фильтра (СОФ) в воду, введение высокомолекулярного флокулянта, выдержку, фильтрование, отделение осадка, получение хлоридного раствора, обработку стальным скрапом и металлическим магнием, отличающийся тем, что перед получением хлоридного раствора исходную суспензию нагревают до 60-90°С и обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 1,5-2,0 и 0,1-0,3%-ным раствором высокомолекулярного флокулянта в количестве 3-5% от исходного объема суспензии, суспензию выдерживают 2-4 ч, хлоридный раствор получают фильтрованием обработанной суспензии с получением осадка редких металлов, обработке стальным скрапом и металлическим магнием подвергают хлоридный раствор, при этом его последовательно обрабатывают сначала стальным скрапом в количестве 3-5 мас.ч. железа на 1 часть ионов железа (III) в хлоридном растворе при 80-100°С в течение 1-3 ч до достижения рН в пульпе 3,0-3,5, после чего пульпу отделяют от непрореагировавшей части стального скрапа и обрабатывают металлическим магнием до рН 3,5-4,5 и затем 0,1-0,3%-ным раствором высокомолекулярного флокулянта, взятого в количестве 5-20% от объема хлоридного раствора, полученную пульпу выдерживают без перемешивания в течение 1-4 ч и фильтруют с получением маточных растворов и торийсодержащего осадка, который на фильтре промывают сначала раствором, содержащим 1-5 г/дм3 сульфита натрия, затем водой, промытый осадок репульпируют в растворе гидроксида натрия концентрацией 50-150 г/дм3 при Ж:Т=3-5 при 60-90°С в течение 2-3 ч, после чего пульпу фильтруют с отделением щелочного фильтрата, торийсодержащий осадок на фильтре промывают водой, отжимают на фильтре и высушивают, щелочной фильтрат и промводы объединяют при перемешивании с маточными растворами, нагревают до 80-90°С, обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 11-13 с получением оксигидратной пульпы, ее фильтруют и получают радиоактивный осадок на фильтре, промывают его водой и вывозят в хранилище спецотходов, а фильтрат смешивают с 10-20 объемами цеховых обмывочных вод, нагревают до 80-90°С и вновь обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 11-13, полученную пульпу выдерживают и фильтруют с получением осадка редких металлов и дезактивированного хлоридного раствора, который сбрасывают в канализацию, осадок редких металлов выгружают с фильтра, объединяют с осадком редких металлов, выделенным из исходной суспензии, высушивают, промывают и затем направляют на приготовление шихты для ее последующего хлорирования совместно с лопаритовым концентратом.
RU2006140732A 2006-11-17 2006-11-17 Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата RU2334802C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006140732A RU2334802C2 (ru) 2006-11-17 2006-11-17 Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006140732A RU2334802C2 (ru) 2006-11-17 2006-11-17 Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006140732A RU2006140732A (ru) 2008-05-27
RU2334802C2 true RU2334802C2 (ru) 2008-09-27

Family

ID=39586163

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006140732A RU2334802C2 (ru) 2006-11-17 2006-11-17 Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2334802C2 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012103582A1 (en) * 2011-02-01 2012-08-09 Australian Biorefining Pty Ltd Cellulose phosphate powder product and process for manufacture thereof, and application to removal of contaminants from aqueous solutions
AU2015203191B2 (en) * 2011-02-01 2017-03-09 Australian Biorefining Pty Ltd Cellulose phosphate powder product and process for manufacture thereof, and application to removal of contaminants from aqueous solutions

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012103582A1 (en) * 2011-02-01 2012-08-09 Australian Biorefining Pty Ltd Cellulose phosphate powder product and process for manufacture thereof, and application to removal of contaminants from aqueous solutions
CN103476710A (zh) * 2011-02-01 2013-12-25 澳大利亚生物精炼私人有限公司 磷酸纤维素粉末产品及其制造方法以及从含水溶液中去除污染物的应用
CN103476710B (zh) * 2011-02-01 2016-12-28 澳大利亚生物精炼私人有限公司 磷酸纤维素粉末产品及其制造方法以及从含水溶液中去除污染物的应用
AU2015203191B2 (en) * 2011-02-01 2017-03-09 Australian Biorefining Pty Ltd Cellulose phosphate powder product and process for manufacture thereof, and application to removal of contaminants from aqueous solutions
US9694343B2 (en) 2011-02-01 2017-07-04 Australian Biorefining Pty Ltd Cellulose phosphate powder product and process for manufacture thereof, and application to removal of contaminants from aqueous solutions

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006140732A (ru) 2008-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101508426B (zh) 一种从碲渣中分离碲的方法
RU1813111C (ru) Способ извлечени галли из промышленного раствора алюмината натри процесса Байера
CA2212714A1 (en) Process for recovering tantalum and/or niobium compounds from compositescontaining a variety of metal compounds
WO2021056110A1 (en) Process for the recovery of vanadium oxides from various materials
CN112011691A (zh) 一种赤泥高效资源化利用方法
RU2334802C2 (ru) Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата
RU2547369C2 (ru) Способ комплексной переработки остатков доманиковых образований
JPH05132304A (ja) 金属硫酸塩含有の廃硫酸から硫酸を回収する方法
JPH1150168A (ja) 光学ガラス汚泥からレアアースメタル成分を回収する方法
CN1005565B (zh) 从人造金红石中提取氧化钪的方法
RU2180927C2 (ru) Способы извлечения ценных металлов из тантал-ниобиевых руд, содержащих нерастворимые фториды
CN112593099A (zh) 一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法
CN111057875B (zh) 一种用微乳液从溶液中分离钒铬的方法
RU2245936C1 (ru) Способ извлечения ванадия
CN111087114A (zh) 钽铌生产废水的处理方法
US4437953A (en) Process for solution control in an electrolytic zinc plant circuit
RU2070596C1 (ru) Способ получения скандиевых концентратов
RU2526907C1 (ru) Способ извлечения редкоземельных металлов из фосфогипса
RU2331126C1 (ru) Способ переработки и дезактивации радиоактивных отходов процесса хлорирования лопаритовых концентратов
RU2208852C1 (ru) Способ дезактивации растворов и/или пульп с повышенным содержанием естественных радионуклидов
CN112624283A (zh) 一种利用收尘渣制备净水剂的方法
RU2334801C1 (ru) Способ комплексной переработки и дезактивации радиоактивных отходов редкометального производства
CN211350122U (zh) 钽铌生产废水的处理装置
RU2068392C1 (ru) Способ извлечения скандия из отходов производства тетрахлорида титана
RU2246550C1 (ru) Способ переработки торийсодержащих радиоактивных отходов