SU1638621A1 - Способ количественного определени содержани маннита в растворах - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к рыбной промышленности и может быть использовано дл  контрол  за содержанием маннита в производственных растворах при его извлечении из морских водорослей . Целью изобретени   вл етс  повышение точности. Образец производственного раствора маннита ввод т в определенный объем реакционной смеси, содержащей феррицианид и фер- роцианид кали  в растворе щелочи Смесь выдерживают в течение 3-5 мин, регистрируют потенциал реакционной смеси. Затем ввод т в реакционную смесь в качестве катализатора ионы меди, вновь выдерживают при посто нном перемешивании в течение 1О- 20 мин. При этом за счет реакции окис лени  маннита измен етс  потенциал окислительно-восстановительной системы Fe34 /Fez+. По изменению потенциала реакционной смеси рассчитывают концентрацию маннита в исследуемом растворе 11 табл. /

Description

Изобретение относитс  к рыбной промышленности и может быть использовано дл  контрол  за содержанием маннита в производственных растворах при его извлечении из морских водорослей .

Целью изобретени   вл етс  повышение точности.

Дл  осуществлени  предлагаемого способа определенный объем производственного раствора маннита ввод т в определенный объем заранее приготовленной реакционной смеси, содержащей феррицианид и ферроцианид кали . Смесь выдерживают в течение заданного времени,, регистрируют потенциал

реакционной смеси и затем ввод т в нее в качестве катализатора ионы меди, вновь выдерживают заданное врем  и повторно регистрируют потенциал. По изменению потенциала реакционной смеси рассчитывают содержание маннита в анализируемом растворе.

Дл  предотвращени  вли ни  примесей , содержащихс  в произврдствен- ных растворах, таких как гликоген, крахмал, липиды, белки, нуклеиновые кислоты, альгиновые кислоты, хлорофилл , В-каротин и т.п. на результаты определени  отобранную пробу производственного раствора смешивают с реакционной смесью и выдерживают в

течение 3-5 мин. За этот промежуток времени примеси успевают окислитьс  и не мешают в дальнейшем определению маннита,, При этом соотношение манни- та и Окислител  должно находитьс  в пределах 1:7 - 1:70 (моль/моль). Реакционна  смесь представл ет собой смесь феррицианида и ферроцианида ка- ли  в соотношении 80:1 - 120:1 (моль/ /моль), растворенную в щелочи кон центрацией от О,1 до 2 М Затем в реакционную смесь в качестве катализатора ввод т ионы двухвалентной меди в концентрации -10 моль/л.

Вновь выдерживают раствор при посто н ном перемешивании мин. При этом за счет реакции окислени  маннита. измен етс  потенциал окислительно-вое - становительной системы Fe3 /Pe2+. По изменению потенциала редокс системы рассчитывают концентрацию маннита в исследуемом растворе

Пример 1. Дл  определени  калибровочной зависимости между изменением показани  прибора (ДЕ) (ионо- мера) и логарифмом концентрации ман- нита в растворе (lg С ман) готов т шесть растворов маннита со следукщщ- ми концентраци ми: 1 г/л (5,5-10 молъ/ . /л}; 1,5 г/л (8,2 Ч 0 моль/л); 2,0 г (,0-10 3моль/л); 3,0 г/л (16,5 моль/л); 4,0 г/л . (22,0«10 3моль/л); 5,0 г/л (27,4 моль/л)«, Затем готов т ще- лочной раствор солей феррицианида ка- ли  (ОХ форма) и ферроцианида кали  (red-форма) с соотношением Сох:Среа 100:1 (в качестве растворител  используют NaOH концентрацией 1 моль/л) 40 мл приготовленного таким образом раствора помещают в стекл нный ста- канчик и погружают в раствор платиновый и хлорсеребр ный электроды, подключенные к иономеру. Затем отби- рают 1 мл приготовленного раствора маннита концентрацией I г/л и ввод т его в реакционную смесь Выдерживают раствор при посто нном перемешивании в течение 5 мин и фиксируют потен- циал смеси, равный 379±1 мВ (Е). После этого ввод т в реакционный стаканчик 1 мл заранее приготовленного раствора нитрата меди с концентрацией 42 10 моль/л, снова выдержи- вают смесь в течение 10 мин, после чего фиксируют потенциал раствора, Е Ј 314±1 мВв Затем освобождают t реакционный стаканчик от прореагировавшей смеси и промывают его дистиллированной водой Повтор ют эксперимент, при этом получают Е4 379±1 мВ и Ег 313+1 мВ. Рассчитывают величину Д.Е Е4-Е2 дл  двух параллельных измерений, которые равны соответственно 65.+1 мВ и. 66+1 мВ.

Аналогичные опыты провод т с растворами маннита других приготовленных концентраций., Полученные результаты представлены в табл 1

Методом наименьших квадратов рассчитывают коэффициенты уравнени  Су|Да„ a.exp AE +Ь, величина коэффициентов а и b приведена в таб .1; кроме того, в-табл 1 приведены следующие параметры: Д, () - абсолютна  ошибка определени , равна  разности концентрации маннита, определенной по предлагаемому спо- собу (С), и истинней, приготовленной из навески (С); о - относитель-

ЛГ4 п - f

на  ошибка, о --- 100%; г

коэффициент корел ции

Таким образом, концентрацию маннита по предлагаемому способу можно рассчитать по уравнению

ЛАЯН

60,1-ехрйЕ + 63,32.

| Использу  полученную калибровоч- ,ную зависимость, определ ют содержание маннита в образцах производственных растворов, отобранных на различных стади х процесса производства товарного маннита на Архангельском водорослевом комбинате.

Дл  определени  содержани  манни- та в водоросл х (исходном сырье) отбирают навеску анализируемой пробы (56,1611 г) и провод т экстракцию дистиллированной водой (V 20 мл). Разбавл ют полученный экстракт дистиллированной водой в 125 раз. 1 мл разбавленного экстракта ввод т в 40 мл реакционной смеси, приготовленной как описано выше. Выдерживают раствор в течение 5 мин и фиксируют значение Е 379 тВ. Добавл ют 1 мл раствора нитрата меди, выдерживают смесь 10 мин и фиксируют величину Е2 292 tnB. Изменение потенциала 4Е составл ет:

АЕ Е , - Е,

87 тВ.

5

По установленнон зависимости С.ц f (ДЕ) рассчитывают с учетом предварительного разведени  концент- рацию маннита в экстракте:

сман г/л а содержание маннита в образце со ставл ет:

с««и-М:1-бТ Го- 100 25 50%

Ь

Аналогично определ ют содержание маннита в других образцах Также в этих же образцах определ ют содержа - ние маннита по прототипу, и по способу , прин тому за базовый.

Полученные результаты сведены в табл,:2.

Из следует, что погреиг- ность определени  предлагаемого способа меньше погрешности прототипа в 8-10 раз.

Дл  образца № 2 проведена метроло- гическа  оценка всех трех способов, полученные результаты представлены в табл. 3.

Пример 2. Определение содер- жани  маннита провод т так, как описано в примере 1, но при этом варьируют врем  выдержки раствора до введени  в реакционную смесь нитрата меди.

Полученные результаты представле- ны в табл. 4.

Концентраци  маннита, определенна  базовым способом, составл ет 24,35%, по прототипу - 32,34% (5 32,4%). Из сравнени  полученных результатов видно, что оптимальное врем  выдержки реакционной смеси должно быть не менее 3 мин.

Пример 3. Определение манни- та провод т так, как описано в примере 1, но при этом варьируют добавку Сиг+.

Полученные результаты предстаапе- ны в табл.:5.

Концентраци  маннита, определенна  базовым способом, составл ет 24,35%, по прототипу - 32,34% ($ 32,4%). Из сравнени  полученных результатов видно, что допустимые пределы концентрации ионов Си21 в растворе 5 , наиболее предпочтительна концентраци  10 М.

-

Ь386/Iл

Пример 4. Определение манни- та провод т так, как описано в приме- ре 1 , но при -этом варьируют концент- рацию щелочи,,

Полученные результаты, представ лены в табл. 6

0

$

0

5

0

r

о

0

5

Концентраци  маннита, определенна  базовым способом, составл ет 24,35%, по прототипу - 32,34% (о 32,4%). Таким образом, концентраци  щелочи должна находитьс  в пределах 0,1-2 М.

Пример 5л Определение ман- нита провод т так, как описано в примере 1, но при этом используют гидроксиды различных металлов одинаковой концентрации

Полученные результаты представлены в табл. 7

По полученным результатам можно сделать вывод, что вид щелочи не оказывает на определение маннита никакого вли ни .

Пример 6. Определение манни- та провод т так, как описано в примере 1, но при этом мен ют концентрацию окислител  при посто нном соотношении С ох : С recj 100:1.

Полученные результаты приведены в табл. 8.

Концентраци  маннита, определенна  базовым способом, составл ет 24,35%, по прототипу - 32,34% (Ј 32,4%). Таким образом, проведенный эксперимент показывает, что в пределах концентраций окислител  0,01-0,1 моль/л концентраци  маннита практически не мен етс .

Пример 7. Определение маннита провод т так, как описано в примере 1 , но при мен ют соотношение Coy/Crej при посто нной концентрации окислител  С 0)с 0,01 моль/ /л.

Полученные результаты приведены в табл. 9.

Концентраци  маннита, определенна  базовым способом, составл ет 24,35%, по прототипу - 32,34% (Ј 32,4%). Таким образом, соотношение С ох - CPe(j должно находитьс  в пределах 80:1 - 120:1

Пример 8. Определение ман- нита провод т так, как описано в примере 1, но при этом мен ют врем  выдержки раствора после введени  каталитической добавки.

7163

Результаты приведены в табл« 10 Концентраци  маннита, определен ка  базовым способом, составл ет 24,35%, по прототипу 32,34%

( 32,4%). Таким образом, врем  вы« держки должно быть в пределах 10 20 мин

Пример ;9 Олределение манни та провод т так, как описано в приме ре 1 но при этом мен ют мольное со« отношение маннита и окислител  (Fe3 ) Результаты приведены в табл 11 Концентраци  маннита, определенна  базовым способом, составл ет 24,35%, по прототипу 32,34% ( о 32,4%). Таким образом, опыты показывают, что соотношение (мольное) маннит/Fe должно находитьс  в пределах 1:7 1:70.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ количественного определени  содержани  маннита в растворах, 25

   5

   Q

   5

   0

   5

   I8

   преимущественно в производственных средах, включающий окисление маннита в воднотцелочной среде в присутствии каталитической добавки ионов металла, установление расхода окислител  с по-« следующим определением содержани  маннита; отлич ающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени , окисление маннита прово д т раствором феррицианида и ферро цианида кали  80:1 120:1 моль/моль при соотношении маннита и окислител  1:7 - 1:70 моль/моль, концентрации щелочи 0, моль/л при использова нии в качестве каталитической добавг ки ионов и двухвалентной меди (5-lOlt Ю моль/л), причем расход окислител  устанавливают по измене даю потенциала редокс системы Fe /Fez+, при этом перед введением ионов меди анализируемую пробу с окислителем выдерживают 3-5 мин, а стадию окислени  маннита в присутст вии ионов меди провод т мин

   Таблица 1

   1Водоросли - исходное сырье (водный экстракт )25,5032,3424,354,7

   2Маточник конечный20 ,7611,5819,814,8

   3Кристаллы пе- ределки маточников варки (водный экстракт )49,5468,4951,503,8

   4Кристаллы переделки маточников гр зных (водный экстракт )73,7894,0872,26 . 2,1

   5Отработанный уголь после фильтрации (водный экстракт )3,022,013,163,9

   6Водна  варка (раствор маннн- та и других экстрактивных

   веществ)27,5736,6728,162,1

   Показатель

   Концентраци  маннита, % Погрешность относительно базового способа , %

   Врем  выдержки, мин ,0 3,0| 4,0 5,0 6,0

   28,4326,0825,5025,5025,5025,50

   16,3

   7,1

   4,7

   4,7

   4,7

   4,7

   Таблица 2

   32,8 41,5

   33,0

   30,2

   36,5

   30,2

   Таблица 3

   Таблица 4

   4,7

   4,7

   4,7

   4,7

   i Показатель

   2f

   Концентраци  ионов Си в  чейке, моль/л

   10

   -5

   Смай 20,1

   Погрешность от носительно баз о вого способа, %17,4

   Показатель

   Концентраци  NaOH, м

   МД

   г/л

   0,05 | 0,1 J 1J 1,5 1 2 Ј 3| 5

   21,1 г 21,825,525,529,9 30,032,5

   Погрешность от носительно базового способа, %13,310,54,7

   4,76,423,233,5

   Показатель

   ьмаи Погрешность

   относительно базового спо соба, %4,7

   LiOH i NaOH | КОН 25,525,5 25,5

   4,74,7

   Показатель

   ман

   Концентраци  рх, моль/л

   0,0050 I 0,0075 I 0,010,015 | 0,02 0,1 I 0,15

   27,026,225,225,525,7

   Погрешность от но си тел ьно базового спо соба, %10,9

   7,6

   4,74,75,5

   25,9 26,2

   6,4 7,6

   UAWH

   Погрешность относительно базового спо соба, %

   2f

   Г |

   .

   26,4

   28,1

   8,415,4

   Таблица 6

   4,7

   4,76,423,233,5

   Таблица 7 Щелочь

   4,74,7

   Таблица 8

   25,9 26,2

   4,74,75,5

   6,4 7,6

   25,7

   25,5

   25,5

   27,1

   5,5

   4,7

   4,7

   11,3

   13

   21,925,525,4

   10,14,74,3

   1638621

   14

   Таблица 10

   25,625,526,1 28,5

   5,14,77,2 17,0