SU861312A1

SU861312A1 - Способ определени окиси цинка

Info

Publication number: SU861312A1
Application number: SU782685418A
Authority: SU
Inventors: Владимир Николаевич Кокозей
Original assignee: Киевский Ордена Ленина Государственный Университет Им. Т.Г.Шевченко
Priority date: 1978-11-13
Filing date: 1978-11-13
Publication date: 1981-09-07

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЦИНКА

1

Изобретение относитс к аналитической химии и касаетс определени окиси цинка в присутствии металлического цинка. Оно может быть использовано при анализе сплавов, шлаков и других аналогичных материалов.

Известны способы определени окиси цинка в присутствии металлического цинка, заключающиес в обработке пробы растворами солей аммони , например хлористого или уксуснокислого. При этом дн уменьшени раствсримосш металлического цинка в раствор ввод т ингибитор окис- лени , например хлорид кальци 1}.

Известный способ хорошо применим дл анализа продуктов, в которых преобладает окись цинка. При увеличении содержани металлического цинка в пробе ошибка определени возраста ет.

Наиболее близким к стисываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени окиси щгака, включающий егоселективное растворение водным раствором бихромата кали 2.

По известному способу навеску измельченного продукта 0,2-0,3 г помеп1ают в ксжическую

колбу 250 мл, приливают 100 мл 2% раствора бихромата кали и перемешивают в течение 40 мин. После этого смесь фильтруют через плотный фильтр и промывают остаток 5-6 раз дистиллированной водой.

Содержание цинка в фильтрате определ ют известными приемами.

Однако указанный способ не обеспечивает высокой селективности извлечени окиси цинка из пробы. По известному способу окись цинка переходит в раствор на 95-96%, а металлический цинк на 3-4%, что отрицательно сказьшаетс на точности определени . Кроме того определение по известному способу требует длительного времени.

Целью предлагаемого способа вл етс повышение селективности выделени окиси цинка в приопствии металлического цинка.

Claims

Поставленна цель достигаетс описьшаемым способом (шределени окиси цинка, включающим его селективное растворение и последующее определение цинка в растворе одним из известных методов. Отличительными признаками способа вл етс то, что в качестве растворител исполь38 зуют раствор комплексообразовател в органическом растворителе. При этом в качестве комплексообразовател берзгг кислородсодержащие соединени , способные к циклообразованию-ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, а в качестве органического растворител испольэуют апротонные растворители-формамид , диметилформамид или протонно-донорный-пропиловый спирт. Предлагаемый способ основан на различной способности металлического цинка и его окиси извлекатьс указанными растворами. Определение провод т в конической колбе на 250 мл, снабженной мешалкой и нагревателем например электрической плиткой. Навеску, пред ставл ющую собой смесь окиси цинка с цинком помещают в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора комплексообразовател в органическом растворителе. Концентраци раствора и его количество завис т от количества окиси 1щнка,ч которое необхода мо. растворить. Смесь подверга перемешиванию при нагревании (90-120) в течение 10 мин. При этом окись цинка извлекаетс на 100%, а металлический цинк не более 1%. Дл получени сравнимых данных параллельно провод т определение по известному способу. Кодачество цинка в растворе определ ют комплексонометрйчески . Пример 1. Навеску образца, содержащег 9,85% окиси цинка, в количестве 0,2 г помешаю в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора аце тоуксусного эфира в формамиде. Смесь нагрева ют до температуры 110при посто нном перемешивании и нагрев убирают. Через 10 мин раствор фштьтруют. В фильтрате обнаружено 0,0197 г (9,93%) окиси цинка. Пример 2. Навеску 0,2 г, содержащую 51,34% окиси цинка, помещают в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора ацетилацетона в диметилформамиде. Смесь нагревают аналогично предыдущему примеру до 120. Через 10 мин смесь фильтруют. Содержание окиси цинка, по данным анализа 51,59%. На одно определение затрачиваетс не более 20 мин. Пример 3. Аналогично предыдущим примерам 0,2 г образца, содержащего 90-95% окиси цинка внос т в 100 мл 0,5% раствора ацетилацетона в пропиловоМ спирте и нагревают До 90 . В образце обнаружено 90,43% окиси цинка. . Таким образом, предлагаемый способ позвол ет увеличить селективность растворени окиси цинка, что увеличивает точность определени . Формула изобретени 1.Способ определени окиси цинка, включающий его селективное растворение и последующее определение цинка в растворе одаим из известных методов, отличающийс тем, что, с целью повыщени селективности выделени окиси цинка в присутствии металлического цинка, в качестве растворител использую раствор комплексообразовател в органическом растворителе. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс тем, что в качестве комплексообразовател используют кислородсодержащее соединение, способное к циккообразованию- ацетилацетон или ацетоуксусный эфир. 3.Способ поп. 1, отличающийс тем, что в качестве органического растворител используют апротонные растворители- формамид, диметилформамид или протоннодонорный-пропиловый спирт. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР N 265546,, кл. G 01 N 31/00, 1968.
2.Авторское свидетельство СССР N 376717, кл. G 01 N 31/00, 1971.